JPS60229902A - 乳化系の処理法 - Google Patents
乳化系の処理法Info
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- JPS60229902A JPS60229902A JP60075249A JP7524985A JPS60229902A JP S60229902 A JPS60229902 A JP S60229902A JP 60075249 A JP60075249 A JP 60075249A JP 7524985 A JP7524985 A JP 7524985A JP S60229902 A JPS60229902 A JP S60229902A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/006—Removal of residual monomers by chemical reaction, e.g. scavenging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
- C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重合体乳化系中の残留単量体を最小にする方法
に関する。
に関する。
乳化重合方式は、ゴム状スチレン−ブタジェン重合体お
よびアクリロニトリルを含む重合体を含めて多くの型の
重合体の製造に対してよく知られている。商業的に使用
されている方法においては、ラテックス中の残留単量体
の量を最小にすることが望ましい。これは環境の観点か
ら、悪臭を発するか、または−・層重大な健康問題を提
出するがもじれない炭化水素単量体にさらされるのを最
小にすることが望ましい。経済的観点からすれば、１か
ら０．５パーセントの遊離単量体の節約はプラントにと
って重要な意味をもつコストの節約である。ラテックス
中の残留単量体を減らす現行の方法は、時間がかかりか
つ生産減退となる傾向がある。更にまた、これらの方法
はエネルギーが多量に使われるので製品に対゛し更にコ
スト負担が加わる傾向がある。
よびアクリロニトリルを含む重合体を含めて多くの型の
重合体の製造に対してよく知られている。商業的に使用
されている方法においては、ラテックス中の残留単量体
の量を最小にすることが望ましい。これは環境の観点か
ら、悪臭を発するか、または−・層重大な健康問題を提
出するがもじれない炭化水素単量体にさらされるのを最
小にすることが望ましい。経済的観点からすれば、１か
ら０．５パーセントの遊離単量体の節約はプラントにと
って重要な意味をもつコストの節約である。ラテックス
中の残留単量体を減らす現行の方法は、時間がかかりか
つ生産減退となる傾向がある。更にまた、これらの方法
はエネルギーが多量に使われるので製品に対゛し更にコ
スト負担が加わる傾向がある。
ラテックス中の残留単量体含量を減らす、より早いかつ
エネルギー消費の少ない方法を見出すことが望ましい、
最も好ましくは、残留単量体を物廊的に取り除くことに
努めるよりもむしろその大部分を重合させる傾向のある
方法を見出すことが望ましい。
エネルギー消費の少ない方法を見出すことが望ましい、
最も好ましくは、残留単量体を物廊的に取り除くことに
努めるよりもむしろその大部分を重合させる傾向のある
方法を見出すことが望ましい。
ニス、エム、イングルント（Ｓ、Ｈ，Ｅｎａｌｕｎｄ
） 。
） 。
ケミカル エンジニャリング プログレス（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ
） 、 １９８１年８月、５５頁による論文「ラテック
スからの単量体除去（Ｍｏｎｏｍｅｒ Ｒｅｍｏｖａｌ
ｆｒｏｍ Ｌａｔｅｘ） Ｊは産業が直面している問
題の若干についての良い議論を提出する。ラテックス中
の残留炭化水素単量体−の除去は、この単量体を除くた
めにラテックスを新しい流体の流れ、通常は水蒸気流と
接触させうる速度により制限される。このようにして、
十分な単量体除去を確実にするためにラテックスを比較
的多量の水蒸気と接触させることがある。これは異なる
多くの型の問題、例えば泡立ち、ラテックスの不安定化
またはラテックスの質低下につながるかもしれない。
ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ
） 、 １９８１年８月、５５頁による論文「ラテック
スからの単量体除去（Ｍｏｎｏｍｅｒ Ｒｅｍｏｖａｌ
ｆｒｏｍ Ｌａｔｅｘ） Ｊは産業が直面している問
題の若干についての良い議論を提出する。ラテックス中
の残留炭化水素単量体−の除去は、この単量体を除くた
めにラテックスを新しい流体の流れ、通常は水蒸気流と
接触させうる速度により制限される。このようにして、
十分な単量体除去を確実にするためにラテックスを比較
的多量の水蒸気と接触させることがある。これは異なる
多くの型の問題、例えば泡立ち、ラテックスの不安定化
またはラテックスの質低下につながるかもしれない。
ビー、エフ、グツドリッチ カンパニー（Ｂ、 Ｆ。
ＧＯＯｄｒｉＣｈ Ｃ０ＩＩＩＩ）ａｎＶ＞は、水性重
合体乳化系から残留アクリロニトリルを除去する幾つか
の方法を開発した。米国特許第４，２５１，４１２号明
細書（１９８１年２月１７日発行）は、ＡＣＮと反応す
る化学量論酌量のアミンを添加することによりラテック
ス中の残留アクリロニトリルを減らす方法を発表してい
る。米国特許 第４，２７２．４２５号明細書（１９８１年６月９０発
行）は、単量体の９０パーセント転化後に、遊１１ｉＡ
ｃＮより過剰に更に追加の触媒とコモノマーを加えるこ
とにより、ラテックス中の７クリロニトリル含量を減ら
す方法を発表している。米国特許第４，２７８．５８２
号明細書（１９８１年７月１４日発行）は、ラテックス
へアンモニア、水酸化アン上ニウム、チオール、Ｈ２Ｓ
あるいはアルカリまたはアルカリ土類金属炭酸塩、リン
酸塩およびケイ酸塩を添加することにより、ラテックス
の残留アクリロニトリル含量を減らす方法を発表してい
る。
合体乳化系から残留アクリロニトリルを除去する幾つか
の方法を開発した。米国特許第４，２５１，４１２号明
細書（１９８１年２月１７日発行）は、ＡＣＮと反応す
る化学量論酌量のアミンを添加することによりラテック
ス中の残留アクリロニトリルを減らす方法を発表してい
る。米国特許 第４，２７２．４２５号明細書（１９８１年６月９０発
行）は、単量体の９０パーセント転化後に、遊１１ｉＡ
ｃＮより過剰に更に追加の触媒とコモノマーを加えるこ
とにより、ラテックス中の７クリロニトリル含量を減ら
す方法を発表している。米国特許第４，２７８．５８２
号明細書（１９８１年７月１４日発行）は、ラテックス
へアンモニア、水酸化アン上ニウム、チオール、Ｈ２Ｓ
あるいはアルカリまたはアルカリ土類金属炭酸塩、リン
酸塩およびケイ酸塩を添加することにより、ラテックス
の残留アクリロニトリル含量を減らす方法を発表してい
る。
本発明は、ラテックスへ更に単量体を追加することを企
図していないという点で上記技術と相違する。
図していないという点で上記技術と相違する。
残量単量体を減少させる残された方法は、流体注入、通
常は水蒸気または不活性ガスの注入および（または）ラ
テックスを減圧で装置に通過させることを企図している
。
常は水蒸気または不活性ガスの注入および（または）ラ
テックスを減圧で装置に通過させることを企図している
。
本発明は、その少なくとも８０重量パーセントが重合し
終っている１種以上の単量体の乳化系を処理！する方法
を提供するもので、水拭は、前記乳化系を周囲の環境に
おける水の蒸気圧が乳化系を！ 重要な意味をもつ稈に質低下あるいは不安定化させるこ
となく乳化系中の水の蒸気圧より低くなる温度および圧
力条件にさらし、そして残留単量体含量が乳化系に基づ
き０．０５重量パーセント以下になるまで、処理時間１
時間当り重合体１００重量部当り少なくとも約０．０１
重量部の遊離基発生剤を乳化系の中に導入することから
なる。
終っている１種以上の単量体の乳化系を処理！する方法
を提供するもので、水拭は、前記乳化系を周囲の環境に
おける水の蒸気圧が乳化系を！ 重要な意味をもつ稈に質低下あるいは不安定化させるこ
となく乳化系中の水の蒸気圧より低くなる温度および圧
力条件にさらし、そして残留単量体含量が乳化系に基づ
き０．０５重量パーセント以下になるまで、処理時間１
時間当り重合体１００重量部当り少なくとも約０．０１
重量部の遊離基発生剤を乳化系の中に導入することから
なる。
本明細店の中で用いた遊離基発生剤、という用語は、遊
離基発生剤そのもの、および（または）遊離基を発生す
る２種以上の薬品の組み合わせ、例えば過酸化物と還元
剤を包含するものとする。もし２種以上の薬品を遊離基
発生剤に用いるなら、明記された薬剤の量は全薬剤の総
添加量を指す。
離基発生剤そのもの、および（または）遊離基を発生す
る２種以上の薬品の組み合わせ、例えば過酸化物と還元
剤を包含するものとする。もし２種以上の薬品を遊離基
発生剤に用いるなら、明記された薬剤の量は全薬剤の総
添加量を指す。
本発明は下記の単量体について使用できる：Ｃ８〜１２
ビニル芳香族単量体（これは非置換でもよいし、あるい
はＣアルキルまた １へ４ はアルカノール残基あるいは塩素または臭素原子により
置換されてもよい）； Ｃ共役ジオレフィン： ４〜８ Ｃ３〜９エチレン性不飽和カルボン酸；Ｃエチレン性不
飽和アルデヒド； ３〜９ Ｃエチレン性不飽和酸のアミド誘導体 ３〜９ （これは非置換でもよいし、あるいは窒素原子のところ
で０１〜４アルキル、アルカノール、またはアルキノー
ル残基により更に置換されてもよい）； Ｃエチレン性不飽和カルボン酸の ３〜９ Ｃアルキル １〜８ ル（このアルキルまたはアルカノール残基は分枝鎖でも
直鎖でもよい）； Ｃ 飽和カルボン酸のＣ２〜８アルケニ１ 〜９ ルまたはアルカノールエステル（このアルケニルまたは
アルカノール残基は分枝鎖でも直鎖でもよい）； Ｃ エチレン性不飽和ニトリル；および２ 〜８ 塩化ビニルまたは塩化ビニリデン。
ビニル芳香族単量体（これは非置換でもよいし、あるい
はＣアルキルまた １へ４ はアルカノール残基あるいは塩素または臭素原子により
置換されてもよい）； Ｃ共役ジオレフィン： ４〜８ Ｃ３〜９エチレン性不飽和カルボン酸；Ｃエチレン性不
飽和アルデヒド； ３〜９ Ｃエチレン性不飽和酸のアミド誘導体 ３〜９ （これは非置換でもよいし、あるいは窒素原子のところ
で０１〜４アルキル、アルカノール、またはアルキノー
ル残基により更に置換されてもよい）； Ｃエチレン性不飽和カルボン酸の ３〜９ Ｃアルキル １〜８ ル（このアルキルまたはアルカノール残基は分枝鎖でも
直鎖でもよい）； Ｃ 飽和カルボン酸のＣ２〜８アルケニ１ 〜９ ルまたはアルカノールエステル（このアルケニルまたは
アルカノール残基は分枝鎖でも直鎖でもよい）； Ｃ エチレン性不飽和ニトリル；および２ 〜８ 塩化ビニルまたは塩化ビニリデン。
本発明方法は、広範囲のホモポリマーまたは共重合体に
対して適当である。水沫は、ポリ塩化ビニル、Ｃ１〜９
飽和カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニル、
およびそのオレフィンターポリマー、例えばエチレンビ
ニルアセテート、ポリスチレン、ブタジェンスチレン重
合体、更に少なくとも１種の官能性単量体を含むブタジ
ェンスチレン重合体、およびアクリロニトリル含有重合
体の乳化系の処理に使用できる。
対して適当である。水沫は、ポリ塩化ビニル、Ｃ１〜９
飽和カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニル、
およびそのオレフィンターポリマー、例えばエチレンビ
ニルアセテート、ポリスチレン、ブタジェンスチレン重
合体、更に少なくとも１種の官能性単量体を含むブタジ
ェンスチレン重合体、およびアクリロニトリル含有重合
体の乳化系の処理に使用できる。
水沫は、１種以上の単量体が生じた重合体中に可溶な状
況で特に有用である。これらの場合には、重合体に可溶
な単量体の残留含量が乳化系に基づき０．０５重量パー
セント以下になるまで処理を続ける。
況で特に有用である。これらの場合には、重合体に可溶
な単量体の残留含量が乳化系に基づき０．０５重量パー
セント以下になるまで処理を続ける。
なるべくは、水沫を下記型組体：
Ｃ８〜１２ビニル芳香族単量体、０２〜８エチレン性不
飽和二ｉ−リルまたはその混合物から選ばれる１種以上
の単量体３０〜１００重量パーセント； ０４〜８共役ジオレフィン０〜６０重量パーセント： ０３〜９エチレン性不飽和酸、０３〜９エチレン性不飽
和アルデヒド、前記ｃ３〜９エチレン性不飽和酸のアミ
ド誘導体、および０３〜９エチレン性不飽和酸の０１〜
８アルキルまたはアルカノール誘導体からなる群から選
ばれる１種以上の単量体０〜１０重量バ−セント からなる単量体混合物を重合させることにより生ずる重
合体の乳化系に対して用いるのがよい。
飽和二ｉ−リルまたはその混合物から選ばれる１種以上
の単量体３０〜１００重量パーセント； ０４〜８共役ジオレフィン０〜６０重量パーセント： ０３〜９エチレン性不飽和酸、０３〜９エチレン性不飽
和アルデヒド、前記ｃ３〜９エチレン性不飽和酸のアミ
ド誘導体、および０３〜９エチレン性不飽和酸の０１〜
８アルキルまたはアルカノール誘導体からなる群から選
ばれる１種以上の単量体０〜１０重量バ−セント からなる単量体混合物を重合させることにより生ずる重
合体の乳化系に対して用いるのがよい。
特に適当なビニル芳香族単量体にはスチレン、α−メチ
ルスチレン、ｐ−メチルスチレン、クロロスチレン、ブ
ロモスチレン、およびジビニルベンゼンが含まれる。特
に適当なニトリルはアクリロニトリルである。なるべく
はこれら単量体が全単量体組成物の３０から１００重量
パーセントの（６）で最初に存在することが好ましい。
ルスチレン、ｐ−メチルスチレン、クロロスチレン、ブ
ロモスチレン、およびジビニルベンゼンが含まれる。特
に適当なニトリルはアクリロニトリルである。なるべく
はこれら単量体が全単量体組成物の３０から１００重量
パーセントの（６）で最初に存在することが好ましい。
特に適当なジエンはイソプレンとブタジェンである。こ
れら単量体は全単量体混合物の約６０重量パーセントま
での量で存在しうる。
れら単量体は全単量体混合物の約６０重量パーセントま
での量で存在しうる。
最初の単量体混合物は、任意に１０重量パーセントまで
の官能性単量体を含みうる。官能性単量体には、エチレ
ン性不飽和酸、エチレン性不飽和アルデヒド、エチレン
性不飽和アミド（これは不飽和でも、あるいはＣアルキ
ルまたはアル１〜４ カノール残基により置換されてもよい）、およびＣエチ
レン性不飽和酸のＣアルキル ３〜９ １〜８ またはアルカノールエステルが含まれる。適当な官能性
単量体には、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、イ
タコン酸、アクロレイン、メタクロレイン、シンナムア
ルデヒド、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド、Ｎ−メチロール−メタクリル
アミド、メチルアクリレート、メチルアクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、ヒドロキシ
エチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート
、エチルへキシルアクリレート、およびエチルへキシル
メタクリレートが含まれる。
の官能性単量体を含みうる。官能性単量体には、エチレ
ン性不飽和酸、エチレン性不飽和アルデヒド、エチレン
性不飽和アミド（これは不飽和でも、あるいはＣアルキ
ルまたはアル１〜４ カノール残基により置換されてもよい）、およびＣエチ
レン性不飽和酸のＣアルキル ３〜９ １〜８ またはアルカノールエステルが含まれる。適当な官能性
単量体には、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、イ
タコン酸、アクロレイン、メタクロレイン、シンナムア
ルデヒド、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド、Ｎ−メチロール−メタクリル
アミド、メチルアクリレート、メチルアクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、ヒドロキシ
エチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート
、エチルへキシルアクリレート、およびエチルへキシル
メタクリレートが含まれる。
本発明方法は、上記官能性単量体の１種以上と共にスチ
レン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ブタ
ジェンまたはイソプレンの単量体組成物に対し特に有用
である。
レン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ブタ
ジェンまたはイソプレンの単量体組成物に対し特に有用
である。
本発明方法は、ラテックスを重要な意味をもつ程に質低
下あるいは不安定化させないような温度および圧力条件
の下で行なう。１００℃で水の蒸気圧は水銀柱７６０ｍ
５＋である。本発明方法における適当な温度と圧力は、
９２から７６０ ｍｍｔｌｇにおいて５０から１００℃
までにわたる。
下あるいは不安定化させないような温度および圧力条件
の下で行なう。１００℃で水の蒸気圧は水銀柱７６０ｍ
５＋である。本発明方法における適当な温度と圧力は、
９２から７６０ ｍｍｔｌｇにおいて５０から１００℃
までにわたる。
適当な温度／圧力条件は約９２ ｍｍＨｇで約５０℃か
ら、約３５５ ｍｍＨｇで約８０℃までである。最も好
ましい温度／圧力条件は約９２１１ｍ１１ｇで約５０℃
から約２８．３ ｍｍＨｇで約７０℃までである。過程
中の熱の変遷がラテックスの有意な不安定化または質低
下を起こさないことが重要である。当業者は、ラテック
スの生試料を、ある与えられた時間にわたり特定の温／
Ｊｌ［およびＪｉ−力条件にさらしたとき、それが重要
な意味をもつ稈質低下または不安定化するかどうかを見
るために容易に前記試料を試験できる。
ら、約３５５ ｍｍＨｇで約８０℃までである。最も好
ましい温度／圧力条件は約９２１１ｍ１１ｇで約５０℃
から約２８．３ ｍｍＨｇで約７０℃までである。過程
中の熱の変遷がラテックスの有意な不安定化または質低
下を起こさないことが重要である。当業者は、ラテック
スの生試料を、ある与えられた時間にわたり特定の温／
Ｊｌ［およびＪｉ−力条件にさらしたとき、それが重要
な意味をもつ稈質低下または不安定化するかどうかを見
るために容易に前記試料を試験できる。
本発明方法によれば、ラテックス中の重合体１００重か
部当り少なくとも約０．０１重量部の遊離基発生剤をラ
テックスに添加する。遊１１基発生剤は、処理温度で分
解して遊ｍ基を発生する化合物または化合物の組み合わ
せ、例えば過酸化水素あるいは約１２炭素原子までを含
む有機アゾま゛たはジアゾ化合物からなる。使用条件下
で調節された仕方で分解する過酸化物またはアゾまたは
ジアゾ物質を選ぶように注意すべきである。
部当り少なくとも約０．０１重量部の遊離基発生剤をラ
テックスに添加する。遊１１基発生剤は、処理温度で分
解して遊ｍ基を発生する化合物または化合物の組み合わ
せ、例えば過酸化水素あるいは約１２炭素原子までを含
む有機アゾま゛たはジアゾ化合物からなる。使用条件下
で調節された仕方で分解する過酸化物またはアゾまたは
ジアゾ物質を選ぶように注意すべきである。
適当な遊離基発生剤は酸化剤、例えば過酸化水素、ある
いは約１２炭素原子までを含む有機過酸化物またはヒド
ロペルオキシドおよびこれらと混合された還元剤からな
るレドックス系からなることができる。適当な還元剤に
は還元糖およびそれらの酸誘導体、還元性硫黄化合物、
例えばアルカリメタ重亜ｉ酸塩、あるいは遷移金属化合
物が含まれる。
いは約１２炭素原子までを含む有機過酸化物またはヒド
ロペルオキシドおよびこれらと混合された還元剤からな
るレドックス系からなることができる。適当な還元剤に
は還元糖およびそれらの酸誘導体、還元性硫黄化合物、
例えばアルカリメタ重亜ｉ酸塩、あるいは遷移金属化合
物が含まれる。
適当な過酸化物およびヒドロペルオキシドには過酸化水
素、過酸化ベンゾイルおよびｔ−ブヂルヒドロペルオキ
シドが含まれる。
素、過酸化ベンゾイルおよびｔ−ブヂルヒドロペルオキ
シドが含まれる。
適当な還元剤には鉄あるいはコバルト錯体、あるいは還
元糖、またはそれらの誘導体、例えばマンニトールまた
はグルコネートが含まれる。還元剤はアルカリまたはア
ルカリ土類硫酸塩または重亜硫酸塩といった硫黄含有化
合物でもよい。特に適当な還元剤はメタ重亜硫酸ナトリ
ウムである。
元糖、またはそれらの誘導体、例えばマンニトールまた
はグルコネートが含まれる。還元剤はアルカリまたはア
ルカリ土類硫酸塩または重亜硫酸塩といった硫黄含有化
合物でもよい。特に適当な還元剤はメタ重亜硫酸ナトリ
ウムである。
スチレン−ブタジェン型ラテックスと共に使用するのに
特に有用な遊離基発生剤系はし−プチルヒドロペルオキ
シドおよびメタ重亜硫酸すトリウムである。なるべくは
過酸化物とメタ重亜硫酸塩のほぼ等部数からなる全遊離
基発生剤がラテックス中の重合体１００部当り約０．０
８重量部の量で存在づるのがよい。
特に有用な遊離基発生剤系はし−プチルヒドロペルオキ
シドおよびメタ重亜硫酸すトリウムである。なるべくは
過酸化物とメタ重亜硫酸塩のほぼ等部数からなる全遊離
基発生剤がラテックス中の重合体１００部当り約０．０
８重量部の量で存在づるのがよい。
遊離基発生系は、ラテックス中の重合体固形分１００重
量部当り少なくとも約０．０１重量部の量でラテックス
へ加えられる。遊離基発生系の上側の吊に対する唯一の
制約は経済性である。遊離基発生剤の有用な上限はラテ
ックス中の重合体１００重量部当り約０．２０重量部で
ある。遊離基発生剤はラテックス中の重合体１００重川
部用り約０．０１から約０．１５重量部までの量で使用
できる。遊離基発生剤に対する適当な重量範囲は重合体
固形分１００重量部当り約０．０４から約０．０８重量
部までである。
量部当り少なくとも約０．０１重量部の量でラテックス
へ加えられる。遊離基発生系の上側の吊に対する唯一の
制約は経済性である。遊離基発生剤の有用な上限はラテ
ックス中の重合体１００重量部当り約０．２０重量部で
ある。遊離基発生剤はラテックス中の重合体１００重川
部用り約０．０１から約０．１５重量部までの量で使用
できる。遊離基発生剤に対する適当な重量範囲は重合体
固形分１００重量部当り約０．０４から約０．０８重量
部までである。
本発明方法は単量体系の最初の重合に関係するデ
意図はない。水沫は・般にラテックスの揮発物除去の後
に続いてスヂームストリッパーで適用できる。
に続いてスヂームストリッパーで適用できる。
本発明方法はまた単量体の約８０パーセントが重合体に
変換した後の反応器で、揮発物除去に先立ちラテックス
に適用することもできる。
変換した後の反応器で、揮発物除去に先立ちラテックス
に適用することもできる。
廻
下記の例は本発明を説明しようとするものであって、発
明をｉｔ、ＩＪ限するものではない。工場で生産され脱
揮発物を行なったスチレン−ブタジェンラテックスの四
つの４ｇ試料を本発明の種々な面に従って、あるいは先
行技術に従って処理した。試料を定温浴に浸した１２４
１のフラスコに入れた。
明をｉｔ、ＩＪ限するものではない。工場で生産され脱
揮発物を行なったスチレン−ブタジェンラテックスの四
つの４ｇ試料を本発明の種々な面に従って、あるいは先
行技術に従って処理した。試料を定温浴に浸した１２４
１のフラスコに入れた。
フラスコを真空につなぎ試料上の蒸気圧を調節した。こ
の方法で、試料を無沸騰、沸騰、還流および水蒸気注入
にわたる条件に付することが可能となった。
の方法で、試料を無沸騰、沸騰、還流および水蒸気注入
にわたる条件に付することが可能となった。
ｔ−ブチルヒドロペルオキシドおよびメタル亜硫酸ナト
リウムからなる遊離基発生剤を系に加えた。一つの実験
では、遊離基発生剤を単量体１００部につき約０，０５
部の量で「ワン ショット」で加えた。この「ワン シ
ョット」添加を還流下および水蒸気注入下で試験した。
リウムからなる遊離基発生剤を系に加えた。一つの実験
では、遊離基発生剤を単量体１００部につき約０，０５
部の量で「ワン ショット」で加えた。この「ワン シ
ョット」添加を還流下および水蒸気注入下で試験した。
遊離基発生剤を沸騰、還流および水蒸気注入下に約０．
５部／時の量で添加した。ラテックスの試料を定期的に
残留スチレンに対して試験した。次に時間数で表わした
時間（直線目盛）に対し残留スチレン百分率（対数目盛
）のグラフをプロットした。このデータのプロットを第
１図に示した。このグラフ上に理論的水蒸気の使用法も
プロットした。
５部／時の量で添加した。ラテックスの試料を定期的に
残留スチレンに対して試験した。次に時間数で表わした
時間（直線目盛）に対し残留スチレン百分率（対数目盛
）のグラフをプロットした。このデータのプロットを第
１図に示した。このグラフ上に理論的水蒸気の使用法も
プロットした。
これらのグラフは本発明方法が遊離基発生剤欠如下にお
ける通常の水蒸気ストリッピングの約２倍効果的である
ことを示している。この改良によってエネルギー消費が
減少し、そしてラテックスのストリッピングに対して要
求される時間が著しく減少する。収量増加も得られる。
ける通常の水蒸気ストリッピングの約２倍効果的である
ことを示している。この改良によってエネルギー消費が
減少し、そしてラテックスのストリッピングに対して要
求される時間が著しく減少する。収量増加も得られる。
第１図はラテックス中の残留スチレン量を時間に対して
プロットしたグラフである。 代理人 浅 村 皓
プロットしたグラフである。 代理人 浅 村 皓
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 少なくとも８０重量パーセントが重合し終って
いる１種以上の単鎖体の乳化系を処理する方法において
、前記乳化基を、周囲の環境における水の蒸気圧が乳化
系を重要な意味をもつ程に質低下あるいは不安定化させ
ることなく、乳化系中の水の蒸気圧より低くなる温度お
よび圧力条件にさらし、残留単量体含量が乳化系に基づ
き０．０５重聞パーセント以下となるまで、処理時間１
時間当り乳化系中の重合体１００重量部当り少なくとも
約０．０１重量部の遊離基発生剤を乳化系中に導入する
ことを特徴とする上記方法。 １２１ 編、ＦＴｌＦが５０から約１００℃であり、圧
力が約９２１１１１１３から７６０−−１１ｇまでであ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３） 遊離基発生剤を処理１時間当り重合体１００重
量部当り約０．０１から約０．１０槍量部の量で加える
特許請求の範囲第２項記載の方法。 （４） 遊離基発生剤が過酸化水素または１２炭素原子
までを含むアゾあるいはジアゾ化合物である特許請求の
範囲第３項記載の方法。 （５） 遊離基発生剤が、酸化剤が約１２炭素原子まで
を含む有機過酸化物および有機ヒドロペルオキシドから
選ばれ、還元剤が還元糖、還元糖の酸誘導体、還元性硫
黄化合物、遷移金属化合物からなる群から選ばれるレド
ックス系である特許請求の範囲第３項記載の方法。 （６） レドックス系が約１２原子までを含む有機過酸
化物または有機ヒト０ペルオキシドから選ばれ、還元剤
が硫黄化合物である特許請求の範囲第５項記載の方法。 （７） 酸化剤がＣアルキルペルオキシドまた１〜４ はヒドロペルオキシドであり、還元剤がメタ重亜硫酸ナ
トリウムである特許請求の範囲第６項記載の方法。 （８）熱および圧力条件を還流冷却器内に保つ特許請求
の範囲第２項記載の方法。 （９） 熱ａ３よび圧力条件を水蒸気ストリッピング装
置内に保つ特許請求の範囲第２項記載の方法。 （＋［） １秤以上の単量体が下記の群：Ｃビニル芳香
族単量体（これは非置換 ８ へ・１２ でもよいし、あるいは０１〜４アルキルまたはりフルカ
ノール基また塩素原子または臭素原子により置換されて
もよい）； Ｃ共役ジオレフィン； ４〜８ Ｃ３〜９エチレン性不飽和カルボン酸；Ｃエチレン性不
飽和アルデヒド： ３〜９ Ｃエチレン性不飽和酸のアミド誘導体 ３〜９ （これは非置換でもよいし、あるいは窒素原子のところ
でＣアルキル、アルカノ− １〜４ ル、またはアルキロール残基により更に置換されてもよ
い）； Ｃエチレン性不飽和カルボン酸の ３〜９ Ｃアルキルまたはアルカノールエステ １〜８ ル（このアルキルまたはアルカノール残基は分枝鎖また
は直鎖いずれでもよい）： Ｃ飽和カルボン酸のＣアルケニ １〜９ ２〜８ ルまたはアルカノールエステル（このアルケニルまたは
アルカノール残基は分枝鎖でも直鎖でもよい）； ０２〜８エチレン性不飽和ニトリル；および塩化ビニル
または塩化ビニリデン から選ばれる特許請求の範囲第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/598,927 US4529753A (en) | 1984-04-10 | 1984-04-10 | Chemical/steam stripping |
| US598927 | 1984-04-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60229902A true JPS60229902A (ja) | 1985-11-15 |
| JPH0344561B2 JPH0344561B2 (ja) | 1991-07-08 |
Family
ID=24397507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60075249A Granted JPS60229902A (ja) | 1984-04-10 | 1985-04-09 | 乳化系の処理法 |
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| EP (1) | EP0158523B2 (ja) |
| JP (1) | JPS60229902A (ja) |
| AU (1) | AU577363B2 (ja) |
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| CA (1) | CA1229947A (ja) |
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- 1985-04-09 JP JP60075249A patent/JPS60229902A/ja active Granted
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