JPS60200897A - 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 - Google Patents

人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法

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JPS60200897A
JPS60200897A JP59058046A JP5804684A JPS60200897A JP S60200897 A JPS60200897 A JP S60200897A JP 59058046 A JP59058046 A JP 59058046A JP 5804684 A JP5804684 A JP 5804684A JP S60200897 A JPS60200897 A JP S60200897A
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JP
Japan
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substrate
reaction
diamond
diamond film
crystal nuclei
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Pending
Application number
JP59058046A
Other languages
English (en)
Inventor
Noribumi Kikuchi
菊池 則文
Takayuki Shingyouchi
新行内 隆之
Hiroaki Yamashita
山下 博明
Akio Nishiyama
昭雄 西山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、基体表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形
成する方法において、前記基体表面に反応初期に析出す
る人工ダイヤモンドの結晶核の増大をはか9、もって人
工ダイヤモンド皮膜の析出形成速度の向上をはかる方法
に関するものである。
従来、基体表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成する
方法としては多数の方法が提案され、この中で反応混合
ガスを加熱し、活性化する手段として、 (a) 熱電子放射材、 (1)) 高周波によるプラズマ放電、(C) マイク
ロ波によるプラズマ放電、以上(a)〜(C)のいずれ
かを採用する代表的方法が注目されている。
上記従来(a)方法は、第1図に概略断面図で示される
ように、石英製反応容器1内の上部に開口する反応混合
ガス導入管2によって流入された、主として炭化水素と
水素で構成された反応混合ガスを、熱電子放射材として
の例えば金属タングステン製フィラメント3および台板
4上に支持された基体5全通して下方に流し、この間反
応容器1内の雰囲気圧力’i o、 i〜300tor
rに保持すると共に、フィラメント3 ’k 1500
〜2500℃に加熱して、反応混合ガスの加熱活性化と
、所定間隔下方に配置された基体表面の300−13[
10℃の範囲内の温度への加熱をはかシ、この状態で所
定時間の反応を行なわしめることによシ基体5の光面に
ダイヤモンド皮膜を析出形成せしめる方法であり、例え
ば特開昭58−91100号公報に記載される方法がこ
の方法に相当する方法である。
また、上記従来(b)方法は、同じく第2図に概略断面
図で示されるように、石英製反応容器1内の中央部に基
体5を置き、この反応容器1の一方側に設けた反応混合
ガス導入管2から主として炭化水素と水素で構成された
反応混合ガスを流入し、一方反応容器1の他方側から排
気し、この間、反応容器1内の雰囲気圧力を数torr
〜数10torrに保持すると共に、反応容器1の中央
外周部に設けた高周波コイル6に、例えば周波数:13
.56MHz 、出カニ500Wの条件を付加して反応
容器1内の基体5の周囲にプラズマ放電を誘起させ、こ
のプラズマ放電によって反応混合ガスの加熱活性化と基
体表面温度の上昇をはかり、この状態で所定゛時間の反
応を行なわしめることによジ基体表面にダイヤモンド皮
膜を析出形成せしめる方法であシ、例えば特開昭58−
135117号公報に記載されている方法がこれに相当
するものである。
さらに、上記従来(C)方法は、同様に第3図に概略断
面図で示されるように、石英製反応容器l内の中央部に
基体5を置き、この反応容器1の上方に設けた反応混合
ガス導入管2から、主として炭化水素と水素で構成され
た反応混合ガスを流入し、一方反応容器1の下方から排
気し、この間、反応容器内の雰囲気圧力’to、i〜3
00torrVC保持し、一方反応容器1の中央外周部
に設けた導波管7を通して供給された、例えば2450
 MH2のマイクロ波をプラズマ調整用プランジャ8に
よって調整して、反応容器1内の基体5の周囲にプラズ
マ放電を発生させ、このプラズマ放電によって反応混合
ガスの加熱活性化と基体表面温度の上昇をはかp、この
状態で所定時間の反応を行なわしめることにより基体表
面にダイヤモンド皮膜を析出形成せしめる方法であシ、
例えば特開昭58−1.10494号公報に記載されて
いる方法がこれに相当する方法である。
しかし、これらの従来方法は、いずれも共通して反応初
期における基体表面に析出するダイヤモンド結晶核の数
が少なく、一方ダイヤモンドはこの結晶核を中心に成長
し、膜状を呈するようになるものであるため、所定の膜
厚を有する人工ダイヤモンド皮膜を析出形成するには、
かな9の反応時間を必要とするものであった。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、反応初
期に基体表面に析出するダイヤモンド結晶核の増大をは
かるべく研究を行なった結果、前記基体表面を粗面とす
ると、反応初期におけるダイヤモンド結晶核の析出が一
段と促進されるようにな9、速い析出形成速度での人工
ダイヤモンド皮膜の形成が可能となるという知見を得た
のである。
したがって、この発明は、上記知見にもとづいてなされ
たものであって、主成分が炭化水素と水素からなシ、か
つ熱電子放射材、高周波によるプラズマ放電、あるいは
マイクロ波によるプラズマ放電などによp活性化された
加熱反応混合ガスの流れの中に加熱基体を置くことによ
って前記基体の表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成
する方法において、前記基体の表面を、1〜5sの範囲
内の平均粗さを有する粗面とすることにより、ダイヤモ
ンドの初期析出結晶核の増大をはかる点に特徴を有する
ものである。
なお、この発明の方法において、基体の表面粗さを1〜
5Sの範囲内の平均粗さとしたのは、平均粗さで18未
満では、所望のダイヤモンド結晶核の析出促進効果が得
られず、一方平均粗さで5s’l越えると、ダイヤモン
ド皮膜面の粗さが目立つようになるという理由によるも
のである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
実施例 1 第1図に示される装置を用い、 反応容器(1):外径50關φを有する石英製のもの、 基体(5):平面10 mm0X厚さ1mmの寸法を有
する金属タングステン板材、 反応混合ガス組成:容量割合で、H2/ CH4−10
0/1、 金属タングステン製フィラメント(3)と基体(5)の
表面との間隔:30聰、 雰囲気圧力ニ 20 torr。
フィラメント(3)の加熱温度:2000℃、フィラメ
ントによる基体表面の加熱温度ニア00℃、 の条件で基体5の表面に人工ダイヤモンド皮膜を形成す
るに際して、上記基体5として、表面粗さが、平均粗さ
で0.58および4Sの2種の基体を用い、また反応初
期におけるダイヤモンド結晶核の析出生成状態を観察す
る目的で、反応時間’に1時間とした。
なお、平均粗さ:0.5Sの基体表面は、捷ず180嚇
のエメリーペーパでラップし、ついで順次平均粒径:3
μm、1μm、および0.5μmを有するダイヤモンド
粉をそれぞれ混入した3種のペーストエメリーペーパで
ラップした後、平均粒径:3μmを有するダイヤモンド
粉を混入したペーストラ用いて軽くパフ研磨仕上げする
ことによって形成した。
反応後、両差体表面におけるダイヤモンド結晶核の数を
、1700倍の電子顕微鏡写真をとり、測定したところ
、この発明の平均粗さ:4Sie−有する基体表面には
写真上で平均50個/ crlのダイヤモンド結晶核が
形成されていたのに対して、この発明の範囲から外れた
平均粗さ:0.5Sの基体表面には同架件で平均15個
/ Cn’Lのダイヤモンド結晶核しか形成されておら
ず、この結果から基体表面を粗面とすることによってダ
イヤモンド結晶核の初期析出生成速度が著しく促進され
るようになる、ことが明らかである。
実施例 2 第2図に示される装置を用い、 反応容器(1)°外径50咽φを有する石英製のもの、 基体(5):平面12.7叫0×厚さ4.8咽の寸法を
もった炭化タングステン基超硬合金(C!o:6重量係
WC:残り)製板材、 反応混合ガス組成:容量割合で、H2/C2H6:10
0/2、 雰囲気圧力ニ l Q torr、 高周波コイル(6)への印加条件(周波数: 13.5
6MHz5出カニ500W)、 の条件で、上記基体5の表面に人工ダイヤモンド皮膜を
形成するに際して、上記基体5として、表面粗さが、平
均粗さで0.7Sおよび1.5sの2種の基体を用い、
実施例1におけると同様に反応時間を1時間とした。
なお、平均粗さ:0.7Sの基体表面は、基体の表面を
平均粒径:3μmf有するダイヤモンド粉を混入したダ
イヤモンド砥石にて研磨して形成した。
また、平均粗さ:1.5Sの基体表面は、基体の表面を
平均粒径:30μmのsic粒で製造された砥石で研磨
することにより形成した。
実施例1におけると同様に、反応後、両差体表面におけ
るダイヤモンド結晶粒の数を実施例1におけると同じ方
法で測定したところ、この発明の平均粗さ:1.53を
有する基体表面には平均40個/ Cntの多量のダイ
ヤモンド結晶核の析出形成が見られたのに対して、この
発明の範囲から外れた平均粗さ°0.7S’i有する基
体表面にはわずかに平均8個/ Caのダイヤモンド結
晶粒の形成しかないものであった。
実施例 3 第3図に示される装置を用い、 反応容器(1)、外径30祁φを有する石英製のもの、 基体(5)二千面12.7mm’X厚さ4.8 tra
nの寸法をもったwe基超超硬合金TiC!:10重量
係、Coニア重量係、we:残シ)製板材、 反応混合ガス組成:容量割合で、H2/CH4=l O
O/3、 雰囲気圧力ニ、 5 tOrr、 マイクロ波:2450MH2゜ の条件で上記基体5の表面にダイヤモンド皮膜を形成す
るに際して、上記基体5として、表面粗さが、平均粗さ
で0.5Sおよび2.5Sの2種の基体を用い、実施例
1におけると同様に反応時間・を1時間とした。
なお、平均粗さ:0.53の基体表面は、実施例1にお
ける場合と同一の条件で形成し、また平均粗さ:2.5
Sの基体表面は、基体の表面全平均粒径:20μmf有
するダイヤモンド粉を混入した砥石でラップすることに
より形成した。
実施例1におけると同様に、反応後、両差体表面におけ
るダイヤモンド結晶粒の数を実施例IKおけると同じ方
法で測定したところ、この発明の平均粗さ:2.5S4
:有する基体表面には平均35個/ c〃iのダイヤモ
ンド結晶核が析出していたのに対して、この発明の範囲
から外れた平均粗さ。
0.58i有する基体表面には平均4個/ arfのダ
イヤモンド結晶核しか見られなかった。
上述のように、この発明の方法によれば、基体表面に人
工ダイヤモンド皮膜を析出形成するに際して、前記基体
の表面を粗面とすることによって反応初期におけるダイ
ヤモンド結晶核の析出生成割合を著しく増大することが
でき、これによってきわめて速い析出形成速度での人工
ダイヤモンド皮膜の形成が可能となるなど工業上有用な
効果がもたらされるのである。
【図面の簡単な説明】 第1図、第2図、および第3図はいずれも人工ダイヤモ
ンド皮膜の析出形成装置を示す概略断面図である。 1・・・反応容器、2・・・反応混合ガス導入管、3・
・・熱電子放射材としてのフィラメント、4・・・台板
、 5・・基体、 6・・・高周波コイル、 7・・・導波管。 出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 1)和 夫 外1名 拳1団 第2図 奉3図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 主成分が炭化水素と水素からなり、かつ熱電子放射材、
    高周波によるプラズマ放電、あるいはマイクロ波による
    プラズマ放電などにより活性化された加熱反応混合ガス
    の流れの中に加熱基体を置くことによって前記基体の表
    面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成する方法において
    、前記基体の表面を、1〜5Sの範囲内の平均粗さを有
    する粗面とすることにより、ダイヤモンドの初期析出結
    晶核の増大をはかることを特徴とする人工ダイヤモンド
    皮膜の析出形成方法。
JP59058046A 1984-03-26 1984-03-26 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 Pending JPS60200897A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62297298A (ja) * 1986-06-16 1987-12-24 Kobe Steel Ltd ダイヤモンドの気相合成法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6086096A (ja) * 1983-10-18 1985-05-15 Natl Inst For Res In Inorg Mater 膜状ダイヤモンドの析出法

Patent Citations (1)

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