JPS60231469A - ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 - Google Patents
ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法Info
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- JPS60231469A JPS60231469A JP59087472A JP8747284A JPS60231469A JP S60231469 A JPS60231469 A JP S60231469A JP 59087472 A JP59087472 A JP 59087472A JP 8747284 A JP8747284 A JP 8747284A JP S60231469 A JPS60231469 A JP S60231469A
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業分野
この発明は、1−7η系、Nじ−Zn系等のソフトフェ
ライトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、大型
のソフトフエライ1−の処理時に多発づる被処理品のク
ラックや割れを防止した熱間静水圧プレス成形方法に関
する。
ライトの熱間静水圧プレス成形方法の改良に係り、大型
のソフトフエライ1−の処理時に多発づる被処理品のク
ラックや割れを防止した熱間静水圧プレス成形方法に関
する。
背景技術
近年、ソフトフェライトを高密度化する方法に、熱間静
水圧プレス(以下、HI Pどしいう)成形方法が多用
されており、磁気ヘッド用を始めとする電了部昂材料が
製造されている。
水圧プレス(以下、HI Pどしいう)成形方法が多用
されており、磁気ヘッド用を始めとする電了部昂材料が
製造されている。
通常、HI P処理条件は、温度、圧力、保持時間等で
あり、かかる条件により被処理物の性能。
あり、かかる条件により被処理物の性能。
特性等は決定されるが、例えば、同一材質であっても、
寸法が異なると、上記の条件以外に、昇温速度、降温速
度の条件も重要になってくる。
寸法が異なると、上記の条件以外に、昇温速度、降温速
度の条件も重要になってくる。
一般に、磁気ヘッド用に使用されるソフトフェライトは
、10mmX 10mmX 5mmの小寸法のものから
、75mm X 75mm X 10mmの大寸法のも
のが製造され、寸法9組成に応じた種々の条件が選定さ
れているが、HI F’条件は、雰囲気ガスにアルゴン
や窒素ガスが用いられ、温度1000℃〜1400℃、
圧力50(lkq/cm2〜2000kg/ctn2.
0.5〜5時間である。
、10mmX 10mmX 5mmの小寸法のものから
、75mm X 75mm X 10mmの大寸法のも
のが製造され、寸法9組成に応じた種々の条件が選定さ
れているが、HI F’条件は、雰囲気ガスにアルゴン
や窒素ガスが用いられ、温度1000℃〜1400℃、
圧力50(lkq/cm2〜2000kg/ctn2.
0.5〜5時間である。
また、昇温、降温速度は、第2図に示す)−1I P温
度・圧力・時間のパターン図から明らかなように、HI
’P装置内で、300℃/hr−600℃/hrの条
件でおこなわれている。
度・圧力・時間のパターン図から明らかなように、HI
’P装置内で、300℃/hr−600℃/hrの条
件でおこなわれている。
ところが、上記条件で、50mm以上X50mm以上×
10mmg、上の大寸法からなるソフトフェライト被処
理物をHI P処理すると、被処理物の内外部に湿度差
を生じ、熱膨張差に基づく熱歪となって、所謂、熱ショ
ックによるクラックや割れが発生し、製品歩留が著しく
低下する問題があった。
10mmg、上の大寸法からなるソフトフェライト被処
理物をHI P処理すると、被処理物の内外部に湿度差
を生じ、熱膨張差に基づく熱歪となって、所謂、熱ショ
ックによるクラックや割れが発生し、製品歩留が著しく
低下する問題があった。
発明の目的
この発明は、Mn−Zn系、Nj−Zn系等のソフトフ
ェライ1〜、特に大型寸法のソフトフェライトの熱間静
水圧プレス成形時にお番プる熱ショックによる被処理品
のクラックや割れを、防止できる熱間静水圧プレス成形
方法を目的としている。
ェライ1〜、特に大型寸法のソフトフェライトの熱間静
水圧プレス成形時にお番プる熱ショックによる被処理品
のクラックや割れを、防止できる熱間静水圧プレス成形
方法を目的としている。
発明の構成と効果
この発明は、現在、磁気ヘッド用として使用されるソフ
トフェライトの最大寸法である、75mmX75mmX
10mm寸法のものについても熱ショックによる割れ等
を生じないHIP処理条件について種々検討した結果、
+−t i p処理温度前後の昇温、降温速度を特定し
、HI P処理後の特定の降温時に減圧し、HI P装
置より取り出して冷却室にて冷却することにより、熱シ
ョックによる削れ等が発生せず、HI P装置の効率的
利用が可能なことを知見したものである。
トフェライトの最大寸法である、75mmX75mmX
10mm寸法のものについても熱ショックによる割れ等
を生じないHIP処理条件について種々検討した結果、
+−t i p処理温度前後の昇温、降温速度を特定し
、HI P処理後の特定の降温時に減圧し、HI P装
置より取り出して冷却室にて冷却することにより、熱シ
ョックによる削れ等が発生せず、HI P装置の効率的
利用が可能なことを知見したものである。
すなわち、この発明は、密度95%以上のソフトフェラ
イトの一次焼結体を下記順序で熱間静水圧プレス成形す
ることを特徴どするソフトフェライトの熱間静水圧プレ
ス成形方法である。
イトの一次焼結体を下記順序で熱間静水圧プレス成形す
ることを特徴どするソフトフェライトの熱間静水圧プレ
ス成形方法である。
■上記焼結体を100℃/hr〜170℃/hrの昇温
速度で1000℃〜1400℃に臂温する。
速度で1000℃〜1400℃に臂温する。
■昇温後、温度1000℃〜1400℃、圧力500k
M cm2〜2000ka/ cm2.0.5〜5時間
の条件で熱間静水圧プレス処理づる。
M cm2〜2000ka/ cm2.0.5〜5時間
の条件で熱間静水圧プレス処理づる。
■熱間静水圧プレス処理後、
100℃/hr〜170℃/hrの冷却速度で冷却中、
600℃〜900℃で0.5〜3時間保持し、かつ圧力
を大気圧まで低減する。
600℃〜900℃で0.5〜3時間保持し、かつ圧力
を大気圧まで低減する。
■減圧後、熱間静水圧プレス装置より取り出し、不活性
ガスを充填した冷却室で100℃以下まで冷却する。
ガスを充填した冷却室で100℃以下まで冷却する。
この発明は、上記の■・〜■の手段により、磁気ヘッド
用として使用されるソフトフェライトの最大寸法である
、75mm X 75mm X 10mm寸法はもちろ
ん、全ての寸法のものでも、熱ショックによる割れやク
ラックを発生させることなく HI P処理でき、さら
には、HIP処理時間が短縮でき、また、1」IP処理
後の被処理物の冷却過程の大半を他の冷却室で行なうた
め、HIP装置内に装填した被処理物の装置占有時間が
短縮でき、次の被処理物の装填が直ちにでき、HIP装
置の効率的使用が可能となる利点がある。
用として使用されるソフトフェライトの最大寸法である
、75mm X 75mm X 10mm寸法はもちろ
ん、全ての寸法のものでも、熱ショックによる割れやク
ラックを発生させることなく HI P処理でき、さら
には、HIP処理時間が短縮でき、また、1」IP処理
後の被処理物の冷却過程の大半を他の冷却室で行なうた
め、HIP装置内に装填した被処理物の装置占有時間が
短縮でき、次の被処理物の装填が直ちにでき、HIP装
置の効率的使用が可能となる利点がある。
発明の限定理由
以下に、この発明におけるH I P温度、圧力、時間
、貸温速度、降温速度、降温途中での保持湿度及び時間
等の処理条件を限定した理由を説明する。
、貸温速度、降温速度、降温途中での保持湿度及び時間
等の処理条件を限定した理由を説明する。
この発明において、−次焼結体の密度が95%未満では
、HI P処理後に被処理物の高密度化が得られず、特
性が劣化するので、95%以上の一次焼結体の密度が必
要である。
、HI P処理後に被処理物の高密度化が得られず、特
性が劣化するので、95%以上の一次焼結体の密度が必
要である。
)−1I P処理温度は、1000℃未満では被処理物
の高密度が得られず、また、1400℃を越えると被処
理物の結晶が異常に粗大化して、特性を劣化させるので
、1000℃・〜1400°Cとり=る。
の高密度が得られず、また、1400℃を越えると被処
理物の結晶が異常に粗大化して、特性を劣化させるので
、1000℃・〜1400°Cとり=る。
トI11〕圧力は、500kiJ未満では被処理物の高
密度化が冑られず、また、2000Mを越えると、1−
1 I P装置の能力を増大さぼる必要があるだけでな
く、高密度化の効果が飽和するため好ましくなく、1」
I P圧力は50〇−d〜2000ki−Jとする。
密度化が冑られず、また、2000Mを越えると、1−
1 I P装置の能力を増大さぼる必要があるだけでな
く、高密度化の効果が飽和するため好ましくなく、1」
I P圧力は50〇−d〜2000ki−Jとする。
昇温速度、降温速度が1.170°C/hrを越えると
、60mm X 60mm X 10mmより大きな寸
法の被処理物には、熱ショックによる割れを発生し、ま
た、1(10℃/hr未渦の速度ではHIP処理に長時
間を要い量産的でないので好ましくなく、100℃/h
r〜170℃/hrとする。
、60mm X 60mm X 10mmより大きな寸
法の被処理物には、熱ショックによる割れを発生し、ま
た、1(10℃/hr未渦の速度ではHIP処理に長時
間を要い量産的でないので好ましくなく、100℃/h
r〜170℃/hrとする。
降温途中での保持湿度は、600℃未満では]」IP処
理時間短縮効果が少なく、900’Cを越えると1−I
IPI置内の圧力を大気圧に低下させた際に、HI P
装置の耐圧容器自体の温度が200’C以上となり、好
ましくないため、600℃・〜900℃とする。
理時間短縮効果が少なく、900’Cを越えると1−I
IPI置内の圧力を大気圧に低下させた際に、HI P
装置の耐圧容器自体の温度が200’C以上となり、好
ましくないため、600℃・〜900℃とする。
HIPIP装置力を大気圧に減圧する際の保持時間が0
.5時間未満では、大気圧に減圧した際にガスの断熱膨
張により被処理物を急冷し、熱ショックによる割れを発
生ずるので好ましくない。また、3時間を越えるとI」
I P装置内の圧力を大気圧に下げる意味がなくなるの
で好ましくない。
.5時間未満では、大気圧に減圧した際にガスの断熱膨
張により被処理物を急冷し、熱ショックによる割れを発
生ずるので好ましくない。また、3時間を越えるとI」
I P装置内の圧力を大気圧に下げる意味がなくなるの
で好ましくない。
また、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以下まで
冷却するのは、100℃を越える温度では室外に取り出
した際に割れを生じるので好ましくないためである。
冷却するのは、100℃を越える温度では室外に取り出
した際に割れを生じるので好ましくないためである。
図面に基づ〈発明の開示
第1図はこの発明によるH I P処理方法を示す時間
と圧力、温度との関係のグラフであり、第3図はHIP
IP装置面説明図である。
と圧力、温度との関係のグラフであり、第3図はHIP
IP装置面説明図である。
)(IP装置は、基台(1)の中央部に、密度95%以
上の一次焼結体からなる被処理物(2)を載置し、被処
理物(2)を被包する如く、ヒータ(3)を内蔵した断
熱筒(4)を、基台(1)上に載置し、さらに、これら
全体を被包する如く基台(1)上に耐圧容器(5)を載
置して密封する。耐圧容器(5)には容器内に不活性圧
力媒体を導入するためのガス供給孔(6)が設けである
。
上の一次焼結体からなる被処理物(2)を載置し、被処
理物(2)を被包する如く、ヒータ(3)を内蔵した断
熱筒(4)を、基台(1)上に載置し、さらに、これら
全体を被包する如く基台(1)上に耐圧容器(5)を載
置して密封する。耐圧容器(5)には容器内に不活性圧
力媒体を導入するためのガス供給孔(6)が設けである
。
上記のトIIP装置において、ガス供給孔(6)よりア
ルゴンガスあるいは窒素ガスを供給しながら、ヒータ(
3)で被処理物(2を昇温する。寸なわら、■被処理物
(2)をioo℃/hr〜11O℃/hrの昇温速度で
1000℃〜1400℃に昇温する。
ルゴンガスあるいは窒素ガスを供給しながら、ヒータ(
3)で被処理物(2を昇温する。寸なわら、■被処理物
(2)をioo℃/hr〜11O℃/hrの昇温速度で
1000℃〜1400℃に昇温する。
■昇温後、温度1ooo℃〜1400’C,圧力500
kg/cm2〜2000ko/c!02.0.5〜5時
間の条件で熱間静水圧プレス処理する。
kg/cm2〜2000ko/c!02.0.5〜5時
間の条件で熱間静水圧プレス処理する。
■熱間静水圧プレス処理後、100℃/hr〜170’
C/hrの冷却速度で冷却途中、soo’c〜900°
Cで0.5−−3時間保持し、耐圧容器(5)のガス供
給孔(6)よりガス排気して、耐圧容器(5)内圧力を
大気圧まで低減する。
C/hrの冷却速度で冷却途中、soo’c〜900°
Cで0.5−−3時間保持し、耐圧容器(5)のガス供
給孔(6)よりガス排気して、耐圧容器(5)内圧力を
大気圧まで低減する。
■減圧後、被処理物(2)を基台(1)に載置し断熱筒
(4)で覆ったまま取り出しく第3図す図)、不活性ガ
ス尋人孔を有する冷却容器(7)を基台(1)土に載置
し不活性ガスを充填した冷却ステーションで(第3図C
図)、被処理物(2)を100℃以下まで冷却する。
(4)で覆ったまま取り出しく第3図す図)、不活性ガ
ス尋人孔を有する冷却容器(7)を基台(1)土に載置
し不活性ガスを充填した冷却ステーションで(第3図C
図)、被処理物(2)を100℃以下まで冷却する。
被処理物(2)を取り出した耐圧容器(5)は100℃
以下となっているので、他の被処理物(2)と断熱筒(
4)を載置した基台(1)を挿入しH,IP処理するこ
とにより、HIP処理時間の短縮と連続HIP処理でき
、HIPIP装置率的な利用が可能となる。
以下となっているので、他の被処理物(2)と断熱筒(
4)を載置した基台(1)を挿入しH,IP処理するこ
とにより、HIP処理時間の短縮と連続HIP処理でき
、HIPIP装置率的な利用が可能となる。
実施例
FeaOa 、MnCO3,ZnOをそれぞれ、53.
6−Eル%。
6−Eル%。
32.6モル%、 13.8モル%となるように秤量し
、ボールミルにて十分に混合した後、空気中で900℃
の仮焼結を行ない、ざらにボールミルで粉砕し、平均粒
径1.0廟の原料粉末を得た。
、ボールミルにて十分に混合した後、空気中で900℃
の仮焼結を行ない、ざらにボールミルで粉砕し、平均粒
径1.0廟の原料粉末を得た。
ついで原料粉末にバインダーとしてPVAを1wt%添
加し、造粒後に金型に入れ、2000kvJの圧力で成
型した。
加し、造粒後に金型に入れ、2000kvJの圧力で成
型した。
成型体の寸法(mm)は、30x 30x 12.59
x 59X12.84X 84X 12の3種で、各々
焼結後製品寸法(岨) 、25x25x10.50X
50X 1o、75X 75X 10のものである。
x 59X12.84X 84X 12の3種で、各々
焼結後製品寸法(岨) 、25x25x10.50X
50X 1o、75X 75X 10のものである。
この成形体を2%酸素含有窒素ガス雰囲気中で、125
0℃、3時間の焼結を施し、純窒素中で冷却処理した。
0℃、3時間の焼結を施し、純窒素中で冷却処理した。
この−次焼結体の密度は第1表に示ずとおりである。
ついで上記焼結体を、)−11P装置で、第1表に示づ
゛、1]IP条件、昇渇速度、降温速度、降温時の保持
温度及び時間で、従来方法並びにこの発明方法でそれぞ
れHIP処理した。処理後の各焼結体の割れ個数を調べ
、)−1I P処理時間とともに第1表に示す。
゛、1]IP条件、昇渇速度、降温速度、降温時の保持
温度及び時間で、従来方法並びにこの発明方法でそれぞ
れHIP処理した。処理後の各焼結体の割れ個数を調べ
、)−1I P処理時間とともに第1表に示す。
第1表から明らかなように、75mmX 75mmX
10mm4法の場合は、昇温速瓜及び降温速度が170
℃/hr以下である必要があり、この速度を越えると熱
ショックにより割れが発生する。
10mm4法の場合は、昇温速瓜及び降温速度が170
℃/hr以下である必要があり、この速度を越えると熱
ショックにより割れが発生する。
この発明方法では、昇温並びにlli’!温速度が従来
より遅いが、HIP処理後の降温途中で取り出して冷却
室で別個に冷却するため、処理時間の短縮が可能で、従
来の300℃/hrの昇温及び降温速度での処理時間と
同等以下となり、−回のI」IP処理におCブる装置の
占有時間が従来より短く、装置を効率よく使用でき、7
5mm X 75n+m X 10mmの大型焼結体で
も割れを発生させることなく +−1I P処理できる
。
より遅いが、HIP処理後の降温途中で取り出して冷却
室で別個に冷却するため、処理時間の短縮が可能で、従
来の300℃/hrの昇温及び降温速度での処理時間と
同等以下となり、−回のI」IP処理におCブる装置の
占有時間が従来より短く、装置を効率よく使用でき、7
5mm X 75n+m X 10mmの大型焼結体で
も割れを発生させることなく +−1I P処理できる
。
以下余白
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明によるI−1I P処理方法を示f時
間と圧力、温度どの関係のグラフであり、第3図はl−
1I P装置の断面説明図である。第2図は従来のトI
IP処理方法を示づ時間と圧力、温度との関係のグラフ
である。 1・・・基台、2・・・被処理物、3・・・ヒータ、4
・・・断熱筒、5・・・耐圧容器、6・・・ガス供給孔
、7・・・冷却容器。 出願人 住友特殊金属株式会社 第1@ 8告 U副 (hrl (a) ′1fJ2図 第3図 ′@閂(h′) (b) (c)
間と圧力、温度どの関係のグラフであり、第3図はl−
1I P装置の断面説明図である。第2図は従来のトI
IP処理方法を示づ時間と圧力、温度との関係のグラフ
である。 1・・・基台、2・・・被処理物、3・・・ヒータ、4
・・・断熱筒、5・・・耐圧容器、6・・・ガス供給孔
、7・・・冷却容器。 出願人 住友特殊金属株式会社 第1@ 8告 U副 (hrl (a) ′1fJ2図 第3図 ′@閂(h′) (b) (c)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 密度95%以上のソフトフェライトの一次焼結体を
下記順序で熱間静水圧プレス成形することを特徴とづる
ソフトフェライトの熱間静水圧プレス成形方法。 ■上記焼結体をioo°C/hr−170℃/hrの昇
温速度で1000℃〜1400℃に昇温する。 ■昇温後、温度1000℃〜1400℃、圧力500k
Mcm2〜2000kMcm2.0.5〜5時間の条件
で熱間静水圧プレス処理する。 ■熱間静水圧プレス処理後、 100℃/hr〜170℃/hrの冷却速度で冷却中、
e o o ’c〜900℃で0.5〜3時間保持し、
かつ圧力を大気圧まで低減する。 ■減圧後、熱間静水圧プレス装置J、り取り出し、不活
性ガスを充填した冷却室で100℃以下まで冷却する。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087472A JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087472A JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231469A true JPS60231469A (ja) | 1985-11-18 |
| JPS649267B2 JPS649267B2 (ja) | 1989-02-16 |
Family
ID=13915851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59087472A Granted JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231469A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009143784A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Kobe Steel Ltd | マグネタイトバルク材の製造方法 |
| WO2014122865A1 (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59087472A patent/JPS60231469A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009143784A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Kobe Steel Ltd | マグネタイトバルク材の製造方法 |
| WO2014122865A1 (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
| CN104968633A (zh) * | 2013-02-08 | 2015-10-07 | 信越化学工业株式会社 | 透光性金属氧化物烧结体的制造方法及透光性金属氧化物烧结体 |
| JP6015780B2 (ja) * | 2013-02-08 | 2016-10-26 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法 |
| US9604853B2 (en) | 2013-02-08 | 2017-03-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Light transmitting metal oxide sintered body manufacturing method and light transmitting metal oxide sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS649267B2 (ja) | 1989-02-16 |
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