JPS60228559A - 物理的特性の改善された熱硬化性オルガノポリシロキサン・エラストマ−組成物 - Google Patents

物理的特性の改善された熱硬化性オルガノポリシロキサン・エラストマ−組成物

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JPS60228559A
JPS60228559A JP59268768A JP26876884A JPS60228559A JP S60228559 A JPS60228559 A JP S60228559A JP 59268768 A JP59268768 A JP 59268768A JP 26876884 A JP26876884 A JP 26876884A JP S60228559 A JPS60228559 A JP S60228559A
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Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ゴム、装入拐料、特別の添加物群及び有機過酸化物の混
合によシ形成されるオルガノポリシロキサン組成物に関
する。これらの組成物は、二方において生の状態で加工
し易く、他方において熱硬化すると、圧縮に対する残留
変形が小さく弾性が高いなどの良好な物理的特性をもつ
エラストマーに導かれるという利点がある。
ジオルガノポリシロキサン組成物及びそれから得られる
エラストマーの性質を変更するために種々の添加物を導
入すること数多数の文献に記載されているか、これらの
文献のうち早いものは熱硬化シリコーン・エラストマー
の商品化のときに遡る。
これらの添加物のうちには、次のものが含まれる。
１）下記の公報に用途が示されているＳＩＨ結合を有す
る有機珪酸化合物： 一仏国特許第１，　２　７　８，　２　７　８号公報記
載のシリコーン・エラストマーはそれ自体又は種々の基
体に接着する。直銅オルガノボリシロキサン（実際はヒ
ドロゲノオルガノポリシロキサン）はジオルガノポリシ
ロキサン・ゴム１００部当り４〜２０部の割合で使用さ
れる。補強又は非補強装入材料を添加することもできる
。
一仏国特許第１，５６１，８５９号公報記載のシリコー
ン・エラストマーはあ型持性が改良されておシ、種々の
基体に対する接着性も良好である。この特許の実施例１
に鉱メチルビニルポリシロキサン・ゴＡ９９．５部に対
してメチルヒドロゲノポリシロキサンα５部の使用が記
載されている。
−仏間特許第１．５７７．５６９号公報記載のエラスト
マーはそれ自体接層する。ヒドロゲノオルガノポリシロ
キサンはジオルガノポリシロキサン・ゴム１００部に対
して２０部以下（実施例では１２〜１３部程度）の割合
で導入される。ホウ素で修飾したオルガノポリシロキサ
ンがさらにジオルガノポリシロキサン１００部に対して
５〜６０部の割合で添加される。
一特開昭４８−９５６５８号公報記載のニジストマーは
圧縮に対する残留変形が小さく、風解現象による影替が
少ない。ヒドロゲノオルガノポリシロキサンはジオルガ
ノポリシロキサン・ゴム１００部に対して０．１〜１０
部の割合で導入される。同様に、カルシウム誘導体もヒ
ドロゲノオルガノポリシロキサンの割合と同じ割合で使
用される（水酸化物、酸化物、水素化物、過酸化物）。
−英国特許出願第２．０６０．６６７号公報記載のエラ
ストマーは飛沫同伴による木材用密閉接手の製造に好都
合である。ヒドロゲノポリシロキサンはジオルガノポリ
シロキサン・ゴム１００部に対してα１〜１０部の割合
で導入される。装入材料のタイプとしては補強用シリカ
及び珪藻土が使用される。さらに、第２頁５４行目及び
第４頁９行目には弗素化重合体の使用が示唆されている
。
２）特に下記の公報に用途が示されている粉末又はコロ
イＦ物質の形をした有機弗素化重合体ニー米国特許第２
，７１０，２９０号公報　記載のニジストマーは非常に
性能のよい特性をもっている。
特に剪断抵抗が高い。ポリテトラフルオロエチレンの粉
末については、粒径（１１５〜１００μのものがジオル
ガノシロキサン・ゴム１００部に対して１〜２０部の割
合で導入される。
−米国特許第４．０１　［１，１５６号公報　記載のエ
ンストマーは滑らかで均一な表面をもっている・平均粒
径１０００１未満のポリテトラフルオロエチレン粉末が
、ジオルガノポリシロキサン・ゴム１００部及び補強用
シリカ１５〜２５部から形成される混合物１００部に対
して、０．３〜１部の割合で導入される。
一欧州特許出願公Ｒ第５１，５６９号公報　記載のエラ
ストマーは油及び熱炭化水素に耐性がある。
ポリテトラフルオロエチレン粉末については、平均粒径
３０〜５００μ程度のものが弗素化シリコーン・ゴムと
補強用シリカの混合物１００部に対してα８〜５部の割
合で導入される０ ３）特に下記の公報に用途が示されているそれぞれ珪素
原子に結合したアクリロイルオキシ基又はメタクリロイ
ルオキシ基を有するアルコキシシランニ ー米国特許第１５７９．６０７号公報　次式％式％ ロイルオキシプルピルトリメトキシシランのような接着
性を改良するものとして知られた化合物がポリシロキサ
ン・エラストマーと緊密に混合される（第１橢２８〜３
５行目）。
一特関昭５０−６１４５０号公報　メタクリロイルオキ
シプロピルトリメトキシシランで処理したポリエステル
繊維が熱硬化によシェラストマーに変化し得るシリコー
ン組成物の装入材料として使用される。
−特開昭５３−１１８４５２号公報　実施例１には、比
較のために、ジメチルポリシロキサン・ゴム１００部に
対してメタクリロイルオキジブ四ピルトリメトキシシラ
ン１５部の導入が示されている。これらの組成物は種々
の支持体に強力に接着するエラストマーに導かれる。
一米国特許第４，２０２，８１２号公報　アクリロイル
オキシ（又はメタクリロイルオキシ）アルキルアルコキ
シシランが、非補強用装入材料２５〜３００部と組み合
わせたシリコーン・ゴム基地１００部に対してα０８〜
０．３部の割合で導入される。エラストマーは動力測定
性が改良されている。
４）下記の公報に用途が示されているホウ素め導体又は
これらの誘導体とオルガノポリシロキサン重合体の反応
生成物ニ ー仏間特許第’１，１３０．８０ｔＳ号公報　記載のシ
リコーン組成物社使用し易い。ホウ酸、無水ホウ酸、ホ
ウ酸アルキルのようなホウ素誘導体はジオルガノポリシ
ロキサン・ゴム１００部に対しα００５〜０．０９部の
割合で添加される。
−米国特許第４０７Ｑ５７０号公報　記載の組成物は加
工し易く、シリンダ一式混合機、粉練シ装置の腕に固着
しない。ホウ酸アルキル、ホウ酸無水ホウ酸、ホウ酸シ
リルのようなホウ素誘導体祉ジオルガノポリシロキサン
・ゴム１００部に対してＯ，Ｏｆ　５〜（１２５部の割
合で導入さ＼五る。さらに、ＯＲ基を１重ｊｉ％以上含
有するａ、ω−ジ（ヒｌ″ロキシ）ジオルガノポリシロ
キサン油が存在する。
一仏間特許第ｔ２４＆７７６号公報　記載のエラストマ
ー社自己接着性である。これらのエラストマーはジオル
ｌノポリシロキサン１００部に対し、アルコキシボリシ
四キサン樹脂と、ホウ酸ととドはキシ化合物の間に形成
される錯体２の縮合によＪｌｅるホウ素化ボリア０キサ
７０．５〜５０部を含有する。
一仏間特許第１３７４５６９号公報（上記１）で既出）
　記載のホウ素修飾オルガノポリシロキサンはオルガノ
ポリシ四キサン１００部とホウ素誘導体（例えにホウ酸
アルキル、ホウ酸、無水ホウ酸、ホウ酸アルカリ、ホウ
酸アルカリ土類金属、水素化ホウ素）３〜３０部程度を
塩化第二鉄のよ、うな触媒の存在下又は不存在下に熱反
応させることによシ調製される。適当なオルガノポリシ
ロキサンの例としては、ジ（ヒドロキシ）ジメチルポリ
シロキサン重合体、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、ジメチルジクロロシランの加水分解生成物（メチル
トリクＯＯシランと混合されたルされなかったシする。
）などが挙げられる。
このように、先行技術文献から明らかなように、エラス
トマーが自己接着性であるというようなしばしば重要で
あるが往々にして困惑する性質がヒドロゲノオルガノポ
リシロキサン、ホウ素誘導体、アクリロイルオキシ（又
はメタクリロイルオキシ）シラン及び有機弗素化重合体
の群の添加物の一つを使用すると得られる。
しかしながら、シリコーン・エラストマーのメーカー及
びユーザーは、使用量及び硬化してシリコーン・ニジス
トマーになる組成物の主要構成成分の性質の如何によら
ず一定不変の性質の組み合わせ（前記の性質の全てでは
ない。）をもつ製品を追求している。
特に、メーカーは混合機に固着せず、残液を構成しない
、力強い組成物を加工する仁とを望んでいる・ユーザー
の場合は、もつと専門的に、動力学的特性の良好な、圧
縮に対する残留変形の小さい、弾性の高い、熱安定性の
良好なエラス）−ｒ−を使用することを望んでお夛、こ
れらの品質は半透明及び透明エラストマーだけでなく不
透明ニジストマーについても適用される。
前記の文献はシリコーン・エラストマーのメーカー及び
ユーザーによりｍまれる結果を達成するために使用すべ
き手段を示していない０これに対して、本発明はそのよ
うな結果を達成することを可能にする手段を提供するこ
とを目的とする。
詳しくは、本発明の目的は、熱硬化性シリコーン組成物
に単一の添加物ではなく、前記４種の添加物のうち５種
以上から成る添加物の群を導入することにある。起〕得
たであろうという予測に反して、仁れらの添加物は一緒
に組み合わせても相互作用によシ中和した９分解したシ
すること社ない。それどころか、予想外にグループとし
て効果が増大している。
また、本発明の目的は前記添加物群を含有し加熱によル
硬化し得るオルガノポリシロキサン組成物を提供するこ
とにある。
以下の説明において、特に断わらない＠〉、部又社パー
セント（至）は重量による◇ 本発明の組成物は、 Ａ）２５℃におし１て１０ＤＱＯＯＯｍＰｍ・８　よシ
大きい粘度をもつジオルガノポリシロキサン・ゴム１０
０部、 Ｂ）補強用装入材料５〜１５０部、 Ｄ）有機過酸化物α１〜７部、及び次の４種の添加物、
すなわち Ｅ）　オルガノヒドロゲノポリシロキサンα１〜５部、 Ｆ）有機弗素化重合体０．１〜６部 Ｇ）珪素原子に結合したアクリロイルオキシ基又はメタ
クリルイルオキシ基の少なくとも一個を有スルオルガノ
シロキサン化合物０．０２〜４部、Ｈ）ホウ素含有化合
物０．１〜４部 から選ばれた３種以上の添加物から成る群の混合によ多
形成される。
本発明の組成物はさらに２５℃において５０００ｍＰｍ
−８以下の粘度のＣ）ジオルガノポリシロキサン油１５
部以下を含有してもよい。
補強用装入材料は燃焼又は沈澱による補強用シリカが好
ましい。
好ましい組成物は次のものの混合によ多形成される。
Ａ）各端を式　Ｒ８５ＩＯ０，５のモチーフ及び／又は
式ＯＲ’の残基によジブロックした式Ｒ１８１０のモチ
ーフの連鎖によ多形成され、２５℃においてｉ、ｏｏａ
ｏｏ。
ｍＰａ−１よシ大きい粘度をもつジオルガノポリシロキ
サン・ゴム１００部（上式において、Ｒはそれぞれ同−
又は相異なってメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、
フェニル基、ビニル基及び４５．５−トリフルオ四プロ
ピル基を表わす（但し、これらの基の６０％以上はメチ
ル基であシ、３％以下がビニル基である。）。ｙは水素
原子、炭素数１〜４個のアルキル基又はβ−メトキシエ
チル基を表わす。）、 Ｂ）比表面積が５０　ｍ”／　ｌ／以上の補強用シリカ
５〜１５０部、 Ｃ）各端部を式ＯＲ’の残基でブロックした式Ｒ’、　
８　ｉ　０のモチーフの連鎖によ多形成される、２５℃
において５．０００　ｍＰｍ−１以下の粘度のジオルガ
ノシロキサン油０〜１５部（上式において、Ｒ′は同−
又は相異なって、メチル基、フェニル基、ビニル基を表
わす（これらの基の４０％以上がメチル基である。）。
Ｒ′は上記Ａ）で示したのと同じ意味をもつ・）、 Ｄ）有機過酸化物０．１〜７部、及び次の４種の添加物
、すなわち、 Ｅ）平均一般式　Ｈ６（Ｒ’　）　ａ　”　０４−　＠
　−ｂ　で表わされるオルガノヒドロゲノポリシロキサ
ンα１〜５部（上式において　Ｂｙは上記Ｃ）で示した
のと同じ意味をもつ。ａはα４〜２の任意の数である。
ｂは０．２〜１の任意の数である０）、Ｆ）粉末状固体
及び／又は水性コロイＦ分散液の形で使用される有機弗
素化重合体１１．１〜６部、（式中　Ｒ１は上記Ｃ）で
示したのと同じ意味をもつ。Ｒａは水素原子、メチル基
を表わす。Ｒ’Ｆｉメチル基、エチル基、ｎ−プロピル
基、β−メトキシエチル基を表わす。Ｗ祉１〜５０数で
ある。Ｕは０〜２の数である。）に相当する７ラン、−
上記シランの部分加水分解生成物、 −上記式においてＵＷＯの場合に相当する弐〇Ｈ，−Ｃ
（Ｒ”）ＣＯＯ（ＣＨ霊）Ｗ８１　（ＯＲ４）３のシラ
ンと各末端が水酸基でブロックされた油Ｃ）から選ばれ
たジオルガノポリシロキサン油との反応によシ生じた重
合体、から選ばれるアクリロイルオキシアルキル基又は
メタクリロイルオキシアルキル基の少なくとも一方を有
する有機珪素化合物００２〜４４Ｌ Ｈ）有機もしくは無機ホウ素誘導体又はこれらのホウ素
誘導体と平均一般式 ％式％ （式中、Ｒ及びＲ′はそれぞれ上記人）で示したのと同
じ意味をもつ。Ｃはα５〜３の任意の数である。
ｄは０〜１の任意の数である。）で表わされるポリオル
ガノシロキサンとの反応によシ生じるボロシロキサンの
形で使用されるホウ素含有化合物α１〜４部、 から選ばれた３種以上の添加物から成る群。
本発明の組成物の種々の構成成分について以下にさらに
詳しく説明する。
粘度が２５℃において１．０００，０００ｍＰａ”ｌｌ
よシ大きい、好ましくは２５℃において２，０００，０
００ｍＰａ１　よシ大きいジオルガノポリシロキサン・
ゴムＡ）は高分子量の線状重合体であシ、そのジオルガ
ノポリシルキサン鎖は本質的に式Ｒ＊８１０　のモチー
フから成る。この鎖は各末端が式Ｒ５５Ｉ％５及び／又
状式ＯＲ’の残基によジブロックされている。ジオルガ
ノポリシロキサン鎖の長さに沿ってＲ＊８１０と興なる
モチーフ、例えば式Ｒ８１，５及び／又はＳ　Ｉ　Ｏｘ
が小量存在してもＲ，８１０モチーフの数の２％以下で
あれば本発明の範囲から除外されない。Ｒ及びＲ′残基
の意味は上記の通シであるが、アルキル基とは自−Ｃ４
アルキル基、さらに詳しくいえば、メチル基、エチル基
、ｎ−プロピル基及びｎ−ブチル基をいう。
式Ｒ，８１０及びＲ１８１０ｏ、５のモチーフ並びに式
ＯＲ’の残基の具体例としては下記の式のものが挙げら
れる。
（ＣＨ３）２８１０．ＣＨｓ（ＣＨ２＝ＣＨ）８１０　
、ＣＨｓ（ＣｓＨｓ）ＳｉＯ。
（Ｃ＠Ｈｓ）ｇ８１０　、ＣＨｓ（Ｃｓム）ＳｉＯ、（
ＣＨ２ＣＨｚＣＨ＊）ＣＨｓＳｉＯ。
ＣＨｓ（ｎ、　Ｃ５Ｈｔ）８１０−＝’、　−（ＣＨｓ
）ｓｏｌｏ（１５。
（ＣＨｓ）ｘｃＨ２−ＣＨ８１０ｇ、５　＊（ＣＨｓ）
（ＣｓＨａ）ｚｓｌｏ、５−　（ＣＨｓ）　（０＠）Ｌ
＋　）　（ＣＨ２−ＣＨ）８１０（Ｌ５−ＯＨ，−０Ｃ
Ｔ−Ｉｎ　、　−ＯＣ＊Ｈｓ　、　−０−ｎ、ｃｍＨ７
、−０−１＆０．（４Ｈ−１。
−０−ｎ、　ＣｓＨａ　、−０ＣＨ２ＣＨｚＯＣＨｓ好
ましくは、小量のビニルを含有するメチルピニルポリシ
四キサン・ゴムが使用される。ビニル基の量は例えは珪
素原子に結合した残基の数のα００５〜１５％である。
ゴム人）位シリコーンのメーカーによシ市販されている
。あるいは、それらは既知の技術に従って操作する仁と
により製造することができる。
装入材料、好ましくは補強用シリカＢ）はジオルガノポ
リシロキサン・ゴムＡ）　１００部に対して５〜１５０
部、好ましくは８〜１００部の割合で使用される。それ
らは燃焼シリカ及び沈澱シリカから選ばれる。これらの
シリカはＢＥＴ法及びＣＴＡＢ法に従って測定した比表
面積が５０　ｒｌ／　１１以上、好ましくは７０ｔＪ／
ＩＩよシ大、平均−成粒径が８０ｎｒｎ未満、及び見掛
密度が２００１／ｌである。
これらのシリカはそのまま又はその使用に際して通常使
用される有機珪素化合物で処理してｄ＝ら導入すること
ができる。これらの化合物の例としては、ヘキサメチル
ジシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンの
ようなメチルポリシロキサン類、ヘキサメチルジシラザ
ン、ヘキサメチルシクロトリジ２ザンのようなメチルポ
リシラザン類、ジメチルジクロロシラン、トリメチルク
ロロン２ン、メチルビニルジクロロシラン、ジメチルビ
ニルクロロシランのようなりソロシラン類、ジメチルジ
メトキシシラン、ジメチルビニルエトキシシラン、トリ
メチルメトキシシランのようなアルコキシシラン類が挙
げられる。この処理の際にシリカの重量は約２０％、好
ましくは１８％増加することができる。
補強用シリカＢ）の外に平均粒径がα１μｍよシ大きい
、より粗大な無機装入材料を導入することもできる。こ
れらの装入材料はさらに詳しくは、粉砕石英、焼成粘土
、珪藻土、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化
マグネシウム、酸化アルミニウムによル代表される。そ
れらはゴム人）１００部に対して１２０部以下、好まし
くは１００部以下の割合で導入される。これらの無機装
入材料はそのまま、すなわち無処理で使用することもで
き、あるいは補強用シリカＢ）について前記した有機珪
素化合物で処理して使用することもできる。
ジオルガノポリシロキサン油Ｃ）はジオルガノポリシロ
キサン・ゴム１００部に対して０〜１５部、好ましくは
α３〜１２部の割合で使用される。とれは粘度が２５℃
において５．０００　ｍＰａ−５以下、好ましくは４．
　ＯＯＯｍＰａ−１以下と比較的に大きくない線状重合
体であり、ジオルガノポリシロキサン鎖が本質的に前記
の式Ｒ’２　Ｓ　ｉ　Ｏのモチーフによシ形成されてい
る。仁の鎖は各末端が前記の式ＯＲ’の残基でブロック
されている。Ｒ′残基の４０％以上がメチル基であシ、
好ましくは４５％以上である。
Ｒ′及びＲ′の意味は前記と同じである。
弐Ｒ’、Ｓ１０のモチーフ及び式ＯＲ’の残基の具体例
としては下記の式のものを挙げることができる。
（ＣＨｓ）ｚｓｌｏ、ＣＨｓ（ＣＨｘ−ＣＨ）ＳＩＯ，
ＣＨｓ（ＣｓＨｉ）８１０゜（Ｃ６Ｈｓ）ｚｌｏ、　Ｃ
５Ｈｓ（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ。
−ＯＨｅ　′−ＯＣＨｓ＃　−ＯＣ雪塊ｔ　−０−ｎ−
Ｃ５Ｈｙ　ｐ　−ＯＣＨ宜ＣＨ＊ＯＣＨｓ好ましくは次
のものが使用される。
−水酸基、メトキシ基又はβ−メトキシエトキシ基で各
末端をブーツクしたジメチルボリシロキサン油で粘度が
２５℃において１０〜２００　ｍＰａ・Ｓのもの 一水酸基及び／又はメトキシ基で各末端をブロックした
、式ＣＨｓ　（ＣｓＨｓ　）　Ｓ　１０のモチーフから
成るメチルフェニルポリシルキサン油で粘度が２５℃に
おいて４０〜２，０００ｍＰａ−１のもの。
油Ｃ）の使用目的は本発明の組成物が貯蔵中に変化しな
いようにする、さらに詳しくは、構造化、すなわち硬化
しないようにすることである。従って、これは［構造化
防止剤Ｊである。その使用は特に補強用シリカＢ）の量
が例えばゴムＡ）ｔｏｏ部ＧＣ対して７５０〜４０部よ
り多いときに推奨される。
他の構造化防止剤を油Ｃ）の全部又は一部の替シに使用
できる。例えば、ジフェニルシランジオールと下式のシ
ラン類が使用できる。
しかしながら、これらは油Ｃ）と較べて高価であるか、
本発明の組成物に分散させるのによシ多くの労力を要す
るか、あるいはその両方である。
有機過酸化物Ｄ）はゴムＡ）１００部に対してα１〜７
部、好ましくは０２〜５部の割合で使用される。これら
は周知であシ、詳しくは、過酸化ベンゾイル、過酸化２
．４−ジクロロベンゾイル、過酸化ジクミル、２．５−
ビス（１−ブチルベロキシ）−２，５−ジメチルヘキサ
ン、過安息香ｌ！ｔ−ブチル、炭酸ペロキシｔ−ブチル
・イングロビル、過酸化ジ−ｔ−ブチル、ｔｌ−ビス（
１−ブチルベロキシ）　−３，３，５−）リメチルシク
ロヘキサンを含む。
これら種々の過酸化物は往々にして異なった温度と速度
で分解する。それらは要求される硬化条件に従って選ば
れる。
本発明の組成物を特徴づける添加物の群はオルガノヒド
ロゲノポリシロキサン紗、有機弗素重合体Ｆ）、アクリ
ロイルオキシアルキル及び／又はメタクリロイルオキシ
アルキル基を１個以上有する有機珪素化合物Ｇ）、及び
ホウ素化合物Ｈ）から選ばれた添加物から成る。各混合
物すなわち添加物の群は３種以上の添加物を含有してい
る。
従って、次の５つの添加物群が存在する。
（１）　Ｅ　、　Ｆ　、　Ｇ （２）　Ｅ、Ｆ、Ｈ （５）　Ｅ　、　Ｇ　、　Ｈ （４）　ｐ　ｐ　ａ　、　Ｈ （５）　ｌ　ｐ　Ｆ　ｐ　Ｇ　＃　Ｈ オルガノヒドロゲノポリシロキサンＥ）はゴムＡ）１０
０部に対して０．１〜５部、好ましくは０．２〜４部の
割合で使用される。それらは好ましくは前記の式ｕｂ（
ｕ’）、５ｔｏ４−、−ｂ（式中、Ｒ′はメチル基、ビ
ニル基、フェニル基を表わす。ａは０．４〜２の数であ
る。ｂ　ｉｌ　ＣＬ２〜１の数である。）に相当するも
のである。
これらのオルガノヒドロゲノポリシロキサンＦｉ）は下
式から選にれるモチーフによシ構成される分枝状又は環
状の線状重合体から選ばれる。
Ｂ＃、　８１０．　Ｈ（Ｒ’　）ＬＩＯ，Ｈ（Ｒ’　）
！　５ｌｙ０，５．　’Ｈ８１０１，５＃　Ｒ’８１０
１，５　ｔ　８１０ｚ　Ｆ　Ｒ’５８１０ｑ、ｓそれら
は液体状、ゴム状又は樹脂状であってもよい。特に、 一線状重合体は下記の式に相当するものでもよい。
（Ｉ（ｌ　ｔ（ｉ′）３−ｔｓｉ（ｏｓｔｎ’ｚ）ｘ（
０８１（ＲつＨ）、０８ｉ（Ｒ’蓼、Ｑ（式中、ｘ　＝
　０〜Ｉ　Ｑ、　０００　、Ｙ　−０〜１．０００．１
−０又は１、ｔ−０のときｙは２以上である。）−環状
重合°体は下記の式に相当するものであってもよい。
（ＨＲ’　８１０　）　ｐ　（Ｒ’ｘ　８　Ｉ　ＯλＩ
（式中、ｐ−１〜１０、ｐ′＝θ〜１０である。）−樹
脂状重合体は、 ・Ｒ’／８１−１０５〜１５、Ｈ／８１〒０．３〜α５
となるように割当てられた式Ｈ（Ｒ’）８１０　、Ｒ’
　ｓｔｏ、６、Ｒ’＊Ｓ１’Ｏのモチーフ ・Ｒ’／８１−０．５〜１４　、Ｈ／Ｓｌ−α２５〜［
Ｌ７となるように割当てられた式Ｈ（Ｒ’）ｚｓＩＯ（
１５，８１０２のモチーフ によ多構成することができる。
具体例としては、 一次式（ＣＨｓ）ｔＨ８１０ｏ、５．８１０ｇ　（（Ｃ
）ｂ）／８ｉ−０，４−１，１、Ｈ／８１鴛０，２〜０
．６）のモチーフによ多構成される 一次式 ％式％） ） で表わされるオルガノヒドロゲノポリシロキサンが挙げ
られる。
弗素化重合体Ｆ）はジオルガノポリシロキサン・ゴム人
１００部に対してα１〜６部、好ましくは１１５〜５部
の割合で使用される。これらの化合物は周知である。そ
れらは、例えばテトラフルオロエチレン、りｐロトリフ
ルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、ヘキサフル
オロプロペンから選ばれ九単量体の単独重合又は共重合
により［Ｍされる。これは、従って、前記単量体から誘
導されるモチーフから構成される単独重合体又は共重合
体である。このようにして、ポリテトラフルオロエチレ
ン、ポリテトラフルオロエチレン−β−フルオロプロペ
ン型又は弗化ビニリデン−へキサフルオロプロペン型の
二成分共重合体、弗化ビニリデン−へキサフルオロプロ
ペン−テトラフルオロエチレン型の二成分共重合体が使
用できる。
これらの化合物は本発明の組成物に平均粒径ｔ０００μ
０００部えｉｌ’２５〜６５０μの粉末の形で導入する
°ことができる。また、水性分散液又は乳濁液の形で導
入することもできる。この場合、分散される重合体の粒
子は一般に平均粒径がα０１〜１５μ程度、好ましくは
α０２〜１２μである。
これらは実際上、コロイド状態又はミセル状態である。
分散液は弗素化重合体を種々の量、例えば２０〜８０重
ｔ≦程度含んでいてもよい。弗素化重合体“の外に分散
剤及び場合によって塩基性剤を含有していてもよい。
好ましくは、分散剤はアルキルフェノールポリオキシエ
チレン類（アルキル基は炭素数が７〜１２個であル、ポ
リオキクエチレン基は一〇ＣＨｚＣＨｚ　−モチーフを
８〜１５個含む。）のような非イオン性界面活性化合物
である。弗素化重合体のコロイド粒子の分散液は周知で
あシ、特に米国特許第２．４７へ２２９号、同第２．５
３４０　’５８号及び同第２．９４６．７６５号公報に
記載されている。
有機珪素化合物Ｇ）ｔ：ｌジオルガノポリシロキサン・
ゴムＡ）１００部に対して０．０２〜４部、好ましくは
α０３〜３部の割合で使用される。それらは前記一般式
に相当するシランを含んでいる。
ｃｕｔ−ｃ（ｕｊ）ｃｏｏ（ｃｕｔ）、、８１（Ｒ’）
、（ＯＲ’）３−。
（式中、前記のように、Ｒ′はメチル基、ビニル基、フ
ェニル基を表わす。Ｒ１は水素原子、メチル基を表わす
。Ｒ４はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、β−メ
トキシエチル基を表わす。Ｗは１〜５の数である。Ｕは
０〜２の数である。）。従って、それらは例えに米国特
許第４５６７．４９７号公報に記載されているメタクリ
ロイルオキシアルキルアルコキシシラン類及びアクリロ
イルオキシアルキルアルコキシシラン類を含んでいる。
そのようなシラン類の具体例としては、下式のものが挙
げられる。
ＣＨｚ＝ＣＨ−ＣＯＯＣＨｚ　８１　（ＯＣＨｓ　）ｓ
Ｃｋｂ＝ＣＨ−ＣＯＯＣＨｚ　８１　（ＱＣ）ｈｃＨｚ
ＯｃＨｓ　）２Ｃ１ｌＨＩＣＨｚ＝ＣＨ−ＣＯＯ（ＣＨ
２″”）＠　８　Ｉ　（ＯＣｚＨｓ　）ａＣＨ２＝Ｃ（
ＣＨＩ　）ＣＯＯ（ＣＨｚ　’）ａ　Ｓ　Ｉ　（ＯＣＨ
ｓ　）ｓＣＨ＊＝Ｃ（ＣＨｓ　）Ｃｏｏ（ＣＨｚ　）ｓ
　８　ｆＣＨｓ　（ＯＣＨｓ）ｚＣＨ２＝Ｃ（ＣＨｓ　
）ＣＯＯ（ＣＨ２）ｉ　８１　（ＯＣＨＩ　）３シラン
類の外に、下記の平均一般式 （式中、Ｒ’、Ｒ’、Ｒ４、Ｗ及びＵはシラｙＧ）の式
について前記したのと同じ意味をもつ。ｒは（Ｌ５〜２
２の任意の数を表わし、ｒ＋ｕの合計が０．８〜２．５
である。）に相当するシランの部分加水分解生成物を同
じ量使用できる。
シランの加水分解は、３０〜１００℃の温度で、塩酸、
燐酸、酢酸のような酸触媒の存在下、全ての８１ＯＲ’
結合を加水分解するのに必要な量よシも少ないモル置の
水（水１モルは理論的にＦｉ２個の８１０Ｒ＆結合を１
個の８１−０−８１結合に転換できる。）を用いて行な
うのが推奨される。加水分解は炭化水素又はハロゲン化
炭化水素溶媒中或いはこれらの溶媒なしに起きる。
シランＧ）及びそれらの部分加水分解生成物の外に、次
式 ％式％ きのシランＧ）の式から導かれる。） のシランＧ’）と、粘度が７０〜５００　ｍＰａ−５（
２５℃）でメチル基を６０％以上及びビニル基を３％以
下含有し、各末端を水酸基でブキツクしたものに限定し
たジオルガノポリシロキサン油Ｃ）　（これらの油を以
下Ｃ／）と呼ぶ。）と反応させた生成物も、同じ量で、
同様に使用できる。
油Ｃ′）とシランＧ／）は８１０Ｈ／８１０Ｒ’　のモ
ル比がα１〜０．９５となるような割合で混合しなけれ
ばならない。さらに、反応は、チタン酸アルキル、ポリ
チタン酸アルキル及びジオルガノ錫の脂肪族カルボン醗
から選ばれた化合を油Ｃ′）とシランＧ′）の混合物１
００部に対しｒ：Ｌ０５〜２部の割合で使用して触楳さ
せる。反応中に形成される式Ｒ４０Ｈのアルコールは反
応混合物から除去してもよいし除去しなくてもよい。除
去する場合も、混合物中に存在する８　ｉ　０）（及び
８１０Ｒ’基の数に基いた理論重量の４５％を超える必
要はない。そのような方法は仏国特許第２．４４７５８
６号公報に記載されている。この方法によシ２５℃にお
叶る粘度が６０〜２　Ｑ　０００　ｍＰａｅ８の安定な
オルガノポリシロキサン組成物が得られる。
ホウ素含有化合物Ｈ）はジオルガノポリシロキサン・ゴ
ムＡ）１００部に対して０．１〜４部の割合で使用され
る。
これらの化合物は有機又は無機ホウ累誘導体の形で導入
することができる。これらの化合物のうち、ホウ酸、無
水ホウ酸、西ホウ酸又はピロホウ醗）ｈＢ４０ｙ　、下
式の線状又は環状有機ホウ酸ニス。
−（Ｒ“０ＢＯ）ｋｆ （上式中、ＲＩは羨素数１〜１０個のアルキル基、フェ
ニル基を表わす。Ｒ・はＲ１を表わすか、又は水素原子
を表わす。ｋは０〜３の数である。ｋ′は３〜５の数で
ある。）が例として挙けられる。
上記有機ホウ酸エステルの例としては、ホウ酸トリメチ
ル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリーｎ−プロピル、ホ
ウ酸トリフェニル、トリメチルボロキシンが挙けられる
。
導入することができる他のホウ酸エステル並びに水素化
ホウ素、金属ホウ酸塩社米国特許第へ２３１．５４２号
公報第６欄に記載されている。
さらに、ホウ素の有機及び無機誌導体は他の非ホウ素化
合物との緊密な混合物の形で導入することができる。こ
のように、ホウ酸、ポリアルコール（例えばエチレング
リコール及びグリコール）及び装入相料の混合物を使用
することができる。
このタイプの混合物は仏間特許第２４５ｔ９２７号公報
に記載されている。同様に、ハロゲン化ホウ素とへ四ゲ
ン化珪素の燃焼にょシ得られるシリカとホウ素の混合醗
化物（米国特許第５，８５５．１７１号公報）又は沈澱
シリカとホウ酸の混合物（西独特許出願公開第２．７１
４２２５号公報、仏間特許第２，４５１，９９２号公報
）を使用することもてきる。
さらに、ホウ素含有化合物Ｈ）はポロシロキサンの形で
導入することができる。これらの化合物は前記の有機本
しくけ無機ホウ素誘導体と前記平均一般式 ％式％ （式中、Ｒ及びＲ′はゴムＡ）の説明に使用したＲ及び
Ｒ′と同じ意味をもつ（さらに詳しくは、Ｒはメチル基
、エチル基、ｎ−７’ロピル基、フェニル基、ビニル基
、！３．３−）リフルオロプロピル基を表わす。Ｒ′は
水素原子、炭素数１〜４個のアルキル基、β−メトキシ
エチル基を表わす。）ＱＣ。
はα５〜Ｓの任意の数である。ｄは０〜１の任意の数で
ある。）のポリオルガノシロキサンとの反応によシ調製
される。
これらのオルガノポリシロキサンは線状、環状又は分校
状のいずれの構造をしていてもよい。
Ｍ状ジオルガノポリシｐキサンはモチーフｉｔ　８　ｊ
　Ｏの連鎖によシ構成され各末端が式Ｒ，８１０゜５の
モチーフ及び／又は式ＯＲ’の残基でプルツクされてい
るものを含む。これらのジオルガノボリシ四キサンの粘
度は２５℃において１０〜１．ｏｏｏ、ｏｏ。
ｍＰａ・畠であってよい。具体的には、各末端がトリメ
チルシリルオキシ基、水酸基又はメトキシ基、エトキシ
基、ｎ−プ四ボキシ基、ｎ−ブトキシ基のようなアルコ
キシ基でプルツクされた２５℃において５０〜５．　Ｏ
ＯＯｍＰａ−５の粘度をもつジメチルボリシ四キサン油
が挙げられる。
環状ジオルガノポリシロキサンは次式 ％式％）） （式中、ｆは３〜１５の整数である。ｆ′は０〜３の数
である。）に相当するものを含む。具体的例として拡、
ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ンが挙けられる。
分校状オルガノポリシロキサン（液体状又は樹脂状）線
式Ｒ５８１０（１５、Ｒｘ８１０　％　Ｒ８１０ｔ５．
８１０ｚ、Ｉｈ（Ｒ’０）８１０−、　Ｒ’０８１０１
５　、（Ｒ’０）ｚ８ｉ０　Ｏ１２ ものから選ばれたモチーフによシ構成される重合体を含
む。これらのモチーフはＲ／８ｉ比がα５〜１８及びＲ
Ｏ’／８１比が０〜α８になるように割当てられる。
具体例として、次のものから形成されるオルガノポリシ
ロキサン樹脂が挙げられる。
一式（ＣＨｓ）ｓ　８１０，５及び８１０．のモチーフ
、ＣＨＩ／８１比＝　０．９〜ｔ　５でα２〜１％の水
酸基をもつ。
一式ＣＨｓ８１０１５　、（ＣＨｓ）ｚｓｉｏ、　（ｃ
Ｈｓ）ｓ８１０ａｓのモチーフ、Ｃ）１１／８１比＝１
０５〜ｔ６でα１〜３％のエトキシ基をもつ。
一式ＣＨｓ８１０１５　、Ｃ＠Ｈｓｓｉ、ｏｊ５　、（
ＣＨｓ）ｚｓｉｏ　Ｏモチーフ、（ＣＨＩ　＋Ｃ＠　Ｈ
ｓ　）／Ｓ　ｉ比＝ｔ２〜１６でα１、〜２％の水酸基
をもつ。
有機もしくは無機ホウ素誘導体とオルガノポリシロキサ
ンの間の反応は、好ましくは１００〜２５０℃の温度で
均一な混合物を得るのに十分な時間加熱することによシ
行なわれる。存在量は、例えは、オルガノポリシロキサ
ン１００部に対してホウ素誘導体１〜３０部である。塩
化鉄、塩化アルミニウムのような触媒を添加して反応を
促進することもできる。しかしながら、反応生成物から
除去するのが困難なので触媒の使用は必須ではない。
反応中にしばしば揮発性生成物が形成される。
これらは大気圧下で長時間加熱するか減圧下で短時間加
熱することによシ除去することができる。
ポリシロキサンの調製方法は特に仏国特許第１，２４８
、７７５号、同第１．３７７．５６９号、同第１，５０
９、３１０号、同第１．５９１．５６５号、米国特許第
へ３１０，５２１号公報特開昭５２−２２０５１号公報
に記載されている。
構成成分Ａ）、Ｂ）、Ｃ）、Ｄ）及び添加物Ｅ）、Ｆ）
、Ｇ）、Ｈ）の外に、無機及び有機顔料、例えばカーボ
ンブラック、アルミニウム粉末、フタロシアニンなど、
並びにカルボン酸の鉄塩、セリウム塩、マンガン塩のよ
うな熱安定化剤を導入することができる。
他の添加剤も使用することが考えられる（例え＃’；１
、（１）カルシウム、マグネシウム、バリウムの水酸化
物又は酸化物（欧州特許第５１，５６９号公報）、カル
シウムのカルボン酸塩、カルシウムの珪酸塩のような、
網状化の際又は高温下で形成される分解生成物の中和剤
、（２）白金誘導体を主体とする難燃化剤）０ 上記白金誘°導体は、一般に、塩化白金酸Ｈ２ＰｔＣ１
−・６Ｈ２０、塩化第二白金Ｃ１４Ｐｔ及び塩化第一白
金ＣＩ！Ｐｉ、並びにそれらの錯体又はそれらの有機化
合物もしく社有機珪素化合物との反応生成物から選ばれ
る。これらの化合物は、好ましくは、セリウムの酸化物
及び水酸化物と組み合わされるか、又は燃焼によシ得ら
れるチタン、鉄もしくはアルミニウムの酸化物と組み合
わされる。こ。
のような組み合わせは、特に、仏国特許第２，０５１、
７９２号、同第２．１６へ３１３号、同第２．２０３．
８４６号公報に記載されている。
本発明の組成物の調製は公知の機械的手段、例えば、粉
練ル装置、シリンダ式混合機、スクリニ式混合機を使用
して行なわれる。種々の構成成分を任意の順序でこれら
の装置に導入する。しかしながら、初めにゴムＡ）と補
強用シリカＢ）を装入し、最後に過酸化物Ｄ）を装入す
ることが推奨される。
得られた組成物は貯蔵安定性をもつ。さらに、これらの
組成物は凝集力及び靭性が高いためシリンダ一式混合機
で容易に加工されるという、メーカー及び処方者によ）
盛に追求された能力をもっている。このように、上記組
成物は（１５ｍ１＠厚のホイルに加工した場合でさえも
シリンダに固着しない。
上記組成物は加圧下又は大気圧下１００〜３５０℃程度
の温度で加熱することによシ硬化してエラストマーに転
化し得る。加熱時間は温度、圧力及び過酸化物の種類に
よって明らかに変わるが、一般に、１００〜２００℃に
対して数分間、２５０〜３５０℃に対して数秒間である
。
このようにして形成された工２ストマー、特に鋳造によ
シ得られたものは、２００〜２８０℃で１時間以上にわ
たλて、網状化を終了させ含有している揮発性物質を除
去するために最終的に加熱してもよい。
それにも拘わらず、これらのエラストマーは網状化の最
初の段階の終了するとすぐに、すなわち、場合によって
行なわれる後加熱の前に良好な物理的特性、詳しくいえ
ば、高い弾力性と優秀な圧縮変形耐久力をもっている。
さらに、上記組成物は高温下、例えは、２００〜２５０
℃で長期間放置した後でさえも明瞭な透明性を保持する
ことが可能である。この透明性を得るためには、顔料も
、補強用シリカ（燃焼シリカ、沈澱シリカ、シリカのエ
ルゲル）を主体とするもの以外の装入材料も、水性媒体
中にコロイド状に分散されたもの以外の弗素化重合体Ｆ
）も含有しない組成物を使用する必要がある。
よシ粗い装入材料及び／又は顔料、並びに非ミセル状弗
素化重合体Ｆ）を含有する組成物に由来するエラストマ
ーは透明で杜ないが、熱安定性に秀れている。このこと
は最初の色の保持によシ定性的に証明される。
本発明の組成物は多数のシリコーン・エラストマー製品
又はこのエラストマーで被覆された物品を鋳造、カレン
ダー処理、押出しによシ製造するのに使用できる。
これらの製品は接手、異形材、管、例えば、機械分野（
密閉リング）、自動車分野（ヘツＦライトカバー、点火
プラグ、キャップ）、建築分野（框の接手）、家電分野
（オープンや冷蔵庫のドアの接手）用の種々の形の保護
対象であってよい。
工２ストマーで被覆された対象は詳しくいえばエラスト
マー製シースに取巻かれた電カケーブルに関し、組み合
わせ複合体はガラス地（又は他の平坦な材料）とエラス
トマー薄片とから成る。
これらの製品はシリコーン・エラストマーが完全に無害
であるため医療、製薬、食品の各分野で等しく使用でき
る。これらの応用分野においては、好ましくは半透明又
は透明でさえある。上記製品は、例えば、管（輸血装置
、透析装置用）、乳首、４・″（＊＠ａｍ　）　ｔｖ−
ゝ１°゛１４”パ°：以下の実施例は本発明を説明する
ためのものであシ、その範囲を限定するものではない。
実施例　１ 混合機を使用し下記の成分を緊密に混合する。
−各末端をジメチルビニルシリルオキシ・モチーフでブ
ロックされ、鎖中にジメチルシリルオキ　２シ・モチー
フを９９９％及びメチルビニルシリルオキシ・モチーフ
を１１％含有する２５℃において粘度が約２−５．００
　Ｑ、　ＯＯＯｍＰａ−５のジオルガノポリシロキサン
・ゴム　８０部 一各末端がトリメチルシリルオキシ・モチーフでブロッ
クされた２５℃において粘度が２０，０００，０００ｍ
Ｐ［１のジメチルポリシロキサン・ゴム　２０部 一ポリテトラフルオ四エチレン粒子（平均粒径α２５〜
α３５μ）６０重ｊｌｔ％及び非イオン性分。
散剤３重量％を含有する水性分散液　１５部−仏間特許
第１，３７ス５６９号公報の実施例１に記載のように調
製されたホウ素加メチルボリシロキサン　２部 −６末端をトリメチルシリルオキシ・モチーフでブーツ
クされ鎖中に本質的にメチルヒドロゲノシリルオキシ・
モチーフを含有する２５℃において粘度が４５　ｍＰａ
−ａ　Ｏｆｊ状メチルヒドロゲノポリシロキサン　０，
５部 一外側比表面積１５５　ｍ”／　７７の沈降シリカ３０
部。
混合はシリカの導入の終了３０分後に停止した。
混合機から調製された均一な組成物を取出し、これを２
シリンダ式混合機に移し、この混合機を使用して２．５
−ジメチルース５−ジ（ｔ−ブチルペロキシ）ヘキサン
１５重量％を導入する。
シリンダー間隔α５ｖｍの非常に狭い間隔に対してこの
組成物は迅速にかつシリンダーに接着することなく加工
されることが確かめられた。
触媒添加組成物は鋳型（あるものは深さ２ｍ。
他のものは深さ８　Ｍ　）内で５０パールの加圧下１７
０℃で１０分間加熱することによシ硬化してエラストマ
ーになる。得られたエラストマーの薄板は次いで２００
℃に保たれた換気オープン内で４時間放置する。上記薄
板の良好な透明性が認められた。
次いでこれらの薄板から規格サンプルを取シ下記の性質
を測定した。
−Ａ８ＴＭ　Ｄ　２２４０規格に従うショアー硬度−Ａ
ＦＮＯＲＴ　４６００２　規格（ＡＳＴＭ　Ｄ４１２規
格に対応）に従う破壊抵抗（Ｒ／Ｒ）−上記Ｔ　４６０
０２規格に従う破壊時％伸長−Ａ８ＴＭ　Ｄ６２４規格
に従う引裂抵抗（Ｒ／Ｄ）−試験片を２５％圧縮下１７
７°Ｃで２２時間加熱後に測定した圧縮残留変形（ＤＲ
Ｃ）（至）−ＤＩＮ５３５１２規格に従うＺＷＩＣＫ弾
性（イ）得られた結果は次の通ルである。
一シ目アー硬度　４３ −Ｒ／　Ｒ（ＭＰａ　）　’５．３ −破壊時伸長し）　４００ −　Ｒ／　Ｄ　（ｋＮ／ｍ）　１０ −ＤＲＣ（％）１８ −ｚｗｒｃｘ弾性（％）５５ 式ＣＨｘ＝Ｃ（ＣＨｊ）Ｃｏｏ（ＣＨｚ）ｓ８１　（Ｏ
ＣＨｓ）ｓ　のシラン　［１１部を添加した以外は実施
例１と同じ方法に従い正確に同じ構成成分を使用して実
施例１を繰シ返した〇 得られた結果は次の通シである。
−ショアー硬度Ａ　４６ −Ｒ／Ｒ（ＭＰａ）　５．６ −破壊時伸長■　３７０ −Ｒ／Ｄ（ｋＮ／ｍ）　１Ｏ −ＤＲＣ（イ）　１５ −ＺＷＩＣＫ弾性（イ）６０ 実施例２ 混合機を使用して下記の成分を緊密に混合する。
−各末端をジメチルビニルシリルオキシ・モチーフでブ
ロックされ、鎖中にジメチルシリルオキシ・モチーフを
９９８％及びメチルビニルシリルオキシ・モチーフをａ
２％含有する、２５℃において粘度が３へ０００，００
０ｍＰａ−５のジオルガノポリシロキサン・ゴム　１０
０部 一ポリテトラフルオロエチレン粒子（平均粒径α２５〜
０３５μｍ）６０重量％及び非イン性分散剤３重量％を
含有する水性分散液　２部−弐　ＣＨ鵞−Ｃ（ＣＨｓ　
）ＣＯＯ（ＣＨｊ：ｈ８　ｌ　（ＯＣＲｓ）ｍのシラ７
１部 一仏間特許第１．３７７．５６９号公報の実施例１に記
載のように調製されたホウ累加メチルポリシロキサン　
２．５部 −６末端を末端珪素に結合した水酸基でブロックされた
、２５℃において粘度が５０ｍＰａ−５のジメチルポ、
リシロキサン油　１５部−それぞれ比率２で割当てられ
たモチーフ（ＣＨｓ）＊Ｈ８１００，５及び８１（ｈに
より構成され、２５℃において粘度が１５ｍＰａ−５の
分枝メチルヒドロゲノポリシルキサン　１２部 一外側比表面積１５５ｍ”／Ｉｉの沈降シリカ５０部。
混合は反応体全体の導入の終了１時間後に停止。
した。
得られた均一な組成物を混合機から取出して、２シリン
ダ式混合機に移し、この混合機を使用して２．５−ジメ
チル−２，５−ジ（１−ブチルペロキシ）ヘキサン０．
５重量２を導入する。この段階で、この組成物は一方に
おいてシリンダー表面に固着せず、他方においてその強
力な凝集力によル容易に加工されることが確かめられた
。
触媒添加組成物は実施例１に記載の方法に従って、鋳型
内で５０バールの圧力下１７０℃で１０分間加熱するこ
とによ、ル硬化してエラストマーになった。このように
して調製されたエラストマーの薄板は透明である。これ
らの薄板を２００℃で４時間加熱して焼き直す◇この処
理後も薄板は良好な透明性を保存している。次いで、こ
れらの焼直した薄板から規格サンプルを取シ、それらの
物理的特性を測定する。得られた結果は次の過少である
。
一シ目アー硬度Ａ　７３ −Ｒ／Ｒ（ＭＰａ）　１−４ −破壊時伸長（％）　２５０ −　Ｒ／Ｄ　（ｋ　Ｎ７ｍ　）　１　ｊ−ＤＲＣ（％）
１９ −　ＺＷＩＣＫ弾性（％）　ｓ１ 実施例　３ １）混合機を使用して下記の成分を緊密に混合する〇 御名末端をジメチルビニルシリルオキシ・モチーフでブ
ロックされ、鎖中にジメチルシリルオキシ・モチーフを
９４．８％、ジフェニルシリルオキシ・モチーフを５％
及びメチルビニルシリルオキシ・モチーフを０２％含有
する、２５℃において粘度が５０，０００，０００ｍＰ
ｍ・−のジオルガノポリシロキサン・ゴム　１００部 一ポリテトラフルオ四エチレン粒子（平均粒径α２５〜
α３５μｍ）６０重量％及び非イオン性分散剤３重１％
を含有する水性分散液　２部一式　ＣＨ意＝Ｃ（ＣＨｓ
　）ＣＯＯ（ＣＨｚ　）ｓ　８１　（ＯＣＨｍ　）ｓの
シランと、各末端を珪素、原子に結合した水酸基でブロ
ックされた、２５℃において１００　ｍｅａ−ｓ。
の粘度のジメチルポリシロキサン油とを仏間特許第２．
４４７．３８６号公報の実施例１１に記載の方法によシ
反応させて得た生成物　ａＳ部　この生成物は２５℃に
おいて粘度が１０００　ｍＰａ＠ｓの液体である。
御名末端を珪素原子に結合した水酸基によジブロックさ
れた、２５℃において粘度が１００　ｍＰｍ−１のジメ
チルポリシロキサン油　６部 −各末端をトリメチルシリルオキシ・モチーフでブロッ
クされ、鎖中に本質的にメチルヒドロゲノシリルオキシ
・モチーフを含有する。２５℃において粘度が°４５ｍ
Ｐａ−ａ　の線状メチルヒト四ゲノボリシロキサン　α
７部 一比表面積２００♂／Ｉの燃焼シリカ　５８部。
混合は全反応体の導入の終了１時間後に停止した。得ら
れた組成物を混合機から取出し、２シリンダ一式混合機
に移し、この混合機を使用して、２．４−ジクｐ口過酸
化ベンゾイルをビス（トリメチルシリルオキシ）ジメチ
ルポリシロキサン油に重量比５０７５０で分散させて成
シ、２５℃において粘度が１０００　ｍＰａすのベース
）ｔ５ｆｉ［ｉ％を導入する。
触媒添加組成物杜混合機のシリンダーから容易に引離せ
る。この組成物を２部厚のリボンに押出し成形する。
このリボンを５５０℃に保ったオープンに２０秒間通し
て硬化する。リボンの一部を２００　’Ｃで４時間加熱
して焼直す。とれらの部分は一点の曇もなくその全体に
わたって透明であった。物理的特性の測定結果は次の通
シである・ −ショアー硬度Ａ　５５ −　Ｒ／Ｒ（ＭＰａ）　９．１ −破壊時伸長（％）　４５０ −　Ｒ／Ｄ　（ｋＮ／ｍ）　１５ −　ＤＲＣ（％）２０ −　ＺＷＩＣＫ弾性（％）５０ Ａ２）上記ＡＩ）と同じ方法に従い、ポリテトラフルオ
四エチレン粒子６０重量を含有する水性分散液１５部の
代シに平均粒径１００μｍのポリテトラフルオロエチレ
ン粉末１部を使用した以外は同じ。
構成成分を使用して実験を繰シ返した。
エラストマーの焼直した薄板の物理的特性は上記Ａｌ）
で製造されたものと実質上同じであるが、薄板の透明性
が失なわれ、純然たる蛋白光に置き替わった。
Ａ３）同様に、Ａ２）と類似の別の実験を行なった。
今度は、ポリテトラフルオロエチレン粒子６０重量％を
含有する水性分散液１５部をそのまま残し、これにさら
にホウ酸Ｂ（ＯＨ）ｓと、各末端をトリメチルシリルオ
キシ・モチーフでプ四ツクされ、２５℃における粘度が
５へ０００，０００ｍＰａ−５のジメチルポリシロキサ
ン・ゴムの５０７５０　（重量比）混合物０．５部を添
加した。
組成物の靭性の教養がみられた。特に、これらの組成物
は引裂ける仁となく多く延伸することができる。上記組
成物の他の性質及び上記組成物に由来するエラストマー
性質は上記Ａ１）に記載のものと類似していることが確
認された。
手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示　昭和５９年特願第２６８７６８号補正をす
る者 事件との関係　特許出願人 名称　ローヌープ−ラン・スペシアリテ・シミーク代理
人 〒１０３ 補正の対象 願書の出願人の− 委任状及びその断交　各１通 明細書 補正の内容　別紙の通り 明細書の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）下記の成分 Ａ）２５℃において’ｌ　Ｏ００，０００ｍＰａ−５よ
    シ大きい粘度をもつジオルガノポリシロキサン・ゴム１
    ００部、 Ｂ）補強用装入材料　５〜１５０部、 Ｄ）有機過酸化物　０．１〜７部、及び次の４種の添加
    物、すなわち、 Ｅ）　オルガノヒドロゲノポリシロキサン　α１〜５部
    、 Ｆ）有機弗素化重合体　α１〜６部、 Ｇ）珪素原子に結合したアクリロイルオキシアルキル基
    又はメタクリロイルオキシアルキル基の少なくとも１個
    を有するオルガノシロキサン化合物　α０２〜４部、 Ｈ）ホウ素含有化合物　α１〜４部から選ばれた３種以
    上の添加物から成る群よシ成ることを特徴とする、熱硬
    化性オルガノポリシロキサン・ニジストマー組成物。 （２）　弐　Ｒ’ｚ　８　ｌ　Ｏのモチーフの連ｉ化に
    よ多形成される、各鎖末端が式ＯＲ’の残基でブロック
    された、２５℃において粘度が５．０００　ｍＰａ−５
    以下のジオルガノポリシロキサン油（上式中、Ｒ′は、
    同−又は相異なって、メチル基、フェニル基、ビニル基
    を表わす（ただし、これらの基の４０％以上がメチル基
    である。）。Ｒ′は水素原子、戻素数１〜４個のアルキ
    ル基、β−メトキシエチル基を表わす。）１５部以下を
    さらに含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。 （３ン　補強装入材料が比表面積５０　ｍ”　７５１以
    上の燃焼シリカ又は沈降シリカであることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の組成物。 （４）弐Ｒｘ　８１０のモチーフの連鎖化によ多形成さ
    れたゴムＡ）がその各鎖末端を式Ｒ５８１０（Ｌ５のモ
    チ−７及び／又は式ＯＲ’の残基（上式中、Ｒは、同−
    又は相異なって、それぞれメチル基、エチル基、ｎ−プ
    ロピル基、フェニル基、ビニル基及び３．へ３−　）　
    １ｊ　フルオロプロピル基を表わす（ただし、これらの
    基の６０％以上はメチル基であル、３％以下がビニル基
    である。）。Ｒ′は水素原子、炭素数１〜４個のアルキ
    ル基、β−メトキシエチル基を表わす。）でブロックさ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項の
    いずれか一つに記載の組成物。 （５）添加物Ｅ）が平均一般式 ％式％ （式中、１Ｍ特許請求の範囲第２項の構成成分Ｃ）につ
    いて記載したのと同じ意味をもつ。ａはα４〜２の任意
    の数を表わす。ｂはα２〜１の任意の数を表わす。）で
    表わされるオルガノヒドロゲノポリシロキサンであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項のいずれか一
    つに記載の組成物。 （６）添加物Ｆ）が固体粉末及び／又は水性分散液の形
    で使用される有機弗素重合体であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１〜５項のいずれか一つに記載の組成物
    。 （７）添加物Ｇ）が式 （式中、Ｒ１は特許請求の範囲第２項の構成成分Ｃ）に
    ついて記載したのと同じ意味をもつ。Ｒ１は水素原子、
    メチル基を表わす。ｔはメチル基、エチル基、ｎ−プロ
    ピル基、β−メトキシエチル基を表わす。Ｗは１〜５の
    数を表わす。Ｕは０〜２の数を表わす。）に相当するシ
    ランであることを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項
    のいずれか一つに記載の組成物。 （８）添加物Ｈ）が有機もしくは無機ホウ素誌導体又は
    このホウ素誘導体と平均一般式 ％式％ （式中、Ｒ及びＲ１は特許請求の範囲第４項の構成成分
    Ａ）について記載したのと同じ意味をもつ。 Ｃはα５〜３の任意の数を表わす。ｄは０〜１の任意の
    数を表わす。）で表わされるポリオルガノシロキサンと
    の反応によシ生じるポロシロキサンの形で使用されるホ
    ウ素含有化合物であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１〜７項のいずれか一つに記載の組成物。
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