JPS6020323B2 - 窒素ガスの精製方法 - Google Patents
窒素ガスの精製方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
- C01B21/0405—Purification or separation processes
- C01B21/0433—Physical processing only
- C01B21/045—Physical processing only by adsorption in solids
- C01B21/0483—Physical processing only by adsorption in solids in getters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒素ガス中に含まれる不純物ガスを除去し、
窒素ガスの純度を向上させる方法に関するものである。
窒素ガスの純度を向上させる方法に関するものである。
現在窒素ガスは、金属、電子、化学等の各種工業分野に
おいて多量に使用されており、製品の信頼性向上の点か
ら、より高純度の窒素ガスが要望されている。したがっ
て高純度窒素ガスの需要も伸びつつある。本発明はこの
高純度窒素ガスを品質よく、しかも容易に得ることので
きる精製方法を提供するものである。従来、この窒素ガ
スの精製方法に関しては、吸収法、吸着法、拡散法、冷
却分離法、化学反応法などがあり、その精製目的や精製
条件の差によって、これらの方法が使い分けられていた
。
おいて多量に使用されており、製品の信頼性向上の点か
ら、より高純度の窒素ガスが要望されている。したがっ
て高純度窒素ガスの需要も伸びつつある。本発明はこの
高純度窒素ガスを品質よく、しかも容易に得ることので
きる精製方法を提供するものである。従来、この窒素ガ
スの精製方法に関しては、吸収法、吸着法、拡散法、冷
却分離法、化学反応法などがあり、その精製目的や精製
条件の差によって、これらの方法が使い分けられていた
。
これらの方法の中でも一般的に広く利用されている方法
は吸着法であり、吸着剤としてＰｄ系触媒やＮｉ系触媒
、ゼオライト系触媒などが主として採用されている。
は吸着法であり、吸着剤としてＰｄ系触媒やＮｉ系触媒
、ゼオライト系触媒などが主として採用されている。
これらの触媒は比較的高価であり、安価な触媒はその吸
着能力、再生法等に問題があってより安価で、取り扱い
容易な窒素ガスの精製方法が望まれている。本発明によ
る精製方法も吸着法に属するものであるが、吸着剤とし
て水素吸蔵用合金の水素化と脱水黍化の工程を少なくと
も１回施した粉末を用いた新規な精製方法であって、こ
れにより上記の問題点を解決したものである。
着能力、再生法等に問題があってより安価で、取り扱い
容易な窒素ガスの精製方法が望まれている。本発明によ
る精製方法も吸着法に属するものであるが、吸着剤とし
て水素吸蔵用合金の水素化と脱水黍化の工程を少なくと
も１回施した粉末を用いた新規な精製方法であって、こ
れにより上記の問題点を解決したものである。
従釆からＴｉ，Ｚｒ，Ｃａ等の水素化物を形成する金属
が、ガスの乾燥剤や酸素除去用として用いられているが
、製法が困難なことや、価格、特性面で問題があった。
が、ガスの乾燥剤や酸素除去用として用いられているが
、製法が困難なことや、価格、特性面で問題があった。
本発明は、これら金属単体でなく、水素貯蔵用として知
られている合金の粉末を用いて先の問題点を解決したも
のであり、この点でも全く新規な精製方法である。本発
明者らは、水素貯蔵用金属材料の中で、Ｔｉ−Ｍｎ系、
Ｔｊ−Ｆｅ系、希土類一Ｎｉ系などの合金粉末が窒素ガ
ス中の不純物ガス、例えば、０２，Ｃ０，Ｃ０２，ＣＨ
４，広０等を吸着除去し、窒素ガスの純度を向上させる
効果が高い事を見し、出した。
られている合金の粉末を用いて先の問題点を解決したも
のであり、この点でも全く新規な精製方法である。本発
明者らは、水素貯蔵用金属材料の中で、Ｔｉ−Ｍｎ系、
Ｔｊ−Ｆｅ系、希土類一Ｎｉ系などの合金粉末が窒素ガ
ス中の不純物ガス、例えば、０２，Ｃ０，Ｃ０２，ＣＨ
４，広０等を吸着除去し、窒素ガスの純度を向上させる
効果が高い事を見し、出した。
さらに具体的には、水素蔵用合金を作成した後、それを
機械的に粉砕するかもしくはこれを高圧水素雰囲気下で
水素化反応を行って金属水素化物とする。この場合、金
属水素化物は水素化反応によって自動的に粉末化する。
水素化した金属水素化物粉夫をさらに脱水素化反応する
ことによってガス吸着用合金粉末ができる。なお、この
金属粉末は、吸着特性を高めるために、水素化と脱水素
化の一連の反応を２回以上繰り返したり、不活性雰囲気
中で機械的粉砕を施し、微粉末化させる方法も効果があ
る。
機械的に粉砕するかもしくはこれを高圧水素雰囲気下で
水素化反応を行って金属水素化物とする。この場合、金
属水素化物は水素化反応によって自動的に粉末化する。
水素化した金属水素化物粉夫をさらに脱水素化反応する
ことによってガス吸着用合金粉末ができる。なお、この
金属粉末は、吸着特性を高めるために、水素化と脱水素
化の一連の反応を２回以上繰り返したり、不活性雰囲気
中で機械的粉砕を施し、微粉末化させる方法も効果があ
る。
このようにして得られた合金粉末を、第１図に示す様な
保持容器に充填した構成で精製器とし、一方から原料窒
素ガスを連続的に導入し、合金粉末に効果的に接触通過
させる。
保持容器に充填した構成で精製器とし、一方から原料窒
素ガスを連続的に導入し、合金粉末に効果的に接触通過
させる。
こうして第１図の出口側より得られる精製窒素ガスを原
料窒素ガスと純度分析による比較を行った。純度分析は
日本工業規格（ＪＩＳ）等で定められている通常の方法
によつた。その結果、原料窒素ガスと比較して精製窒素
ガスは、０２，Ｃ○，Ｃ０２，Ｃ比，日２０等いずれの
不純物ガスも大幅に減少しており、窒素ガスの精製効果
が高いことを見し、出した。
料窒素ガスと純度分析による比較を行った。純度分析は
日本工業規格（ＪＩＳ）等で定められている通常の方法
によつた。その結果、原料窒素ガスと比較して精製窒素
ガスは、０２，Ｃ○，Ｃ０２，Ｃ比，日２０等いずれの
不純物ガスも大幅に減少しており、窒素ガスの精製効果
が高いことを見し、出した。
合金粉末は、水素化処理をしない合金をそのまま機械的
に徴粉化してもある程度の吸着特性を有するが、好まし
くは水素化、脱水素化処理を施すことによりさらに活性
化を促進し、吸着特性を高めることができる。なお、水
素化と脱水素化の処理は、例えば第１図に示す様な精製
器の中で行っても、別の容器で行った後精製器に充填し
ても吸着特性としては同様の結果であった。なお、本発
明者らはすでに、水素ガスと希ガスの精製方法に関して
合金粉末を用いる方法を提案してきた。
に徴粉化してもある程度の吸着特性を有するが、好まし
くは水素化、脱水素化処理を施すことによりさらに活性
化を促進し、吸着特性を高めることができる。なお、水
素化と脱水素化の処理は、例えば第１図に示す様な精製
器の中で行っても、別の容器で行った後精製器に充填し
ても吸着特性としては同様の結果であった。なお、本発
明者らはすでに、水素ガスと希ガスの精製方法に関して
合金粉末を用いる方法を提案してきた。
このうち、水素ガスの精製については、水素ガスを合金
に吸蔵させて金属水素化物とし、水素放出反応に伴って
得られる水素を精製ガスとする点で、原理的に本発明と
全く異なる。また、希ガスの精製方法に関しては、希ガ
ス中の窒素ガスも不純物ガスとして除去できるものであ
り、本発明の窒素ガスの精製は技術的に困難である事が
予想された。しかし、実験的に確認してみると、主ガス
である窒素ガスもいくらか吸着除去されるものの、それ
以外の０２，Ｃ０，Ｃ０２，Ｃ比，日２０の不純物ガス
を充分吸着除去できるものである事が見し、出されたの
で、窒素ガスの精製方法について提案したものである。
本発明による窒素ガスの精製方法には、次の様な特徴が
ある。
に吸蔵させて金属水素化物とし、水素放出反応に伴って
得られる水素を精製ガスとする点で、原理的に本発明と
全く異なる。また、希ガスの精製方法に関しては、希ガ
ス中の窒素ガスも不純物ガスとして除去できるものであ
り、本発明の窒素ガスの精製は技術的に困難である事が
予想された。しかし、実験的に確認してみると、主ガス
である窒素ガスもいくらか吸着除去されるものの、それ
以外の０２，Ｃ０，Ｃ０２，Ｃ比，日２０の不純物ガス
を充分吸着除去できるものである事が見し、出されたの
で、窒素ガスの精製方法について提案したものである。
本発明による窒素ガスの精製方法には、次の様な特徴が
ある。
すなわち、【１ー不純物ガスに対する吸着能力が非常に
高く、あらゆる不純物ガスを同時に除去できる、■複雑
な吸着プロセスを必要としないため、それに伴う精製装
置の構成および操作が容易である、‘３’吸着剤の価格
が比較的安価である、‘４’吸着剤の再生が比較的容易
にできる、などがあげられる。これらの特徴をさらに詳
しく説明すると、まず【１’の吸着能力については、純
度分析においてほぼ不純物元素の検出が困難な程度まで
純度を向上できて、かつ除去したい不純物を選択するこ
となく一種類の吸着剤で達成できる。また‘２’の吸着
プロセスについては、精製したい窒素ガスを通過させる
事のみで高い純化効果が得られるため、従来のものに比
較すれば装置構成および操作、メンテナンスが極めて容
易である。また‘３’の価格についても、高価な材料を
使わず製造プロセスも容易なため、従来のものに比較し
て低価格である。‘４に示した吸着剤の再生は、通常の
加熱脱ガス処理で吸着特性を損なう事なく容易に再生が
可能である。合金は粉砕も容易でかつ一連の水素化と脱
水素化反応によって徴粉化される程度が、従来の単体水
素化物に比べれば極端に大きい事がすぐれた吸着特性の
原因になっているものと考えられる。
高く、あらゆる不純物ガスを同時に除去できる、■複雑
な吸着プロセスを必要としないため、それに伴う精製装
置の構成および操作が容易である、‘３’吸着剤の価格
が比較的安価である、‘４’吸着剤の再生が比較的容易
にできる、などがあげられる。これらの特徴をさらに詳
しく説明すると、まず【１’の吸着能力については、純
度分析においてほぼ不純物元素の検出が困難な程度まで
純度を向上できて、かつ除去したい不純物を選択するこ
となく一種類の吸着剤で達成できる。また‘２’の吸着
プロセスについては、精製したい窒素ガスを通過させる
事のみで高い純化効果が得られるため、従来のものに比
較すれば装置構成および操作、メンテナンスが極めて容
易である。また‘３’の価格についても、高価な材料を
使わず製造プロセスも容易なため、従来のものに比較し
て低価格である。‘４に示した吸着剤の再生は、通常の
加熱脱ガス処理で吸着特性を損なう事なく容易に再生が
可能である。合金は粉砕も容易でかつ一連の水素化と脱
水素化反応によって徴粉化される程度が、従来の単体水
素化物に比べれば極端に大きい事がすぐれた吸着特性の
原因になっているものと考えられる。
事実、合金材料の中でも水素化反応による徴粉化の度合
が強いＴｉとＭｎを主成分とするＭｇＺ−型Ｔｉ−Ｍｎ
系合金は他のＴｉ−Ｆｅ系合金等に比較して吸着特性は
良好なものであった。本発明の窒素ガス精製方法は、第
１図に示す様な粉末保持容器１に合金粉末２をなるべく
窒素ガスと有効に接触する様に充填することが基本とな
るが、原料窒素ガスの品質や、精製の程度およびガス量
などの各種条件によって種々の応用が考えられる。
が強いＴｉとＭｎを主成分とするＭｇＺ−型Ｔｉ−Ｍｎ
系合金は他のＴｉ−Ｆｅ系合金等に比較して吸着特性は
良好なものであった。本発明の窒素ガス精製方法は、第
１図に示す様な粉末保持容器１に合金粉末２をなるべく
窒素ガスと有効に接触する様に充填することが基本とな
るが、原料窒素ガスの品質や、精製の程度およびガス量
などの各種条件によって種々の応用が考えられる。
例えば、精製能力をより向上させる目的で、第２図に示
すように、第１図の精製装置を複数個設け、窒素ガスの
流れに対して直列に連結配置した多段式による方法があ
る。
すように、第１図の精製装置を複数個設け、窒素ガスの
流れに対して直列に連結配置した多段式による方法があ
る。
この多段式精製方法によって窒素ガスの品質はさらに向
上させる事が可能である。次に、水素吸蔵用合金として
、Ｔｉ−Ｍｎ系合金の中からＴＩＭｎ，．５合金を用い
た場合の精製方法について説明する。
上させる事が可能である。次に、水素吸蔵用合金として
、Ｔｉ−Ｍｎ系合金の中からＴＩＭｎ，．５合金を用い
た場合の精製方法について説明する。
結晶形が六方晶のＭｇＺｎ２型に属するＴＩＭｎ，．５
合金をアーク溶解等の方法で作成し、これを５〜２０メ
ッシュの大きさに機械的な粉砕をし、密閉容器中で水素
化処理し、ＴＩＭｎ，．５日２．４５を得た。
合金をアーク溶解等の方法で作成し、これを５〜２０メ
ッシュの大きさに機械的な粉砕をし、密閉容器中で水素
化処理し、ＴＩＭｎ，．５日２．４５を得た。
この水素化物を脱水素化し、再度水素化と脱水秦化を繰
り返した後、高温下で真空脱ガス処理をして吸着剤とし
た。この脱水秦化されたＴＩＭｎ，．５合金は、水素化
反応によって多くは数ミクロンから数十ミクロンの微粉
末になっていた。このＴｉ−Ｍｈ系合金を第１図に示す
ステンレス鋼からできた粉末保持容器１に適当量充填し
た。なお精製ガスである窒素ガスがスムーズに流れ、か
つ効果的に合金粉末２であるＴｉ一Ｍｈ系合金と接触す
る様に、スポンジ状の多孔性金属を同時に容器１内に充
填した。また第１図に示した様に容器の出入口には、さ
らに微細な穴径を有する競結金属よりなる粉末飛散防止
フィルター３を配した。以上の様な精製装置を作成し、
一方より比較的不純物を多く含む原料窒素ガスを連続的
に精製装置に送り込み、精製装置を通して得られる窒素
ガスを精製窒素ガスとして、それぞれのガスを一般的な
方法によって純度分析した。
り返した後、高温下で真空脱ガス処理をして吸着剤とし
た。この脱水秦化されたＴＩＭｎ，．５合金は、水素化
反応によって多くは数ミクロンから数十ミクロンの微粉
末になっていた。このＴｉ−Ｍｈ系合金を第１図に示す
ステンレス鋼からできた粉末保持容器１に適当量充填し
た。なお精製ガスである窒素ガスがスムーズに流れ、か
つ効果的に合金粉末２であるＴｉ一Ｍｈ系合金と接触す
る様に、スポンジ状の多孔性金属を同時に容器１内に充
填した。また第１図に示した様に容器の出入口には、さ
らに微細な穴径を有する競結金属よりなる粉末飛散防止
フィルター３を配した。以上の様な精製装置を作成し、
一方より比較的不純物を多く含む原料窒素ガスを連続的
に精製装置に送り込み、精製装置を通して得られる窒素
ガスを精製窒素ガスとして、それぞれのガスを一般的な
方法によって純度分析した。
次表に原料窒素ガスと精製窒素ガスの不純物分析の結果
の一例を比較して示す。表からわかる様に、ＴＩＭｎ，
．５は、いずれの不純物ガスに対しても高い吸着能力を
示す。
の一例を比較して示す。表からわかる様に、ＴＩＭｎ，
．５は、いずれの不純物ガスに対しても高い吸着能力を
示す。
次に第２の実施例として、第１の実施例の方法による精
製装置を第２図に示す様にガスの流れに対して５個直列
に配列した多段式精製方法による効果を述べる。
製装置を第２図に示す様にガスの流れに対して５個直列
に配列した多段式精製方法による効果を述べる。
原料窒素ガスは第１の実施例と同様のものを用いたが、
得られる精製窒素ガスはＱく０．１脚，ＣＯく０．１脚
，Ｃ０２く０．１脚，ＣＨ４く０．１跡，母０＜１脚と
いずれの不純物ガス成分も分析計の検出限界以下になる
という結果であった。これによって多段式精製方法は極
めて有効な方法であると言える。この様に、本発明の精
製方法は、窒素ガスを吸収するが、Ｑ，Ｃ０，Ｃ０２，
４０，ＣＭなどが優先的に吸着除去されるので、その精
製効果が大きい。また、Ｔｉ−Ｍｎ系合金以外のＴｉ−
Ｆｅ系合金、Ｌａ−Ｎｉ系合金ながについても、不純物
ガスの吸着能力などはほぼ同様の効果が得られた。
得られる精製窒素ガスはＱく０．１脚，ＣＯく０．１脚
，Ｃ０２く０．１脚，ＣＨ４く０．１跡，母０＜１脚と
いずれの不純物ガス成分も分析計の検出限界以下になる
という結果であった。これによって多段式精製方法は極
めて有効な方法であると言える。この様に、本発明の精
製方法は、窒素ガスを吸収するが、Ｑ，Ｃ０，Ｃ０２，
４０，ＣＭなどが優先的に吸着除去されるので、その精
製効果が大きい。また、Ｔｉ−Ｍｎ系合金以外のＴｉ−
Ｆｅ系合金、Ｌａ−Ｎｉ系合金ながについても、不純物
ガスの吸着能力などはほぼ同様の効果が得られた。
ただし、Ｔｉ一Ｍｎ系がそれらの合金材料の中では最良
のものであった。また、窒素ガスにアルゴンや、ヘリウ
ムなどの希ガスを混合したガスの精製効果についても検
討した結果、同様の効果が得られることがわかつた。こ
のように水素吸蔵用合金の徴粉を吸着剤とする本発明の
窒素ガスの精製方法は、比較的安価な材料を用いてかつ
非常に簡単な構成や操作で優れた精製効果を持つもので
ある。
のものであった。また、窒素ガスにアルゴンや、ヘリウ
ムなどの希ガスを混合したガスの精製効果についても検
討した結果、同様の効果が得られることがわかつた。こ
のように水素吸蔵用合金の徴粉を吸着剤とする本発明の
窒素ガスの精製方法は、比較的安価な材料を用いてかつ
非常に簡単な構成や操作で優れた精製効果を持つもので
ある。
第１図は本発明の窒素ガスの精製方法を示す精製装置の
構成図、第２図は本発明の方法を用いた多段式精製方法
を示す図である。 １・・・・・・容器、２・・・・・・合金粉末。
構成図、第２図は本発明の方法を用いた多段式精製方法
を示す図である。 １・・・・・・容器、２・・・・・・合金粉末。
Claims (1)
- １ 窒素ガス中に含まれる不純物ガスを除去する方法に
おいて、水素吸蔵用合金の水素化と脱水素化の工程を少
なくとも１回施した粉末を開口を有する容器内に充填し
、原料窒素ガスを上記容器内を通過させて精製すること
を特徴とする窒素ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3998181A JPS6020323B2 (ja) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | 窒素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3998181A JPS6020323B2 (ja) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | 窒素ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57156308A JPS57156308A (en) | 1982-09-27 |
| JPS6020323B2 true JPS6020323B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=12568119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3998181A Expired JPS6020323B2 (ja) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | 窒素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020323B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6299670B1 (en) | 1999-06-10 | 2001-10-09 | Saes Pure Gas, Inc. | Integrated heated getter purifier system |
| JP4795741B2 (ja) * | 2005-07-25 | 2011-10-19 | ウチヤ・サーモスタット株式会社 | 窒素ガス発生装置及びそれを用いた燃料電池発電システム |
-
1981
- 1981-03-18 JP JP3998181A patent/JPS6020323B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57156308A (en) | 1982-09-27 |
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