JPS60146079A - ピツチ系カ−ボンマルチフイラメント糸製造用処理剤 - Google Patents
ピツチ系カ−ボンマルチフイラメント糸製造用処理剤Info
- Publication number
- JPS60146079A JPS60146079A JP116584A JP116584A JPS60146079A JP S60146079 A JPS60146079 A JP S60146079A JP 116584 A JP116584 A JP 116584A JP 116584 A JP116584 A JP 116584A JP S60146079 A JPS60146079 A JP S60146079A
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- filament
- treatment agent
- agent
- pitch
- yarn
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に、コールタール、石油ピッチ、天然アスファル
ト、品分子化合物の熱！Ｉｒ ｍ合ピッチ等のピッチか
らカーボンマルチフィラメント糸を製造する際に使用す
る処理剤に関し、更に詳しくは、ピンチ系力鳥ボンマル
チフィラメント糸を製造する際に、フィラメントに対し
て耐熱性良好な有機平滑剤を主要成分として含有する処
理剤を付与することにより、該フィラメントの工程通過
性を良好にし且つ得られるピッチ系カーボンマルチフィ
ラメント糸の糸物性を向上することができるピッチ系カ
ーボンマルチフィラメント糸製造用処理剤に関する。
ト、品分子化合物の熱！Ｉｒ ｍ合ピッチ等のピッチか
らカーボンマルチフィラメント糸を製造する際に使用す
る処理剤に関し、更に詳しくは、ピンチ系力鳥ボンマル
チフィラメント糸を製造する際に、フィラメントに対し
て耐熱性良好な有機平滑剤を主要成分として含有する処
理剤を付与することにより、該フィラメントの工程通過
性を良好にし且つ得られるピッチ系カーボンマルチフィ
ラメント糸の糸物性を向上することができるピッチ系カ
ーボンマルチフィラメント糸製造用処理剤に関する。
一般にピッチ系カーボンマルチフィラメント糸は、ピッ
チを加熱溶融し、紡糸してピッチ繊維とした後、酸化性
雰囲気下に２００〜３００℃で不融化して不融化繊維と
し、次いで不活性雰囲気下に少なくとも７００℃以上の
高温で炭素化する工程により製造される。そしてこの際
、フィラメン１− ＶＣは、それが巻き取り、巻き返し
、各抽ガイドやローラー等の通過、高温での熱処理等を
経るだめ、これらの諸工程を損傷なく円滑に通過するこ
とが要求され、〕１／こ得られるピッチ系カーボンマル
チフィラメント糸の糸物性がｉｆｌていることが要求さ
れる。とりわけ、糸物性の低下は、フィラメント相互間
の融着が生じると起こることが知られており、該融着の
防止が重要である０ピツチ系カーボンマルチフイラメン
ト糸は、アクリル系カーボンマルチフィラメント糸と異
なり、少なくとも不融化終了までは極めて脆弱な繊維で
ある。したがって、その製造においては、フィラメント
の工程通過性を良好ならしめるために、該フィラメント
に対して高度の平滑性、集束性、帯電防止性を付与する
ことが必要であり、これらの性能は少なくとも不融化工
程終了段階まで維持されなければならず、そしてまた、
引き続いて該フィラメントか供される炭素化工程におい
ては、該フィラメント相互間の融着を防止し、得られる
ピッチ系カーボンマルチフィラメント糸の糸物性低下を
招くことのないようにされなければならないのである。
チを加熱溶融し、紡糸してピッチ繊維とした後、酸化性
雰囲気下に２００〜３００℃で不融化して不融化繊維と
し、次いで不活性雰囲気下に少なくとも７００℃以上の
高温で炭素化する工程により製造される。そしてこの際
、フィラメン１− ＶＣは、それが巻き取り、巻き返し
、各抽ガイドやローラー等の通過、高温での熱処理等を
経るだめ、これらの諸工程を損傷なく円滑に通過するこ
とが要求され、〕１／こ得られるピッチ系カーボンマル
チフィラメント糸の糸物性がｉｆｌていることが要求さ
れる。とりわけ、糸物性の低下は、フィラメント相互間
の融着が生じると起こることが知られており、該融着の
防止が重要である０ピツチ系カーボンマルチフイラメン
ト糸は、アクリル系カーボンマルチフィラメント糸と異
なり、少なくとも不融化終了までは極めて脆弱な繊維で
ある。したがって、その製造においては、フィラメント
の工程通過性を良好ならしめるために、該フィラメント
に対して高度の平滑性、集束性、帯電防止性を付与する
ことが必要であり、これらの性能は少なくとも不融化工
程終了段階まで維持されなければならず、そしてまた、
引き続いて該フィラメントか供される炭素化工程におい
ては、該フィラメント相互間の融着を防止し、得られる
ピッチ系カーボンマルチフィラメント糸の糸物性低下を
招くことのないようにされなければならないのである。
ピッチ系カーボンマルチフィラメント糸を製造するに際
し、フィラメントに何も旬与しないと、ガイドやローラ
ー等との摩擦による糸切れ、巻き返し工程での解舒性不
良による糸切れ、紡糸から不融化における静電気発生に
よるフィラメントのバラク、フィラメント相互間の融着
による糸物性の低下等、種々の問題を生じる０水又は水
類似化合物（エチレングリコールやグリセリン等）をフ
ィラメントに付与すると、何も付与しない場合に比べれ
ば紡糸は良くなるが、２００℃以上の熱処理が加えられ
る不融化以降ではその効果がなく、何も付与しない場合
と同様の問題を生じる。
し、フィラメントに何も旬与しないと、ガイドやローラ
ー等との摩擦による糸切れ、巻き返し工程での解舒性不
良による糸切れ、紡糸から不融化における静電気発生に
よるフィラメントのバラク、フィラメント相互間の融着
による糸物性の低下等、種々の問題を生じる０水又は水
類似化合物（エチレングリコールやグリセリン等）をフ
ィラメントに付与すると、何も付与しない場合に比べれ
ば紡糸は良くなるが、２００℃以上の熱処理が加えられ
る不融化以降ではその効果がなく、何も付与しない場合
と同様の問題を生じる。
そこで従来、水溶性酸化剤及び水溶性界面活性剤及び微
粉砕黒鉛又はカーボンブランク粒子を含有する水性処理
剤が提案されている（特開昭５５−１．２８０２０号）
。この処理剤は、何も付与しない場合に比べれば、集束
性が良好であり、それだけ工程通過性も良くなって、フ
ィラメント相互間の融着も減少する利点を有するが、工
程汚染によるその清掃を頻繁に強いられ、水溶性界面活
性剤がフィラメント表面を浸食して結局−系物性を低下
する欠点がある。また従来、炭素数１８ケ以上の高級ア
ルコール系及び／又は高級脂肪酸系油剤と有機系酸化防
止剤とを含有する処理剤が提案されている（％開昭５Ｅ
１１２０８１９号）。この処理剤は、伺も付与しない場
合に比べれば、集束性や平滑性が良好であり、それだけ
工程通過性も良くなって、フィラメント相互間の融着も
全体としては減少する利点を有するが、油剤劣化により
不融化工程においてその本来の性能を充分発揮できず、
油剤劣化物（゛タール化物）が炭素化工程も含めてフィ
ラメント相互間の融着を逆に助長するように作用する欠
点がある。
粉砕黒鉛又はカーボンブランク粒子を含有する水性処理
剤が提案されている（特開昭５５−１．２８０２０号）
。この処理剤は、何も付与しない場合に比べれば、集束
性が良好であり、それだけ工程通過性も良くなって、フ
ィラメント相互間の融着も減少する利点を有するが、工
程汚染によるその清掃を頻繁に強いられ、水溶性界面活
性剤がフィラメント表面を浸食して結局−系物性を低下
する欠点がある。また従来、炭素数１８ケ以上の高級ア
ルコール系及び／又は高級脂肪酸系油剤と有機系酸化防
止剤とを含有する処理剤が提案されている（％開昭５Ｅ
１１２０８１９号）。この処理剤は、伺も付与しない場
合に比べれば、集束性や平滑性が良好であり、それだけ
工程通過性も良くなって、フィラメント相互間の融着も
全体としては減少する利点を有するが、油剤劣化により
不融化工程においてその本来の性能を充分発揮できず、
油剤劣化物（゛タール化物）が炭素化工程も含めてフィ
ラメント相互間の融着を逆に助長するように作用する欠
点がある。
本発明者らは、斜上の如き実情に鑑み、ピッチ系カーボ
ンマルチフィラメント糸を製造するに際し、フィラメン
トに耐熱性のある良好な平滑性等諸性能をイ」与するこ
とによってその工程通過性を良くい月つ該フィラメント
相互間の融着を防止して得られる製品の糸物性を向上し
、更に工程汚染等信の問題を生じないような処理剤を得
るべく鋭意研究した結果、特定の有機平滑剤を主要成分
として含有する処理剤が正しく好適であり、所期効果を
奏することを見出して、本発明を完成するに至った０ すなわち本発明は、２００℃の加熱残量が８０重重量板
上で且つ３００℃の加熱残量が４０重量係以下の有機平
滑剤を主要成分として含有するピンチ系カーボンマルチ
フィラメント糸製造用処理剤に係る。
ンマルチフィラメント糸を製造するに際し、フィラメン
トに耐熱性のある良好な平滑性等諸性能をイ」与するこ
とによってその工程通過性を良くい月つ該フィラメント
相互間の融着を防止して得られる製品の糸物性を向上し
、更に工程汚染等信の問題を生じないような処理剤を得
るべく鋭意研究した結果、特定の有機平滑剤を主要成分
として含有する処理剤が正しく好適であり、所期効果を
奏することを見出して、本発明を完成するに至った０ すなわち本発明は、２００℃の加熱残量が８０重重量板
上で且つ３００℃の加熱残量が４０重量係以下の有機平
滑剤を主要成分として含有するピンチ系カーボンマルチ
フィラメント糸製造用処理剤に係る。
本発明において加熱残量とは、示差熱天秤を用い、直径
５ ｍｍ Ｘ高さ５厘の円筒状アルミノシンに試料であ
る有機平滑剤を１５〜２１１Ｑ採取し、空気中にて、昇
温速度２５℃／分で、常温から３００℃まで昇温したと
きの、２００℃及び３００℃における残量を意味する。
５ ｍｍ Ｘ高さ５厘の円筒状アルミノシンに試料であ
る有機平滑剤を１５〜２１１Ｑ採取し、空気中にて、昇
温速度２５℃／分で、常温から３００℃まで昇温したと
きの、２００℃及び３００℃における残量を意味する。
しかして、本発明に使用され得る有機平滑剤には例えば
、ポリブテン（分子量４００以上）や鉱物油（１００レ
ッドウッド秒以上／３０℃）等の炭化水素化合物、２−
エチルへキシルステアレート、ラウリルオレート、オレ
イルベンゾエート（いずれも分子量３００〜６００程度
）碧のエステル化合物、インステアＩＪ ）レミリスチ
ルプロピオネートやジオレイルチオジグロビオネ−１・
笠のスルフィド基含有化合物、ノクーフルオロオクチル
エチルオククノエートやポリオキシエチレンパーフルオ
ロオクチルエチルエ−テル等のパーフルオロアルキル ジメチルシロキサンやアミノ変性ポリジメチルシロキサ
ン（いずれも５〜３ ０ ０ ＣＳｔ／３０’Ｃ程度）
等のポリジメチルシロキサン誘導体カニある。これらは
１種又は２種以上を適宜使用すること力量できるが、そ
の内でも、３００℃の加熱残量中における劣化物（ター
／し化物）が著るしく少なく、シたがって該劣化物によ
るフィラメント相互間の融着が少なく、工程汚染も少々
い、スルフィド有化合物、パーフルオロアルキル ポリジメチルシロキサン誘導体が特に好捷しいＯ本発明
に係る処理剤は、以上説明した有機平滑剤の他に、公知
の平滑剤や界面活性剤等を適宜９Ｆ用することができ、
フィラメントに対し、紡糸工程中又は不融化工程前の段
階で、オイリングローラ−、浸漬、定量ポンプ、噴霧等
、公知の方法により付与することができる。この際、そ
の付与を均一にし、且つフィラメントへの抵抗を少なく
するため、処理剤をストレート付与する以外に、水、鉱
物油、ジメチルシリコンダイマー等、公知の希釈剤で希
釈使用してもよい。しかして、その対フィラメント付与
量は、基本的には本発明の効果が得られる量でよいが、
通常は０１〜２６０重量％である。
、ポリブテン（分子量４００以上）や鉱物油（１００レ
ッドウッド秒以上／３０℃）等の炭化水素化合物、２−
エチルへキシルステアレート、ラウリルオレート、オレ
イルベンゾエート（いずれも分子量３００〜６００程度
）碧のエステル化合物、インステアＩＪ ）レミリスチ
ルプロピオネートやジオレイルチオジグロビオネ−１・
笠のスルフィド基含有化合物、ノクーフルオロオクチル
エチルオククノエートやポリオキシエチレンパーフルオ
ロオクチルエチルエ−テル等のパーフルオロアルキル ジメチルシロキサンやアミノ変性ポリジメチルシロキサ
ン（いずれも５〜３ ０ ０ ＣＳｔ／３０’Ｃ程度）
等のポリジメチルシロキサン誘導体カニある。これらは
１種又は２種以上を適宜使用すること力量できるが、そ
の内でも、３００℃の加熱残量中における劣化物（ター
／し化物）が著るしく少なく、シたがって該劣化物によ
るフィラメント相互間の融着が少なく、工程汚染も少々
い、スルフィド有化合物、パーフルオロアルキル ポリジメチルシロキサン誘導体が特に好捷しいＯ本発明
に係る処理剤は、以上説明した有機平滑剤の他に、公知
の平滑剤や界面活性剤等を適宜９Ｆ用することができ、
フィラメントに対し、紡糸工程中又は不融化工程前の段
階で、オイリングローラ−、浸漬、定量ポンプ、噴霧等
、公知の方法により付与することができる。この際、そ
の付与を均一にし、且つフィラメントへの抵抗を少なく
するため、処理剤をストレート付与する以外に、水、鉱
物油、ジメチルシリコンダイマー等、公知の希釈剤で希
釈使用してもよい。しかして、その対フィラメント付与
量は、基本的には本発明の効果が得られる量でよいが、
通常は０１〜２６０重量％である。
本発明に係る処理剤によると、ピッチ系カーボ／マルチ
フィラメント糸の製造において、次のような効果がある
。
フィラメント糸の製造において、次のような効果がある
。
（１）フィラメントの平滑性、集束性及び帯電防止性が
向上するため、糸切れが減少し、巻取り性及び解舒性が
向上する結果、その工程通過性が著るしく良好となる。
向上するため、糸切れが減少し、巻取り性及び解舒性が
向上する結果、その工程通過性が著るしく良好となる。
（２）不融化工程や炭素化工程で熱劣化物（タール化物
）の発生か少なく、フィラメント相互間の融着を防止す
る結果、糸物性の優れた製品を得ることができる。
）の発生か少なく、フィラメント相互間の融着を防止す
る結果、糸物性の優れた製品を得ることができる。
（３）工程汚染が少ない。
以下、実施側部により、本発明の構成及び効果を更に具
体的にする。
体的にする。
・実施例及び比較例
次の手ｊ階によりピンチ系カーボンマルチフィンメント
糸を製造し、測定乃至評価した。
糸を製造し、測定乃至評価した。
軟化点２８０℃の石油ピッチ→３００℃で溶融紡糸、糸
速３ ０ ０ ｍ１分→１５０デニール×７２フィラメ
ント→第１表記載の各種処理剤（実施例、比較例）をオ
イリングローラーでストレート付与（但し、希釈剤を使
用したものは処理剤の１０重量％溶液で付与）、処理剤
の付与量は対フィラメント１．０重量％→チーズ状に巻
き取り、巻量５０ｏｙ→空気中、２００〜２７０℃（入
口〜出口）で不融化→審素ガス中、３００〜１０００℃
（入口〜出口）で炭素化−７巻き取り、製品。
速３ ０ ０ ｍ１分→１５０デニール×７２フィラメ
ント→第１表記載の各種処理剤（実施例、比較例）をオ
イリングローラーでストレート付与（但し、希釈剤を使
用したものは処理剤の１０重量％溶液で付与）、処理剤
の付与量は対フィラメント１．０重量％→チーズ状に巻
き取り、巻量５０ｏｙ→空気中、２００〜２７０℃（入
口〜出口）で不融化→審素ガス中、３００〜１０００℃
（入口〜出口）で炭素化−７巻き取り、製品。
測定乃至評価は次のように行なった。
・・耐熱性：示差熱天秤で前述の如く測定した。
・・糸切刃，：糸速３ ０ ０ ｍ１分で紡糸したとき
の糸切れ回数／１万η１を測定した。
の糸切れ回数／１万η１を測定した。
・・巻形状：処理剤付与後のチーズ状に巻き取った形状
を肉眼観察し、〇−良好、△−やや崩れあり、×；崩れ
犬、０３段階で評価した。
を肉眼観察し、〇−良好、△−やや崩れあり、×；崩れ
犬、０３段階で評価した。
・・解舒性：不融化する直前の段階において、糸速５
０ ”／分で糸切れ回数／１万ｍを測定した。
０ ”／分で糸切れ回数／１万ｍを測定した。
・・融着：不融化後の糸−を５−に切断し、水中に分散
して肉眼観察し、〇−融着なし、△＝やや融Ｍあり、×
−融着あυ、××＝非常に融着あり、の４段階で評価し
た。
して肉眼観察し、〇−融着なし、△＝やや融Ｍあり、×
−融着あυ、××＝非常に融着あり、の４段階で評価し
た。
・・引張強度：製品を２ ５ ｍＩＩに切断し、引張試
験を行なって測定した。
験を行なって測定した。
・・工程汚染：１時間操業後の炭素化炉の出口及び入口
の汚染状況を肉眼観察し、（汚染）無、（汚染）有、の
２段階で評価した。
の汚染状況を肉眼観察し、（汚染）無、（汚染）有、の
２段階で評価した。
測定乃至評価結果を第１表に示した。
Ｃａ：実（、弓、実施例、比ｄ比較例、＊１ｄジメチル
シリコンダイマー、＊２はジエチレングリコールジノチ
ルエーテル、＊３は測定不能である。Ａはインオクチル
ステアレート、Ｂげポリブテン（分子量１０００）、Ｃ
は鉱物油（１２０レッドウッド秒／３０’Ｃ）、Ｄはイ
ンステアリルミリスチルチオプロピオネ〜１・、ＥはＤ
を７０重量部十ポリオキシエチレン（１０モル）ミリス
チルエーテル３０１縫部、Ｆはパーフル方ロオクテル玉
チルオクタノエート、Ｇはアミン変性ポリジメチルシロ
キサン（１０ｅｉｓｔ／３０℃）、■■はオクチルオク
タノエート、■はポリブテン（分子量３５０）、ｌｊ鉱
物油（３０レッドウッド秒／３０℃）、Ｋはジメチルシ
リコンダイマー、Ｌは水、Ｍはオレイルオレート、Ｎは
グラファイト７０重計部十ポリオキシエチレン（１０モ
ル）ノニルフェノール３０重量部、ＯはポリオキシＪ−
ナレン（１０モル）ノニルフェノ−ノｌ１、Ｐはポリジ
メチルシロキサン（］、 ０００ｃｓｔ ／ ３０℃
）○〕 第１表の結果からも、本発明に係る処理剤の優れた諸性
能が明らかである。
シリコンダイマー、＊２はジエチレングリコールジノチ
ルエーテル、＊３は測定不能である。Ａはインオクチル
ステアレート、Ｂげポリブテン（分子量１０００）、Ｃ
は鉱物油（１２０レッドウッド秒／３０’Ｃ）、Ｄはイ
ンステアリルミリスチルチオプロピオネ〜１・、ＥはＤ
を７０重量部十ポリオキシエチレン（１０モル）ミリス
チルエーテル３０１縫部、Ｆはパーフル方ロオクテル玉
チルオクタノエート、Ｇはアミン変性ポリジメチルシロ
キサン（１０ｅｉｓｔ／３０℃）、■■はオクチルオク
タノエート、■はポリブテン（分子量３５０）、ｌｊ鉱
物油（３０レッドウッド秒／３０℃）、Ｋはジメチルシ
リコンダイマー、Ｌは水、Ｍはオレイルオレート、Ｎは
グラファイト７０重計部十ポリオキシエチレン（１０モ
ル）ノニルフェノール３０重量部、ＯはポリオキシＪ−
ナレン（１０モル）ノニルフェノ−ノｌ１、Ｐはポリジ
メチルシロキサン（］、 ０００ｃｓｔ ／ ３０℃
）○〕 第１表の結果からも、本発明に係る処理剤の優れた諸性
能が明らかである。
特許出願人 竹本油脂株式会社
代理人 弁理士 入 山 宏 正
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２００℃の加熱残量が８０重量係以−ヒで且つ３０
０℃の加熱残量が４０重量係以下の有機平滑剤を主要成
分として含有することを特徴とするピッチ系カーボンマ
ルチフィラメント糸製造用処理剤。 ２ 有機平滑剤がパーフルオロアルキル基含有化合物及
び／又し↓スルフィド基含有化合物及び／又はポリジメ
チルシロキザン誘導体である特許請求の範囲第１項記載
のピッチ系カーボンマルチフィラメント糸製造用処理剤
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP116584A JPS60146079A (ja) | 1984-01-08 | 1984-01-08 | ピツチ系カ−ボンマルチフイラメント糸製造用処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP116584A JPS60146079A (ja) | 1984-01-08 | 1984-01-08 | ピツチ系カ−ボンマルチフイラメント糸製造用処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60146079A true JPS60146079A (ja) | 1985-08-01 |
Family
ID=11493823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP116584A Pending JPS60146079A (ja) | 1984-01-08 | 1984-01-08 | ピツチ系カ−ボンマルチフイラメント糸製造用処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60146079A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230008A (ja) * | 1985-04-19 | 1987-02-09 | 三菱化学株式会社 | 炭素繊維強化セメント材の製造方法 |
-
1984
- 1984-01-08 JP JP116584A patent/JPS60146079A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230008A (ja) * | 1985-04-19 | 1987-02-09 | 三菱化学株式会社 | 炭素繊維強化セメント材の製造方法 |
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