JPS60226494A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）技術分野 本発明はダイヤモンドの気相合成方法に関するものであ
る。

（２）技術の背景 ダイヤモンド又は擬似ダイヤモンドの気相合成は数十年
に亘り各国で研究されている。その合成法は主として下
記の通りに２大別される。

（１）　ＣＶＤ　：メタン等の炭化水素を←Ｕキャリヤ
３−とじて６００℃以上に加熱した炉内に導入し、炉内
に予め設置したダイヤモンド種結晶、Ｓｉ単結晶、ンリ
カ、或いは多結晶ＭＯ等の１−にダイヤモンド又は擬似
ダイヤモンドの微結晶粒子又はそれ等の集合で構成され
た数ミクロンの膜を炭化水素の熱分解により形成せしめ
る方法。

■ＰＶＩ）法：所謂イオンビーム蒸着法を用い、カーホ
ンをＡｒイオン等でスパツターシ、スパッターされたカ
ーボン・イオン等を数百乃至数千ボルトに加速し、蒸着
用の基材にふつつけ蒸着しなから、同時にＡｒイオンを
同様に加速し基材にぶつつけ、ＳＰ２→ＳＰ３の電子軌
道変転を生ぜしめることにより数ミクロン以下の厚みの
ダイヤモンド又は擬似ダイヤモンドの薄膜形成せしめる
方法。

これ等の方法は、夫々に長所と欠点を有している。例え
ばＣＶＤ法は設備が簡素で安価に出来る長所があるがダ
イヤ又は擬似ダイヤモンドに遊離炭素が混在し易い欠点
や、６００℃以下の低〆晶では合成出来す、従って基材
材質が限定される問題もある。

一方、後者のＰＶＤ法は基材材質の耐熱性を問題にしな
い長所は奥あるが、設備は高真空容器にイオノスパッタ
ー銃取付けた高価なものとなり、また蒸着が基材の特定
面にのみ選択的に行われ付きまわりが悪い欠点も有する
。

一方、ダイヤモンドの気相合成には原子状水素の存在が
不可欠であることが報告されている。

（Ｂ　、Ｖ、５ｐｌｔｓｙｎｅｔａｌ　Ｊ、Ｃｒｙａｔ
、　Ｇｒｏｗｔｈ　５２　（１９７８）　２１９）この
原子状水素の生成は条件により異なるが熱的励起で生成
せしめた場合には総ガス量の数パーセント、電気的励起
で生成せしめた場合には１０パーセントに達すると報告
されている。

しかし、この原子状水素は種々の励起方法により容易に
発生はするものの、その寿命は短か＜一旦発生した原子
状水素が基板表面に到達する以前に、その大部分が励起
前の状態に戻ってしまうという欠点を有するわけである
。

これに対して、原子状水素の寿命を向−にせしめるべく
過去、幾度かの検討がなされ、その結果、原子状水素→
分子状水素への遷移はガスが流動する反応容器壁付近で
生しること及び反応容器壁材質を石英、パイμ・クス、
ガ骸等にすると原子状水素→分子状水素への遷移量は減
少することが判明した。

しかし反応容器壁材質を係る物質にしたところでやはり
原子状水素の残存量は少ないレベルにあり、この事がダ
イヤモンドの気相合成において析出層へのグラファイト
混入、結晶の不均質化を生ぜしめること、又これらを避
けようとすると成長速度を大きく低下させねばならない
という問題点は依然未解決のまま残されていた。

（３）発明の開示 本発明は前述の原子状水素の寿命を向」二せしめ、ダイ
ヤモンドの析出を一層効果的ならしめる方法を提供する
ものである。

即ち、本発明は種々の励起方法にて発生した原子状水素
が容器壁にて励起前の分子状水素に遷移する量を減少せ
しめるべく蒸着容器壁全体もしくは容器中の原子状水素
発生箇所から基板表面に到るまでの空間を、ダイヤモン
ドもしくは擬似ダイヤモンドにより被覆された円筒管等
で覆う方式を採用する。

原子状水素→分子状水素への遷移抑制のメカニズムにつ
いては、詳細な理論的解明はなされていないが、本研究
者らは原子状水素の寿命向」二について種々の物質を容
器壁に用いる事により、その付効性を調査した結果、ダ
イヤモンドの成長速度及び生成膜粒子の特性評価結果か
ら、ダイヤモンドもしくは擬似ダイヤモンドが最も有効
であるという結論に達した。

尚、本発明を実施するのあたって、ダイヤモンドの気相
合成法は衆知の手法（例えばＣＶＤ法、プラズマ分解法
、プラズマＣＶＤ法、イオンビーム、デボン／ヨン法等
）のいずれかについても有効であるのはいうまでもない
。

以下実施例にて本発明の詳細な説明を行なう。

実施例１ 真空容器内に研磨したＭｏ板を平板上に置き８３０℃に
加熱しながら　ＣＨ４：Ｈ２＝　Ｎ１００の混合ガスを
導入し、Ｉ　５　Ｔｏｒｒに維持した。尚、容器には５
ターンの銅コイルを巻き、ＢＳＧＭＨｚの高周波により
プラズマを発生せしめた。容器内には、表１に示した種
々の物質をコーティングした石英管を入（板を囲むよう
に設置し、成長速度を測定することによりその効果を確
認した。この結果、ダイヤモンドもしくは擬似ダイヤモ
ンドを被覆した円筒管に用いる事により、ダイヤモンド
膜の成長速度が５０％程度改善できる事か判明した。

（表　１） 実施例２ Ｓｔウェハー（ＩＩＩ）而にＣ２Ｈ６の高周波分解法に
てダイヤモンドを３μｍの厚みに蒸着し、これをラーマ
ン分光に供し得られるスペクトルを解析しダイヤモンド
ピークのブロードニングによりその結晶度の完全さく結
晶中の歪）を測定した。

尚、この際実施例１と同様、種々の物質をコーティング
したパイレックス円筒管を設置し、そのイ１″効性をｄ
（１１定した結果を表２に示す。

表２　ラーマンスペクトルのブロードニングによるダイ
ヤモンド結晶の完全度調査 この結果、ダイヤモンド及び擬似ダイヤモンドを被覆し
たパイレックス円筒管を反応容器内に設置することによ
り、歪の少ない結晶性の良いダイヤモンド膜が得られる
事が判明した。

・　飄 代理人　弁理士　上代性用ζ・、・５１．−・。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）基材上に蒸着する方式のダイヤモンドの気相合成
   法において、容器壁全体もしくは基板周囲をダイヤモン
   ドもしくは擬似ダイヤモンド被覆を施した石英、パイレ
   ックス、もしくはガラス管により包囲することを特徴と
   するダイヤモンドの気相合成法