JPS60200969A - 化学銅めつき液 - Google Patents
化学銅めつき液Info
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- JPS60200969A JPS60200969A JP5633284A JP5633284A JPS60200969A JP S60200969 A JPS60200969 A JP S60200969A JP 5633284 A JP5633284 A JP 5633284A JP 5633284 A JP5633284 A JP 5633284A JP S60200969 A JPS60200969 A JP S60200969A
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- JP
- Japan
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- copper
- plating solution
- copper plating
- chemical copper
- plating
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は化学銅めっき液に関し、更に詳しくはめっき液
の安定性が優れ、かつ銅の高速析出が可能な化学鋼めっ
き液に関する。
の安定性が優れ、かつ銅の高速析出が可能な化学鋼めっ
き液に関する。
通常、化学銅めっき液は、硫酸銅、塩化第２銅などの銅
塩；エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、Ｎ 、 Ｎ
、 Ｎ’、 Ｎ’−テトラキス−（２−ヒドロキシプ
ロピル）エチレンジアミン、ロッシェル塩などの錯化剤
：ホルムアルデヒド、ジメチルアミノボラン、ナトリウ
ムボロハイドライドなどの還元剤；水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムなどのＰＨ調整剤を成分としている。
塩；エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、Ｎ 、 Ｎ
、 Ｎ’、 Ｎ’−テトラキス−（２−ヒドロキシプ
ロピル）エチレンジアミン、ロッシェル塩などの錯化剤
：ホルムアルデヒド、ジメチルアミノボラン、ナトリウ
ムボロハイドライドなどの還元剤；水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムなどのＰＨ調整剤を成分としている。
しかしながら、これらの成分のみから成る化学銅めっき
液は、不安定であるため、自己分解し易いという欠点が
あった。
液は、不安定であるため、自己分解し易いという欠点が
あった。
そこで、このような欠点を改良するために、安定剤を添
加して、化学銅めっき液の安定性の向上を図ることが試
みられている（特公昭４３−１１５２１号、特開昭５２
−１７３３３号公報参照）。
加して、化学銅めっき液の安定性の向上を図ることが試
みられている（特公昭４３−１１５２１号、特開昭５２
−１７３３３号公報参照）。
しかしながら、上記した安定剤の添加によシめっき液の
安定性は向上するが、その反面、安定剤の添加濃度の増
大に伴い、銅の析出速度が減少して作業時間が長くなる
などの欠点があった。
安定性は向上するが、その反面、安定剤の添加濃度の増
大に伴い、銅の析出速度が減少して作業時間が長くなる
などの欠点があった。
従って、安定化剤を添加しても、析出速度が減少するこ
とがない化学銅めっき液の開発が望まれていた。
とがない化学銅めっき液の開発が望まれていた。
本発明は、前記した欠点を解消することによって、安定
性が優れ、かつ速やかな銅の析出が可能な化学銅めっき
液を提供することを目的とする０〔発明の概要〕 本発明の化学銅めっき液は、銅塩と還元剤とＰＨｇ整剤
と、錯化剤としてエチレンジアミンテトラ酢塊と、Ｎ、
Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラキス−（２−ヒドロキシプロピ
ル）エチレンジアミンの混合物ヲ用い、且つ硫黄含有化
合物と非イオン系界面活絶剤及びα、α′−ジピリジル
又はフェナントロリン誘導体の少なくとも１種を含有す
ることを特徴とする。
性が優れ、かつ速やかな銅の析出が可能な化学銅めっき
液を提供することを目的とする０〔発明の概要〕 本発明の化学銅めっき液は、銅塩と還元剤とＰＨｇ整剤
と、錯化剤としてエチレンジアミンテトラ酢塊と、Ｎ、
Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラキス−（２−ヒドロキシプロピ
ル）エチレンジアミンの混合物ヲ用い、且つ硫黄含有化
合物と非イオン系界面活絶剤及びα、α′−ジピリジル
又はフェナントロリン誘導体の少なくとも１種を含有す
ることを特徴とする。
本発明にかかる錯化剤、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’、Ｎ’−テトラ
キス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミンとエ
チレンジアミンテトラ酢酸の混合物の添加量は、通常銅
塩の１〜１０倍モル、好ましくは１．１〜５倍モルの範
囲に設定される。等倍モル未溝の場合には、銅塩がアル
カリ性の銅めつき液中で水酸化銅となって沈殿するとい
う不都合が生じ、また１０倍モルを超えると、錯化剤の
添加効果が飽和するため、経済的に好ましくない。又、
混合比は通常１：４〜４：１、好ましくは１：３〜３：
１の範囲に限定される。Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、 Ｎ’
−テトラキス（２−ヒドロキシプロビル）エチレンジア
ミン単独で用いた場合には、析出速度は早いが、液の安
定性、析出銅皮膜の機械的特性の低下を招き、又、エチ
レンジアミンテトラ酢酸単独で用いた場合には析出速度
が低下する。
キス（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミンとエ
チレンジアミンテトラ酢酸の混合物の添加量は、通常銅
塩の１〜１０倍モル、好ましくは１．１〜５倍モルの範
囲に設定される。等倍モル未溝の場合には、銅塩がアル
カリ性の銅めつき液中で水酸化銅となって沈殿するとい
う不都合が生じ、また１０倍モルを超えると、錯化剤の
添加効果が飽和するため、経済的に好ましくない。又、
混合比は通常１：４〜４：１、好ましくは１：３〜３：
１の範囲に限定される。Ｎ 、 Ｎ 、 Ｎ’、 Ｎ’
−テトラキス（２−ヒドロキシプロビル）エチレンジア
ミン単独で用いた場合には、析出速度は早いが、液の安
定性、析出銅皮膜の機械的特性の低下を招き、又、エチ
レンジアミンテトラ酢酸単独で用いた場合には析出速度
が低下する。
本発明にかかる硫黄含有化合物としては、例えば、硫化
ナトリウム、硫化カリウム、硫化銀などの無機硫黄化合
物；２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メルカプト
ベンゾイミダゾール、１−アリル−２−チオ尿素、１−
フェニル−２−チオ尿素、エチレンチオ尿素、１，３−
ジメチルチオ尿素、１，３−ジエチルチオ尿素、１，３
−ジブチルチオ尿素、ドデシルメルカプタン、ｎ−オク
タデシルメルカプタンなどの有機硫黄化合物があげられ
る。これらの添加量は、通常０，０１〜ＩＱｍｇ／Ａ！
、好ましくは０．１〜５ ｍｇ／ｌの範囲に設定され
るｏ Ｏ，０１ｍｇ／ｌ未滴の場合には、安定性がさほ
ど向上せず、また１０ｍσノを超えると、析出速度が極
端に低下するため作業能率の低下を招く。
ナトリウム、硫化カリウム、硫化銀などの無機硫黄化合
物；２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メルカプト
ベンゾイミダゾール、１−アリル−２−チオ尿素、１−
フェニル−２−チオ尿素、エチレンチオ尿素、１，３−
ジメチルチオ尿素、１，３−ジエチルチオ尿素、１，３
−ジブチルチオ尿素、ドデシルメルカプタン、ｎ−オク
タデシルメルカプタンなどの有機硫黄化合物があげられ
る。これらの添加量は、通常０，０１〜ＩＱｍｇ／Ａ！
、好ましくは０．１〜５ ｍｇ／ｌの範囲に設定され
るｏ Ｏ，０１ｍｇ／ｌ未滴の場合には、安定性がさほ
ど向上せず、また１０ｍσノを超えると、析出速度が極
端に低下するため作業能率の低下を招く。
本発明にかかる非イオン系界面活性剤のめっき液に対す
る添加量は、 ３０ｍｇ／１３〜２０ ｇＡ！の範囲に
あることが好ましい。添加量がこの範囲を外れると得ら
れる銅めっき膜の機械的特性、浴安定性析出速度の低下
等の原因となる。
る添加量は、 ３０ｍｇ／１３〜２０ ｇＡ！の範囲に
あることが好ましい。添加量がこの範囲を外れると得ら
れる銅めっき膜の機械的特性、浴安定性析出速度の低下
等の原因となる。
本発明において使用されるツェナトロリン誘導体として
は、例えば１，１０−フェナントロリン、２．９−ジメ
チルフェナントロリン、２，３−ジメチル−４，７−ジ
フェニルフェナントロリン、２．９−ジメチル−４，７
−シヒドロキシフエナントロリン、２，３，８．９−ジ
ベンゾ−４，７−シメチルー５，６−シヒドロキシフエ
ナントロリン等が挙げられる０又、α、α′−ジピリジ
ル又はフェナントロリン誘導体のめっき浴に対する添加
量は、２〜１００ｒｎｖ’ｌｊの範囲にあることが好ま
しい。
は、例えば１，１０−フェナントロリン、２．９−ジメ
チルフェナントロリン、２，３−ジメチル−４，７−ジ
フェニルフェナントロリン、２．９−ジメチル−４，７
−シヒドロキシフエナントロリン、２，３，８．９−ジ
ベンゾ−４，７−シメチルー５，６−シヒドロキシフエ
ナントロリン等が挙げられる０又、α、α′−ジピリジ
ル又はフェナントロリン誘導体のめっき浴に対する添加
量は、２〜１００ｒｎｖ’ｌｊの範囲にあることが好ま
しい。
一般に、２ｍｇ／１未満の添加量では延展性改良の効果
は期待できず、２００ｍｇ／ノを越える添加量を添加し
ても延展性改良の効果は飽和状態に達していて意味がな
いばかシか、時には、めっき析出速度が急激に増加して
めっき液を自然分解させることかあるため好ましくない
。
は期待できず、２００ｍｇ／ノを越える添加量を添加し
ても延展性改良の効果は飽和状態に達していて意味がな
いばかシか、時には、めっき析出速度が急激に増加して
めっき液を自然分解させることかあるため好ましくない
。
前記した銅化剤の作用としては、第１に、銅塩が水酸化
銅として沈殿することを防止する作用があげられる。ま
た、本発明においては硫黄含有化合物を添加している。
銅として沈殿することを防止する作用があげられる。ま
た、本発明においては硫黄含有化合物を添加している。
しかし、該化合物は、一般に化学銅めっき液の安定性を
向上させるという利点を有しているが、反面、銅の析出
゛速度及びめっき皮膜の延展性を低下させる欠点のある
ことが知られている。ここに、上記した錯化剤の第２の
作用として、硫黄含有化合物の欠点を解消し、加えて銅
の析出速度及びめっき液の安定性を更に向上させるとい
う作用があげられる。この第２の作用は、本発明者らに
よシ初めて見出されたものである。
向上させるという利点を有しているが、反面、銅の析出
゛速度及びめっき皮膜の延展性を低下させる欠点のある
ことが知られている。ここに、上記した錯化剤の第２の
作用として、硫黄含有化合物の欠点を解消し、加えて銅
の析出速度及びめっき液の安定性を更に向上させるとい
う作用があげられる。この第２の作用は、本発明者らに
よシ初めて見出されたものである。
１．１０−７エナントロリン及びその誘導体、α、α′
−ジピリジル、２．２’−ビキノリンは、化学めっき液
の安定化作用に加えて、めっき皮膜の延展性を向上せし
める作用を有する。
−ジピリジル、２．２’−ビキノリンは、化学めっき液
の安定化作用に加えて、めっき皮膜の延展性を向上せし
める作用を有する。
本発明の化学銅めっき液を用いるに好ましいめっき条件
は、温度が５０〜８０°Ｃ１更に好ましくは５０〜７０
℃の範囲であり、ＰＨが１０．８〜１３．０、更に好ま
しくは１２．０〜１３．０の範囲である０かかるめっき
条件によれば、本発明のめつき液の特性をｌ充分に生か
しながら、安定性を維持しつつ、銅を高速析出させるこ
とが可能である０ 〔発明の効果〕 本発明の化学銅めっき液においては、一般に析出速度が
速くなると不安定になシ、析出銅皮膜の物性が悪くなる
という欠点を、錯化剤として、エチレンジアミンテトラ
酢酸と、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラキス−（２−ヒド
ロキシプロピル）エチレンジアミンの混合物を用い、更
に安定剤として硫黄含有化合物等を用′いることにより
解消されているＯその結果、本発明の化学めっき液は、
めっき液の安定性に極めて優れておシ、かつ安定剤が添
加されているにもかかわらず、良好な延展性を有するめ
っき皮膜が得られる、という利点を有する。
は、温度が５０〜８０°Ｃ１更に好ましくは５０〜７０
℃の範囲であり、ＰＨが１０．８〜１３．０、更に好ま
しくは１２．０〜１３．０の範囲である０かかるめっき
条件によれば、本発明のめつき液の特性をｌ充分に生か
しながら、安定性を維持しつつ、銅を高速析出させるこ
とが可能である０ 〔発明の効果〕 本発明の化学銅めっき液においては、一般に析出速度が
速くなると不安定になシ、析出銅皮膜の物性が悪くなる
という欠点を、錯化剤として、エチレンジアミンテトラ
酢酸と、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラキス−（２−ヒド
ロキシプロピル）エチレンジアミンの混合物を用い、更
に安定剤として硫黄含有化合物等を用′いることにより
解消されているＯその結果、本発明の化学めっき液は、
めっき液の安定性に極めて優れておシ、かつ安定剤が添
加されているにもかかわらず、良好な延展性を有するめ
っき皮膜が得られる、という利点を有する。
しかも、銅の析出速度は、従来のめつき液と比べて、格
段に速くなっているため、本発明の化学銅めっき液を用
いれば、作業能率を大きく改善することができる。
段に速くなっているため、本発明の化学銅めっき液を用
いれば、作業能率を大きく改善することができる。
従って、本発明の化学銅めっき液は、例えば、印刷配線
板の導通回路の作成に好適でおって、その工業的価値は
大きい。
板の導通回路の作成に好適でおって、その工業的価値は
大きい。
実施例１〜１１
厚さ０．３ＩｌｌｌＩのステンレススチール板をクレン
ザ−で研摩し、８０°Ｃの１０％水酸化ナトリウム溶液
に５分間浸漬して取出し、これを水洗後、１０％塩酸に
常温で５分間浸漬し、水洗して表面を清浄にした。
ザ−で研摩し、８０°Ｃの１０％水酸化ナトリウム溶液
に５分間浸漬して取出し、これを水洗後、１０％塩酸に
常温で５分間浸漬し、水洗して表面を清浄にした。
ついで、得られたステンレススチール板を、塩化錫（Ｉ
ｆ） ５０ ｇ／１１ 塩酸 １０ ｍｌＡ 水 残部 なる組成の溶液に２分間浸漬し、流水中で１分間水洗し
た。つぎに、 塩化パラジウム ０．２５ｇ／７ 塩 酸 １０ｍ１／ｌ 水 残部 なる組成の液に１分間浸漬し、流水中で１分間水洗した
。しかるのち表に示すように調整しためっき液に浸漬し
銅の析出速度を測定した。
ｆ） ５０ ｇ／１１ 塩酸 １０ ｍｌＡ 水 残部 なる組成の溶液に２分間浸漬し、流水中で１分間水洗し
た。つぎに、 塩化パラジウム ０．２５ｇ／７ 塩 酸 １０ｍ１／ｌ 水 残部 なる組成の液に１分間浸漬し、流水中で１分間水洗した
。しかるのち表に示すように調整しためっき液に浸漬し
銅の析出速度を測定した。
測定は次のようにして行なった。即ち、めっき液に、め
っき温度７０℃、めっき液のＰ Ｈ１２，３の条件下で
、表面が清浄化された厚さ１０μｍの銅箔を１時間浸漬
した。ついで、めっき処理前後の重量差から析出速度を
算出した。
っき温度７０℃、めっき液のＰ Ｈ１２，３の条件下で
、表面が清浄化された厚さ１０μｍの銅箔を１時間浸漬
した。ついで、めっき処理前後の重量差から析出速度を
算出した。
次に、各種の銅めっき液を用いて得られるめっき皮膜の
延展性について、次のようにして試験を行なった。
延展性について、次のようにして試験を行なった。
即ち、これら化学鋼めっき液を用いて、前記のようにし
て触媒化した０、３ｍｍ１のステンレススチール板の表
裏にそれぞれ加〜あμｍのめつき膜を析出させた。かく
して得られた銅めっき皮膜をステンレススチール板から
剥離し延展性試験に供した。
て触媒化した０、３ｍｍ１のステンレススチール板の表
裏にそれぞれ加〜あμｍのめつき膜を析出させた。かく
して得られた銅めっき皮膜をステンレススチール板から
剥離し延展性試験に供した。
延展性は次の様な１８０°折り曲げ試験により測定した
。まず、めっき皮膜を一方向に１８００折り曲げて折シ
目をつけ、次に元の位置に戻した後に圧力を加えて折目
を平坦にする。これらの操作を折シ曲げ１回と数える。
。まず、めっき皮膜を一方向に１８００折り曲げて折シ
目をつけ、次に元の位置に戻した後に圧力を加えて折目
を平坦にする。これらの操作を折シ曲げ１回と数える。
折シ目の部分でめっき皮膜が破断するまでこれらの操作
を繰シ返す。この試験法では、めっき皮膜の延展性はめ
っき皮膜が耐えた折シ曲げ回数によって表現される。
を繰シ返す。この試験法では、めっき皮膜の延展性はめ
っき皮膜が耐えた折シ曲げ回数によって表現される。
、ついで、各種の銅めっき液の安定性について調べた。
即ち、めっき温度７０℃、めっき液のＰＨ１２，３に調
製しためっき液１００ｍ１に、塩化パラジウム ５ ｇ
／ｌ 塩 酸 ４０ｍＡ！力 水 残部 なる組成の溶液を２滴加え、得られためっき液が上記条
件下において分解するまでの時間を測定した０ 以上で得られた結果を、各種組成の銅めっき液と対応さ
せて表に一括して示した。
製しためっき液１００ｍ１に、塩化パラジウム ５ ｇ
／ｌ 塩 酸 ４０ｍＡ！力 水 残部 なる組成の溶液を２滴加え、得られためっき液が上記条
件下において分解するまでの時間を測定した０ 以上で得られた結果を、各種組成の銅めっき液と対応さ
せて表に一括して示した。
Claims (3)
- （１）銅塩と還元剤とＰＨ調整剤と、錯化剤としてエチ
レンジアミンテトラ酢酸と、 Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’ −
テトラキス−（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジア
ミンの混合物を用いることを特徴とする化学銅めっき液
。 - （２）エチレンジアミンテトラ酢酸とＮ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ
’−テトラキス−（２−ヒドロキシプロピル）エチレン
ジアミンの混合比が１：４〜４：１である特許請求の範
囲第１項記載の化学銅めっき液。 - （３）化学銅めっき液中の濃度が０．０１〜１０ｍσｌ
の硫黄含有化合物と、非イオン系界面活性剤３０ｍｇ／
ｌ〜２０ ｇ ／ ｌと、αα′αジーリジル又はフェ
ナントロリン誘導体の少なくとも一種を２〜１００ｍｇ
／Ａ含有する特許請求の範囲第１項記載の化学銅めっき
液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5633284A JPS60200969A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 化学銅めつき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5633284A JPS60200969A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 化学銅めつき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200969A true JPS60200969A (ja) | 1985-10-11 |
Family
ID=13024242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5633284A Pending JPS60200969A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 化学銅めつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60200969A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016516902A (ja) * | 2013-03-27 | 2016-06-09 | アトテツク・ドイチユラント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツングＡｔｏｔｅｃｈ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ | 無電解銅めっき溶液 |
| CN110670050A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-01-10 | 深圳市松柏实业发展有限公司 | 化学镀铜活化液及其制备方法 |
-
1984
- 1984-03-26 JP JP5633284A patent/JPS60200969A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016516902A (ja) * | 2013-03-27 | 2016-06-09 | アトテツク・ドイチユラント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツングＡｔｏｔｅｃｈ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ | 無電解銅めっき溶液 |
| CN110670050A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-01-10 | 深圳市松柏实业发展有限公司 | 化学镀铜活化液及其制备方法 |
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