JPS60239301A - 転化方法 - Google Patents

転化方法

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JPS60239301A
JPS60239301A JP60092379A JP9237985A JPS60239301A JP S60239301 A JPS60239301 A JP S60239301A JP 60092379 A JP60092379 A JP 60092379A JP 9237985 A JP9237985 A JP 9237985A JP S60239301 A JPS60239301 A JP S60239301A
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oxygen
hydrocarbon
bed
gas according
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JP60092379A
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ジヨン　ハワード　ブロフイ
クライブ　デイビツド　テレフオード
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BP PLC
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen
    • C01B3/32—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air
    • C01B3/34—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
    • C01B3/38—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts
    • C01B3/42—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts using moving solid particles, e.g. fluidised bed technique

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の要約〕 完全燃焼に対する化学量論比より大きな炭化水素の酸素
に対する比を有する飽和炭化水素と酸素含有ガスを粒状
材料からなる床中に導入する合成ガスの製造方法。床は
部分酸化反応及び／又は水蒸気改質反応に対し触媒的活
性な材料からなる。炭化水素／酸素含有ガスの流れの上
昇流速度は充分に大きくて床材料の噴出を引き起す。炭
化水素と酸素は連続的に反応し、次いで反応生成物を取
出す。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微粒子床反応器において一般１ヒ炭素と水素
（以下合成ガスと称する）から主としてなるガス状混合
物の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
フィッシャー−トロプシュ法及びメ復ノール合成法のご
とき合成ガスを炭化水素類及び／又は酸素化炭化水素類
に転化する触媒方法はこの技術分野で周知である。これ
らの方法に使用するための合成ガスの製造は軽質炭化水
素類の水蒸気改質、自己熱交換式改質又は無触媒的部分
酸化のいずれかによって一般に達成される。
〔発明が解決しようとする問題点〕
これら総ての方法は一般に有用な生成物に転化する前に
可嘆りの中間工程を必要とする形態において合成ガスを
結果する。
水蒸気改質は高度の吸熱反応であって過剰の水蒸気を用
い多管反応器中にて実施して触媒上に炭素の堆積を防止
する。化成合成ガスは過剰の水蒸気を使用することによ
り最少３：１の水素の一酸化炭素に対する比を有し、こ
れは例えばメタノールに引続き転化するのに一般に必要
とする比より高く、メタノールの場合約２；ｌの比を必
要とする。それ故、メタノール製造に対しては水蒸気改
質により生成せしめる合成ガスは水素の一酸化炭素に対
する比を調節する方法で追加処理を必要とする。
無触媒的部分酸化は豊富な燃料／酸素の混合物の部分燃
焼用に特別に設計されたバーナ中で果たされる。有利な
転化と生成ガス組成を達成するため、しかし、過剰の酸
素を使用しなければならず、酸素プラントの出費を伴う
。
自己熱交換式改質は水蒸気改質と部分酸化の組合せであ
ってそこでは高度の吸熱改質反応に対する反応熱は供給
原料の酸素中における部分燃焼により一部を供給する。
この方法でも過剰水蒸気を必要とし触媒上にコごクス析
出を制限する。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで発明者等は従来技術方法に伴う不利は、噴出床技
術を応用することにより実質的に低減されると共に一方
有用生成物に転化するのに対、　し最少の中間に介在す
る処理をもって合成ガスを製造できることを見出した。
噴出床技術は一塊の固体粒子を介して垂直上方に高速度
ガス流を通ずことからなる。高速度ガス流は粒子を床内
で中空噴出状に急速に上昇せしめる。噴出内の粒子運動
に加えて、床内に粒子循環パターンを与える噴出を囲繞
する領域内に粒子の逆混合が存在する。供給ガスは充分
な上昇流を有していて床上刃に粒子の噴粒を創造するか
又は床のより深部において床内に固体粒子の極めて高度
の循環速度を与えているとしてよい。各々の場合におい
て固体粒子運動の周期が確立される。噴出床技術の進歩
総説がカナダ化学工学誌、第５２巻、第１２９頁、１９
７４年に掲載されている。
出願人の英国特許出願番号箱８４０．８８０４号は転化
方法に関するものであって、この出願発明においては燃
料に富む飽和炭化水素／酸素含有ガスの混合物を微粒子
床反応器中で反応して合成ガスと高級炭化水素類を製造
するものである。今や、燃料に冨む飽和炭化水素／酸素
含有ガスの混合物を噴出床反応器中で反応させ、反応床
を触媒的に活性な粒子で構成することにより触媒的部分
酸化を達成できることが見出されるに到った。この触媒
的部分酸化の生成物は合成ガスであって、これは別の転
化方法用の供給原料として使用し、例えばメタノール及
び炭化水素類を製造できる。
それ故、本発明によると、（ａｌ完全燃焼に対する化学
量論比より大きな炭化水素の酸素に対する比を有する飽
和炭化水素と酸素含有ガスを粒状材料からなる床中に導
入し、この床は部分酸化反応及び／又は水蒸気改質反応
に対し触媒的活性であ有材料からなり、（ｂｌ炭化水素
／酸素含有ガスの流れの上昇流速度は充分に大きくて床
材料の噴出作用をひき起し、（Ｃ１炭化水素と酸素は連
続して反応し次いで（ｄ＋反応生成物を取出すことから
なる合成ガスの製造方法を提供する。
炭化水素と酸素含有ガスはノズルを介して床中に導入さ
れる前に予め混合されてよい。別法として反応ガスは床
に注入する時点で混合されてもよい。
飽和炭化水素は好適には実質的に純粋なメタン、エタン
の如きガス状パラフィン族炭化水素又はメタン及び／又
はエタンを充分な割合で含む炭化水素類の混合物、例え
ば二酸化炭素も含有する天然炭化水素ガスだめから得ら
れる炭化水素類である。代案として、飽和炭化水素は液
化石油ガスの如き液体炭化水素であってよい。
酸素含有ガスは例えば空気又は空気／＃＆素混合物であ
ってよい。また、酸素含有ガスは純酸素であってもよい
。
炭化水素及び／又は酸素含有ガスは若し必要ならば床へ
導入する前に予熱してもよい。
飽和炭化水素／酸素含有ガスの組成は炭化水素の性質に
よるだろう。理想的な化学量論は次式に従う。
％式％） 酸素の炭化水素に対する好適な比は、反応に必要とする
熱を充足し、かり ＣＯｚ　＋Ｃ＝２ＣＯ に従うブードアール炭素形成を避けるため理想量より高
いある値をとるであろう。
代表的にメタン供給原料を使用する時好適なメクン／酸
素のモル比は１．６〜１．９の範囲内にあるであろう。
市販反応器システムは多分大気圧以上かつ５０バ一ル以
上又はそれ以上でさえの圧力で操作されるものであろう
。
床の粒状材料は部分酸化反応及び／又は水蒸気改質反応
に対し触媒的活性な材料からなる。
）内切な触媒的に活性な材料は多孔質耐火性担体上に析
出した元素周期表第■族の１種又はそれ以上の金属を含
む。ニッケル及び鉄は公知の触媒的に活性な材料であっ
て、これは本発明の方法に使用してよい。第■族金属の
混合物、任意的にアルカリ金属を含むものもまた使用し
てよい。粒状床に使用するのに通ずる多孔９粒状。
自由流動性の触媒担体材料はシリカ、アルミナ。
シリカ−アルミナ、ジルコニア、チタニア、ハフニア、
炭化けい素、リン酸ホウ素、けいそう土及び軽石を含む
。粒子形及び大きさの分布は床材料の噴出作用に対する
必要条件と一致しなげればならない。床は不活性な耐熱
耐火性材料。
耐火れんが１石英又はセラミックスの如きもので希釈さ
れてよい。粒状床材料の形状は、例えば、球状又は無定
形であってよい。粒子大きさは、粒子密度、反応器及び
供給原料入口の直径、及び供給ガス流速によって直径を
０．０１〜１０鶴に変えてよい。粒子大きさの分布はで
きるだけ均一であるのが好適である。
炭化水素／酸素含有ガス流の上昇流速は充分に大きくし
て床材料の噴出作用を引き起すようにする。上昇ガス流
の流速は粒状材料の噴粒を引き起して床表面上部に投げ
上げるようにするとよい。代案として、流速は不充分で
床表面上部に噴粒を引き起さぬが床内に内部噴出作用の
形態で粒状材料の高度の循環速度を与えてもよい。
反応器容器の構成材料は材料の入手可能性、及び反応器
の場所と大きさによって例えば鋼。
イコ英、炭素繊維又は耐火材料であってよい。
反応器は熱損失を少なくするため絶縁されるのがよい。
反応は多くの方式で開始してよい。例えば、粒状材料は
燃料と酸素含有ガスの化学量論に近い混合物を床中で点
火燃焼により予熱して遂に床温度を充分に高くして部分
酸化反応を維持するに到らしめるとよい。代表的な定席
状Ｂ操業の床温度は外部加熱なしで８００〜１２００℃
の程度である。
反応生成物は好適には床上刃部から取り出し、次いで引
続きの合成工程に供給原料として使用するか又は分離し
て他の応用の組成物とする。
粒状材料からなる床を含む反応器の容器は床粒子を垂直
方向に循環を繰返すのを促進するように形成するのがよ
い。単一の原料供給ノズルに対しては基部の好適な形は
円錐である。垂直に対し測定する円錐角は１０°〜４０
°が好適である。
多量の炭化水素と酸素を転化する７こめ、複数反応器の
配列を使用するとよい。複数反応器の配列は複数の一体
単位形態をとるとよく、かつ単−区分床又は多重噴出床
より構成するとよい。
若し望むならば、別のノズル又は複数ノズルを介して床
に他のガス供給原料又は液体炭化水素／酸素含有ガス供
給原料を導入することもまた可能である。この別の供給
原料は飽和炭化水素／酸素含有ガス供給原料と同じ組成
又は別の組成を有してよい。別のノズル又は複数のノズ
ルは噴出する炭化水素／酸素含有ガスの供給方向に対し
て向流、平行、垂直又は他の方向に別の供給原料を導入
してよい。
若し望むならば、二酸化炭素又は水（蒸気）を供給原料
ガスと一緒に床に又は別の注入点を介して導入すること
も可能である。このことは生成物中の水Ｓ／−酸化炭素
比を制御するため及び炭素形成を減少するために使用す
るとよい。
二酸化炭素を引続く合成反応から出る生成ガスを循環す
ることにより導入するとよい。このことは一体化された
プロセスにおける炭素と酸素の両方の効率的利用を与え
る。
〔実施例〕
本発明を今や実施のみにより添付図面を参照して説明し
よう。
反応器１は細長の石英又はインコネル語基２の形態をと
り、塔２は円錐基部３を有し、円錐の垂直線からの角度
は２０度である。反応器の基部Ｇよ粒状材料４を含め、
本実施例においては、直径０．６〜１，２１１１程度の
粒子大きさよりなる水蒸気改質触媒である。塔の基部は
反応物導入用のノズル５を設置するのに適合されている
。ノズル出口は粒状材料からなる床の内部かつ一ヒ部に
狙直に調節されるとよい。反応器の上部出口６は開放さ
れて生成ガスを取り出すための出口を形成する。管路１
０ば生成ガス流から生成物試料の取出しを可能とする。
ノズルは適切な圧力下に空気又は酸素含有ガス７の供給
にかつ炭化水素８の供給に接触可能、　ａ＊ａ７ｔ、Ｍ
４・適切“イ１給″混合器１：、ＮＺ圧縮器を介してノ
ズルに連結する炭化水素例えばメタンと空気のボンへと
圧力計及びロータメータの如き流速測定装置からなる（
図示されてない）。
反応器は炭化水素又は別の炭化水素を床に供給する追加
ノズルを１本又はそれ以上備えても差支えない（図には
示されてない）。反応器１は適切な断熱材料９で包まれ
ている。
多数の技術が反応器の運転開始に使用されて差支えない
。本実施例においては、点火源はガスバーナ（図示され
てない）であって塔の上方出口６に配置される。
反応器の運転開始の間中、炭化水素と空気の予め混合し
たガス流を加圧下に塔の基部３にあるノズル５に通した
。ガス流の速度は充分にとって床の上部のフリーボード
に床粒子の噴粒１１ずなわち垂直噴出を引き起させる。
本実施例において炭化水素供給原料はメタンであった。
ガス混合物はガスバーナにより点火して炎を反応器の出
口で安定化させた。空気量を増加してガス混合物を化学
量論に近づけ遂に炎は徐々に反応器中を降りて戻り始め
た。炎１２を床の表面で安定化しかつメタン流速を少し
く減速した。床温度が平衡に達した時、メタン流速を増
加しかつ酸素を供給原料に低速で加えた。空気流速を次
いで減少させかつメタンと酸素を増大して安定な炎と床
の噴出作用を維持した。この操作を繰り返して遂に供給
原料組成を部分酸化反応に望ましいメタンと酸素だけの
比率物とした。
メタン／酸素のモル比は酸素含有ガスとして純酸素を使
用するこれら実施例において少なく、、！：　モ１．５
であった。生成物の組成はガスクロマトグラフィーによ
って確定したが、主住成物は一酸化炭素と水素（合成ガ
ス）であった。
実験を３種の反応器中で実施し、その詳細を第１表に示
す。
第２表のデータは大気圧下、反応ＭＡにおいて各種供給
原料組成、各種触媒材料及び各種流速を用いて得られた
ものである。Ｈ／Ｃ項は炭化水素生成物は主としてエチ
レン及びアセチレンであるものとみなせる値である。比
較例においてのみすす形成が観察された。
実施例１，２．５及び６は不活性床（比較例）を水蒸気
改質触媒に取替えるとメタンの転化において合成ガスの
選択性の増大を結果することを示している。炭化水素と
すすの形成は触媒の存在において顕著に減少する。
実施例３と４は酸素の代りに空気を用いた合成ガスの生
成を示している。
実施例７は白金含有触媒（Ｐ　ｔ／Ａ　１２０３　）を
用いた合成ガスの生成を示している。
触媒の分析は第３表に与えられている。
実施Ｖ１１８〜１０（第４表）は大気圧下供給原料に二
酸化炭素を添加した効果を示している。
生成合成ｐ゛スの水素／−一酸化炭素比は二酸化炭素を
添加するに従って減少する。
実施例１１〜１３（第５表）は高温下の合成ガスの生成
を示している。実施例１２と１３において、供給原料は
予熱して示される床温度を達成した。
【図面の簡単な説明】
第１図は粒状床反応器と付属装置の略配置し１である。 １、、、、反応器　２３１．塔 ３３０．基部　４１００粒状材料 ５１９、ノズル　６１５．出ロ ア０１．酸素含有ガス　８．９．炭化水素ガス９９１．
断熱材料　１０．　、　、試料取出管１１、、、噴粒　
１２．、、炎 特許出願人 ザ　ブリティッシュ　ピトローリアム コンパニー　ピー、エル、シー。 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書彷力 昭和６０年　６月１３日 需庁長官　志賀　学殿 １．１１牛の耘 昭和６０年特許願第９２．３７９号 ２、発明の名称 転化方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　英国、ロンドン、イージー２ワイ　９ビーニー、
ムーア　レーン、プリタニノク　ハウス（無番地）代表
者　ヒユー　レオナード　イーストマンＧ聞）　（英　
面 ４、代理人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１（ａｌ完全燃焼に対する化学量論比より大きな炭
    化水素の酸素に対する比を有する飽和炭化水素と酸素含
    有ガスを粒状材料からなる床中に導入し、この床は部分
    酸化反応及び／又は水蒸気改質反応に゛対し触媒的活性
    である材料からなり、（ｂ）炭化水素／酸素含有ガスの
    流れの上昇流速度は充分に大きくて床材料の噴出作用を
    ひき起し、（Ｃ１炭化水素と酸素は連続して反応し次い
    で（ｄ１反応生成物を取出すことからなる合成ガスの製
    造方法。 （２）触媒的活性な材料は多孔質耐火性担体に析出した
    元素周期表第■族の金属の１種又はそれ以上からなる特
    許請求の範囲第１項記載の合成ガスの製造方法。 （３）金属はニッケル、鉄又は白金である特許請求の範
    囲第２項記載の合成ガスの製造方法。 （４）触媒的活性な材料は多孔質耐火性担体に析出した
    第■族金属の混合物からなる特許請求の範囲第２項記載
    の合成ガスの製造方法。 （５）触媒的活性な材料はまたアルカリ金属も含む特許
    請求の範囲第４項記載の合成ガスの製造方法。 （６）多孔質耐火性担体はシリカ、アルミナ、シリカ−
    アルミナ、ジルコニア、チタニア、ハフニア、炭化ケイ
    素、リン酸ホウ素、けいそう土又は軽石からなる特許請
    求の範囲第２乃至第５項のいずれか１項に記載の合成ガ
    スの製造方法。 （７）　床材料を不活性耐熱耐火性材料で希釈する特許
    請求の範囲第１乃至第６項のいずれか１項に記載の合成
    ガスの製造方法。 （８）不活性耐熱耐火性材料は耐火れんが２石英又はセ
    ラミック材料である特許請求の範囲第７項記載の合成ガ
    スの製造方法。 （９）　炭化水素／酸素含有ガスの流れの上昇流速度は
    充分に大きくて粒状材料の噴出を引き起ごして床表面上
    に投げ上げる特許請求の範囲第１乃至第８項のいずれか
    １項に記載の合成ガスの製造方法。 （１０）炭化水素／酸素含有ガスの流れの上昇流速度は
    充分に大きくて粒状材料の内部噴出作用を引き起す特許
    請求の範囲第１乃至第８項のいずれか１項に記載の合成
    ガスの製造方法。 （１１）飽和炭化水素はガス状パラフィン族炭化水素で
    ある特許請求の範囲第１乃至第１０項のいずれか１項に
    記載の合成ガスの製造方法。 （１２）ガス状パラフィン族炭化水素はメタン、エタン
    又はメタン−及び／又はエタンからなる炭化水素の混合
    物である特許請求の範囲第１１項記載の合成ガスの製造
    方法。 （］３）酸素含有ガスは空気、酸素濃縮空気又は純酸素
    である特許請求の範囲第１乃至第１２項のいずれか１項
    に記載の合成ガスの製造方法。 （１４）反応圧力は大気圧以上である特許請求の範囲第
    １乃至第１３項のいずれか１項に記載の合成ガスの製造
    方法。 （１５）飽和炭化水素と酸素含有ガスを床に導入する時
    点で予め混合する特許請求の範囲第１乃至第１４項のい
    ずれか１項に記載の合成ガスの製造方法。 （１６）飽和炭化水素及び／又は酸素含有ガスを床に導
    入する前に予め加熱する特許請求の範囲第１乃至第１５
    項のいずれか１項に記載の合成ガスの製造方法。 （１７）更に付は加えた炭化水素を特徴とする特許請求
    の範囲第１乃至第１６項のいずれか１項に記載の合成ガ
    スの製造方法。 （１８）更に付は加えた炭化水素は飽和炭化水素と組成
    が異なる特許請求の範囲第１７項記載の合成ガスの製造
    方法。 （１９）二酸化炭素又は水（蒸気）を炭化水素／酸素含
    有ガスの流れと一緒に又は別の注入点を介して床に導入
    する特許請求の範囲第１乃至第１８項のいずれか１項に
    記載の合成ガスの製造方法。 （２０）二酸化炭素は引続く合成反応からの生成ガスを
    循環することによって導入される特許請求の範囲第１９
    項記載の合成ガスの製造方法。 （２１）合成ガスの製造は複数反応器の配列にて実施さ
    れる特許請求の範囲第１乃至第２０項のいずれか１項に
    記載の合成ガスの製造方法。
JP60092379A 1984-05-02 1985-05-01 転化方法 Pending JPS60239301A (ja)

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AU (1) AU575393B2 (ja)
DE (1) DE3565515D1 (ja)
DK (1) DK199385A (ja)
GB (1) GB8411210D0 (ja)
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