JPS60145965A - 窒化珪素質焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製法Info
- Publication number
- JPS60145965A JPS60145965A JP59000254A JP25484A JPS60145965A JP S60145965 A JPS60145965 A JP S60145965A JP 59000254 A JP59000254 A JP 59000254A JP 25484 A JP25484 A JP 25484A JP S60145965 A JPS60145965 A JP S60145965A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- powder
- magnesium oxide
- surface area
- Prior art date
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素質焼結体の製法に関する。
窒化珪素質焼結体は、機械的強度、耐クリープ性、耐熱
性、耐熱衝撃性、耐蝕性などの種々の熱的及び機械的性
質が優れているため、近年、高温機械部品、高温構造材
料、耐摩耗材料、耐蝕月料への用途が期待されている。
性、耐熱衝撃性、耐蝕性などの種々の熱的及び機械的性
質が優れているため、近年、高温機械部品、高温構造材
料、耐摩耗材料、耐蝕月料への用途が期待されている。
ところが、窒化珪素は極めて難焼結性の物質であり、そ
れ単独を焼結して高密度焼結体をｆｉることは困難であ
る。そこで、窒化珪素粉末に社々の酸化物粉末を添加し
て焼結することにより高密度焼結体を製造する方法が提
案されている。上記酸化物粉末としては、たとえば、マ
グネシウム、アルミニウム、イツトリウムなどの酸化物
が使用されている。
れ単独を焼結して高密度焼結体をｆｉることは困難であ
る。そこで、窒化珪素粉末に社々の酸化物粉末を添加し
て焼結することにより高密度焼結体を製造する方法が提
案されている。上記酸化物粉末としては、たとえば、マ
グネシウム、アルミニウム、イツトリウムなどの酸化物
が使用されている。
特開昭５８−（ｉ４２７９号公報には、窒化珪素粉末に
粒径 ５００Å以下の酸化マグネシウムを添加して焼結
する方法が開示されている。しかし、この方法で得られ
る窒化珪素質焼結体の強度は実用上未だ充分とは言い難
い。
粒径 ５００Å以下の酸化マグネシウムを添加して焼結
する方法が開示されている。しかし、この方法で得られ
る窒化珪素質焼結体の強度は実用上未だ充分とは言い難
い。
本発明者らは、特定の比表面積及び粒子構造を有する窒
化珪素と酸化マグネシウムとの混合物を焼結することに
より、優れた熟的性質及びａ核的性質を有する窒化珪素
質焼結体が得られることを見いだし本発明を完成した。
化珪素と酸化マグネシウムとの混合物を焼結することに
より、優れた熟的性質及びａ核的性質を有する窒化珪素
質焼結体が得られることを見いだし本発明を完成した。
即ち、本発明は、比表面積３０ｒｄ／ｇ以上の等軸形の
一次粒子からなる酸化マグネシウム粉末１〜３０重量％
と、残部が比表面積３ ｒｄ ／ ｇ以上の粒状窒化珪
素粉末とからなる混合物を、５０〜１０００ｋｇ／−の
加圧下に１５００〜２０００℃の温度で焼結することを
特徴とする窒化珪素質焼結体の製法である。
一次粒子からなる酸化マグネシウム粉末１〜３０重量％
と、残部が比表面積３ ｒｄ ／ ｇ以上の粒状窒化珪
素粉末とからなる混合物を、５０〜１０００ｋｇ／−の
加圧下に１５００〜２０００℃の温度で焼結することを
特徴とする窒化珪素質焼結体の製法である。
本発明で使用される酸化マグネシウムは、比表面積が３
０ｒｔｒ／ｇ以上であり、等軸形の一次粒子からなる酸
化マグネシウム粉末である。
０ｒｔｒ／ｇ以上であり、等軸形の一次粒子からなる酸
化マグネシウム粉末である。
上記酸化マグネシウム粉末は、例えば、本願出願人の出
願になる特願昭５８−８８８８９号明１．■書に記載の
方法に従って製造することができざ。
願になる特願昭５８−８８８８９号明１．■書に記載の
方法に従って製造することができざ。
上記方法は、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とを、マ
グネシウム蒸気分圧０．０９気圧以下、酸素含有気体の
酸素分圧がマグネシウム蒸気分圧の１／２以上、及び反
応温度が８００〜１６ｏｏ℃の条件で並流にて互いに接
触させて、マグネシウムを酸化させる方法である。
グネシウム蒸気分圧０．０９気圧以下、酸素含有気体の
酸素分圧がマグネシウム蒸気分圧の１／２以上、及び反
応温度が８００〜１６ｏｏ℃の条件で並流にて互いに接
触させて、マグネシウムを酸化させる方法である。
通常、酸化マグネシウム粉末は、水酸化物、酢酸塩、塩
基性炭酸塩、しゅう酸塩などの熱分解により製造されて
いる。ところが、これらの塩分間により合成された酸化
マグネシララム粉末は、二次凝集性が強く、さらに二次
粒子径が大きいことが知られている。この凝集粒子は、
窒化珪素粉末と混合した後も残存しており、−次粒子レ
ベルでの分散性が悪くて、焼結後も、粒界に大きなケイ
酸塩の塊又は気孔を残す原因となっている。粒界にこの
ような析出相又は気孔が存在すると、その個所が破壊の
起点となるため、高強度な焼結体が得られない。
基性炭酸塩、しゅう酸塩などの熱分解により製造されて
いる。ところが、これらの塩分間により合成された酸化
マグネシララム粉末は、二次凝集性が強く、さらに二次
粒子径が大きいことが知られている。この凝集粒子は、
窒化珪素粉末と混合した後も残存しており、−次粒子レ
ベルでの分散性が悪くて、焼結後も、粒界に大きなケイ
酸塩の塊又は気孔を残す原因となっている。粒界にこの
ような析出相又は気孔が存在すると、その個所が破壊の
起点となるため、高強度な焼結体が得られない。
これに対して、上記したマグネシウム蒸気と酸素含有気
体との反応により得られる酸化マグネシウムわ〕末は、
等軸形の一次粒子より構成されており、二次凝集がほと
んどないという長所を有している。従って、窒化珪素粉
末と混合した場合、−次粒子しヘルでの均一な分散が容
易に実現でき、焼結後には、窒化珪素粒子を厚さ数百人
のマグネシウムシリケート層が覆った構造の均一な組織
の焼結体が得られる。このような均一な微細構造を有す
る焼結体は、高強度であることが知られている。
体との反応により得られる酸化マグネシウムわ〕末は、
等軸形の一次粒子より構成されており、二次凝集がほと
んどないという長所を有している。従って、窒化珪素粉
末と混合した場合、−次粒子しヘルでの均一な分散が容
易に実現でき、焼結後には、窒化珪素粒子を厚さ数百人
のマグネシウムシリケート層が覆った構造の均一な組織
の焼結体が得られる。このような均一な微細構造を有す
る焼結体は、高強度であることが知られている。
このように、本発明で使用される酸化マグネシウムは、
比表面積が３０ｒｄ／ｇ以上であるという条件と、粒子
構造が等軸形の一次粒子からなるという条件とを同時に
満足する必要があり、いずれかを満足しない場合には、
窒化珪素との混合に際して、−次粒子レベルでの均で分
散が実現できず、得られる焼結体の強度が低下する。
比表面積が３０ｒｄ／ｇ以上であるという条件と、粒子
構造が等軸形の一次粒子からなるという条件とを同時に
満足する必要があり、いずれかを満足しない場合には、
窒化珪素との混合に際して、−次粒子レベルでの均で分
散が実現できず、得られる焼結体の強度が低下する。
本発明で使用される窒化珪素は、比表面積が５ｒｄ／ｇ
以上であり、その粒子構造が粒状の窒１じ珪素粉末であ
る。
以上であり、その粒子構造が粒状の窒１じ珪素粉末であ
る。
上記窒化珪素粉末は、例えば、四塩化珪素とアンモニア
とを液相で反応させて得られるシリコンジイミド、又は
シリコンテトラミドを熱分解させることにより製造する
ことができる。
とを液相で反応させて得られるシリコンジイミド、又は
シリコンテトラミドを熱分解させることにより製造する
ことができる。
本発明で使用される窒化珪素は、比表面積が５ｒｄ／ｇ
以上であるという条件と粒子構造が粒状であるという条
件とを同時に満足する必要があり、いずれかを満足しな
い場合には、得られる焼結体の強度が低下する。
以上であるという条件と粒子構造が粒状であるという条
件とを同時に満足する必要があり、いずれかを満足しな
い場合には、得られる焼結体の強度が低下する。
酸化マグネシウムＩ５）末と窒化珪素粉末との量比は、
両者の混合物に対して、酸化マグネシウム粉１＋ 末”ｌ’ｏＨ％ｙｒ、７、好マシ＜ハ１．５〜ｌ ０重
量％である。酸化マグネシウム粉末の使用量が３０重量
％より多いと、得られる焼結体の高温強度が低下し、そ
の使用量が過度に少ないと、焼結促進効果が認められず
、高密度の焼結体が得られない。
両者の混合物に対して、酸化マグネシウム粉１＋ 末”ｌ’ｏＨ％ｙｒ、７、好マシ＜ハ１．５〜ｌ ０重
量％である。酸化マグネシウム粉末の使用量が３０重量
％より多いと、得られる焼結体の高温強度が低下し、そ
の使用量が過度に少ないと、焼結促進効果が認められず
、高密度の焼結体が得られない。
酸化マグネシウムわ〕末と窒化珪素粉末とを混合する方
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、例
えば、両者を乾式混合する方法、又は側石をメタノール
、エタノールなどの有機溶媒中で湿式混合した後、有機
溶媒を除去する方法などを採用することができる。
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、例
えば、両者を乾式混合する方法、又は側石をメタノール
、エタノールなどの有機溶媒中で湿式混合した後、有機
溶媒を除去する方法などを採用することができる。
本発明においては、酸化マグネシウム粉末と窒化珪素粉
末との混合物を加圧下に焼結する。
末との混合物を加圧下に焼結する。
焼結圧力は５０〜１０００ ｋｇ／ｃれ焼結温度は１５
００〜２０００℃、好ましくは１６００〜１８００℃で
ある。焼結温度が下限より低いと高密度の焼結体を得る
ことができず、焼結温度が上限より高いと窒化珪素自体
の分解が起こる。
００〜２０００℃、好ましくは１６００〜１８００℃で
ある。焼結温度が下限より低いと高密度の焼結体を得る
ことができず、焼結温度が上限より高いと窒化珪素自体
の分解が起こる。
焼結は、窒素ガス、アルゴンガス、窒素／水素混合ガス
、窒素／−酸化炭素混合ガスなどの非酸化性雰囲気中で
行われる。
、窒素／−酸化炭素混合ガスなどの非酸化性雰囲気中で
行われる。
特定の比表面積及び粒子構造を有する酸化マグネシウム
と窒化珪素との混合物を使用する本発明によれば、後述
する実施例の結果かられかる。１−うに、イブれた物性
を有する窒化珪素質焼結体を（７るごとかできる。
と窒化珪素との混合物を使用する本発明によれば、後述
する実施例の結果かられかる。１−うに、イブれた物性
を有する窒化珪素質焼結体を（７るごとかできる。
以下に実施例及び比較例を示す。
実施例及び比較例において、焼結体の；ｔ７１密度はア
ルキメデス法によって測定し、理論密度に対する百分率
で示した。焼結体の曲げ強度は、ＪＩＳＲＩＧＯＩに従
い、焼結体から３＊４＊４０龍の棒状試験片を切り出し
、表面をダ・イヤ゛Ｌン１゜ホイールにて艮軸方向に研
暦した後、スパン３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．
５ｍｍ／分の条件で室温及び１２００°Ｃで３点曲げ試
験を行なうことにより測定した。試験片の個数は室温用
に３０本、１２００°Ｃ用に１０本とし、値はそれらの
平均値で示した。
ルキメデス法によって測定し、理論密度に対する百分率
で示した。焼結体の曲げ強度は、ＪＩＳＲＩＧＯＩに従
い、焼結体から３＊４＊４０龍の棒状試験片を切り出し
、表面をダ・イヤ゛Ｌン１゜ホイールにて艮軸方向に研
暦した後、スパン３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．
５ｍｍ／分の条件で室温及び１２００°Ｃで３点曲げ試
験を行なうことにより測定した。試験片の個数は室温用
に３０本、１２００°Ｃ用に１０本とし、値はそれらの
平均値で示した。
以下の記載において「％」はすべて「重量％」を示す。
実施例１〜４
特願昭５８−８８８８９月明’ｔＵＩ Ｍ：に記載の方
法に従って合成した比表面積６３ｍ／ｇの等軸形の一次
粒子からなる酸化マグネシウムわ〕末とシリコンジイミ
ドの熱分解により合成した比表面積１２゜３ ｎ（／
ｇの粒状窒化珪素粉末とを、第１表に記載の割合でアル
ミナ製ボールミルに仕込み、エフノル中で湿式混合した
後、乾燥して、イブ〕未混合物をえた。
法に従って合成した比表面積６３ｍ／ｇの等軸形の一次
粒子からなる酸化マグネシウムわ〕末とシリコンジイミ
ドの熱分解により合成した比表面積１２゜３ ｎ（／
ｇの粒状窒化珪素粉末とを、第１表に記載の割合でアル
ミナ製ボールミルに仕込み、エフノル中で湿式混合した
後、乾燥して、イブ〕未混合物をえた。
粉末混合物１５０ｇを直径１００龍の黒鉛製ダイスに充
填し、窒素／−・酸化炭素混合雰囲気下、第１表に記載
の条件でホットプレスすることにより、成型と焼結とを
同時に行い、窒化珪素質焼結体を得た。
填し、窒素／−・酸化炭素混合雰囲気下、第１表に記載
の条件でホットプレスすることにより、成型と焼結とを
同時に行い、窒化珪素質焼結体を得た。
結果を第１表に示す。
比較例１
酸化マグネシウムとして、比表面積１５ｍ／ｇの酸化マ
グネシウム粉末（キシダ化学製、二次粒子径：２．５μ
ｍ）を使用した以外は実施例１と同様の方法を繰り返し
た。
グネシウム粉末（キシダ化学製、二次粒子径：２．５μ
ｍ）を使用した以外は実施例１と同様の方法を繰り返し
た。
結果を第１表に示す。
比較例２
窒化珪素として、比表面積が１０＋ｎ／ｇであり、粒子
構造が直径０，２μ、長さ１０〜２０μのｔ１状構造で
ある窒化珪素わ）末を使用した以外は実施例１と同様の
方法を繰り返した。
構造が直径０，２μ、長さ１０〜２０μのｔ１状構造で
ある窒化珪素わ）末を使用した以外は実施例１と同様の
方法を繰り返した。
結果を第１表に示す。
憚 填
Claims (1)
- 比表面積３０ｒｄ／ｇ以上の等軸形の＝−・欠粒子から
なる酸化マグネシウム粉末１〜３０重量％と、残部が比
表面積５ｎ（／ｇ以上の粒状窒化珪素粉末とからなる混
合物を、５０〜１０００ ｋｇ／ｃｄの加圧下に１−５
００〜２０００℃の温度で焼結することを特徴とする窒
化珪素質焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59000254A JPS60145965A (ja) | 1984-01-06 | 1984-01-06 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59000254A JPS60145965A (ja) | 1984-01-06 | 1984-01-06 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145965A true JPS60145965A (ja) | 1985-08-01 |
| JPS6348829B2 JPS6348829B2 (ja) | 1988-09-30 |
Family
ID=11468790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59000254A Granted JPS60145965A (ja) | 1984-01-06 | 1984-01-06 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145965A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110069A (ja) * | 1984-06-21 | 1986-01-17 | 京セラ株式会社 | 高強度緻密窒化珪素焼結体及びその製法 |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
| EP3395780A1 (en) | 2017-04-24 | 2018-10-31 | Kyocera Corporation | Ceramic substrate and electronic device |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55104975A (en) * | 1979-02-02 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5864279A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体 |
-
1984
- 1984-01-06 JP JP59000254A patent/JPS60145965A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55104975A (en) * | 1979-02-02 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5864279A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 非酸化物セラミツクス焼結体 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110069A (ja) * | 1984-06-21 | 1986-01-17 | 京セラ株式会社 | 高強度緻密窒化珪素焼結体及びその製法 |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
| EP3395780A1 (en) | 2017-04-24 | 2018-10-31 | Kyocera Corporation | Ceramic substrate and electronic device |
| US10462899B2 (en) | 2017-04-24 | 2019-10-29 | Kyocera Corporation | Ceramic substrate and electronic device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6348829B2 (ja) | 1988-09-30 |
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