JPS5890151A - 大形金属材の直接発光分光分析装置 - Google Patents

大形金属材の直接発光分光分析装置

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JPS5890151A
JPS5890151A JP18886581A JP18886581A JPS5890151A JP S5890151 A JPS5890151 A JP S5890151A JP 18886581 A JP18886581 A JP 18886581A JP 18886581 A JP18886581 A JP 18886581A JP S5890151 A JPS5890151 A JP S5890151A
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属製造業に於て最も活用されておシ、採取
した一定形状の試料片を対象とする固体発光分光分析装
置にかわって、試料片を採取せず大形金属材等を直接分
析する発光分光分析装置に関するものである。
金属製造業に於て金属や合金の製造工程あるいは製品の
品質管理には、その主成分や含有される微量成分の分析
が必須である。この分析には一般に、金属試料片と対電
極間に高電圧をかけてス・や−り放電あるいはアーク放
電等を行わせ、蒸発した各成分に基づく励起光のスペク
トル線強度から試料中の各成分の含有率を求める固体発
光分光分析法が最も活用されている。しかし、本分析法
は放電を行わせる装置構造等から試料形状に一定の制限
を受け、通常15mmφ以上の平面をもった試料片を準
備しなければならない。しかし、金属の製造工程に於て
は、上述のような試料片を切り出すために相当の労力や
時間を要する場合、製品等で試料片の採取を極力避けた
い場合あるいは製造工程の途中でオンラインで迅速に分
析しなければならない場合など試料採取が困難々場合が
多い。このような理由から、分析試料を採取せず金属板
。
角材、棒材等を簡単、迅速に直接分析することができる
新規分析装置の開発が強く要請されていた。
本発明はかかる必要性に鑑み、プラズマアーク加熱−蒸
発微粒子搬送−プラズマ励起発光分光分析法を基本原理
とし、大形金属材を直接簡単、迅速に高精度で分析でき
る新規分析方法及び装置を提供するものである。
第1図に示した本発明実施例装置に基づいて本発明の詳
細な説明する。
本発明装置は大別すると微粒子発生装置1.微粒子搬送
管6.搬送気体分配装置12及びプラズマ励起源を有す
る発光分光分析装置27から構成される。微粒子発生装
置1は金属材表面にプラズマアークを照射して金属面の
一部を加熱溶解し、金属の組成を代表する微粒子を煙状
に蒸発させる働きをする部分である。微粒子発生用円筒
管2は底部が開口しておシ、その端面は水平となってい
て金属材3の表面上に設定すると密閉状態となる。
プラズマアーク加熱装置4は円筒管2上部に取付けられ
、プラズマ発生管5は金属材3表面に対向して垂直に取
付けられていて両者間は通常5〜10cm程度の間隔が
ある。円筒管2の分析対象金属材面への設定の仕方は金
属相3に対して上方、下方あるいは横の方向からでも差
しつかえない。微粒子発生装置は小型のもので携帯可能
である。金属材3の表面はプラズマアーク加熱装置4の
プラズマ発生管5から発生するプラズマ炎によってその
一部分が短時間で溶解され、過熱状態を呈して金属材の
組成を代表する微粒子を蒸発する。プラズマアークの代
りにス・七−ク放電、アーク放電、電子ビームあるいは
レーザービーム等の加熱源も適用できるが、プラズマア
ーク加熱による方法が金属の溶解が速く、微粒子の蒸発
速度も速く、又加熱湯度も高くできるので蒸発しにぐい
成分も容易に蒸発でき、分析精度の向上及び分析時間の
短縮に有利である。プラズマ炎の発生口5を金属材3表
面に対向した直上位置に設定する理由は、加熱及び微粒
子の蒸発を効率よく行うこと及び蒸発微粒子の搬送管6
への搬送を効率よ〈実施することにある。プラズマ炎を
金属3の表面に対しである傾斜角をもって照射した場合
は、特に蒸発した微粒子はプラズマ炎が金属面で反対方
向に反射される際にそのプラズマ炎の流れに乗って拡散
してし捷い搬送管6への搬送に支障をきたす。蒸発した
微粒子はプラズマ発生管5の外周に狭い隙間をもって同
心円の2重管として設置した微粒子搬送管6へ運び込ま
れる。金属材3表面より煙状となって蒸発する微粒子は
、プラズマ炎の高温による対流から、通常金属材面から
上方に移動してゆき、そのあと一部は上部からプラズマ
炎に入り込み、一部は周囲に拡散する。金属材中の成分
量を分析する本発明に於ては、微粒子を単に補集する場
合とは異なり、蒸発微粒子の全量あるいは常時安定した
一定割合の量を搬送気体と共に分析装置27(5) へ送シ込まなければ々らず、より効率の良い微粒子の搬
送技術が必要になる。本発明では金属面よシ蒸発して直
上方向に立ち昇った微粒子を周囲への拡散を防ぎ、やは
多金属表面の上方を搬送管6の入口へ向って流れる搬送
気体の流れに乗せて迅速に運び去る方法をとった。すな
わち、微粒子はプラズマアークが当って溶解した金属表
面からプラズマ炎を中心に上昇しては再び金属面に戻る
対流を起している。一方、円筒管2の上部ないしは側部
に取付けられた搬送気体吹込み口9よす導入された搬送
気体は出口がプラズマ発生管5の周囲に設けられた微粒
子搬送管6のみなので、プラズマ炎を中心とした金属材
の上方から同搬送管6へ入り込む気体の流れが形成され
ている。従って、蒸発して上昇してきた微粒子はその搬
送気体の気流に引き込捷れて、常時一定の希釈倍率をも
って搬送管6へ送り込まれる。故に第1図に示すように
プラズマアークが照射する金属材表面の直上に搬送管6
を設けるのがよい。プラズマ発生管5の外径は通常10
wnφ程度の小型のものを用い、従っ(6) て搬送管6の外径も15〜20欄φと小径である。プラ
ズマアークの電圧、電流及びArあるいはHe等の気体
の吹込み流量にも左右されるが、通常プラズマアーク発
生管5の長さよりもその外周に設けた搬送管6を多少短
かくすることにより、スプラッシュなどによる粗大粒子
は金属3面へ戻シ微細粒子のみが搬送される。
7はスプリング等による押圧力をもった電極棒で金属3
0表面に接している。通常プラズマアーク加熱装置4に
は負電位が与えられ、金属材3には正電位が与えられる
。円筒管2は電気絶縁性。
熱伝導性に富む材質のもので製作するのがよく、機械加
工性にも富む窒化ホウ素が最適であったが、アルミナや
マグネシアなどの耐火材でもよい。又、円筒管2け微粒
子の拡散を防止するために極力小径のものを用い、内容
積を小さくする。
微粒子の蒸発発生速度及び粒径は、蒸発させる雰囲気の
圧力、加熱温度、雰囲気気体の種類などによって影響さ
れる。微粒子の粒径は、プラズマ励起源を有する発光分
光分析に於て定量精度に影響するので特に重要であり、
粒径を極力小さくしかつその粒度分布を整えることが必
要である。本発明によって鉄鋼を対象に発生させた微粒
子を電。
子顕微鏡観察によって調査したところ、その粒径は大略
01μm以下の極めて微細粒子であり、粒度分布の巾も
狭く、プラズマ発光分光分析には最適であった0 蒸発微粒子は搬送気体に乗せられて搬送管6を通って搬
送気体分配装置12に搬送されるが、本発明のように微
粒子を対象に分析を行う場合にはこの部分の内壁等に微
粒子を付着残留させないことが最も重要な問題になる。
微粒子発生用円筒管2内はプラズマアーク加熱による高
熱によって内壁が加熱されているので微粒子は付着しに
くくあ捷り問題はないが、搬送管6は温度が低下して付
着残留が起り易くなる。微粒子の付着残留は、搬送気体
中の微粒子の#度が変動したり、次の金属材の分析に移
った際のコンタミネーションとなって正確々分析値が得
られなくなる。蒸発微粒子は遅く静かな気体の流れによ
る搬送や温度の低下によって微粒子間の凝集や壁面への
付着残留が起り易くなる。従って、搬送管7はなるべく
小径として搬送気体の流速を速くする必要があわ、第1
図に示す如く加熱装置j1を設けて常時加熱しておく、
あるいは搬送管6内面に加工を施すが、管6を乱線状と
するなどして搬送気体を乱流とする方法などが有効であ
る。又、搬送管を数十mのように長尺とする場合には、
微粒子の多少の残留が起り易くなるが、この場合には微
粒子の残留割合を常時−重化するように搬送条件を考慮
し、なおかつ1試料の分析終了時点でそれらを確実に除
去するようにして次の試料に対するコンタミネーション
を防ぐことができた。種々の実験の結果、管内壁等に付
着した微粒子は付着稜短時間の内に搬送気体を高速で吹
きつけることにより容易に剥離して排除できることが判
明したので、1試料の分析終了直後に搬送気体の吹込み
流量を増大させて除去する方法を採用した。この搬送気
体の流量制御は、円筒管2に取付けられた吹込み管9に
接続する搬送気体供給装M8の流量調節器1oの自動切
(9) 替操作で実施した。搬送気体の流1調節は例えば、分析
すべき金属材に円筒管を設定する時点で10〜1511
y情nで流して円筒管内を不活性雰囲気に置換し、次に
プラズマアーク加熱する時は3〜5717m1nの一定
流童で流して蒸発微粒子を搬送し、数分間以内で行われ
るプラズマ発光強度の測定終了直後に10〜207/m
in  の高速で流して円筒管2.搬送管6.搬送気体
分配装置12等の内部に残存する可能性のある浮遊微粒
子及び付着残留倣粒子を剥離して系外に除去する方法を
採っに0 微粒子搬送管6は搬送気体分配装置12に接続される。
搬送気体分配装置12は、搬送管6より搬送気体と共に
送られてきた微粒子を一旦空間部で拡散させ更に絢−化
をはかる、プラズマ部20へ導入する搬送気体の最適流
量を得るためにある一定部分を系外に排出して搬送気体
の分配を行うあるいは搬送されてくる間に凝集が進んで
特に粗大化した粒子を系外に排除して微細粒子のみをプ
ラズマ部20へ送り込むための分粒などを行う働きをす
る部分である。分配装置12ば、外周に加(10) 熱装置11を取付けた小径の円筒管で微粒子搬送管6を
側壁より挿入して管床端部を上向きに、又微粒子導入管
15を円筒管の上部より搬送管末端部と相対するように
一定間隔をもって垂直に取付け、円筒管底部に流量調節
器14を備えた排出管13を取付けである。この3本の
管はいずれも10諭φ程度の細管であり、粗大粒子及び
分配された微粒子は余剰の搬送気体と共に底部排出管1
3より糸外に排出され、残シの微粒子は一定流量の搬送
気体と共に導入管15へ導入される。流量調節器]4は
上述の搬送気体供給装置8の流量調節器10の作動と連
動させる。
微粒子導入管】5はプラズマ励起発光分光分析装置27
に接続される。導入された微粒子は図示する如く導入管
15.プラズマガス供給管16゜冷却ガス供給17から
成る3重管のプラズマトーチ18に運び込まれ、高周波
発生装置19によって形成される高温のプラズマ部20
に達して励起発光される。実施例では、プラズマガスに
はArを1〜1.517m1n 、冷却ガスにはArを
10〜1.51Aniru微粒子搬送気体にはArを0
5〜1 l/minで流して実施した。励起された微粒
子の発光スペク]・ルは集光レンズ21によって集めら
れ、スリット、反射鏡232回折格子24からなる分光
器22によって分光され、光電子増巾管から成る検出器
25゜成分含有率算出装置26によって各々のスペクト
ル線強度が測定され、分析試料中の各成分含有が迅速に
求められる。微粒子を励起発光させる分析装置27には
高周波誘導結合型発光分光分析装置が最も適していたが
、そのほかの各種アーク放電。
グロー放電等のプラズマ励起発光分光分析装置あるいは
原子吸光分析装置などを使用できる。
本発明によれば、分析すべき金属材表面へ微粒子発生用
円筒管2を設定して微粒子を発生させて試料中の各成分
の含有率を求めるまでの分析所要時間は約5分以内の短
時間でほとんど人手を用いないで簡単に分析することが
できる。定量精度についても試料片を切シ出して発光分
光分析法によって分析する方法に比べて遜色のない良好
な結果が得られた。以上説明したように本発明によって
これ甘で直接分析が困難であった大形の金属材について
試料片の採取などを行わずに簡単、迅速に多成分を同時
に分析できる直接発光分光分析が可能になった。本発明
は鉄鋼スラブの品質管理のための成分偏析分析、異鋼種
連続鋳造に於けるスラブの継目位置を検出するための直
接分析、製品鉄板の鋼種判別のための直接分析、赤熱状
態の半製品の成分チェックのための直接分析あるいは溶
銑や溶鋼のオンライン直接分析などに適用できる。
本発明は試料片の切シ出し等の作業を省略し、金属材中
の各成分量を簡単、迅速に分析できる新規分析装置を提
供したものであり、この分野に於て多大の貢献を成すも
のである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例装置の説明図である。 1・・・微粒子発生装置  2・・・微粒子発生用円筒
管3・・・金属材         4・・・プラズマ
アーク加熱装置6・・・微粒子搬送管   7・・・対
電極8・・・搬送気体供給装置 12・・・搬送気体分
配装置15・・・微粒子導入管  18・・・プラズマ
トーチ(13) 22・・・分光器 27・・・プラズマ励起源を有する発光分光分析装置(
■4)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 上部ないしは側部に流量の調節が自在な微粒子搬送用気
    体供給装置に接続する吹込み管及び一端をプラズマ放出
    管の外周に狭い隙間をもって同心円状に設けて他端を搬
    送気体分配装置に接続した微粒子搬送管を取付け、上部
    にプラズマアーク加熱装置に接続する同プラズマ放出管
    を金属材表面に垂直に取付け、底部は分析対象となる金
    属材表面上に接して設定されるように端面が水平な開放
    口を有した微粒子発生装置、該発生装置とを微粒子搬送
    管で接続し、該搬送管末端部、発光装置への微粒子導入
    管及び流量調節器を備えた余剰搬送気体の排出管を取付
    けた搬送気体分配装置、該分配装置とを微粒子導入管で
    接続し、微粒子導入管。 高周波誘導結合型プラズマ等のプラズマ励起源を有する
    プラズマ発光装置1分光器、検出器、成分含有率演算装
    置及び金属材に接したプラズマア−り加熱装置の対極等
    から成るプラズマ発光分光分析装置を主体に構成するこ
    とを特徴とする大形金属材の直接発光分光分析装置。
JP18886581A 1981-11-25 1981-11-25 大形金属材の直接発光分光分析装置 Granted JPS5890151A (ja)

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JPS6214773B2 JPS6214773B2 (ja) 1987-04-03

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6113669A (en) * 1999-02-01 2000-09-05 Seltet Llc Method and apparatus for process and quality control in the production of metal
DE10155384B4 (de) * 2001-11-10 2014-12-31 Sms Siemag Aktiengesellschaft Online Qualitätskontrolle von Stranggieß-Produkten mittels Laseranalyse

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS545488U (ja) * 1977-06-14 1979-01-13

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