JPS60180909A - 水素化ケイ素の製造方法 - Google Patents
水素化ケイ素の製造方法Info
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- JPS60180909A JPS60180909A JP3482984A JP3482984A JPS60180909A JP S60180909 A JPS60180909 A JP S60180909A JP 3482984 A JP3482984 A JP 3482984A JP 3482984 A JP3482984 A JP 3482984A JP S60180909 A JPS60180909 A JP S60180909A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マグネシウムおよびケイ素を含む合金と酸と
を反応させることにより一般式Ｓ ｉ ｎ Ｈ２ｎ＋２
（ｎは１以上の正の整数）で表わされる水素化ケイ素を
製造する方法に関する。さらに詳しくは、鎖状あるいは
環状の含チツ素有機化合物の溶媒中にて実質的に水を含
まない条件下で該ケイ素合金と酸とを反応させ、水素化
ケイ素を製造する方法に関する。
を反応させることにより一般式Ｓ ｉ ｎ Ｈ２ｎ＋２
（ｎは１以上の正の整数）で表わされる水素化ケイ素を
製造する方法に関する。さらに詳しくは、鎖状あるいは
環状の含チツ素有機化合物の溶媒中にて実質的に水を含
まない条件下で該ケイ素合金と酸とを反応させ、水素化
ケイ素を製造する方法に関する。
近年、エレクトロニクス工業の発展に伴い、多結晶シリ
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
水素化ケイ素Ｓ ｉ ｎ Ｈ２ｎ＋２はかかる半導体用
シリコンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラｙ（ＳｉＨ４）、ジシラン（ＳｉｚＨｓ）
は太陽電池用半導体の原料等として、今後大幅な需要増
加が期待されている。
シリコンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラｙ（ＳｉＨ４）、ジシラン（ＳｉｚＨｓ）
は太陽電池用半導体の原料等として、今後大幅な需要増
加が期待されている。
従来より、水素化ケイ素を製造する主たる方法として下
記の方法が知られている。
記の方法が知られている。
■ケイ素合金と酸ヲ水溶液中にて反応させる方法、例え
ばＭｆｇ Ｓｉ ＋ ４ ＨＣ↑計−→２ Ｍｒ Ｃ１
，＋１８ ｉ ｎ Ｈ２ｎ＋ｚ＋ （１−Ｔ） Ｈ！ リケイ素合金と酸を液体アンモニア中にて作用させる方
法、例えばへ４１１ Ｓ ｉ ＋ ４ Ｎ ＋１４ Ｂ
ｒ−一→２ ＭＷ Ｂｒｚ＋ ４ Ｎ１１ａ＋ Ｔ ５
ｉｎ）］２ｎ＋２−Ｆ−（１−Ｔ ） ＩＩｓ■ハロゲ
ン化ケイ＃Ｙ有り溶媒中にて還元剤と作用させる方法、
例えばＳｉ ＣＩＡ＋ Ｌｉ Ａｔｌ−１４−−→Ｌｉ
Ｃ１＋ ＡｔＣｔｓ＋ Ｓｉ ｔ１４ ■ハロゲン乞含有１−る水素化ケイ素の不均化による方
法、例えばＳｉ ＋ Ｓｉ Ｃｔ４＋ ２ ｒＩ２Ｓｉ
ＬＩＣ４ｓ＋ Ｓｉ ＨｓＣｔ しかして（刀の方法は、はぼ常温、常圧で反ＬＦ；Ｙ行
ない祷るか、各４１１１の水素化ケイ素及び半導体用ガ
スとしては使用上向と１の多い含酸素ケイ、低化合物（
倒置ばシリルエーテル等）か不純物として生成し、それ
らの分離が困雉であること、及び水素化ケイ素５ｉｎＨ
２ｎ＋２への転化率が低い等の致命的な問題がある。■
の方法は、液体アンモニア中にて反応を行なうため常圧
下で実施する場合には、アンモニアの沸点以下の冷媒を
使用して反応温度を制＄１ｉ１する必要があり工業的に
実施するのはやっかいである。さらに■の方法は還元剤
が高１であること、■の方法は高温、高圧での反応浬１
＋卸を必要とする等の問題を含んでいる。
ばＭｆｇ Ｓｉ ＋ ４ ＨＣ↑計−→２ Ｍｒ Ｃ１
，＋１８ ｉ ｎ Ｈ２ｎ＋ｚ＋ （１−Ｔ） Ｈ！ リケイ素合金と酸を液体アンモニア中にて作用させる方
法、例えばへ４１１ Ｓ ｉ ＋ ４ Ｎ ＋１４ Ｂ
ｒ−一→２ ＭＷ Ｂｒｚ＋ ４ Ｎ１１ａ＋ Ｔ ５
ｉｎ）］２ｎ＋２−Ｆ−（１−Ｔ ） ＩＩｓ■ハロゲ
ン化ケイ＃Ｙ有り溶媒中にて還元剤と作用させる方法、
例えばＳｉ ＣＩＡ＋ Ｌｉ Ａｔｌ−１４−−→Ｌｉ
Ｃ１＋ ＡｔＣｔｓ＋ Ｓｉ ｔ１４ ■ハロゲン乞含有１−る水素化ケイ素の不均化による方
法、例えばＳｉ ＋ Ｓｉ Ｃｔ４＋ ２ ｒＩ２Ｓｉ
ＬＩＣ４ｓ＋ Ｓｉ ＨｓＣｔ しかして（刀の方法は、はぼ常温、常圧で反ＬＦ；Ｙ行
ない祷るか、各４１１１の水素化ケイ素及び半導体用ガ
スとしては使用上向と１の多い含酸素ケイ、低化合物（
倒置ばシリルエーテル等）か不純物として生成し、それ
らの分離が困雉であること、及び水素化ケイ素５ｉｎＨ
２ｎ＋２への転化率が低い等の致命的な問題がある。■
の方法は、液体アンモニア中にて反応を行なうため常圧
下で実施する場合には、アンモニアの沸点以下の冷媒を
使用して反応温度を制＄１ｉ１する必要があり工業的に
実施するのはやっかいである。さらに■の方法は還元剤
が高１であること、■の方法は高温、高圧での反応浬１
＋卸を必要とする等の問題を含んでいる。
不発明者らは、これら従来の方法の間粗点を解決−ｒべ
（、新しい製造方法の開発に税慧努力したいは水素であ
って、同一分子中にあるＨの少なくとも一個は炭化水素
基である）で表わされる群より選択される・（口状もし
くは環状の含チッ素有磯化合物の少くとも１４ｇ４’Ｙ
溶媒として使用し、核浴媒存゛在下にマグネシウムおよ
びケイ素を含む合金と酸とを実質的に水を含まない条件
下で反応させることを特徴とする水素化ケイ素の製造方
法である。
（、新しい製造方法の開発に税慧努力したいは水素であ
って、同一分子中にあるＨの少なくとも一個は炭化水素
基である）で表わされる群より選択される・（口状もし
くは環状の含チッ素有磯化合物の少くとも１４ｇ４’Ｙ
溶媒として使用し、核浴媒存゛在下にマグネシウムおよ
びケイ素を含む合金と酸とを実質的に水を含まない条件
下で反応させることを特徴とする水素化ケイ素の製造方
法である。
、本発明によれば、含酸素ケイ素化合物等の不純物を含
まない高純度の水素化ケイ素を低コストで製造すること
が可能である。
まない高純度の水素化ケイ素を低コストで製造すること
が可能である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において用いられるケイ素合金とは、ケイ素及び
マグネシウムを必須成分とするものであり、他に第６成
分金属を含むこともできる。マグネシウムとケイ素の原
子比（■／Ｓｉ）は１／３〜６／１の範囲であることが
望ましい。具体例としては、Ｍｈ Ｓｉ 、 Ｍｈ Ｓ
ｉ Ｎｉ 、 Ｍｈ Ｓｉ Ａｔ 、 ＭｆｚＳｉ２Ｂ
ａ １ＭｆＳｉＢａ。
マグネシウムを必須成分とするものであり、他に第６成
分金属を含むこともできる。マグネシウムとケイ素の原
子比（■／Ｓｉ）は１／３〜６／１の範囲であることが
望ましい。具体例としては、Ｍｈ Ｓｉ 、 Ｍｈ Ｓ
ｉ Ｎｉ 、 Ｍｈ Ｓｉ Ａｔ 、 ＭｆｚＳｉ２Ｂ
ａ １ＭｆＳｉＢａ。
Ｃｅ ＭＷ２ Ｓ ｉ２、ＭＷ６ Ｓｉ４ Ｃｕ１６、
Ｍｆ８Ｓ ｉ６ ｋ／４ Ｆ ｅ等が挙げられる。これ
らは２種以上の混合物として用いることもできる。また
合金の粒度は特に制限はないが、細かい程好ましい。し
かしながら経済上又は取扱い上、２０及至３００メツシ
ユの範囲であることが望ましい。
Ｍｆ８Ｓ ｉ６ ｋ／４ Ｆ ｅ等が挙げられる。これ
らは２種以上の混合物として用いることもできる。また
合金の粒度は特に制限はないが、細かい程好ましい。し
かしながら経済上又は取扱い上、２０及至３００メツシ
ユの範囲であることが望ましい。
１
及至Ｒｕは炭化水素基、あるいは水素であって、同一分
子中にあるＲの少な（とも−個は炭化水素基である）で
表わされるものであり、実質的に無水のものである。か
かる含チツ素有機化合物の具体例としては、メチルアミ
ン、エチルアミン、プロピルアミン、ヘキシルアミン、
ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジローブチルアミン
、トリメチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ−メチルエ
チルアミン、Ｎ−メチルブチルアミ／、Ｎ−エチル−Ｎ
−メチルプロピルアミン、エチレンジアミン、トリメチ
レンジアミン、１，２．５−トリアミノプロパン、ジエ
チレントリアミン、ピペリジン、アリルアミン、インプ
ロパツールアミン、メチルジ（２−クロルエチル）アミ
ン、アニリン、アニシジン、２−エチル−Ｐ−フェニン
／ジアミン、ナフチルアミン、ピリジン等か好ましいも
のとしてあげら梃＝≠−６琴碍上および反応温度の制御
上特に望ましい。なお、これらは２種以上の混合溶媒と
して用いることもでき、また含チツ素有機化合物以外の
溶剤、例えばエーテル類、炭化水素類、ハロゲン化炭化
水素類等を併用することもできる。
子中にあるＲの少な（とも−個は炭化水素基である）で
表わされるものであり、実質的に無水のものである。か
かる含チツ素有機化合物の具体例としては、メチルアミ
ン、エチルアミン、プロピルアミン、ヘキシルアミン、
ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジローブチルアミン
、トリメチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ−メチルエ
チルアミン、Ｎ−メチルブチルアミ／、Ｎ−エチル−Ｎ
−メチルプロピルアミン、エチレンジアミン、トリメチ
レンジアミン、１，２．５−トリアミノプロパン、ジエ
チレントリアミン、ピペリジン、アリルアミン、インプ
ロパツールアミン、メチルジ（２−クロルエチル）アミ
ン、アニリン、アニシジン、２−エチル−Ｐ−フェニン
／ジアミン、ナフチルアミン、ピリジン等か好ましいも
のとしてあげら梃＝≠−６琴碍上および反応温度の制御
上特に望ましい。なお、これらは２種以上の混合溶媒と
して用いることもでき、また含チツ素有機化合物以外の
溶剤、例えばエーテル類、炭化水素類、ハロゲン化炭化
水素類等を併用することもできる。
本発明においては含チン素化合物を実質的に無水の条件
で使用するが脱水方法には特に制限はな（、通常用いら
れる方法を採用できる。含水量は１ｏｏｏｐμη以下、
好ましくは１１００ｐｐ以下であることが望ましい。例
えば、ナトリウム、カリウム、塩化カルシウム、硫酸ナ
トリウム、五酸化リン、モレキュラーシープなどの脱水
剤もしくは吸着剤による処理で充分に目的は達せられる
。
で使用するが脱水方法には特に制限はな（、通常用いら
れる方法を採用できる。含水量は１ｏｏｏｐμη以下、
好ましくは１１００ｐｐ以下であることが望ましい。例
えば、ナトリウム、カリウム、塩化カルシウム、硫酸ナ
トリウム、五酸化リン、モレキュラーシープなどの脱水
剤もしくは吸着剤による処理で充分に目的は達せられる
。
酸としては、塩化水素、臭化水素、フッ化水素、硫酸、
リン酸などの無機酸、および酢酸、ギ酸、プロピオン酸
などの有機酸が挙げられ、これらは脱水処理後実質的に
無水の状態で用いられる。これらのうち塩化水素、硫酸
が水素化ケイ素の収率上好ましい。
リン酸などの無機酸、および酢酸、ギ酸、プロピオン酸
などの有機酸が挙げられ、これらは脱水処理後実質的に
無水の状態で用いられる。これらのうち塩化水素、硫酸
が水素化ケイ素の収率上好ましい。
次に反応の様式について述べる。
本発明は、実質的に無水の状態で含チツ素有機溶媒中に
てケイ素合金と酸とを反応させるものであり、これら各
反応成分の装入方法等について特に限定するものではな
い。例えば、含チツ素有機溶媒中にケイ素合金と酸を同
時に装入、あるいは酸を溶解させた含チツ素有機溶媒中
にケイ軒金を装入、あるいはケイ素合金をけん濁させた
中に酸を装入するなど種々の反応様式を採用できる。
てケイ素合金と酸とを反応させるものであり、これら各
反応成分の装入方法等について特に限定するものではな
い。例えば、含チツ素有機溶媒中にケイ素合金と酸を同
時に装入、あるいは酸を溶解させた含チツ素有機溶媒中
にケイ軒金を装入、あるいはケイ素合金をけん濁させた
中に酸を装入するなど種々の反応様式を採用できる。
含チツ素有機溶媒、酸およびケイ素合金の量バランスは
、それぞれ反応様式および含チツ素有機溶媒の種類によ
って変え得るが、水素化ケイ素の収率上、酸の使用量は
ケイ素合金の反応当量以上であることが必要である。
、それぞれ反応様式および含チツ素有機溶媒の種類によ
って変え得るが、水素化ケイ素の収率上、酸の使用量は
ケイ素合金の反応当量以上であることが必要である。
反応温度は一２５及至３００℃、好ましくは室温から該
含チツ素有機溶媒の沸点までである。また反応は通常、
常圧下または加圧下で行なうが、減′圧下にても行ない
得る。雰囲気ガスは必ずしも必要としないが、必要に応
じ生成する水素化ケイ素と反応しない、例えば窒素、水
素、ヘリウム、アルゴン等を用い得る。反応器の形成に
制限はないが、ケイ素合金の表面に形成される副生マグ
ネシウム塩の除去のためにもある程度攪拌によって内容
物を摩砕できるものが望ましい。生成ガスの分離及び精
製はそれぞれ通常の深冷分離、吸着剤等によって行ない
得る。
含チツ素有機溶媒の沸点までである。また反応は通常、
常圧下または加圧下で行なうが、減′圧下にても行ない
得る。雰囲気ガスは必ずしも必要としないが、必要に応
じ生成する水素化ケイ素と反応しない、例えば窒素、水
素、ヘリウム、アルゴン等を用い得る。反応器の形成に
制限はないが、ケイ素合金の表面に形成される副生マグ
ネシウム塩の除去のためにもある程度攪拌によって内容
物を摩砕できるものが望ましい。生成ガスの分離及び精
製はそれぞれ通常の深冷分離、吸着剤等によって行ない
得る。
本発明によれば、反応条件に、常圧下または加圧下で低
温の冷媒を必要としない反応温度を選択することが可能
である。かつケイ箪合金中のケイ素の水素化ケイ素５ｉ
ｎＨ２ｎ＋２への転化率が高いため低コストで水素化ケ
イ素、特にシラン（ＳｉＩＩ４）を製造することが可能
である。さらに本発明によって得られる水素化ケイ素中
には、含酸素ケイ素化合物等の不純物が少な（、煩雑な
精製工程を経ずども充分に高純度な水素化ケイ素が得ら
れるのである。
温の冷媒を必要としない反応温度を選択することが可能
である。かつケイ箪合金中のケイ素の水素化ケイ素５ｉ
ｎＨ２ｎ＋２への転化率が高いため低コストで水素化ケ
イ素、特にシラン（ＳｉＩＩ４）を製造することが可能
である。さらに本発明によって得られる水素化ケイ素中
には、含酸素ケイ素化合物等の不純物が少な（、煩雑な
精製工程を経ずども充分に高純度な水素化ケイ素が得ら
れるのである。
以下、本発明を実施例によって説明する。
〈実施例１〉
容量５００−のセパラブルフラスコに、モレキュラーシ
ブ−６Ａにて脱水したアニリン２００ｔｎｔを装入し、
さらに該アニリンの温度を１５０”Ｃとした後、これに
五酸化リンで脱水した塩化水素ガスを吹き込んだ。アニ
リン中に含まれている塩化水素及び水の量はそれぞれ１
０ｗｔ、％、５ｗｔ、ｐｐｍであった。
ブ−６Ａにて脱水したアニリン２００ｔｎｔを装入し、
さらに該アニリンの温度を１５０”Ｃとした後、これに
五酸化リンで脱水した塩化水素ガスを吹き込んだ。アニ
リン中に含まれている塩化水素及び水の量はそれぞれ１
０ｗｔ、％、５ｗｔ、ｐｐｍであった。
次に水素ガス雰囲気中、このアニリン溶液に、ガラスピ
ース（直径３ｍａ）約１００１ｎｌを加え、摩砕かつ攪
拌しながら更にケイ化マグネシウム（Ｍｒ２Ｓ ｉ ）
６、Ｏｆ（粒度１００及至２００メツシユ、７８．２
ｍｍｏ ＋−８Ｉ）を４０分間一定速度で加え続けた。
ース（直径３ｍａ）約１００１ｎｌを加え、摩砕かつ攪
拌しながら更にケイ化マグネシウム（Ｍｒ２Ｓ ｉ ）
６、Ｏｆ（粒度１００及至２００メツシユ、７８．２
ｍｍｏ ＋−８Ｉ）を４０分間一定速度で加え続けた。
この間、熱媒により液を加熱することにより反応温度を
１５０℃に保った。生成ガスは、液体チノ素温度で冷却
したトラップ中に捕集し、反応終了後（ケイ化マグネシ
ウム投入終了後）、捕集ガス中の５−４４．５ｉ２Ｈｓ
、ＳｉａＨｇの量をガスクロマトグラフにより分析、定
量した。又反応液中に溶存して（・るＳｉＨ４，５Ｉ２
Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８の定量もガスクロマトグラフにより行
なった。
１５０℃に保った。生成ガスは、液体チノ素温度で冷却
したトラップ中に捕集し、反応終了後（ケイ化マグネシ
ウム投入終了後）、捕集ガス中の５−４４．５ｉ２Ｈｓ
、ＳｉａＨｇの量をガスクロマトグラフにより分析、定
量した。又反応液中に溶存して（・るＳｉＨ４，５Ｉ２
Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８の定量もガスクロマトグラフにより行
なった。
生成したＳｉＨ４、Ｓ ｉ ２ Ｈ６、ＳｉｇＨｓの量
はそれぞれ４５１ｍｎｏ ｌ 、 ３．８ ｍｍｏ Ｉ
、０．５ ＋ｎｎｏ Ｉであった。これら６種類の水素
化ケイ素の量は、反応に供したケイ化マグネシウム中の
ケイ素の６９６％に相当する。又シリンダーに得られた
ガスについてそのガスクロマトグラフ質量分析計による
測定を行なったが、シリルエーテル結合（Ｓｉ−０−８
ｉ結合）を有する化合物の存在は認められなかった。
はそれぞれ４５１ｍｎｏ ｌ 、 ３．８ ｍｍｏ Ｉ
、０．５ ＋ｎｎｏ Ｉであった。これら６種類の水素
化ケイ素の量は、反応に供したケイ化マグネシウム中の
ケイ素の６９６％に相当する。又シリンダーに得られた
ガスについてそのガスクロマトグラフ質量分析計による
測定を行なったが、シリルエーテル結合（Ｓｉ−０−８
ｉ結合）を有する化合物の存在は認められなかった。
〈実施例２〜６〉
実施例１において、アニリンのかわりにエチレンジアミ
ン、ｎ−プロピルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、
アニシジンを用いた以外は実施例１と同様に実験を行な
った。
ン、ｎ−プロピルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、
アニシジンを用いた以外は実施例１と同様に実験を行な
った。
結果を第１素に示す。
〈比較例〉
実施例１において、含水量５ｗｔ、％のアニリンを用い
た以外は実施例１と同様に実験を行なった。
た以外は実施例１と同様に実験を行なった。
結果を第１表に示す。なお実施例１と同様にしてシリン
ダー中の捕集ガスについてガスクロマトグラフ質量分析
計による測定を行なったところ、シリルエーテル結合（
Ｓｉ−０−８ｉ）に対応する複数個の化合物のピークが
認められ、これより相当量のシリルエーテル結合を有す
る化合物が副生じていることが推察された。
ダー中の捕集ガスについてガスクロマトグラフ質量分析
計による測定を行なったところ、シリルエーテル結合（
Ｓｉ−０−８ｉ）に対応する複数個の化合物のピークが
認められ、これより相当量のシリルエーテル結合を有す
る化合物が副生じていることが推察された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 あるいは水素であって、同一分子中にあるＲの少７Ｚ
くとも−個は炭化水素基である）で表わされる４１＃よ
り選択される鎖状もしくは環状の含チツ素有機化合物の
少くとも１種な溶媒として使用し、核Ｃδ媒存在丁にマ
グネシウムおよびケイ素を含む合金と酸とを実質的に水
をＳまない条件下で反応させること′１に：％徴とする
一般式５ｉｎＨ２ｎ＋ｚ（ｎは１以上の正のｗｋ数）で
表わされる水素化ケイ素の製造方法。 鵡）マグネシウムおよびケイＪＡｖ含む合金がケイ化マ
グネシウムである特許請求の範囲第（す頃に記載の方法
。 （３）酸が、ハロゲン化水素酸、硫酸、リン酸、有機酸
である特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482984A JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482984A JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180909A true JPS60180909A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0328367B2 JPH0328367B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=12425082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3482984A Granted JPS60180909A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180909A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2927620A1 (fr) * | 2008-02-14 | 2009-08-21 | Guillonnet Didier | Procede et systeme pour produire du gaz silane de haute purete |
| JP2016047781A (ja) * | 2014-08-27 | 2016-04-07 | 株式会社豊田自動織機 | シリコン材料の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-25 JP JP3482984A patent/JPS60180909A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2927620A1 (fr) * | 2008-02-14 | 2009-08-21 | Guillonnet Didier | Procede et systeme pour produire du gaz silane de haute purete |
| JP2016047781A (ja) * | 2014-08-27 | 2016-04-07 | 株式会社豊田自動織機 | シリコン材料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0328367B2 (ja) | 1991-04-18 |
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