JPS60147262A - 粒子状物質の洗滌方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明□は、合成フイブリド、スラッグ等の、液体と親
和性を有する粒子状物質を、効率的に洗滌す在方法に関
するものである。

従来技術 一般に、粒子状物質を洗滌覆る場合、該粒子状物質と水
等の洗滌液とを混合し、その後に粒子状物質ど洗滌液ど
を分ｔａｌｌりる方法がとられる。しかしながら、洗滌
すべき）（Ｌ子状物質が）′Ａ、　滌液と親和性を有す
るときは、洗滌液の分１ｉ１１１後も洗；媒液が該粒子
状物質の内部及び／又は間隙等に多品に残存覆るため、
繰返し洗滌を行ってもその効果が少く、このにうな洗滌
方法は非効率的である。

例えば、湿式法によって製造された合成フイブリド（バ
ルブ状粒子）には、ＩＢＭ水後１も、人足の溶媒を含Ｉ
υだ水がフイブリドの１０〜３０倍も残存し□ており、
これを前記方法に従って　１００倍の水に（洗滌しても
、残留溶媒量が１／３〜１１５まで低下する□に過ぎな
い。

これを改善する方法として、固油分１ｌＩＩｌ後、固体
（被洗滌物である粒子状物質）から脱液（搾水）した後
、前述の洗滌を繰返す方法がある。叩ら、混合−）分離
→１１（）液（搾水）十混合−隻分離→脱液（搾水）＋
混合→分離→ＩＢ２液（搾水）をくり返り一方法である
。しかし、この方法では、被洗滌物と洗滌液との親和性
が大きい場合には、残液５１１を減らしにくく、必ずし
も効率的な方法とはいλイＬい１゜ このため、別法どじて買換洗滌が考えられている。これ
は、粒子状物質からなる層状の含液物に、ゆ−）くり洗
滌）（夕を流１−ことにより、粒子状物質の層中に含ｊ
；れる液を洗滌液と置き換えるもので、理論−１−は、
粒子状物質１轟の含液量と等Ｊｊｌ、実用りは１．！）
〜２’Ｊ（ｊ位の洗滌液で洗滌が完了すると言われてい
る（「化学工学便覧」第３版、第９３３〜９３４頁）。

しかし、この方法でも、例えば合成フイブリドの如くわ
“１子状物質の２０〜３０「１の含液量を示すしのでは
、３０〜７５倍もの洗滌液を要するため、経演的Ｃない
。

−７５、遠心分離機中での洗滌も知られている。

例えば、バート遠心分頗１幾でのケーク洗滌、家庭用電
気洗濯機の脱水槽内水洗等がそれである。この方法では
含１（残本）ｈ］が少いだ（Ｊ右利に洗滌出来ると考え
られる。ｊ）かしながら、この方法にも、（ａｌフイブ
リド、スラッグＷ　ｌ］ｔ２液のガましい−５のの多く
は、遠心分離機中での粒子状物質層の均一化が必ずしも
容易で４「り液の短絡通路が出来易い、市）液の実質的
通過（交換）速度の調整が困難である、（Ｃ）連続操作
にＪ：る粒子状物質層（被洗滌物）の取出（）がｆ１１
シい、等の欠点があり、液体との親和性の大ぎな粒子状
物質の洗１線法どし−（は必−リ”しも好ましいものど
は言えない。

発明の目的 本発明の主たる目的は、液体と親和１）１を右Ｊるため
洗滌のしにくい粒子状物質を少ｒａの洗滌液で効率よく
洗滌Ｊ−る方法を提供づ°ることにあり、他の目的は、
被洗滌物の洗滌後の取扱いが容易な洗滌方法を提供する
ことにある。

発明の構成　ｊ 本発明者らは、６ス１述の目的を達成Ｊべく鋭意ｒｔｌ
ｌ究の結果、液体及び該液体と親和↑りを有する粒子状
物質を含む被洗直物を圧搾し、圧搾状態にある１１（ｌ
了状物質の層に）；覧滌油を強制的に通過させることに
より、比較的少１ｊｔの洗滌液で効率的に洗滌すること
か可能どな（つ、かつ洗滌後の取扱い１１も良。

好となし得ることを児い出し、本発明に到達した１）の
Ｃ゛ある。

す／Ｉ−わＪ〕、本発明は、親和ＩＪＩのある液体どＪ
（存Ｊる粒子状物τ°１を洗滌するに当り、該粒子状物
質を圧搾し、Ｉｆ−搾状態にある粒子状物質の層に洗滌
液を強制的に通過さＵて洗滌ターることを特徴とする　
方　ン人　（・　ｄリ　る　。

本発明に、１３いＣ，被洗ｉ続物となる親和＋（ｌのあ
る（ル泳どＩｔ存づるネ一“ｌ子状物質とは、粒子状物
質の組成、形状＋１Ｉｉ３”ａ等に起因し″ｃ液体く特
に洗滌液）どの親和１ノ１が大きいため容易に１１；）
液しり・１１い粒子又はイの集合体を総称りろ３．この
よう１１粒子状物質の例どしては、特公昭３５−　１１
８５１号、特公昭４３−２０４２１５；、　’ｌｊｌ公
昭５２−１２８０３号公報等に記載の如きｉｌｊ！　ｙ
Ｓ：法による合成フーｆプリド（パルプ状粒子）。

１ｚ１聞昭！１ｌ−８２０３号公報秀に記載の如きフィ
ブル化し易い繊組、フィルム等を機械的に叩解１ノで得
たフイブリド（パルプ状粒子）等が挙げられる。これら
のフイブリドどしては１Ｊ１にポリメタ−ノＴ二Ｉノン
イソフタラミド、ポリパラ７Ｔニレン゛ｊ１ツノタラミ
ド等の芳香族ポリアミドを１一体どするらのが好ましい
。

このＩＩか、スラッグ、木綿のわた。余剰Ｆｊ泥雪が前
記粒子状物質として例示される。１本−Ｉ了の形状は特
に限定されず、球状、多面体状のむ）のでもよく、フイ
ブリドの如く枝分れした繊紺、フィブリルを右する薄片
のような形状で−ｂ　Ｊ：い。

これらの粒子状物質は、その組成、形状、４ｑｉ告等に
Ｊ：り水どの親和性が大きく、通富、粒子状物質の約１
０〜２０倍又はそれ以上の水分を含むものである。

本発明によれば、このＪ：うな粒子状物ｖ１を水筒の洗
滌液で洗ｉ條するに当り、まず被洗滌物である含液粒子
状物質を機械的に圧搾して層状どイｔし、次いで圧搾状
態にある粒子状物質の層中に洗滌液を強制的に流通さｌ
て、被洗滌物に含まれる液ど洗１ｖ１油どを直換ざＩ！
ることにより洗滌する。

ＴＶ　ｔ’ｉｊの程度は、被洗滌物の種類や含液状態に
よつ（異るが、合成フイブリドの場合は一般に含液１１
つが粒重状物質の１０倍以下まで減少するよう圧搾りる
のが好ましい。ただし過度に圧搾すると圧搾した層内に
洗滌液を流通することが困難となるので、りｆましくな
い。

洗滌液どしては、通常、常温又は加温した水が用いられ
るが、被洗滌物の種類に応じ°Ｃ他の洗滌液を用いても
よい。洗滌液の流通量や圧力は、被洗滌物の１ｉＦ類、
Ｊｉｍ、、圧搾状態等に応じて適宜選択１べぎであるが
、合成フイブリドの場合は、一般に、−回の洗滌当り約
５へ・１０分間、フィブリドの５〜３０１８の洗滌液を
流通させるのがＪ：り、洗滌液の１１力は３３−・７　
（ｌ　ｌ（ｇ／　ａＪが好ましい、２木発明では、前述
の如く圧搾状態で洗滌するに際し、ｆ！搾の稈ｔαを加
減したり、洗滌液の圧入圧力４調ｉｂｉ　Ｌ／たり、更
には、洗滌液供給部、廃液枡−出部等にバルブを設け−
Ｃその開閉状態を調整し洗）條液の流通速邸を適宜制御
して、最も効率的な洗滌を行える条件に選定するのが好
ましい。洗滌回数は１回に限定されず、必要に応じ杓数
回どしくもよい。

圧搾した被洗滌物が通液しにくい緻密ｈケーク層の場合
は、予め顆粒状に造粒したものを圧搾しケーク層どして
洗滌し”Ｃもよい。この場合、Ｆｌｌ状状物質含むスラ
リーを脱液、圧搾し、ケーク状どしたものを粉砕してＴ
ａ粒状に造粒し、これを再１立月−搾して洗ｉｖｉする
のがり了Ｊ、しいが、タブレット化、凝集沈澱など伯の
造粒り法を採用りることもできる。

次に、図面により本発明の一実ＩＭ態様を説明する。第
１図は本発明を実施する洗滌装置の一例を示づ概略断面
図であり、第２図は本発明にＪ、り洗滌した後の粒子状
物質集合体の形状の一例を示す見取図である。

第１図において、１は円筒状耐ル容器、２ａ及　ｊび２
　ｂは一対の加圧盤であり、各加圧盤の加圧面側はでれ
それ多孔枚３　ａ　、　、３　ｔ）又は金網（図示１！
ず）で構成され、その背面側には油導出入用空間４ａ、
４ｂを設けている。そしＣ８加圧盤の少くどｂ−／ｊは
加珪装置１’ｌ　ＪにＪ：り矢印方向に移動して加圧？
１ａ２ａ、２ｂ間に存在する被洗滌物Ｐを圧搾し１′ノ
るＪうにイＣつ−Ｃいる。また、６ａ、６ｂは排；１女
管、７は洗滌液供給管であり、後者【よ洗滌液圧送装置
８に連結されている。

本発明に従って洗滌を行う場合は、加圧盤２ａ。

２１〕間の空間に被洗滌物（粒子状物′ｉ４のスラリー
〜′）［〕を入れ、加圧装量５により上部加圧盤２ａを
１・１；Ｉさ１！（被洗１條物１）を適１αに圧搾りる
。この際、スラリー中から搾られた水は排液＠　６　ａ
　、　６１１から外部へｉＪｌ出する１１次いで、洗滌
液供給管７から高ローの洗滌液を供給し、洗滌液を強制
的に上部−１多孔板３１１から圧搾された被洗滌物Ｐの
層を通って下部多孔板３１）へ向けて流し、洗ｔｌＸ　
ＩＪＩ液はＪＪｌ液管６１）から外部へ１出する。

この操作を１回又は故口実ｌ産して洗滌を完了する。洗
滌完了後、洗滌されたケーク状の＄＜＋了状物質集合１
本を取出す。この集合体は第２図の如く］ンバク１〜４
丁円社形又は円板形を早し取扱い１！ｌの良好なしのと
イｆる。

前述の操作にＡ３いて、洗滌液を２１人りるに際し、過
大な注入圧力をｖ２するか、又は（及び）注入に際して
洗滌液の多くの部分がケーク状の被洗滌物Ｐと円筒状耐
圧容器１の内壁との間を通っ（しまい実質的７ｒ洗滌が
行われ勤い場合には、被洗滌物Ｐを予め適度な大ぎざの
顆粒状に造粒しで、円筒状面（汁容器１内の空間へ均等
に仕込み、この顆粒状の集合体からなる層を圧搾して、
洗１１ｒ液を）１人彩るのがよい。例えば、合成フイブ
リドのスラリーを洗鈴する場合には、該スラリーを−た
ん脱水。

ＦＦｆ？して得Ｉこケーク状物を、Ｉ幾械的に粉砕して
顆粒状どなし、これを再瓜圧搾して洗＋１′ｉｉＪるの
が適当である。なお、本発明では、洗滌１１、’ｒに適
１αに圧搾をしたケーク状物を、洗滌後、ざらに再圧搾
【ノでケーク状物を固くしたり、ケーク状物中の洗滌液
を減少させるＪ：うにしても、Ｊ、い。

洗ｉ條後のケーク状物は、そのまま或いは史に乾燥後、
梱包して次工程に）スることができ、Ｊｌこ必要に応じ
粉砕して顆粒状とし−（使用しくもよい３゜光＋１１１
乃」」世上ｊｌし 一般に知られるｎ模８１．滌では、粒子層の粒子間に存
右する液を新たな液で逐次置き換えることにより洗滌す
るが、本発明の如く、圧搾状態にある粒子状物質の層中
に加圧した洗滌液を流して、粒子状物Ｖ」の周りの液を
徐々に（ゆっくり）首さ換えると粒子状物質に取込まれ
ている液も置き換えることができ、特に薄片状の合成フ
イブリドのような比表面積の大きい粒子状物質の場合に
【ま、この効！２が顕著である、。

（、ｔ−，）で、本発明方法によれば、従来、完全な洗
ｉ條を行うために極めて多ｖｉの洗滌液を要した粒子状
物質でｂ、比較的少品の洗滌液で洗滌を完了することが
−（・きる、。

例λば、ポリメタフＩニレンイソフタラミドからイｊ−
る合成フイブリドは、ポリマーをＮ−メチルビ１１リド
ン、Ｎ、Ｎ’　−ジメヂルアセトアミド等の石１幾溶媒
に溶解しＩこ溶液を特殊な装置（例えば１２Ｉ公昭４０
．−、り０４４号、４”Ｎｔｌ昭！ｉ２−１５６２１ｆ
：ｉ等に記載の装置）を用い凝固浴（例えばＮ、Ｎ’　
−ジメチルアセトアミド水溶液、グリセリン宿）に吐出
して沈澱させることにＪ：り形成される１、このように
して得たフイブリド・スラリーから通常の方法でフイブ
リドを濾別するとフィブリドに対して約２０〜３０倍の
液が残る。これをフイブリドに対し約１００倍の水に分
散させ、混合後回１α践別しても約１．５倍の溶媒が残
る。この除水に分散さｌる６１口こ強制的に約５倍の含
液量に４Ｔるようにｊ■搾しでもなお、クイ１リドに対
して３０〜４０％の溶媒が残存するため、これを実買的
に除去１゛るには数白培の洗ｉＩｉ液が必要となる。

これに対し、本発明の洗滌方法によれば、ノイブリドに
対し１０〜１５倍又はそれ以下の洗滌液でほぼ完全に洗
；昧づることが出Ａ（、洗滌１Ｊ要Ｊ゛る洗滌液の吊を
大幅に減少づることが可能どイＴる。

また、本発明の洗滌ブｊ法ににり洗１線した粒子状いる
ので、取扱い性がぎわめで良好であり、そのまＪ：梱包
・運搬することも可能である。従っ−Ｃ１洗滌と製品化
（梱包準備）が一体化できるという利＋：、ｉ−ｔ’ｖ
ある。

害−６１１４−４をＬ 以ト、実施１つ１１及び比較例を挙げ、本発明を更に１
細に説明−ＣＪるが、本発明はこれらににつて限定Ｃき
れるＬ）の（９はｈい。

実施例１ メタノ］二！ノンジアミン１００モル部をテトラヒト１
コフランに溶か１ノだ溶液に、プレフタル酸クロライド
５［ル１１１１及びイソフタル酸クロライド９５Ｔニル
部を７トラヒトロフランに溶かした溶液を、撹１’Ｆ　
Ｌｊ　ｈがら徐々に添加してポリマーを製造した。

このポリマーを中和・水洗・乾燥後、Ｎ−メチルビ１１
リドン（Ｎ　Ｍ　ｌ〕）に溶かしてポリマー濃度１２．
５％のドープどなし、特開昭５２−１５６２１号記載の
装置ｉｅを用いＣ１このトープをＮＭＰの３０車Ｌ＠％
水溶液ど混合しポリマーを沈澱ｌしめることにより、フ
イブリド（バルブ状粒子）を得た。

このノイプリドを人ＩＩＮの水で洗滌後、ＪＩＳｌこと
ころ５８°ＳＲであっＩ５二。

次に、５ｕｒｕ　１．５ｒｌｅ、カッｌ−艮６　ｍｍの
少Ｓ　Ｉ！１Ｉｈｋポリアミド繊Ｉｆｆ　ｒＴ］　−ネ
ッ’）ス」（６録１（’ａ　１；、ｉ　）　４　’、０
．　Ｍ部と前記７１１９１６重量部とを十分に渭１合し
、湿式法で抄紙し１２（Ｈ７／ｃａｉの紙状シー１〜ど
し！ご９゜これを２８０°０て加だ）加圧した合成紙の
引張細石は７、！ｉ　ｇ／　ｎｙＡ　、破断伸１σは１
８％、絶縁１１１に壊電ＩＴ　（１１。

Ｄ　、　Ｖ　、）　Ｌｊ、３２Ｋ　Ｖ／胴であラミニー
　ｎまた、１１１１記フイブリドはノツチ１式瀘過器−
（”゛応過−りるど、Ｊ　Ｉ　Ｓ　Ｐ　ｇｌｏｌで測定
した１に水分は９６．５％（即ち、フイブリド１に対し
て水２７　、６　）　−（：あった。

ｊ）、［）１１記フーＣブリ１：の製造二■稈Ｃｉ’、
Ｉ　Ｊこ、ノイブリ、ドの原スラリーを、上下に焼結金
属製の多孔板をｉｉＵ　４：Ｊた円筒状血Ｊｒｆ容器に
入れて加圧−し、俵水分８９％（即ちフイブリト１に％
Ｉ　シ’ｃ水８）に＜ｒるｊ；うに圧搾１ノだ。バルブ
４０重品部、水３２０Φ（１１部かＣうｔ【るこの圧搾
層に対し、逐次水をＦＦ人し、イの際に１）１出された
水中のＮ　Ｍ　Ｐ　ＣＩ（ｌは次の通りであっＩこ、。

ｌ−配水ｊ−罰顔呈　１批オ沖小」ＵりＩ劃５０重ｉｎ
部　５０車石部　３３．５重量％！＋（１１００３３，
！１ １００　２００　２８．５ １（１４１３０（１１４，０ １００’４００　４．３ ２００　Ｃ）ｏ［１２，５ なお、水洗後のノイブリド・ケークの各所のサンノルを
分析した結果、ＮＭＰ残存量は１．２〜２．２重１１ｉ
％であった。Ｊた、ｊｎられｌ二ケークは円（１状の取
扱い易いものぐあった。

このフィブリ１：・ケークを再分散し、叩解度を測定し
た結果は；）７°ＳＲであり、また、前記と同様に抄紙
した紙状シートの物＋’Ｉ　ｆＪｉ、引張強Ｉ！３７．
４ｇ７’　ｍＡ　、破断伸１α１９％、ｌ−３，Ｄ、Ｖ
、３１，５ＫＶ／ｍｍであつＩこ。

実施例２ 実加例１ど同様の一ノイブリドの原スラリーを、実／＋
Ｉｉｉ例１と同（１２０円筒状ｉｉ４１ｉ−容器に入れ
て加圧し、俵水分８９％〈即ｊ′）フイブリド１に対し
て水８）になるよう圧搾した。

このＩＥＦ　Ｐｌｊｎ＋２水パルプを粉砕機に入れて粉
砕し、平均粒径約３　ｍｍ　Ｆ＋！　Ｂの顆粒状どした
１、これを山び前記容器に入れて回加ｆｆ　Ｌ、、俵水
分７！□１％（即らノイブリド１に対して水３）になる
ように圧搾した、。

このＪ：うにし−で形成したライブリド４０Φ１１１部
。

水１２０重協部のケーク層に対して圧搾（加圧）を続４
−Ｊ　７こまま２４０重缶部の水を圧入し、ケーク層を
通した後１７１出することにより水洗した。通水完了１
Ｓのケーク層１）ライブリド４０車ｔｉｉ部、水　１２
０山ｉ１．ｉ部であった。

この水洗後のフィブリド・ケークのＮ　Ｍ　＋’）平均
残存量は２．４重品％であった。

イＴお、このフイブリド・ケークは、水洗後世Ｌ［搾し
て、１に水分５０％（即ち７４７９１１部にり・１し−
Ｃ水１部）によ′ＣなしくＪだ。

これらのフイブリド・ケークを粉砕１幾で分１）（ざ　
２氾叩解１α６０°ＳＲどした０、２重７１ｉ％スラリ
ーに、フィブリドロ０重ＩＢ部に対し実施例１と同様の
ｙ′Ｉ香族ポリアミド繊紺４０市量部を加えて混合分子
ｉｔ（さｌ、１２０　Ｋ５Ｊ　／　ｍＡのｔｌ（状シー
１〜を抄紙した。２８０℃で加熱加圧後の合成紙の物性
は、いずれｂ引張強度７．２〜７．８”１　／　ｎｕｎ
　、破断伸１良１８〜２０％、Ｂ、Ｄ。

Ｖ　、　２１１＝　３２　Ｋ　Ｖ　／　ｍｎｌであった
。

比較例１ 実施例１と同様のフイブリドをヌッヂ■式薊過器で分ｎ
１・１１；（ホし／：：　ｏその後真空１Ｂ２水し、更
にシー１−をか（ノＣ１１１１Ｉ：ｉづる等して十分に
１１（２水したが、脱水後の一ノイブリド・ケークはフ
イブリドに対し約１　ｔｌ　ｌｉ’ｊの水を含むｔ）の
であった。

ξの９一ク１１重ｉｊｉ　ｆ＋３　＜即ちライブリド１
巾帛部）をホ　１００８ｐ品部と１分）１５合し、再び
ヌッヂエ式瀘過器−Ｃ分凹１・１１（（ホした。ｉｉＩ
られたケーク（ユ、フイＪリド１重１１′１部に対し水
１ｏｉｒｉｔｉ！部を含んでおり、９−り中のＮ　Ｍ　
Ｐ残（ｊ１δは３．４％であった。

４、回向の筒中４１−説明 ｈ゛）１図（」本発明を実施Ｊる洗ｌ鋒装置の一例を示
＝Ｊ　Ｉｔ！Ｉｔ略断面図で（ちり、第２図は洗ｉｔ！
　４Ｕの粒子状物°Ｃ゛１集合イノ１＼（ケーク）の形
状の一例を示す見取図でん、／１ 図において、１は内積１状ｔｌ＋４７１合器、２　ａ、
　２１１１．１加［１重ｇ、３’ａ、３１）は多孔板、
／Ｉａ、４１１は；１夕淘出入用の空間、５は加圧装置
、（３ａ、６ｂＧ月）１液艙・、７は洗滌液供給管、８
は洗滌液圧送装置を示り−１゜特許出願人　帝　人　株
　式　会　拐

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）親和１ｚ１のある液体ど共存する粒子状物質を洗滌
   するに当り、該粒子状物質を圧搾し、圧搾状態にある粒
   子状物質の層に洗滌液を強制的に通過させて洗滌りるこ
   とを特徴とする粒子状物質の洗滌□方法。 ２）粒子状物質が合成フ・イブリドである特許請求の範
   囲第１項記載の粒子状物質の洗滌方法。 ３）親和１Ｑのある液体と其存覆る粒子状物質が、あら
   かじめ造粒されたものである特許請求の範囲第１】ｆｌ
   又は第２項記載の粒子状物質の洗滌方法。 ４）親和１１のある液体と共存する粒子状物質が、圧搾
   及び粉砕によ−）で造粒されたものである特許請求の範
   囲第３Ｉｎ記載の粒子状物質の洗滌方法。