JPS60215507A - 過硼酸ナトリウム−水和物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は過硼酸す）　ＩＪウム四水和物から過硼酸ナト
リウム−水和物を製造する方法に関する。

過硼酸ナトリウム四水和物と呼ばれる、実験式：ＮａＢ
Ｏ７ＨＢで示される過硼酸す）　ＩＪウムは現在、洗浄
剤組成物の製造に使用されている。しかしながら、この
過硼酸す）　ＩＪウム四水和物の使用によって得られる
性質、例えば溶解速度および温度安定性は上記の使用分
野において十分な満足を与えるのには、なお不十分なも
のである。

従って、実験式ＮａＢ０４Ｈ２で示されるいわゆる過硼
酸す）　ＩＪウムー水和物が四水和物より多く使用され
るようになりつつある。過硼酸ナトリウム四水和物と比
較した場合、−水和物は四水和物より約５０チまで大き
い活性酸素′含有率を有するだけでなく、よ勺速い溶解
速度とより高い融点とを有する。

過硼酸ナトリウム四水和物から過硼酸ナトリウム−水和
物を製造する公知の方法は、前者から熱空気流により所
望の量の結晶水を除去することからなる。

脱水すべき過硼酸す）　ＩＪウムの本体（ｍａｓｓ）中
に熱空気を良好に分布させかつこの過硼酸ナトリウムの
著しい分解を防止するために、この過硼酸ナトＩＪウム
を熱漬気流により流動状態に保持することによって脱水
を行うことが通常行われている。

この方法は例えばベルギー特許第７１８，１６０号明細
筈およびフランス特許第１．０８１．４２１号明細書に
記載の方法において実施されている。かかる方法の利点
は、実際に、脱水すべき過硼酸塩本体の温度を均一にし
得ることである。

しかしながら、フランス特許第２，２０７，８５９号明
細書において指摘されているごとく、熱空気により過硼
酸ナトリウム四水和物を脱水することにより、耐摩耗性
の不十分な過硼酸す）　ＩＪウムー水和物または良好な
耐摩耗性の良好な製品のいずれかが得られるが、このよ
うな結果が得られるのは、脱水操作を、原料の一部の溶
融と得られる製品中に“クラス）　”　（”ｃｒｕｓｔ
”）が存在することとを回避し得ないような高い温度で
行った場合だけである。

従って、前記フランス特許第２，２０７，８５９号明細
書に記載の方法は熱空気を使用する前記公知の方法で得
られる製品より良好な耐摩耗性を有する製品を製造し、
しかも、過硼酸ナトリウム粒子の融合を最少限に止める
ことを目的としている。脱水工程の一部または全部にお
いて、脱水されるべき過硼酸ナトリウム本体と接触する
熱空気中の水蒸気含有量を大きくすることにより、製品
粒子の融合を最少にすることができる。この高い相対湿
度は脱水帯域に空気を導入する際に、空気に飽和水蒸気
を添加することによって得られる。

フランス特許第２，２０７，８５９号に対する追加のフ
ランス特許第２　、２８５　、３３９号明細書には、原
特許に記載の結果を得るのに必要な湿度は結晶水を蒸発
させるだけで得られると記載されているが、この場合、
脱水操作を２工程で行うことが必要でありかつその第１
工程は長時間で行うことが必要である。

上記フランス特許明細書およびその追加特許明細書に記
載の方法はつぎのどとき欠点を有する：すなわち、微細
粒子が生成しこれが空気および水蒸気流により搬送され
る：製品の大部分を損失を生ずることなしに収得するた
めには、上記微細粒子をガス流から分離することが必要
であるが、この分離操作は棺巧な方法であり従って費用
を要する；この方法の原理に由来する欠点として、少な
くとも局所的に、粒子の全体が融合する危険性が多い。

これらの公知の方法においてはより高い生産性を得るこ
とも、また、分解による製品の損失を伴うことなしに脱
水操作を均一に行うことができない；更に上記したごと
き障害を回避した場合には、十分な耐摩耗性を有する製
品を得ることができず、この性質が改善されたと認めら
れた場合には、その結果としての摩擦（ａｔｔｒｉｔｉ
ｏｎ　）と粒子の融合を回避することができない。

本発明の方法によれば従来の方法の欠点を除去すること
ができる。

実際に、脱水操作を減圧下、適当な温度で行った場合に
は、過硼酸ナトリウム四水和物の脱水が迅速に行われか
つ大きな溶解速度と高い耐摩耗性とを有する過硼酸ナト
リウム−水和物が得られることが認められた。

本発明の方法は、過硼酸す）　ＩＪウム四水和物を脱水
して過硼酸ナトリウム−水和物を得るにあたって、この
脱水操作を約０．０３〜０．１３バールに保持された絶
対圧力下でかつ脱水すべき過硼酸塩本体が約７０°Ｃを
越えない温度で、しかも、ガス流を脱水帯域に浸透させ
ることなしに行うことを特徴とする。

約０．０３パールより低い絶対圧力下で操作を行った場
合には、脱水速度は更に増大するが得ら扛る製品の耐摩
耗性が不十分になる。

約０．１３パ一ル以上の絶対圧力下で操作を行った場合
には、脱水速度が急速に減少しその結果、製品粒子が融
合する危険性が生じまた十分に高い工業的な生産性を得
ることができない。

脱水すべき過硼酸塩の本体は慣用の方法で減圧下に保持
し得る。

脱水に必要なカロリー（熱量）は既知の方法により、脱
水すべき過硼酸塩に供給し得る；すなわち、例えは脱水
室内に設けら′Ｊ″した固定または可動加熱装置を使用
するかまたはマイクロウェーブ加熱装置を使用して、脱
水すべき過硼酸塩の支持装置の表面および（またけ）反
応器の壁面に熱担持流体を循環させることにより行い得
る。

過硼酸塩の溶融または融合を生起させないためには、脱
水される過硼酸塩本体の温ｌ屍は約７０°Ｃ以下に保持
しなければならない。この温度は約４５〜７０°Ｃであ
ることが好ましい。

本発明の方法は、本発明で規定する範囲に保持された圧
力下で操作を行うことを可能にする装置であってかつ脱
水すべき過硼酸塩本体が均一な温度ｔでなるような過硼
酸塩粒子の分布装置を備えた任意の装置を使用して連続
的に、あるいは非連続的に行い得る。かかる装置として
は、例えば、スクレーバーまたけ他の撹拌装置を備えた
ベルトまたはプレート乾燥器、振動乾燥器または回転炉
を挙げることができる。本発明の方法を実施するのに適
当なかかる装置を構成するために通常選択される材料は
ステンレス鋼である。

以下に本発明の実施例を示す。

これらの実施例中で使用されている１摩耗皐″（”ａｂ
ｒａｓｉｏｎ　ｗｅａｒ　ｒａｔｉｏ”）はつぎの方法
で決定した二過硼酸塩５０ｆを、内径１００　ｍｍ、長
さ１１５ｍｍの、かつ、１５０回転／分（ＲＰＭ）の速
度で回転している水平ステンレススチールシリンター内
テ、直径２０　朋のステンレススチールボール８個と共
に６分間回転させた。ついで摩耗率を５３μ以下の粒度
を有する過硼酸塩の重量％で表わした。

製品の比表面積をＢＥＴ法に従って測定した結果、本発
明の方法により得られる製品は１０ｍ２／を以下、通常
、４〜７　ｍ２／　ｆの比表面積を有することが認めら
れた。

各々の実施例においては、得られた過硼酸塩−水和物の
四水和物の収率は定量的であった。

実施例１ 活性酸素含有敬１Ｇ、２重量％、摩耗率４．５チの過硼
酸ナトリウム四水和物１．６に４を、ジャケット付脱水
室の内側にある、４枚の羽根を有する回転スクレーバー
を備えた一表面積０．１ｍ２のトレー上に載置した。脱
水室内をポンプにより０．０８バールの絶対圧力に減圧
し、脱水室の周囲のジャケット内に熱担持液体を循環さ
せることにより加熱を行った。

脱水室を加熱することにより過硼酸ナトリウム四水和物
の脱水を５８〜６３″Ｃで生起させた。

操作中に生成した水蒸気は脱水室の外部で凝縮させ、操
作は３０分後に中止した。

脱水室内を大気圧とした後、過硼酸塩−水和物を捕集し
、迅速に冷却した。得られた一水和物は１５重量％の活
性酸素を含有しており、４．１ｍ２／２の比表面積、１
分以内で１００％の溶解速度おｘび７．ｑ％の摩耗率を
有していた。

実施例２ 脱水すべき過硼酸す）　ＩＪウム四水和物の温度を５５
〜６１°Ｃとし、４５分間処理を行ったこと以外、実施
例１と同一の方法を行った。得られた過硼酸ナトリウム
−水和物に１５．８　％の活性酸素を含有しておシ、６
．３ｍ２７２の比表面積、１分以内で１００％の溶解速
度および４．７％の摩耗率を有していた。

実施例３ ８重量％の水を含有する過硼酸ナトリウム四水和物２．
２Ｋｆを使用し、また、脱水操作を７５分間行ったこと
以外、実施例２と同一の圧力と温度で脱水操作を行った
。得られた過硼酸すｌ−ＩＪウムー水和物は１５．７重
量％の活性酸素を含有しており、また、６．１　ｍ２／
　ｔの比表面積、１分以内で１００％の溶解速度および
４．３％の摩耗率を有していた。

実施例４ ０．０９バールの絶対圧力で操作を行ったこと以外、実
施例２と同一条件下で、実施例１の過硼酸ナトリウム四
水和物１．３匂を脱水した。得られた過硼酸ナトＩＪウ
ムー水和物は１５．６重量％の活性酸素を含有し、また
、４．８　ｍ２／　ｆの比表面積、１分以内で１００％
の溶解速度および４．３チの摩耗率を有していた。

実施例５ 絶対圧力を［］、　０３５バールとし、菫た、脱水すべ
き過硼酸塩の温度を５０〜５８°Ｃとしたこと以外、実
施例４と同一の方法を繰返した。得られた過硼酸す）　
ＩＪウムー水和物は１５．６重量％の活性酸素を含有し
、また、１分以内で１００％の溶解速度、８．２ｍ２／
グの比表面積および７．８％の摩耗率を有していた。

実施例６ 実施例１の過硼酸す）　ＩＪウム四水和物０．８？を０
．０３パールの絶対圧力と脱水すべき過硼酸塩温度４６
°〜５７°Ｃで５０分間脱水した。得られたー水利物は
１５．５重量％の活性酸素を含有しかつ１分間以内で１
０［］％の溶解速度と９．０　ｍ２／　ｆの比表面積と
５％の摩耗率を有していた。

実施例７ 過硼酸ナトリウム四水和物１．３Ｋｇを０．１３バール
の圧力、６２〜６７°Ｃの温度で５０分間脱水して、１
５．５重量％の活性酸素を含有しかつ３．９ｒｎ２／ｉ
の比表面積、１分間以内で１００％の溶解速度および４
．２％の摩耗率を有する過硼酸ナトリウム−水和物を得
た。

−Ａら−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　過硼酸す）　ＩＪウム四水和物を脱水して過硼酸
   ナトリウム−水和物を製造するにあたり、上記脱水操作
   を０．０３〜０．１！１バールの絶対圧力に保持されて
   いる帯域においてかつ脱水されるべき過硼酸塩の本体が
   ７０６Ｃを越えない温度で行いしかも上記操作をガス流
   を上記脱水帯域に浸透させることなしに行うことを特徴
   とする、過硼酸ナトリウム−水和物の製造方法。 ２、　脱水すべき過硼酸塩本体を４５〜７０°Ｃに保持
   する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、　過硼酸塩を脱水操作中、撹拌することにより、脱
   水中の過硼酸塩本体の温度を均一に保持する、特許請求
   の範囲第１項またけ第２項記載の方法。