JPS60162944A - 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 - Google Patents
蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置Info
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- JPS60162944A JPS60162944A JP1696684A JP1696684A JPS60162944A JP S60162944 A JPS60162944 A JP S60162944A JP 1696684 A JP1696684 A JP 1696684A JP 1696684 A JP1696684 A JP 1696684A JP S60162944 A JPS60162944 A JP S60162944A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶融金属表面から蒸発する微粒子を回収して
、これを削れた場所に設置ζ１しであるプラズマ励起源
を有する発光分光分析装置貿にＡｒ等の不活性ガス流で
搬送し、溶融金属中の各種成分の１へ有−１・りをオン
ラインリアルタイムで分析する方法および装置に関する
ものである。
、これを削れた場所に設置ζ１しであるプラズマ励起源
を有する発光分光分析装置貿にＡｒ等の不活性ガス流で
搬送し、溶融金属中の各種成分の１へ有−１・りをオン
ラインリアルタイムで分析する方法および装置に関する
ものである。
金属の精錬、製鋼プロセスなどの操業の管理には、可能
な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その結果に
よって対応処置をとる必要がある。本発明は上記のよう
に、溶融金属を直接分析する技術であり、製鉄業あるい
は非鉄金属製造業などにおける製造１程管理分析や品質
管理分析の分野で利用されるものである。
な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その結果に
よって対応処置をとる必要がある。本発明は上記のよう
に、溶融金属を直接分析する技術であり、製鉄業あるい
は非鉄金属製造業などにおける製造１程管理分析や品質
管理分析の分野で利用されるものである。
（従来技術）
金属製造業における製造１程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし、近
年とくに鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程
管岬あるいは多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの操
業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対
象とするオンラインリアルク・ｒムの分析手法の開発が
強く要請されている。
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし、近
年とくに鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程
管岬あるいは多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの操
業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対
象とするオンラインリアルク・ｒムの分析手法の開発が
強く要請されている。
上記のような［１的から、これまで溶融金属をＡｒガス
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法（ＢＩＳＲＡ Ａｎｎｕａｌ Ｒｅｐｏｒｔニ
ア８（１９Ｈ）、６５．７８（１９［ｉ７）、３５（１
９Ｈ））など各種の毛０；が研究されてきた。しかし、
いずれもこれまで実際に製造現場で実用されておらず、
実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも溶融
金属にプラスマアーク、スパーク等の電気的放電あるい
はレーザービーム等の照Ｉ４を行って、溶融金属の組成
を代表する微粒子を／ｈ発させて発光分光分析する方法
（特願昭５６−２０１１５４号、特願昭５１１−３０８
７９号）などを発明し、さきに特許出願を行なった。こ
れらの発明は、溶融金属表面とスパーク放電用電極先端
など加熱源装置との間隔を一定に保つ必要があり、温血
変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面変動が
激しい場合には変動を抑制するための種々のＴ大が惑星
である。
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法（ＢＩＳＲＡ Ａｎｎｕａｌ Ｒｅｐｏｒｔニ
ア８（１９Ｈ）、６５．７８（１９［ｉ７）、３５（１
９Ｈ））など各種の毛０；が研究されてきた。しかし、
いずれもこれまで実際に製造現場で実用されておらず、
実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも溶融
金属にプラスマアーク、スパーク等の電気的放電あるい
はレーザービーム等の照Ｉ４を行って、溶融金属の組成
を代表する微粒子を／ｈ発させて発光分光分析する方法
（特願昭５６−２０１１５４号、特願昭５１１−３０８
７９号）などを発明し、さきに特許出願を行なった。こ
れらの発明は、溶融金属表面とスパーク放電用電極先端
など加熱源装置との間隔を一定に保つ必要があり、温血
変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面変動が
激しい場合には変動を抑制するための種々のＴ大が惑星
である。
（Ｒ明の目的）
実際の製造現場でより実用的な溶融金属の直接分析装置
を開発するにあたっては、製造現場が、高温、振動、ダ
スト等測定環境が非常に悪い点を考慮しなければならな
い。従って、悪い測定環境ドでは、トラブルが起る分光
舎検出器等の精密測定機器は溶融金属の存在する場所か
ら囚れた建屋内に設置する必要がある。また、溶融金・
属は電気 ゛的放電などによって微粒子として蒸発させ
ることかできるが、可能ならば溶融金属自体の高熱によ
って自然蒸発する微粒子を回収するなど微粒子の蒸発を
簡？ｉな方法で行う必要がある。このような＋ｇ情から
本発明は、溶融金属の製造工程管理分析におけるオンラ
インリアルタイム分析を目的とし、溶融金属表面に蒸発
する微粒子を回収して、プラズマ励起源を有する発光分
光分析装置へ不活性ガス流で搬送し、溶融金属中に含ま
れる各種成分を筒中に迅速分析する実用的な分析方法お
よび装置を提供するものである。
を開発するにあたっては、製造現場が、高温、振動、ダ
スト等測定環境が非常に悪い点を考慮しなければならな
い。従って、悪い測定環境ドでは、トラブルが起る分光
舎検出器等の精密測定機器は溶融金属の存在する場所か
ら囚れた建屋内に設置する必要がある。また、溶融金・
属は電気 ゛的放電などによって微粒子として蒸発させ
ることかできるが、可能ならば溶融金属自体の高熱によ
って自然蒸発する微粒子を回収するなど微粒子の蒸発を
簡？ｉな方法で行う必要がある。このような＋ｇ情から
本発明は、溶融金属の製造工程管理分析におけるオンラ
インリアルタイム分析を目的とし、溶融金属表面に蒸発
する微粒子を回収して、プラズマ励起源を有する発光分
光分析装置へ不活性ガス流で搬送し、溶融金属中に含ま
れる各種成分を筒中に迅速分析する実用的な分析方法お
よび装置を提供するものである。
（発明の構成・ｆｔ； Ｉｆ！・実施例）第１図に示す
本発明の実施装置例をもとに、本文明の構成１作用につ
いて説明する。第１図には溶融金属として製鋼プロセス
における処理鍋中の溶鋼を対象とした例を示した。本発
明の装置はＡｒガスを収容した容器８．溶鋼２中に浸漬
した微粒イ捕集槽１．微ね子搬送管９および高周波誘導
結合型プラズマ発光分光分析装置１０を主体に構成され
る。ｂ’ｌ ｉｂ了捕集槽ｌはヒートシヨ・２り性に強
い１耐人材９例えば窒・化ホウ素や黒鉛などでできた円
筒で、−１一部にＡｒガス導入管３および微粒子排出管
５を耳ｙりつけてあり、底部は溶鋼を取り入れるために
空洞となっている。従って、微粒子捕集槽１を溶鋼２中
に浸漬すると、内部に微粒子蒸発室７の空間を有した畜
閉状容器となる。Ａｒガス容器８内のＡｒガスは流量計
によって計量された一定流埴で、Ａｒガス導入管３へ導
入され、微粒子蒸発室７の−１一部に設けられたＡｒガ
ス導入口４より供給ネれる。微粒子蒸発室７内の溶鋼２
の表面から蒸発する溶鋼の微粒子は、Ａｒガスによって
微粒子蒸発室７の上部に設けられた微粒子１ノド出管５
の微粒子ｔｅ１ｍ日６に運び込まれる。微粒イ搬送用の
ガスはプラズマ分析装置のプラズマ炎の安定性との関係
から規制され、Ａｒ以外にはＮ２．Ｈｅなとの不活性ガ
スが適している。現在空気を用いるプラズマ炎の開発が
進められているが、この技術が完成した場合には、不活
性ガスのかわりに大気を用いることが可能となる。
本発明の実施装置例をもとに、本文明の構成１作用につ
いて説明する。第１図には溶融金属として製鋼プロセス
における処理鍋中の溶鋼を対象とした例を示した。本発
明の装置はＡｒガスを収容した容器８．溶鋼２中に浸漬
した微粒イ捕集槽１．微ね子搬送管９および高周波誘導
結合型プラズマ発光分光分析装置１０を主体に構成され
る。ｂ’ｌ ｉｂ了捕集槽ｌはヒートシヨ・２り性に強
い１耐人材９例えば窒・化ホウ素や黒鉛などでできた円
筒で、−１一部にＡｒガス導入管３および微粒子排出管
５を耳ｙりつけてあり、底部は溶鋼を取り入れるために
空洞となっている。従って、微粒子捕集槽１を溶鋼２中
に浸漬すると、内部に微粒子蒸発室７の空間を有した畜
閉状容器となる。Ａｒガス容器８内のＡｒガスは流量計
によって計量された一定流埴で、Ａｒガス導入管３へ導
入され、微粒子蒸発室７の−１一部に設けられたＡｒガ
ス導入口４より供給ネれる。微粒子蒸発室７内の溶鋼２
の表面から蒸発する溶鋼の微粒子は、Ａｒガスによって
微粒子蒸発室７の上部に設けられた微粒子１ノド出管５
の微粒子ｔｅ１ｍ日６に運び込まれる。微粒イ搬送用の
ガスはプラズマ分析装置のプラズマ炎の安定性との関係
から規制され、Ａｒ以外にはＮ２．Ｈｅなとの不活性ガ
スが適している。現在空気を用いるプラズマ炎の開発が
進められているが、この技術が完成した場合には、不活
性ガスのかわりに大気を用いることが可能となる。
溶鋼表面からは溶鋼自身の高熱によって溶鋼の微粒子が
蒸発しているが、スパーク放電やレーザービート照射の
ような外部から強力なエネルギーをケえる場合に比べて
そのノヘ発量は格段に少ない。ラズマ発光分光分析は高
感度な分析手法ではあるが、より良好な定量精度を得る
ために、微粒子蒸発室７内における蒸発微粒子の回収効
率を高め、なおかつ安定した回収率を得ることが重要で
ある。みめに微粒子蒸発室７におけるＡｒガス導入口４
および微粒イ排出口６の設置位置が限定される。
蒸発しているが、スパーク放電やレーザービート照射の
ような外部から強力なエネルギーをケえる場合に比べて
そのノヘ発量は格段に少ない。ラズマ発光分光分析は高
感度な分析手法ではあるが、より良好な定量精度を得る
ために、微粒子蒸発室７内における蒸発微粒子の回収効
率を高め、なおかつ安定した回収率を得ることが重要で
ある。みめに微粒子蒸発室７におけるＡｒガス導入口４
および微粒イ排出口６の設置位置が限定される。
第２図は、第１図の粒子捕集槽１において予備加熱室１
５を設けず、微粒子−υ］出口６もＡｒガス導入口４の
高５に設け、Ａｒカス導入管３に細管を挿入する方法に
よってＡｒガス導入口４と溶鋼２の表面とのｆｒＩ Ｉ
！ｌＩを変え、微ね子を回収してプラズマ発光分光分析
装置１０により微粒子中の各元素の発光強度をＡｌ１１
定した結果である。この結果によると、Ａｒガス導入［
−１４が湯面に近づくにつれて、蒸発する各元素の昂、
すなわち回収される微粒子の措が派少し、法気圧の影響
を受けて各元素が異なる挙動を示す。また、湯面に近づ
くにつれて定量精度の低下も認められた。これらの現象
は、吹き込まれるＡｒカスによって溶鋼表面が冷却され
温度の低下が起り、蒸発が抑制ごれるためと考えられる
。この対策としては、Ａｒカス導入口４および微粒子ｊ
ＪＩ： ｉｆｆ ｎ ６を溶融金属の場面から削れた微
粒子蒸発室７の一］一部の方に取りつける方法が考えら
れるが、微粒子の回収効率が低下する欠点がある。
５を設けず、微粒子−υ］出口６もＡｒガス導入口４の
高５に設け、Ａｒカス導入管３に細管を挿入する方法に
よってＡｒガス導入口４と溶鋼２の表面とのｆｒＩ Ｉ
！ｌＩを変え、微ね子を回収してプラズマ発光分光分析
装置１０により微粒子中の各元素の発光強度をＡｌ１１
定した結果である。この結果によると、Ａｒガス導入［
−１４が湯面に近づくにつれて、蒸発する各元素の昂、
すなわち回収される微粒子の措が派少し、法気圧の影響
を受けて各元素が異なる挙動を示す。また、湯面に近づ
くにつれて定量精度の低下も認められた。これらの現象
は、吹き込まれるＡｒカスによって溶鋼表面が冷却され
温度の低下が起り、蒸発が抑制ごれるためと考えられる
。この対策としては、Ａｒカス導入口４および微粒子ｊ
ＪＩ： ｉｆｆ ｎ ６を溶融金属の場面から削れた微
粒子蒸発室７の一］一部の方に取りつける方法が考えら
れるが、微粒子の回収効率が低下する欠点がある。
そこて、第１図に示すようにＡｒ刀ヌ］ノ１出口４と微
あ°ｆ子蒸発室７との間にＡｒカス予備加熱室１５を設
け、（吸粒′７′−抽出目６を場面に比較的近い位置に
設けた結果、微粒−ｒ−回収率を大幅に向−１−するこ
とができた。すなわち、微粒子−捕集槽１は丸棒材を用
い底部は溶鋼の取り入れと微粒子蒸発室７を形成するた
めくりぬかれているが、その蒸発室７の」一部には、小
径の微粒子４７１出口６および比較的太（ダのＡｒガス
予備加熱室１５の穴が開けられており、同加熱室１５の
上部はＡｒガス導入口４に接続する構造となっている。
あ°ｆ子蒸発室７との間にＡｒカス予備加熱室１５を設
け、（吸粒′７′−抽出目６を場面に比較的近い位置に
設けた結果、微粒−ｒ−回収率を大幅に向−１−するこ
とができた。すなわち、微粒子−捕集槽１は丸棒材を用
い底部は溶鋼の取り入れと微粒子蒸発室７を形成するた
めくりぬかれているが、その蒸発室７の」一部には、小
径の微粒子４７１出口６および比較的太（ダのＡｒガス
予備加熱室１５の穴が開けられており、同加熱室１５の
上部はＡｒガス導入口４に接続する構造となっている。
Ａｒガス導）Ｘ、 ｌ］ ４から導入されたＡｒガスを
寸、溶鋼２から伝わる熱によって高温の赤熱状態となっ
た予備加熱室１５の周囲の壁からの加熱および溶鋼２か
らの幅躬熱によって加熱される。また、予備加熱室１５
の穴径は大きいために、溶鋼２の−部に直接当るのでは
なく広範囲の溶鋼表面に拡散して供給されるため溶鋼表
面温度の低下が抑制される。
寸、溶鋼２から伝わる熱によって高温の赤熱状態となっ
た予備加熱室１５の周囲の壁からの加熱および溶鋼２か
らの幅躬熱によって加熱される。また、予備加熱室１５
の穴径は大きいために、溶鋼２の−部に直接当るのでは
なく広範囲の溶鋼表面に拡散して供給されるため溶鋼表
面温度の低下が抑制される。
また、本発明は供給したＡｒガス圧によって微粒子を分
析装置１０ヘガス搬送するものであり、搬送距剛も通常
は長くなるために負荷が大きくなり、大流量のＡｒガス
を流すと微粒子蒸発室７の内圧が高くなり、蒸発室内に
捕捉していた溶鋼２が押し下げられてしまう。従って、
供給するＡ「ガス温州は少なく予備加熱室１５で十分に
加熱される。また、予備加熱室１５の構造は、Ａｒカス
導入「１４と微粒イ蒸発室７どの間に細径の小穴を複数
個聞けて、微ＲＴ−捕集槽ｌに伝わる溶鋼の高熱との効
率の良い熱交換によってＡｒガスを加熱する方式を採用
してもよい。微粒子排出口６は溶鋼２の表面に近い方が
微粒子の回収率は向−１ニするか、あまり直近であると
溶鋼が飛散した大粒子や濃厚に蒸発した微粒子が凝集し
て生成した大粒イが存在するので、溶鋼表面から１０〜
２０ｍｍ程度が適当である。Ａ「カスを予備加熱する本
発明によると、第２図に示したような溶鋼温度の低下に
起因すると考えられる微粒子蒸発量の変化は起らず、微
粒子蒸発室７の内径をほぼ同じにした場合、微粒子回収
率は２〜３倍向上した。
析装置１０ヘガス搬送するものであり、搬送距剛も通常
は長くなるために負荷が大きくなり、大流量のＡｒガス
を流すと微粒子蒸発室７の内圧が高くなり、蒸発室内に
捕捉していた溶鋼２が押し下げられてしまう。従って、
供給するＡ「ガス温州は少なく予備加熱室１５で十分に
加熱される。また、予備加熱室１５の構造は、Ａｒカス
導入「１４と微粒イ蒸発室７どの間に細径の小穴を複数
個聞けて、微ＲＴ−捕集槽ｌに伝わる溶鋼の高熱との効
率の良い熱交換によってＡｒガスを加熱する方式を採用
してもよい。微粒子排出口６は溶鋼２の表面に近い方が
微粒子の回収率は向−１ニするか、あまり直近であると
溶鋼が飛散した大粒子や濃厚に蒸発した微粒子が凝集し
て生成した大粒イが存在するので、溶鋼表面から１０〜
２０ｍｍ程度が適当である。Ａ「カスを予備加熱する本
発明によると、第２図に示したような溶鋼温度の低下に
起因すると考えられる微粒子蒸発量の変化は起らず、微
粒子蒸発室７の内径をほぼ同じにした場合、微粒子回収
率は２〜３倍向上した。
微粒７刊出管５は、ステンレス鋼管などの搬送管９で分
析装置１０のプラズマト−チ１１に接続されている。微
粒子蒸発室７中の微粒子は、導入される一定流速のＡｒ
ガスにより微粒予期出口６からプラズマト−チ１１へ搬
送される。搬送管に内径４ｍｍφ、長；ｆｆ４０ｍのス
テンレス鋼管を用い、Ａｒガス流量を ０．６文／ｍｉ
ｎとした場合には、微粒子蒸発室７中の内圧は約 １５
０ｍｍＨ２０となって湯面は約２ｃｍ降］ζしたが、＃
鋼の微粒子は約１８秒後にプラスマト−チ１１に到達し
、約１０秒間の発光強度の積分を行うことにより、各元
素とも再現精度が良好な分析結果を得ることができた。
析装置１０のプラズマト−チ１１に接続されている。微
粒子蒸発室７中の微粒子は、導入される一定流速のＡｒ
ガスにより微粒予期出口６からプラズマト−チ１１へ搬
送される。搬送管に内径４ｍｍφ、長；ｆｆ４０ｍのス
テンレス鋼管を用い、Ａｒガス流量を ０．６文／ｍｉ
ｎとした場合には、微粒子蒸発室７中の内圧は約 １５
０ｍｍＨ２０となって湯面は約２ｃｍ降］ζしたが、＃
鋼の微粒子は約１８秒後にプラスマト−チ１１に到達し
、約１０秒間の発光強度の積分を行うことにより、各元
素とも再現精度が良好な分析結果を得ることができた。
搬送管内壁には微粒子のわずかな残留が起るが、約３０
秒間を要する１回の分析が終了後に、プラズマト−チ１
１直前に設けた切替バルブ１４を切替えてＡｒガス容器
８′から１０〜２０文／ｍｉｎの温情でＡｒカスを搬送
管９を経て微粒子蒸発室７へ吹き込むことにより、残留
微粒子は除去できた。また、同時に微粒子蒸発室７中の
溶鋼は同室からυ［除され、切替バルブ１４を切替えて
もとの分析状態に戻すことにより、取鍋中の新たな溶鋼
が蒸発室７へ取り込まれる。このような方法により処理
鍋中の溶鋼の精錬処理過程のオンライン分析も容易に行
うことができる。
秒間を要する１回の分析が終了後に、プラズマト−チ１
１直前に設けた切替バルブ１４を切替えてＡｒガス容器
８′から１０〜２０文／ｍｉｎの温情でＡｒカスを搬送
管９を経て微粒子蒸発室７へ吹き込むことにより、残留
微粒子は除去できた。また、同時に微粒子蒸発室７中の
溶鋼は同室からυ［除され、切替バルブ１４を切替えて
もとの分析状態に戻すことにより、取鍋中の新たな溶鋼
が蒸発室７へ取り込まれる。このような方法により処理
鍋中の溶鋼の精錬処理過程のオンライン分析も容易に行
うことができる。
プラズマＩ・−チ１１に導入された微粒子はプラズマの
高温で励起発光され、その発光は分光器１２によって分
光され１名波長位置に設定された光電了増イ８管等の検
出器１３により各元素の発光強度が同時に６１１定ネれ
、溶鋼中の複数元素の同時、迅速分析が行える。本発明
によれば、溶鋼中に不純物として（吸−、ｌ１ｉ−含、
１）されるＣ 、 Ｐ 、 Ｓ 、 Ｓ ｉ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ。
高温で励起発光され、その発光は分光器１２によって分
光され１名波長位置に設定された光電了増イ８管等の検
出器１３により各元素の発光強度が同時に６１１定ネれ
、溶鋼中の複数元素の同時、迅速分析が行える。本発明
によれば、溶鋼中に不純物として（吸−、ｌ１ｉ−含、
１）されるＣ 、 Ｐ 、 Ｓ 、 Ｓ ｉ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ。
Ｃｒなど、Ｏ，Ｎ、Ｈのガス成分を除くほとんどの元素
の同時分析か行えた。発光分光分析装ｚ１１０は、プラ
ズマ励起ｐ；ミを有する発光分光分析装置が適している
。現在では、分析精度の良好さや取扱い易５の点からＡ
ｒプラズマを用いる高周波誘導結合型プラズマ発光分光
分析装置が最も適当である。
の同時分析か行えた。発光分光分析装ｚ１１０は、プラ
ズマ励起ｐ；ミを有する発光分光分析装置が適している
。現在では、分析精度の良好さや取扱い易５の点からＡ
ｒプラズマを用いる高周波誘導結合型プラズマ発光分光
分析装置が最も適当である。
自然蒸発による微↑１″ｆ子は、各元素の蒸気圧の関係
でもとの溶融金属中の化学成分Ａｔｌ成を必ずしも代表
してノル発していない。その顕著な例はツム気圧の低い
Ｍｎで、例えば溶鋼中のＭｎの含有量が１ １％のとき自然ノル発した微粒子中のＭｎ含イーＪ率は
約２０％となる。従って、プラズマ発光分光分析装置に
よって得られた微Ｒ子中の各元素の発光強度から直接溶
融金属中の各元素の含有率をめることはｌ；’１ｍ ｉ
ｆｆである。そこで、含まれる各元素の含有率を段階的
に変化させた溶融金属を最初にＢ’ｉ （１ｆｔし、こ
の溶融金属中の各元素の含有率を基準に蒸発微粒子中の
各元素の発光強度との相関関係を調べ、予め検量線を作
成しておく。各元素の発光強度は、一定時間における積
分強度をそのまま用いてもよいが、溶融金属の七成分、
溶鋼ならばＦｅの積分発光強度と分析１−１的元素のＩ
ｆｆｆｆ光発光強度比を用いる方が定量精度が向にする
。また、溶融金属の温度は微粒子の蒸発昂に影響をＴえ
、浴温か高いほど蒸発しやすくなるが、微粒子中の各元
素の含有比率も変る。そこで、対象とする溶融金属の製
造プロセス等において、浴温の変化が起る場合には、浴
温を変化させた時の各元素の含有率と発光強度との相関
関係を予め調べ、作成しである検量線を採用する。すな
わち、ある一定温度２ の溶融金属を夕・１象に作成した検量線の匂配を浴温で
補正する方法で各元素の含有率を精度よくめることがで
きる。しかし、製鉄における精錬プロセスでは溶鋼温Ｉ
ｌｌの変動は非常に少なく、１６００°Ｃの溶鋼に対し
て約１０１１１ｒ Ｉｔ！Ｉ後の変動であり、このよう
な場合は浴温による各元素の分析値の補正はほとんど８
星ない。
でもとの溶融金属中の化学成分Ａｔｌ成を必ずしも代表
してノル発していない。その顕著な例はツム気圧の低い
Ｍｎで、例えば溶鋼中のＭｎの含有量が１ １％のとき自然ノル発した微粒子中のＭｎ含イーＪ率は
約２０％となる。従って、プラズマ発光分光分析装置に
よって得られた微Ｒ子中の各元素の発光強度から直接溶
融金属中の各元素の含有率をめることはｌ；’１ｍ ｉ
ｆｆである。そこで、含まれる各元素の含有率を段階的
に変化させた溶融金属を最初にＢ’ｉ （１ｆｔし、こ
の溶融金属中の各元素の含有率を基準に蒸発微粒子中の
各元素の発光強度との相関関係を調べ、予め検量線を作
成しておく。各元素の発光強度は、一定時間における積
分強度をそのまま用いてもよいが、溶融金属の七成分、
溶鋼ならばＦｅの積分発光強度と分析１−１的元素のＩ
ｆｆｆｆ光発光強度比を用いる方が定量精度が向にする
。また、溶融金属の温度は微粒子の蒸発昂に影響をＴえ
、浴温か高いほど蒸発しやすくなるが、微粒子中の各元
素の含有比率も変る。そこで、対象とする溶融金属の製
造プロセス等において、浴温の変化が起る場合には、浴
温を変化させた時の各元素の含有率と発光強度との相関
関係を予め調べ、作成しである検量線を採用する。すな
わち、ある一定温度２ の溶融金属を夕・１象に作成した検量線の匂配を浴温で
補正する方法で各元素の含有率を精度よくめることがで
きる。しかし、製鉄における精錬プロセスでは溶鋼温Ｉ
ｌｌの変動は非常に少なく、１６００°Ｃの溶鋼に対し
て約１０１１１ｒ Ｉｔ！Ｉ後の変動であり、このよう
な場合は浴温による各元素の分析値の補正はほとんど８
星ない。
（発明の効果）
本発明は以上説明したように、これまで溶融金属試料中
の含イ１成分の分析にあたって実施してきたサンプリン
グ、冷却固化、切断、研摩等の前処理などの煩雑な操作
を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することができ
、金属の精錬や製鋼プロセス等の操業管理に極めて効果
が大きい。
の含イ１成分の分析にあたって実施してきたサンプリン
グ、冷却固化、切断、研摩等の前処理などの煩雑な操作
を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することができ
、金属の精錬や製鋼プロセス等の操業管理に極めて効果
が大きい。
第１図は本発明実施例装置メツの説明図、第２図は本発
明装置におけるＡ「カス導入管先端の溶鋼湯面からの距
離と湯面から蒸発する微粒イ中の各元素濃度との相関関
係を調べた結果を示す図である。 １・・・微粒イ抽集槽、２・・・溶融金属、３・・・Ａ
ｒガス導入管、４・・・Ａ「カス導入口、５・・・微粒
子排出管、６・・・微粒子υ１出「１．７・・・微粒子
蒸発室、８・・・Ａｒカス容器、９・・・微粒子搬送管
、１０・・・高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置
、１１・・・プラズマｉ・−チ、１２・・・分光器、１
３・・・検出器、１５・・・Ａｒガス予備加熱室。 特許出願人 代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名）
明装置におけるＡ「カス導入管先端の溶鋼湯面からの距
離と湯面から蒸発する微粒イ中の各元素濃度との相関関
係を調べた結果を示す図である。 １・・・微粒イ抽集槽、２・・・溶融金属、３・・・Ａ
ｒガス導入管、４・・・Ａ「カス導入口、５・・・微粒
子排出管、６・・・微粒子υ１出「１．７・・・微粒子
蒸発室、８・・・Ａｒカス容器、９・・・微粒子搬送管
、１０・・・高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置
、１１・・・プラズマｉ・−チ、１２・・・分光器、１
３・・・検出器、１５・・・Ａｒガス予備加熱室。 特許出願人 代理人 弁理士 矢 葺 知 之 （ほか１名）
Claims (2)
- （１）底部に溶融金属を捕捉した密閉容器の−１一部か
ら不活性ガスを溶融く互層の熱で予備加熱しながら導入
し、溶融金属表面から蒸発する微粒子−を前記不活性ガ
ス導入「１よりもド方に設けた拮出目より刊出し、プラ
ズマ発光分光分析装置に搬送導入して微粒子中の各元素
の発光強度をｆｌｌｌｌ定し、溶融金属中に含まれる各
７ｃ素濃度をめることを特徴とする蒸発微粒子回収溶融
金属分析方法。 - （２）溶融金属表面から一定距離離れた］二部に不活性
ガス導入１］を、同導入［１に接続して下端を溶融金属
表面近くに開１−１する不活性ガス予備加熱室を、同導
入口よりも下方で溶融金属表面近くに微粒子排出口を設
け、底部を溶融金属中に浸漬して密閉状態を保持した微
わ了捕集槽、および同捕集槽の微粒−ｒ］ｉｔ出Ｆ’ｌ
と微粒−ｒ搬送管を介して接続したプラズマ発光分光分
析装置からなることを特徴とする蒸発微粒子回収溶融金
属分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1696684A JPS60162944A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1696684A JPS60162944A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60162944A true JPS60162944A (ja) | 1985-08-24 |
| JPH0215816B2 JPH0215816B2 (ja) | 1990-04-13 |
Family
ID=11930835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1696684A Granted JPS60162944A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60162944A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
-
1984
- 1984-02-03 JP JP1696684A patent/JPS60162944A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0215816B2 (ja) | 1990-04-13 |
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