JPS60189901A - 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法Info
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- JPS60189901A JPS60189901A JP59046152A JP4615284A JPS60189901A JP S60189901 A JPS60189901 A JP S60189901A JP 59046152 A JP59046152 A JP 59046152A JP 4615284 A JP4615284 A JP 4615284A JP S60189901 A JPS60189901 A JP S60189901A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、■テ（但し、ＲはＹを包含Ｊる希土類元素
のうち少イヌクども１種） 、Ｂ、Ｆｅを主成分と覆る
磁気異方性永久磁石用合金粉末の製造方法に係り、磁気
特性がずぐれ、かつ安定した品質の該系永久磁石が得ら
れる溶融合金より直接粉末化する該異方性磁右用合金粉
末の製造方法に関する。
のうち少イヌクども１種） 、Ｂ、Ｆｅを主成分と覆る
磁気異方性永久磁石用合金粉末の製造方法に係り、磁気
特性がずぐれ、かつ安定した品質の該系永久磁石が得ら
れる溶融合金より直接粉末化する該異方性磁右用合金粉
末の製造方法に関する。
最近、Ｆｅ１ｌＲ系合金が新しい永久…右合金として注
目されているが、その製造方法どしてｉｃｔ、大別して
急冷法と粉末冶金法の２つの方法が知られている。
目されているが、その製造方法どしてｉｃｔ、大別して
急冷法と粉末冶金法の２つの方法が知られている。
急冷法は、溶融紡糸法、ロール法、スパッタリング法等
、一般的に非晶質合金を作製する方法と同様の方法によ
るもので、急速冷・却リボンのまま、あるいは非晶質化
した合金を熱処理することによって、高保磁力を示すこ
とが報告されている。
、一般的に非晶質合金を作製する方法と同様の方法によ
るもので、急速冷・却リボンのまま、あるいは非晶質化
した合金を熱処理することによって、高保磁力を示すこ
とが報告されている。
しかし、これらは本質的に等方性であり、結晶組織がＶ
＆絹であるために、磁気異方性永久磁石としてすぐれた
磁気特性は１ｑられなかった。
＆絹であるために、磁気異方性永久磁石としてすぐれた
磁気特性は１ｑられなかった。
また、粉末冶金法による永久磁石として、出願人は先に
、高価なＳｍやらを含有しない新しい高性能永久磁石と
してＦｅ −１９’ −Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素
のうち少な（とも１種）磁気異方性永久磁石を提案した
（特願昭５７−１４５０７：？Ｑ ）。また、ざらに、
Ｆｅ−Ｅｌ”Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石
の温度特性を改良するために、Ｆｅの＝一部をもで置換
することにより、生成合金のキコリ一点を上界させて温
度特性を改善したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体か
らなる永久磁石を提案した（特願昭５７−１６６６６３
号）。
、高価なＳｍやらを含有しない新しい高性能永久磁石と
してＦｅ −１９’ −Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素
のうち少な（とも１種）磁気異方性永久磁石を提案した
（特願昭５７−１４５０７：？Ｑ ）。また、ざらに、
Ｆｅ−Ｅｌ”Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石
の温度特性を改良するために、Ｆｅの＝一部をもで置換
することにより、生成合金のキコリ一点を上界させて温
度特性を改善したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体か
らなる永久磁石を提案した（特願昭５７−１６６６６３
号）。
上記の新規なＦｅ−Ｅｌ −Ｒ系、Ｆｅ−ら−Ｅｌ−Ｒ
系（［＜ＬはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１梗
）−磁気異方性永久磁石を、製造するための出発原料の
弄十類金属ｔユ、一般にＣａ還元法、電解法により装ｊ
６される金属塊であり、この希土類金属塊を用いて、例
えば次の工程により、上記の新規な永久磁石が製造され
る。
系（［＜ＬはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１梗
）−磁気異方性永久磁石を、製造するための出発原料の
弄十類金属ｔユ、一般にＣａ還元法、電解法により装ｊ
６される金属塊であり、この希土類金属塊を用いて、例
えば次の工程により、上記の新規な永久磁石が製造され
る。
■ 出発原料どして、′Ｈ！度９９．９％の電解鉄、８
１９．４％を含有し残部はＦｅ及び＃、 ＳＬ、 Ｃ等
の不純物からなるフコーロボロン合金、ｌｌｌ１度９９
，７％以上の希土類金属、あるいはさらに、純度９９．
９％の電解らを高１”ｉｌ波溶解し、その後水冷銅鋳型
に鋳造する、■ スタンプミルにより３５メツシユスル
ーまでに粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉３００ｇを６肋間湿式微粉砕して３−１０１１の微
細粉となず、 ■ 磁界（１０ＫＯｅ）中配向して、成形＜ １．５
ｔ、、；にて加圧）する、 ■ 焼結、１０（１０℃−１２００℃、１ ｆｆ５ｌｉ
１． Ａｒ中の焼結後に放冷する。
１９．４％を含有し残部はＦｅ及び＃、 ＳＬ、 Ｃ等
の不純物からなるフコーロボロン合金、ｌｌｌ１度９９
，７％以上の希土類金属、あるいはさらに、純度９９．
９％の電解らを高１”ｉｌ波溶解し、その後水冷銅鋳型
に鋳造する、■ スタンプミルにより３５メツシユスル
ーまでに粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉３００ｇを６肋間湿式微粉砕して３−１０１１の微
細粉となず、 ■ 磁界（１０ＫＯｅ）中配向して、成形＜ １．５
ｔ、、；にて加圧）する、 ■ 焼結、１０（１０℃−１２００℃、１ ｆｆ５ｌｉ
１． Ａｒ中の焼結後に放冷する。
■ 時効処理、５００°Ｃ−１０００℃、Ａｒ中。
上記の如く、Ｆｅ−Ｂ −Ｒ光磁気異方性永久磁石用合
金粉末は、所要組成の鋳塊を機械的粗粉砕及び微粉砕を
行なって寄られるが、水系磁気異方性永久４Ｉ石用合金
粉末は、非常に粉砕し」く、粗粉砕粉は偏平状になり易
く、粉砕機の負荷が高く摩耗し易い上、次行程の微粉砕
工程で必要イｉ３５メツシコスルー粉末を柘産的に１７
るのが回動であり、また、粗粉砕粉素の歩留り及び粉砕
能率が悪い等の問題があった。
金粉末は、所要組成の鋳塊を機械的粗粉砕及び微粉砕を
行なって寄られるが、水系磁気異方性永久４Ｉ石用合金
粉末は、非常に粉砕し」く、粗粉砕粉は偏平状になり易
く、粉砕機の負荷が高く摩耗し易い上、次行程の微粉砕
工程で必要イｉ３５メツシコスルー粉末を柘産的に１７
るのが回動であり、また、粗粉砕粉素の歩留り及び粉砕
能率が悪い等の問題があった。
かかる問題を解決するために、水系永久磁石合金のＨ２
吸蔵性を利用して、Ｈ２中で自然崩壊させる方法を提案
（特願昭５８−１７１９０９号、特願＋１ｐ５ｇ−２２
７６６７＠） シたが、水素粉砕した粉末は酸化され易
く、説水索処理が必要であり、工程が複雑になる等の問
題があった。
吸蔵性を利用して、Ｈ２中で自然崩壊させる方法を提案
（特願昭５８−１７１９０９号、特願＋１ｐ５ｇ−２２
７６６７＠） シたが、水素粉砕した粉末は酸化され易
く、説水索処理が必要であり、工程が複雑になる等の問
題があった。
この発明は、安価で安定した品質でかつすぐれた磁気特
性を右づるＦｅ −Ｂ −Ｒ系永久磁石を１ｑるための
該系磁気異方竹永久磁石用合金粉末の製造り法を目的と
し、また、溶融合金を直接粉末化することにより、造塊
工程及び粗粉砕工程を簡略化（・ぎるＦｅ −Ｂ−Ｒ系
永久磁石用合金粉末の製造方法を目的どし−〔いる。
性を右づるＦｅ −Ｂ −Ｒ系永久磁石を１ｑるための
該系磁気異方竹永久磁石用合金粉末の製造り法を目的と
し、また、溶融合金を直接粉末化することにより、造塊
工程及び粗粉砕工程を簡略化（・ぎるＦｅ −Ｂ−Ｒ系
永久磁石用合金粉末の製造方法を目的どし−〔いる。
すなわら、この発明は、
１（８原子％−＝３０原子％
（但し、ＲはＹを包含νる希土類元素のうち少なくとも
１秤）、 ［３，２原子％−・２８原子％、 Ｆｅ ／１２）Ｊｉｉ子％〜９０ ｒｎｉ子％、を主成
分とする溶融合金を非酸化性雰囲気中において、噴霧法
により平均粒径が５０ρ〜ｊｍｍ、結晶粒径が５通以上
の複合組織をイｉし、主相が、正方品化合物である粉末
にすることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系磁気異方
性永久磁石用合金粉末の製造方法である。 。
１秤）、 ［３，２原子％−・２８原子％、 Ｆｅ ／１２）Ｊｉｉ子％〜９０ ｒｎｉ子％、を主成
分とする溶融合金を非酸化性雰囲気中において、噴霧法
により平均粒径が５０ρ〜ｊｍｍ、結晶粒径が５通以上
の複合組織をイｉし、主相が、正方品化合物である粉末
にすることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系磁気異方
性永久磁石用合金粉末の製造方法である。 。
一般に、溶融合金を噴霧法によって粉末化する方法は、
■具鋼や超硬度合金等の機械的粉砕が困ガ１な合金では
、工業的に実用化された方法であるが、従来の希土類コ
バルト系磁石合金の粉末化方法□としては、希土類コバ
ルト合金系は機械的粉砕が容易であること、ぎわめで酸
化し易いこと、磁気異方性永久磁石用としてすぐれた特
性がｉＥｌられないこと等のために、最適の方法と【Ｊ
古い難か−）だ。
■具鋼や超硬度合金等の機械的粉砕が困ガ１な合金では
、工業的に実用化された方法であるが、従来の希土類コ
バルト系磁石合金の粉末化方法□としては、希土類コバ
ルト合金系は機械的粉砕が容易であること、ぎわめで酸
化し易いこと、磁気異方性永久磁石用としてすぐれた特
性がｉＥｌられないこと等のために、最適の方法と【Ｊ
古い難か−）だ。
本発明者らは、Ｒ（但し、［たはＹを包含づ−る希土類
元素のうち少なくとｂ ”ＨＪ） 、ＩＥ３． Ｆ−ｅ
を主成分とゴる磁気異方性永久磁石用合金粉末の製造方
法を種々検討した結果、溶融合金を噴霧法によって、結
晶粒径が５ｆ未満の微細複合組織とならない程瓜にμい
冷甜′Ｕ度で冷−却して粉末化することにより、噴霧粉
末のままではりぐれた磁気特性は得られないが、ざらに
微粉砕後に磁場中成形。
元素のうち少なくとｂ ”ＨＪ） 、ＩＥ３． Ｆ−ｅ
を主成分とゴる磁気異方性永久磁石用合金粉末の製造方
法を種々検討した結果、溶融合金を噴霧法によって、結
晶粒径が５ｆ未満の微細複合組織とならない程瓜にμい
冷甜′Ｕ度で冷−却して粉末化することにより、噴霧粉
末のままではりぐれた磁気特性は得られないが、ざらに
微粉砕後に磁場中成形。
焼結することによって製造される磁気異方性焼結磁石用
合金粉末としてζ非常にすぐれた性質を有していること
を見出したものである。
合金粉末としてζ非常にすぐれた性質を有していること
を見出したものである。
以下に、この発明方法を詳述ηる。
この発明による希土類・ボ［コン・鉄系磁気異方ｆ１永
久磁石川合金粉末の製造方法は、く溶解→噴霧−→微Ｖ
）砕〉 の工程からなり、前記した水素粉砕法の、く溶解−〉イ
ンゴット作製−〉粗粉砕→水素粉砕→脱＊素処理→微粉
砕〉 の工程ど比較すると、大巾に簡略化された製造方？人で
ある。
久磁石川合金粉末の製造方法は、く溶解→噴霧−→微Ｖ
）砕〉 の工程からなり、前記した水素粉砕法の、く溶解−〉イ
ンゴット作製−〉粗粉砕→水素粉砕→脱＊素処理→微粉
砕〉 の工程ど比較すると、大巾に簡略化された製造方？人で
ある。
水系合金の溶解は、負空中あるいは不活スｚＬガス中に
おいて、例えば、実施例に示づように、出発原料としＣ
純鉄、フェロボロン、希土類鉄合金あるいは電解」パル
１〜を高周波で溶解し、るつぼの力（Ｊ、す、あるい【
よシー１ニルに注湯したのち、レードルの底部Ｊコリ、
溶湯を落下させ、アルゴンガスのΔ、うイ’を不８”＋
＋４１ガスで噴霧し、真空中あるいは非酸化性雰囲気
のチトシバ中で捕集づるが、この際に、噴霧ガスが音速
以−１−の流速であったり、溶湯濤が３１１１１１φノ
ズトで・あったりして、平均粒径が５ｏ加未満となると
、微細な複合組織どなり、磁気５！方竹永久磁石用どし
ては好ましくない。
おいて、例えば、実施例に示づように、出発原料としＣ
純鉄、フェロボロン、希土類鉄合金あるいは電解」パル
１〜を高周波で溶解し、るつぼの力（Ｊ、す、あるい【
よシー１ニルに注湯したのち、レードルの底部Ｊコリ、
溶湯を落下させ、アルゴンガスのΔ、うイ’を不８”＋
＋４１ガスで噴霧し、真空中あるいは非酸化性雰囲気
のチトシバ中で捕集づるが、この際に、噴霧ガスが音速
以−１−の流速であったり、溶湯濤が３１１１１１φノ
ズトで・あったりして、平均粒径が５ｏ加未満となると
、微細な複合組織どなり、磁気５！方竹永久磁石用どし
ては好ましくない。
また、捕集した粉末は、必要に応じて、ふるいを）１［
け、て、次の微粉砕を施した後、（、ｆｌ揚中成型、焼
結い磁気周方性永久磁石に作製する。
け、て、次の微粉砕を施した後、（、ｆｌ揚中成型、焼
結い磁気周方性永久磁石に作製する。
ここで、得られた粉末が、平均粒径１ｍｍを越えると、
直径数理まぐ微粉砕づ−ることが困ガどイｆす、粗粉６
９工程を中間工程として要するので好ましくなく、噴霧
後の粉末平均粒径は、５０ｕｎ＋〜１ ｎ１ｎｌとする
必要がある。
直径数理まぐ微粉砕づ−ることが困ガどイｆす、粗粉６
９工程を中間工程として要するので好ましくなく、噴霧
後の粉末平均粒径は、５０ｕｎ＋〜１ ｎ１ｎｌとする
必要がある。
また、磁気異方性焼結磁石は、２μｍ〜１０Ｕｎに微粉
砕した粉末を磁場中で配向して成型ケるが、微粉砕粉が
方位の異なる微細な結晶あるいは複合組織になっている
と、磁場配向によって結晶の方向 、が揃ねなくなるた
めに、すぐれた磁気異方性焼結 −磁石が得られない。
砕した粉末を磁場中で配向して成型ケるが、微粉砕粉が
方位の異なる微細な結晶あるいは複合組織になっている
と、磁場配向によって結晶の方向 、が揃ねなくなるた
めに、すぐれた磁気異方性焼結 −磁石が得られない。
従って、５０μｍ１〜１１ηｎｌの平均粒径を有する粉
末の複合ｌ１ｆＩ械は、少なくとも５ｎ以りの結晶粒径
を有していることが必要であり、溶融合金の冷Ｎ１速度
としては、 ７ｏ −１−：ｏ２°（’；／ＳｅＣの範ｖｎが６Ｚ；
ｌい。
末の複合ｌ１ｆＩ械は、少なくとも５ｎ以りの結晶粒径
を有していることが必要であり、溶融合金の冷Ｎ１速度
としては、 ７ｏ −１−：ｏ２°（’；／ＳｅＣの範ｖｎが６Ｚ；
ｌい。
噴霧法としては、不活性ガス７１〜マイズ法を説明した
が、この方法以外に、回転電極を回転させたり、１ｒ！
１転デイスクを回転ざゼる遠心ア１−マイズ法にＪ、っ
ても同様の効果が得られる。
が、この方法以外に、回転電極を回転させたり、１ｒ！
１転デイスクを回転ざゼる遠心ア１−マイズ法にＪ、っ
ても同様の効果が得られる。
また、この発明方法によると、溶融合金はるつぼまたは
し一ドルの底から注掘されるため、ノロの巻ぎ込みのな
い清浄な粉末が得られ、溶融合金を非酸化性雰囲気中で
直接粉末化するため、従来の機械的粉砕粉や水素粉砕粉
と比較どて、酸素含有聞の少ない合金粉末を１でするこ
とができ、酸素含有ｆｄは通常０．５ｗｔ％以下であり
、高１ｌＩＩｌｉ度不活性ガス’ＩＦ囲気中では、０．
２ｗｔ％以下となる。
し一ドルの底から注掘されるため、ノロの巻ぎ込みのな
い清浄な粉末が得られ、溶融合金を非酸化性雰囲気中で
直接粉末化するため、従来の機械的粉砕粉や水素粉砕粉
と比較どて、酸素含有聞の少ない合金粉末を１でするこ
とができ、酸素含有ｆｄは通常０．５ｗｔ％以下であり
、高１ｌＩＩｌｉ度不活性ガス’ＩＦ囲気中では、０．
２ｗｔ％以下となる。
以下に、この発明におりる希土類・鉄・ボロン系磁気異
方性永久磁石用原料合金粉巣の組成限定理由を説明する
、。
方性永久磁石用原料合金粉巣の組成限定理由を説明する
、。
この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有される希土類
元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。
元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。
Ｒとしては、軽希土類をもって足り、特にＮｄ。
Ｐｒが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもって足りるが
、実用上は２種以上の混合物（ミッシコメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ、
Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、。
、実用上は２種以上の混合物（ミッシコメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ、
Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、。
等は他の１で、特にＮ’ｄ 、 ｐｒ等との混合物とし
て用いることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な
不純物を含有するものでも差支えない。
て用いることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な
不純物を含有するものでも差支えない。
［く（Ｙを含む希土類元素のうｊ）少なくとも１種）は
、新規な上記系永久磁石にＪ５ ＬＪる、り・煩元素で
あって、８１京Ｉｎ未満では、結晶描込がα−鉄と同−
構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁
力が（５Ｉられず、３０峨了％を越えるど、Ｒリッチな
非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して
、Ｊぐれた特性の永久磁石が１Ｊられない。Ｊ：って、
希土類元素は、８ｂ１【子％へ・３０原子％の範囲とす
る。
、新規な上記系永久磁石にＪ５ ＬＪる、り・煩元素で
あって、８１京Ｉｎ未満では、結晶描込がα−鉄と同−
構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁
力が（５Ｉられず、３０峨了％を越えるど、Ｒリッチな
非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して
、Ｊぐれた特性の永久磁石が１Ｊられない。Ｊ：って、
希土類元素は、８ｂ１【子％へ・３０原子％の範囲とす
る。
Ｂは、新規な上記系永久磁石における、必須元素であっ
て、２原子％未満では、多面体組織となり、高い保磁力
（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越えるど、Ｂリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（ｒ３ｒ）が低
下づるため、プぐれた永久磁石が得られない。よって、
Ｂは、２原子％〜２８原子％の範囲とする。
て、２原子％未満では、多面体組織となり、高い保磁力
（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越えるど、Ｂリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（ｒ３ｒ）が低
下づるため、プぐれた永久磁石が得られない。よって、
Ｂは、２原子％〜２８原子％の範囲とする。
「Ｏは、新規な上記系永久磁石において、必須元素であ
り、４２原子％未満では残留磁束密度＜１３ｒ）がイｉ
ｔ下し、９０原子％を越えると、高い保磁ツノか１ｉｔ
られないので、「ｅは４２原子％〜９０原子％の含有ど
り−る。
り、４２原子％未満では残留磁束密度＜１３ｒ）がイｉ
ｔ下し、９０原子％を越えると、高い保磁ツノか１ｉｔ
られないので、「ｅは４２原子％〜９０原子％の含有ど
り−る。
また、この発明による永久磁石用合金粉末において、Ｆ
ｅの一部を６で１ｕ模することは、寄られる１６石の磁
気特性を損うことなく、温度特性を改善づることができ
るが、■置換量がＦａの５０％を越えると、逆にｖＡ気
特特性劣化づ−るため、好ましくない。
ｅの一部を６で１ｕ模することは、寄られる１６石の磁
気特性を損うことなく、温度特性を改善づることができ
るが、■置換量がＦａの５０％を越えると、逆にｖＡ気
特特性劣化づ−るため、好ましくない。
またさらに、下記添加元素の添加並びに原料や製造工程
から混入する不純物を含む合金も、Ｒ２［３，Ｆｅを含
む正方品化合物を主相とし、すぐれた磁気特性を示す。
から混入する不純物を含む合金も、Ｒ２［３，Ｆｅを含
む正方品化合物を主相とし、すぐれた磁気特性を示す。
また、下記添加元素のうち少なくとも１）！＋は、Ｆｅ
−Ｒ３，−Ｒ系永久磁石に対してぞの保磁ノｊ等を改善
あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため添加
する。
−Ｒ３，−Ｒ系永久磁石に対してぞの保磁ノｊ等を改善
あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため添加
する。
Ｔｊ ４．５原子％以下、 トＬ ４．５原子％以下、
■ ９．５原子％以下、 陽 １２，５原子％Ｊス下、
Ｔａ １０，５原子％以下、 Ｃｒ ８．５原子％以下
、比 ９．５原子％Ｊス下、 Ｗ９．５原子％以下、Ｍ
ｎ ３．．５原子％以下、 Ａ＃ ９．５原子％以下、
Ｓｂ ２．５１余子％以下、 ＣＡ ７ 原子％以下、
Ｓｎ ３．５原子％以下、 ＺＹ ５，５原子％以下、
ＢＬ５ 原子％Ｊズ下、 Ｈｅ ５，５原子％以下、Ｃ
ＬＬ ３．５原子％以下、 ＳＬ ８ 原子％以下、さ
らに、 Ｓ２．０原子％以下、 Ｃ２ｆｊａ了％以下、Ｃａ ８
原子％以下、 −８原子％１ズ下、Ｐ ３，５１爪了
％以下、 ０ ２ 原子％以下、どする。
■ ９．５原子％以下、 陽 １２，５原子％Ｊス下、
Ｔａ １０，５原子％以下、 Ｃｒ ８．５原子％以下
、比 ９．５原子％Ｊス下、 Ｗ９．５原子％以下、Ｍ
ｎ ３．．５原子％以下、 Ａ＃ ９．５原子％以下、
Ｓｂ ２．５１余子％以下、 ＣＡ ７ 原子％以下、
Ｓｎ ３．５原子％以下、 ＺＹ ５，５原子％以下、
ＢＬ５ 原子％Ｊズ下、 Ｈｅ ５，５原子％以下、Ｃ
ＬＬ ３．５原子％以下、 ＳＬ ８ 原子％以下、さ
らに、 Ｓ２．０原子％以下、 Ｃ２ｆｊａ了％以下、Ｃａ ８
原子％以下、 −８原子％１ズ下、Ｐ ３，５１爪了
％以下、 ０ ２ 原子％以下、どする。
また、 １原子％以下のＨ、ＬＬ 、Ｎａ 、Ｋ 、Ｂ
ｅ 、Ｓｒ、Ｂａ 、ＡＱ 、Ｚｎ 、 Ｎ 、Ｆ 、
Ｓｅ 、Ｓｏ 、Ｔｏ 、Ｐｂ。
ｅ 、Ｓｒ、Ｂａ 、ＡＱ 、Ｚｎ 、 Ｎ 、Ｆ 、
Ｓｅ 、Ｓｏ 、Ｔｏ 、Ｐｂ。
この発明による永久磁石合金のＯｆましい組成範囲は、
１くの主成分がその５０％以上を軽希土類金属が占める
場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４４原子−２４
原子％、Ｆａ ６５原子％〜８２原子％、あるいｔユさ
らに、Ｇｏ２０原子％以下、を主成分とし、上記の添加
元素あるいは不純物の合計が５１ｉｉ子％以下の場合で
ある。
１くの主成分がその５０％以上を軽希土類金属が占める
場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４４原子−２４
原子％、Ｆａ ６５原子％〜８２原子％、あるいｔユさ
らに、Ｇｏ２０原子％以下、を主成分とし、上記の添加
元素あるいは不純物の合計が５１ｉｉ子％以下の場合で
ある。
以下に、この発明による実施例を示しその効果を明らか
にする。
にする。
実施例１
出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、Ｅ１１９．
４％を含４１−／残部はＦｅ及び／Ｖ、ＳＬ、Ｃ等の不
純物からなるフェロボロン合金、９０％の陶を含有する
Ｆｅ−Ｍ合金、を使用し、１７１勿−９Ｂ７７４Ｆθか
らなる組成に配合し、底部に溶湯ノズル（２）を段Ｃノ
だるつぼ（１）内に入れ、るつぼ（月外周に配置した高
周波コイル（２３）で３．ｋｌ−１ｚの周波数を印加し
て高周波溶解した。
４％を含４１−／残部はＦｅ及び／Ｖ、ＳＬ、Ｃ等の不
純物からなるフェロボロン合金、９０％の陶を含有する
Ｆｅ−Ｍ合金、を使用し、１７１勿−９Ｂ７７４Ｆθか
らなる組成に配合し、底部に溶湯ノズル（２）を段Ｃノ
だるつぼ（１）内に入れ、るつぼ（月外周に配置した高
周波コイル（２３）で３．ｋｌ−１ｚの周波数を印加し
て高周波溶解した。
ついで、溶湯ノズル（２）の入口に嵌入しているストッ
パ（／ｌ）を１讐させ、６１１１１ＩＩφの溶湯ノズル
（２）先端より、溶場を噴出させ、噴霧角度（α）４５
°で音速以下の流速のアルゴンガスを不活性ガスノズル
（５）より噴出させて粉末化した。
パ（／ｌ）を１讐させ、６１１１１ＩＩφの溶湯ノズル
（２）先端より、溶場を噴出させ、噴霧角度（α）４５
°で音速以下の流速のアルゴンガスを不活性ガスノズル
（５）より噴出させて粉末化した。
得られた噴霧粉末の０ｔｌｌｉは１３００ｐｐｍ 、平
均Ｋｔ ｒａｔよ１２０遜であった。
均Ｋｔ ｒａｔよ１２０遜であった。
得られた合金粉末は、Ｘ線回折にＪ：ると、ａ −８，
７１，、ｃ ＝１２．３人て゛あり、シｉｙ−ブなパタ
ーンが得られる正方品系の金属間化合物を主相とする結
晶粒径２０μｍ１の合金粉末であった。
７１，、ｃ ＝１２．３人て゛あり、シｉｙ−ブなパタ
ーンが得られる正方品系の金属間化合物を主相とする結
晶粒径２０μｍ１の合金粉末であった。
ついでこの噴霧粉にり採取した３００すをボールミルで
６時間の微粉砕を行ない、平均粒度３，３Ｂｎの合金粉
末を得た。
６時間の微粉砕を行ない、平均粒度３，３Ｂｎの合金粉
末を得た。
この合金粉末を用いて、磁界１０ＫＯｅ中で配向し、２
Ｒ４にて、直角磁場成型し、その後、Ａｒ中、１０６
０℃、２時間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で６５
０℃、１１Ｉ、ｆ間の時効処理を施して永久磁石を作製
した。
Ｒ４にて、直角磁場成型し、その後、Ａｒ中、１０６
０℃、２時間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で６５
０℃、１１Ｉ、ｆ間の時効処理を施して永久磁石を作製
した。
永久磁石の磁気特性は、
Ｂｒ、＝１１．９ＫＧ、
ＩＩ−（ｃ ＝ １３，０ＫＯｅ、
（Ｂ Ｈ） ｍａＸ ＝ ３４．２Ｍ ＧＯｓ 。
＋１ｃ ＝ １１．（ｌＫＯａであった。
比較のため、同−一組成の合金を、密閉容器内にＬｉ２
人し、Ｈ２ガスを１０分間流入させて、空気と置換し、
１０ｋｑＪのＨ２ガス圧シッフ１時間処理する水素粉（
＋’＋’ シて３５メツシ１スルーの粗粉砕粉を１９だ
ところ、０２吊は２２３０ｐｐｍであった。ざらに、脱
水素処理後、ボールミルにＪ：す３萌間の微粉砕を行な
い平均粒度３ 、３Ａｌｌ１１の合金わ）末を１゛１だ
。
人し、Ｈ２ガスを１０分間流入させて、空気と置換し、
１０ｋｑＪのＨ２ガス圧シッフ１時間処理する水素粉（
＋’＋’ シて３５メツシ１スルーの粗粉砕粉を１９だ
ところ、０２吊は２２３０ｐｐｍであった。ざらに、脱
水素処理後、ボールミルにＪ：す３萌間の微粉砕を行な
い平均粒度３ 、３Ａｌｌ１１の合金わ）末を１゛１だ
。
この水素粉砕で（ｊＪた合金粉末を同一製造条件で永久
（８イｉどなし、１４気１ｑ性を測定したところ、［３
ｒ ＝ １２．（ＩＫ Ｇ 、 ＩＨｃ −１２，８ＫＯｅ、 （１３ＩＩ ） ｎｉ’ｉ＋ｘ ＝３４．３ＭＧＯｅ、
１４ ｔ： ＝ １０．８Ｋ Ｏｅ を１′、７ ノこ
、。
（８イｉどなし、１４気１ｑ性を測定したところ、［３
ｒ ＝ １２．（ＩＫ Ｇ 、 ＩＨｃ −１２，８ＫＯｅ、 （１３ＩＩ ） ｎｉ’ｉ＋ｘ ＝３４．３ＭＧＯｅ、
１４ ｔ： ＝ １０．８Ｋ Ｏｅ を１′、７ ノこ
、。
実施例２
出ざ１京Ｆ１として、純度９９．９％の電解鉄、Ｂ １
９，４％を含有し残部はＦｅ及び＃、Ｓ５Ｃ等の不純物
からなるフェロボロン合金、９０％のＭを含有するＦｅ
−Ｍ合金、１１７％の陽を含有するＦｅ−Ｎｂ合金、純
度９９．７％の円金属、純度９９．７％の電解コバルト
を使用し、１６Ｍ−１陽−ＩＰｒ −９Ｂ−１０Ｃｏ−
６３Ｆｅからなる組成に配合し、底部に溶湯ノズル（２
）を股ｔノだるつぼ（１）内に入れ、るつぼ（１）外周
に配置した高周波コイル（３）で３ ｋｌｉＺの周波数
を印加して高周波溶解した、。
９，４％を含有し残部はＦｅ及び＃、Ｓ５Ｃ等の不純物
からなるフェロボロン合金、９０％のＭを含有するＦｅ
−Ｍ合金、１１７％の陽を含有するＦｅ−Ｎｂ合金、純
度９９．７％の円金属、純度９９．７％の電解コバルト
を使用し、１６Ｍ−１陽−ＩＰｒ −９Ｂ−１０Ｃｏ−
６３Ｆｅからなる組成に配合し、底部に溶湯ノズル（２
）を股ｔノだるつぼ（１）内に入れ、るつぼ（１）外周
に配置した高周波コイル（３）で３ ｋｌｉＺの周波数
を印加して高周波溶解した、。
ついで、溶湯ノズル（２）の入口に嵌入しているストッ
パ（７１）を上昇させ、６１１ＩＩＩＩψの溶湯ノズル
（２）先端」、す、溶湯を噴出させ、［６霧角庶（α）
４５°で？゛１速以下の流速のアルゴンガスを不活性ガ
スノズル（５）より噴出ざ′Ｕて粉末化した、。
パ（７１）を上昇させ、６１１ＩＩＩＩψの溶湯ノズル
（２）先端」、す、溶湯を噴出させ、［６霧角庶（α）
４５°で？゛１速以下の流速のアルゴンガスを不活性ガ
スノズル（５）より噴出ざ′Ｕて粉末化した、。
得られた噴霧粉末の０２量は９！ｉ０ｐｐｍ 、平均粒
度は１５０如であった１゜ １；イられた合金粉末は、Ｘ線回折によるど、ａ ＝８
．８八、ｃ ＝１２．２八で゛あり、シ鵞！−ブイ【パ
ターンが得られる正方晶系の金属間化合物を主相とづる
結晶粒径３５７／Ｉｎの合金粉末であった９゜ついでこ
の噴霧粉より採取した３００ｇをボールミルで６時間の
微粉砕を行ない、平均粒度３．３ρの合金粉末を得た。
度は１５０如であった１゜ １；イられた合金粉末は、Ｘ線回折によるど、ａ ＝８
．８八、ｃ ＝１２．２八で゛あり、シ鵞！−ブイ【パ
ターンが得られる正方晶系の金属間化合物を主相とづる
結晶粒径３５７／Ｉｎの合金粉末であった９゜ついでこ
の噴霧粉より採取した３００ｇをボールミルで６時間の
微粉砕を行ない、平均粒度３．３ρの合金粉末を得た。
この合金粉末を用いて、磁界１０ＫＯθ中で配向し、２
ｔｄにで、直角（６揚成型し、ぞの後、Ａｒ中、１０６
０℃、２時間、の条件で焼結し、ざらに、Ａｒ中で６；
］０℃、１時間の時す）処理を施して永久磁石を作製し
ｌこ１゜ 永久；川石の磁気特性は、 １’、１ ｒ ＝ １０．８Ｋ Ｇ 。
ｔｄにで、直角（６揚成型し、ぞの後、Ａｒ中、１０６
０℃、２時間、の条件で焼結し、ざらに、Ａｒ中で６；
］０℃、１時間の時す）処理を施して永久磁石を作製し
ｌこ１゜ 永久；川石の磁気特性は、 １’、１ ｒ ＝ １０．８Ｋ Ｇ 。
ｌ ＩＩ（： ＝１６．８ＫＯｅ１
（Ｂｉｔ） ｎ１ａＸ ＝２８−６ＭＧＯｅ。
ｌｌｃ ＝ １０．６ＫＯｅであった。
比較のため、同一組成の合金を、密閉容器内に挿入し、
Ｈ２ガスを１０分間流入ざＶで、空気と直換し、１０ｋ
ｃＪ、４の１１２ガス圧力で１時間処理する水素粉砕し
て３５メツシコスルーの粗粉砕粉を得たところ、０２量
は１８５０ｐｐｍであった。ざらに、脱水素処理後、ボ
ールミルににす３時間の微粉砕を行ない平均粒度３，３
．ｃａの合金粉末を１７だ。
Ｈ２ガスを１０分間流入ざＶで、空気と直換し、１０ｋ
ｃＪ、４の１１２ガス圧力で１時間処理する水素粉砕し
て３５メツシコスルーの粗粉砕粉を得たところ、０２量
は１８５０ｐｐｍであった。ざらに、脱水素処理後、ボ
ールミルににす３時間の微粉砕を行ない平均粒度３，３
．ｃａの合金粉末を１７だ。
この水素粉砕で得た合金粉末を同一製造条件で″永久′
磁石となし、磁気特性を測定したところ、Ｏｒ ＝ １
１．（ＩＫ Ｇ 。
磁石となし、磁気特性を測定したところ、Ｏｒ ＝ １
１．（ＩＫ Ｇ 。
ＩＨｃ ＝ １５．７ＫＯｅ、
（３）（） ｍａＸ ＝ ２８．２Ｍ ＧＯｅ 。
１−Ｉｃ ＝１０．１ＫＯｅを１ηた。
実施例に明らかなように、この発明によると、合金の粉
末化のプロセスは大巾に簡略化されると共に、酸素含有
渚の低い、すぐれた品質の希土類・ボロン・鉄系磁気異
方性永久磁石用合金粉末か容易に得られることが分る。
末化のプロセスは大巾に簡略化されると共に、酸素含有
渚の低い、すぐれた品質の希土類・ボロン・鉄系磁気異
方性永久磁石用合金粉末か容易に得られることが分る。
第１図はこの発明による製造方法に使用した噴霧装置を
示す説明図である。 １・・・るつぼ、２・・・溶湯ノズル、３・・・高周波
コイル、４・・・ストッパ、５・・・不活性ガスノズル
。
示す説明図である。 １・・・るつぼ、２・・・溶湯ノズル、３・・・高周波
コイル、４・・・ストッパ、５・・・不活性ガスノズル
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｒ８８原子〜３０原子％〈但し、ＲはＹを包含する
希土類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ ２原子％〜２
８原子％、 Ｆｅ ４２原子％〜９０原子％、 を主成分とする溶融合金を非酸化性雰囲気中において、
噴霧法により平均粒径が５０ｓｌ〜ｉｍｍ、結晶粒径が
５Ｉ以上の複合組織を有し、主相が、正方品化合物であ
る粉末にすることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系磁
気異方性永久磁石用合金粉末の製造方法１゜
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59046152A JPS60189901A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59046152A JPS60189901A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60189901A true JPS60189901A (ja) | 1985-09-27 |
| JPH0559165B2 JPH0559165B2 (ja) | 1993-08-30 |
Family
ID=12739006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59046152A Granted JPS60189901A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60189901A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60189902A (ja) * | 1984-03-10 | 1985-09-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系磁気異方性永久磁石用合金粉末 |
| EP0255816A3 (de) * | 1986-08-04 | 1988-12-21 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger, hartmagnetischer Pulver für die Magneterzeugung, Magnete aus hartmagnetischen Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
| US4881986A (en) * | 1986-11-26 | 1989-11-21 | Tokin Corporation | Method for producing a rare earth metal-iron-boron anisotropic sintered magnet from rapidly-quenched rare earth metal-iron-boron alloy ribbon-like flakes |
| JPH02301502A (ja) * | 1989-05-05 | 1990-12-13 | Crucible Materials Corp | ボンド永久磁石製造における使用のための永久磁石合金粒子を製造する方法 |
| JPH03501763A (ja) * | 1988-10-25 | 1991-04-18 | ナウチノ‐プロイズボドストベンノエ オビエディネニエ ポ メハニザツィイ，ロボティザツィイ トルダ イ ソベルシェンストボバニユ レモントノゴ オベスペチェニア ナ プレドプリヤティヤフ チェルノイ | 垂直軸受アセンブリ |
| JPH04263403A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 異方性永久磁石及びその製造方法 |
| US6818041B2 (en) | 2000-09-18 | 2004-11-16 | Neomax Co., Ltd | Magnetic alloy powder for permanent magnet and method for producing the same |
| CN105899312A (zh) * | 2013-12-20 | 2016-08-24 | 那诺沃有限两合公司 | 用于无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末的方法和装置 |
-
1984
- 1984-03-09 JP JP59046152A patent/JPS60189901A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60189902A (ja) * | 1984-03-10 | 1985-09-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系磁気異方性永久磁石用合金粉末 |
| EP0255816A3 (de) * | 1986-08-04 | 1988-12-21 | Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger, hartmagnetischer Pulver für die Magneterzeugung, Magnete aus hartmagnetischen Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
| US4881986A (en) * | 1986-11-26 | 1989-11-21 | Tokin Corporation | Method for producing a rare earth metal-iron-boron anisotropic sintered magnet from rapidly-quenched rare earth metal-iron-boron alloy ribbon-like flakes |
| JPH03501763A (ja) * | 1988-10-25 | 1991-04-18 | ナウチノ‐プロイズボドストベンノエ オビエディネニエ ポ メハニザツィイ，ロボティザツィイ トルダ イ ソベルシェンストボバニユ レモントノゴ オベスペチェニア ナ プレドプリヤティヤフ チェルノイ | 垂直軸受アセンブリ |
| JPH02301502A (ja) * | 1989-05-05 | 1990-12-13 | Crucible Materials Corp | ボンド永久磁石製造における使用のための永久磁石合金粒子を製造する方法 |
| JPH04263403A (ja) * | 1991-02-18 | 1992-09-18 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 異方性永久磁石及びその製造方法 |
| US6818041B2 (en) | 2000-09-18 | 2004-11-16 | Neomax Co., Ltd | Magnetic alloy powder for permanent magnet and method for producing the same |
| CN105899312A (zh) * | 2013-12-20 | 2016-08-24 | 那诺沃有限两合公司 | 用于无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末的方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0559165B2 (ja) | 1993-08-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |