JPS60186478A - 窒化物焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化物焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60186478A JPS60186478A JP59041905A JP4190584A JPS60186478A JP S60186478 A JPS60186478 A JP S60186478A JP 59041905 A JP59041905 A JP 59041905A JP 4190584 A JP4190584 A JP 4190584A JP S60186478 A JPS60186478 A JP S60186478A
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- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は窒化物焼結体の製造方法に関するものであり、
特に熱伝導率と絶線性の高い窒化物焼結体の製造方法に
関する。
特に熱伝導率と絶線性の高い窒化物焼結体の製造方法に
関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
ＡｔＮを主成分とする焼結体は耐熱性、硬度、絶縁性、
熱伝導度等の点で優れた材料として実用化されているが
、ＡｔＮ単体では常圧焼結が困難なため、ホットプレス
法により製造した焼結体もしくは種々の酸化物を焼結助
剤として加えた常圧焼結体が用いられて来た。この肉太
型の焼結体又は複靴な形の焼結体を得るためには、ホッ
トプレスより常圧焼結の方が好ましい。しかし、ＡｔＮ
焼結体の熱伝導度が酸素含有量の増加と共に低下するこ
とも良く知られていることであり、室温における熱伝導
度が純粋なＡＩＮでは約３００Ｗｍ−１に−１と推定さ
れているのに対し、酸化物助剤を含むＡｔＮ系焼結体は
８ＱＷｍ−１に一１程度にとどまる。
熱伝導度等の点で優れた材料として実用化されているが
、ＡｔＮ単体では常圧焼結が困難なため、ホットプレス
法により製造した焼結体もしくは種々の酸化物を焼結助
剤として加えた常圧焼結体が用いられて来た。この肉太
型の焼結体又は複靴な形の焼結体を得るためには、ホッ
トプレスより常圧焼結の方が好ましい。しかし、ＡｔＮ
焼結体の熱伝導度が酸素含有量の増加と共に低下するこ
とも良く知られていることであり、室温における熱伝導
度が純粋なＡＩＮでは約３００Ｗｍ−１に−１と推定さ
れているのに対し、酸化物助剤を含むＡｔＮ系焼結体は
８ＱＷｍ−１に一１程度にとどまる。
近年、大パワー半導体素子用絶縁性放熱板、集積回路用
基板等の応用では熱伝導度の向上の要求が強く、従来技
術のＡ４Ｎ系焼結体より商い熱伝導を持つ焼結体の開発
が望まれていた。
基板等の応用では熱伝導度の向上の要求が強く、従来技
術のＡ４Ｎ系焼結体より商い熱伝導を持つ焼結体の開発
が望まれていた。
［発明の目的］
この発明は上述した従来のＡｔＮ系焼結体を改良したも
ので、優れた熱伝導を持ち、かつ常圧焼結が容易な窒化
物焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
ので、優れた熱伝導を持ち、かつ常圧焼結が容易な窒化
物焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
［発明の概要］
この発明の蟹化物焼結体はＡｔＮを主成分とし、焼結助
剤としてＣａ５Ｎ２＋ＭｇａＮｓ＋５ｒａＮ２．Ｂａｅ
Ｎｇ （Ｉ［族元素屋化物）を合計量で０．５〜９京搦
チ含むか、または上記■族元系屋化物の５０係以内をＣ
ａｂ。
剤としてＣａ５Ｎ２＋ＭｇａＮｓ＋５ｒａＮ２．Ｂａｅ
Ｎｇ （Ｉ［族元素屋化物）を合計量で０．５〜９京搦
チ含むか、または上記■族元系屋化物の５０係以内をＣ
ａｂ。
ＭｇＯ，ＳｒＯ，Ｂａｄ、 Ａｔ２０Ｂ、 Ｙ２Ｏ３と
して焼成したものであり、さらに表面に保映膜を設ける
事により耐水性。
して焼成したものであり、さらに表面に保映膜を設ける
事により耐水性。
耐薬品性を改善するものである。
［発明の効果］
本発明によると、融点が比較的低い窒化物（例えばＣａ
ＢＮ２の融点は１１９５℃）を焼結助剤として添加する
ため、約１２００〜１７００℃の温度の常圧焼結法でＡ
ｔＮ系焼結体を得ることができる。
ＢＮ２の融点は１１９５℃）を焼結助剤として添加する
ため、約１２００〜１７００℃の温度の常圧焼結法でＡ
ｔＮ系焼結体を得ることができる。
又酸化物添加剤を全く用いないか、あるいは酸化物を全
添加物の半量以下に制限することによって、ｉＮに固溶
する酸素量を減らし、熱伝導度を高めることができる。
添加物の半量以下に制限することによって、ｉＮに固溶
する酸素量を減らし、熱伝導度を高めることができる。
さらに保護膜を設ける事により耐水性、０耐薬品性を大
幅に改善することができるというものである０ ［発明の実施例］ 実施例Ｉ ＡｔＮ粉体１００重量部に焼結助剤としてＣａＢＮＢ粉
体を２重量部を加えて混合・成型し、窒素ガス雰囲気中
で１３００〜１６００℃で常圧焼結を行ない、熱伝導率
１１０Ｗｍ Ｋ 以上の焼結体を得た。
幅に改善することができるというものである０ ［発明の実施例］ 実施例Ｉ ＡｔＮ粉体１００重量部に焼結助剤としてＣａＢＮＢ粉
体を２重量部を加えて混合・成型し、窒素ガス雰囲気中
で１３００〜１６００℃で常圧焼結を行ない、熱伝導率
１１０Ｗｍ Ｋ 以上の焼結体を得た。
実施例２
ＡｔＮ粉体１００重量部に焼結助剤としてＣａＢＮＢ粉
体２重量部および同ｉｆ ノＭｇ８１’Ｊ２．５ｒＢＮ
２． ＢａａＮｚの粉体を合計２重量部とし合計４重量
部を加えて実施例１と同様に常圧焼結を行った。実施例
１より約５０℃以上もしくはそれ以上低い温朋で焼結し
、熱伝導率１１０Ｗｍ”’ ＩＫ−１以上の焼結体を得
ｆＣ，。
体２重量部および同ｉｆ ノＭｇ８１’Ｊ２．５ｒＢＮ
２． ＢａａＮｚの粉体を合計２重量部とし合計４重量
部を加えて実施例１と同様に常圧焼結を行った。実施例
１より約５０℃以上もしくはそれ以上低い温朋で焼結し
、熱伝導率１１０Ｗｍ”’ ＩＫ−１以上の焼結体を得
ｆＣ，。
実施例３
Ａハ粉体１００ｊｔ量部に焼結助剤としてＣａＢＮ２粉
体２重量部およびｙｚｏＢ粉体とｈｔ２．ｏＢ粉体とを
各１重量部、合計４重量部を加えて実施例１と同様に常
圧焼結を行い、熱伝導率１００ｗｍ Ｋ の焼結体を得
た。
体２重量部およびｙｚｏＢ粉体とｈｔ２．ｏＢ粉体とを
各１重量部、合計４重量部を加えて実施例１と同様に常
圧焼結を行い、熱伝導率１００ｗｍ Ｋ の焼結体を得
た。
Ｙ２Ｏ３とＡｚ２ｏ３の添加によって、抗折強度および
耐水性において、実施例１より優れていた。
耐水性において、実施例１より優れていた。
比較例Ｉ
ＡｔＮ粉体１００Ｎ量部に焼結助剤としてＬｉ３Ｎ、を
２１１部加えて実施例１と同様に常圧す５帖結した０Ｌ
ｉ９Ｎ２は１０００℃以下での分解、揮散が赦しく、得
られた焼結体の熱伝導率は５ＱＷｍ Ｋ 以下であった
。
２１１部加えて実施例１と同様に常圧す５帖結した０Ｌ
ｉ９Ｎ２は１０００℃以下での分解、揮散が赦しく、得
られた焼結体の熱伝導率は５ＱＷｍ Ｋ 以下であった
。
実施例４
上記実施例１により得たＡｔＮ系焼結体を８００℃に加
熱し、これにＮＨ３と８ｉＨ４ガスを作用せしめ、前記
焼結体表面に厚さ３μｍの５ｉＮｘ（ｘ中４／３）保繰
膜を形成せしめた。
熱し、これにＮＨ３と８ｉＨ４ガスを作用せしめ、前記
焼結体表面に厚さ３μｍの５ｉＮｘ（ｘ中４／３）保繰
膜を形成せしめた。
この焼結体を温度６０℃、 ａ度１／１００モルｄ ｍ
−８の希硫酸標準液中に１時間浸漬し、侵食反応によ
り発生したアンモニアを定量したところ、焼結体表面積
１ｄ当り１ ｘ １０””モル以下の量であった。
−８の希硫酸標準液中に１時間浸漬し、侵食反応によ
り発生したアンモニアを定量したところ、焼結体表面積
１ｄ当り１ ｘ １０””モル以下の量であった。
一方同一のＡｔＮ系焼結体で保鑵膜を形成しないもので
は、表面積１ｃＩＩ当り８ Ｘ １０−’モルのアンモ
ニアが発生し、著しい侵食が確認された。また、同一の
ＡｔＮ系焼結体（−１ＣＶＤ法により厚さ１〜１０μｍ
の８１０２および８１ＯＮ被膜をＣＶＤ法により形成せ
しめたものを、同一条件で希ｔＬ酸浸漬試験を行ったと
ころ、アンモニア発生量はＩ Ｘ １０−Ｉｓモル／
ｃｆＩ以下であり、保護膜による耐薬品性。
は、表面積１ｃＩＩ当り８ Ｘ １０−’モルのアンモ
ニアが発生し、著しい侵食が確認された。また、同一の
ＡｔＮ系焼結体（−１ＣＶＤ法により厚さ１〜１０μｍ
の８１０２および８１ＯＮ被膜をＣＶＤ法により形成せ
しめたものを、同一条件で希ｔＬ酸浸漬試験を行ったと
ころ、アンモニア発生量はＩ Ｘ １０−Ｉｓモル／
ｃｆＩ以下であり、保護膜による耐薬品性。
耐水性の向上が同様に確認きれた。
実施例５
実施例１と同一のＡ、ｔＮ系焼結体の表面に：ｆｌｉ：
′Ｉｒｉ′％で８１０２４５％、Ｐｂ０４４％、 Ｂ
２０Ｂ ９％、 Ａｔ５ＯＢ ２チの組成を有し、熱膨
張係数約４，５ Ｘ １０ ／’Ｃのガラス微粒子を塗
布し、窒素雰囲気中、７５０℃で焼成し、厚さ１０μｍ
のガラス保護膜を形成せしめた０ この保護膜を有する焼結体を実施例１と同一条件で希硫
酸浸漬試験を行ったところ、アンモニア発生量はＩ Ｘ
１０−５モル／−以下であり、ガラス保護膜の耐薬品
性向上効果が確認された。
′Ｉｒｉ′％で８１０２４５％、Ｐｂ０４４％、 Ｂ
２０Ｂ ９％、 Ａｔ５ＯＢ ２チの組成を有し、熱膨
張係数約４，５ Ｘ １０ ／’Ｃのガラス微粒子を塗
布し、窒素雰囲気中、７５０℃で焼成し、厚さ１０μｍ
のガラス保護膜を形成せしめた０ この保護膜を有する焼結体を実施例１と同一条件で希硫
酸浸漬試験を行ったところ、アンモニア発生量はＩ Ｘ
１０−５モル／−以下であり、ガラス保護膜の耐薬品
性向上効果が確認された。
このガラス保藤膜は、耐水性が良好でかつアルカリ成分
を含有しないので、電気ｉ縁部品として好適であった。
を含有しないので、電気ｉ縁部品として好適であった。
比較例２
ＭＷ比表示でｓ＋ｏ２６５％＋ Ｂ２０Ｂ ２０％、
Ｎａ２０１５％の組成のガラス（熱膨張係数７Ｘ１０
／’Ｃ）の微粒子を実施例１のＡ、ｔＮ系焼結体表面（
二塗布し、窒素雰囲気中、７５０℃で焼成し、厚さ２０
μｍのガラス保［１１Ｃ％を形成せしめた。
Ｎａ２０１５％の組成のガラス（熱膨張係数７Ｘ１０
／’Ｃ）の微粒子を実施例１のＡ、ｔＮ系焼結体表面（
二塗布し、窒素雰囲気中、７５０℃で焼成し、厚さ２０
μｍのガラス保［１１Ｃ％を形成せしめた。
このガラス膜は、焼成後の冷却過程でクラックが発生し
た。実施例４と同一条件で希硫酸浸漬試験を行ったとこ
ろ、アンモニア発生量は５ Ｘｌ０−６モルであった。
た。実施例４と同一条件で希硫酸浸漬試験を行ったとこ
ろ、アンモニア発生量は５ Ｘｌ０−６モルであった。
実施例４および実施例５と較べて保護膜の効果は明らか
に小さい。
に小さい。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１名）第１頁の
続き ■発明者 篠崎 和夫 川崎市幸 所内 ＠発明者 柘植 章彦 川崎市幸 所内
続き ■発明者 篠崎 和夫 川崎市幸 所内 ＠発明者 柘植 章彦 川崎市幸 所内
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 人ＡＮ粉末１００重量部に対し、０，５〜９重
量％の”８”２＋ Ｍｇ８Ｎｓ、 ５ｒＢＮＢ、 ”８
８ＮＢの少なくとも一種を含む焼結補助剤を添加し、成
形した後焼結することを特徴とした窒化物焼結体の製造
方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、ＣａＢＮ２が焼
結助剤合計量の５０重ニア間上を占めることを特徴とす
る窒化物焼結体の製造方法。 （Ｂ゛）特許請求の範囲第２項において、焼結助剤合計
量の５０重量％未満をＣａｂ、 ＭｇＯ，８ｒＯ，Ｂａ
ｄ。 Ａｔｇ０８． Ｙ９０１３の少なくとも一種からなる酸
化物としたことを特徴とする窒化物焼結体の製造方法。 （４）特許請求の範囲第１項において窒化物焼結体の表
面に珪素の酸化物層、窒化物層またはオキシナイトライ
ド層からなる保護膜を設けたことを特徴とする窒化物焼
結体の製造方法。 （５）特許請求の範囲第４項において保護膜として５Ｘ
１０／’Ｃ以下の熱膨張係数を持つ硬質酸化物ガラスま
たはオキシナイトライドガラスを用いたことを特徴とす
る窒化物焼結体の製造方法。 （６）特許請求の範囲第４項において、保藤膜の厚さが
１０μｍ以下であることを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。 （７）特許請求の範囲第５項において、ガラス中のアル
カリ金属酸化物の含有餡・が０．５重景係以下であるこ
とを特徴とする窒化物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041905A JPS60186478A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59041905A JPS60186478A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化物焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186478A true JPS60186478A (ja) | 1985-09-21 |
Family
ID=12621295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59041905A Pending JPS60186478A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 窒化物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186478A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146764A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS61201670A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS61205670A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH07165472A (ja) * | 1994-08-22 | 1995-06-27 | Toshiba Corp | 放熱基板 |
| JP2010189234A (ja) * | 2009-02-19 | 2010-09-02 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 低応力・拡散バリアー膜を備えた熱伝導部材 |
-
1984
- 1984-03-07 JP JP59041905A patent/JPS60186478A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146764A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS61201670A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS61205670A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPH07165472A (ja) * | 1994-08-22 | 1995-06-27 | Toshiba Corp | 放熱基板 |
| JP2010189234A (ja) * | 2009-02-19 | 2010-09-02 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 低応力・拡散バリアー膜を備えた熱伝導部材 |
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