JPS6023971A - 非水溶媒電池用電解液の製造方法 - Google Patents
非水溶媒電池用電解液の製造方法Info
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- JPS6023971A JPS6023971A JP58130156A JP13015683A JPS6023971A JP S6023971 A JPS6023971 A JP S6023971A JP 58130156 A JP58130156 A JP 58130156A JP 13015683 A JP13015683 A JP 13015683A JP S6023971 A JPS6023971 A JP S6023971A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は非水溶媒電池用電解液の製造方法に関する。
負極活物質としてリチウム、ナトリウム等を用いた非水
溶媒電池はエネルギー密度力；大きく、貯蔵特性に優れ
、かつ作動温度範囲が広いという特長をもつことから、
電卓、時計、メモリのバックアップ電源として多用され
ている。中でも負極にリチウムを用い、正極活物質とし
て塩化チオニル（ｓｏｃｚ２） 、塩化スルフリル（ｓ
ｏ２ｃｚ２）等のイオウの液体状オキシハロダン化物を
用いた電池は特にエネルギー密度が大きいために注目さ
れている。こうした電池は炭素及び金属集電体からなる
正極を有し、一般に塩化アルミニウム（ＡｔＣＡ３）
、臭化アルミニウム（ＡＡＢ ｒ ３ ）等のルイス酸
と塩化リチウム、臭化リチウム等のルイス塩基とを溶解
したイオウの液体状オキシノ・ロダン化物を電解液とし
て用いている。このため、液体状オキシ−ロケ゛ン化物
は正極活物質と電解液との双方を兼用しておシ、適当な
形状の正極を用いることによシ高率放電特性の優れた電
池が期待できる。
溶媒電池はエネルギー密度力；大きく、貯蔵特性に優れ
、かつ作動温度範囲が広いという特長をもつことから、
電卓、時計、メモリのバックアップ電源として多用され
ている。中でも負極にリチウムを用い、正極活物質とし
て塩化チオニル（ｓｏｃｚ２） 、塩化スルフリル（ｓ
ｏ２ｃｚ２）等のイオウの液体状オキシハロダン化物を
用いた電池は特にエネルギー密度が大きいために注目さ
れている。こうした電池は炭素及び金属集電体からなる
正極を有し、一般に塩化アルミニウム（ＡｔＣＡ３）
、臭化アルミニウム（ＡＡＢ ｒ ３ ）等のルイス酸
と塩化リチウム、臭化リチウム等のルイス塩基とを溶解
したイオウの液体状オキシノ・ロダン化物を電解液とし
て用いている。このため、液体状オキシ−ロケ゛ン化物
は正極活物質と電解液との双方を兼用しておシ、適当な
形状の正極を用いることによシ高率放電特性の優れた電
池が期待できる。
ところで、上述した電池は正極活物質であるイオウのオ
ーキシ−・シダン化物が負極のリチウムと直接接触して
いるため、負極リチウム表面に反応生成物であるＬｉｃ
ｋ皮膜が生成される。この生成したＬｉＣｔ皮膜は、負
極リチウムとオキシノ・ロダン化物との直接接触を防止
する機能を有し、貯蔵時において電池の容量劣化を防ぐ
役割シをするが、放電時には抵抗成分として働き、放電
初期の電圧降下の原因となる。この電圧降下の程度は放
電電流がマイクロアンペア−オーダーの微小な場合には
無視できる程小さいが、大電流放電の場合には無視でき
ず、特に高温で長時間貯蔵してＬｋＣ１皮膜の成長が相
当起った後や、低温での放電時には、放電開始と共に大
幅な電圧降下を生じ、所定の電圧に回復するまでかなシ
の時間を必要とする問題があった。
ーキシ−・シダン化物が負極のリチウムと直接接触して
いるため、負極リチウム表面に反応生成物であるＬｉｃ
ｋ皮膜が生成される。この生成したＬｉＣｔ皮膜は、負
極リチウムとオキシノ・ロダン化物との直接接触を防止
する機能を有し、貯蔵時において電池の容量劣化を防ぐ
役割シをするが、放電時には抵抗成分として働き、放電
初期の電圧降下の原因となる。この電圧降下の程度は放
電電流がマイクロアンペア−オーダーの微小な場合には
無視できる程小さいが、大電流放電の場合には無視でき
ず、特に高温で長時間貯蔵してＬｋＣ１皮膜の成長が相
当起った後や、低温での放電時には、放電開始と共に大
幅な電圧降下を生じ、所定の電圧に回復するまでかなシ
の時間を必要とする問題があった。
このようなことから、最近、オキシハロダン化物に硫化
リチウム等の溶質を溶解した電解液を用いた非水溶媒電
池が提案されている（特開昭５４−１１６６３９号）。
リチウム等の溶質を溶解した電解液を用いた非水溶媒電
池が提案されている（特開昭５４−１１６６３９号）。
こうした電解液を用いた非水溶媒電池にあっては確かに
放電開始時の電圧降下を抑制できる。しかしながら、こ
の電池は硫化リチウムを加えないで調製した電解液を用
いる電池に比べて放電容量が少ないという欠点があった
。
放電開始時の電圧降下を抑制できる。しかしながら、こ
の電池は硫化リチウムを加えないで調製した電解液を用
いる電池に比べて放電容量が少ないという欠点があった
。
〔発明の目的〕
本発明は大電流放電初期においても電圧降下を生じず、
かつ放電容量の大きな非水溶媒電池に好適な電解液の製
造方法を提供しようとするものである。
かつ放電容量の大きな非水溶媒電池に好適な電解液の製
造方法を提供しようとするものである。
本発明者らはイオウの液体状オキシ−・ロダン化物に硫
化リチウム（Ｌｉ２Ｓ）を含む溶質を溶解した後、溶液
中のイオウを除去して溶液を調製し、これを非水溶媒電
池の電解液として用いたところ、大電流放電初期にお込
ても電圧降下を生じず、かつ放電容量の大きな非水溶媒
電池を得ることができることを見い出した。このような
優れた特性の非水溶媒電池が得られるのは次のような反
応機構によるものと推定される。
化リチウム（Ｌｉ２Ｓ）を含む溶質を溶解した後、溶液
中のイオウを除去して溶液を調製し、これを非水溶媒電
池の電解液として用いたところ、大電流放電初期にお込
ても電圧降下を生じず、かつ放電容量の大きな非水溶媒
電池を得ることができることを見い出した。このような
優れた特性の非水溶媒電池が得られるのは次のような反
応機構によるものと推定される。
即チ、オキシ−・ロダン化物として塩化チオニル（ｓｏ
ｃｔ２）を゛用い、これに硫化リチウムを加えると、下
記（１）式に示す反応が起こる。
ｃｔ２）を゛用い、これに硫化リチウムを加えると、下
記（１）式に示す反応が起こる。
２ＳＯＣ１２＋２Ｌ１２８→４ＬｉＣ４＋３Ｓ＋ＳＯ２
・・四・・・（１）この（１）式の反応によシ溶解液中
にイオウが生成する。なお、Ｓ０２は負極Ｌｉ上に生成
するＬｉＣ／！、皮膜の特性をコントロールして放電初
期の電圧降下を抑制する働きをする。
・・四・・・（１）この（１）式の反応によシ溶解液中
にイオウが生成する。なお、Ｓ０２は負極Ｌｉ上に生成
するＬｉＣ／！、皮膜の特性をコントロールして放電初
期の電圧降下を抑制する働きをする。
一方、電池反応は下記（２）式のように進行する。
４Ｌ ｊ ＋ ２ＳＯＣ１２→４Ｌｉｃｚ＋ｓ＋ｓｏ２
・・・・・・・・・（２）この（２）式において反応
が右側、つまｐ ＬｉＣ１＊ Ｓ ＋ｓｏ２の生成反応
が起こる反応が生じれば、放電容量は十分に大きくなる
。しかしながら、前記（１）式で示す如く電解液中には
イオウが既に溶解しているため、そのイオウによって前
記（２）式の電池反応が規制される。りまシ、（Ｉ）式
によって電解液中にはある程度の量のイオウが存在する
ため、電池反応によシ生じたイオウによって電ブイ液中
のイオウは短期間で飽和溶解度に達し、電池反応を阻害
する。
・・・・・・・・・（２）この（２）式において反応
が右側、つまｐ ＬｉＣ１＊ Ｓ ＋ｓｏ２の生成反応
が起こる反応が生じれば、放電容量は十分に大きくなる
。しかしながら、前記（１）式で示す如く電解液中には
イオウが既に溶解しているため、そのイオウによって前
記（２）式の電池反応が規制される。りまシ、（Ｉ）式
によって電解液中にはある程度の量のイオウが存在する
ため、電池反応によシ生じたイオウによって電ブイ液中
のイオウは短期間で飽和溶解度に達し、電池反応を阻害
する。
そこで、本発明では前記（１）式で生じた電解液中のイ
オウを予め除去してその溶解量を減少させることによっ
て、前記（２）式の電池反応を十分に生じぜしめ、Ｌ１
２５の添加に伴なう放電容量の低下を防止することに成
功したものである。
オウを予め除去してその溶解量を減少させることによっ
て、前記（２）式の電池反応を十分に生じぜしめ、Ｌ１
２５の添加に伴なう放電容量の低下を防止することに成
功したものである。
本発明はイオウの液体状オキシハロダン化物に硫化リチ
ウムを含む溶質を溶解してなる非水溶媒電池用電解液の
製造にお込て、前記溶質を液体状オキシハロダン化物に
溶解した後、溶解液中のイオウを除去せしめることを特
徴とするものである。
ウムを含む溶質を溶解してなる非水溶媒電池用電解液の
製造にお込て、前記溶質を液体状オキシハロダン化物に
溶解した後、溶解液中のイオウを除去せしめることを特
徴とするものである。
上記溶質としては硫化リチウム単独からなるものでもよ
いが、電解液の導電性の面から硫化リチウムに塩化アル
ミニウムや臭化アルミニウムなどのルイス酸を加えた溶
質を用いることが好ましい。また、ルイス酸と共に塩化
リチウムや臭化リチウムなどのルイス塩基を加えた溶質
を用いてもよい。
いが、電解液の導電性の面から硫化リチウムに塩化アル
ミニウムや臭化アルミニウムなどのルイス酸を加えた溶
質を用いることが好ましい。また、ルイス酸と共に塩化
リチウムや臭化リチウムなどのルイス塩基を加えた溶質
を用いてもよい。
上記溶解液中のイオウの除去方法としては、例えば該溶
解液を冷却してイオウを析出させた後、口過する等の方
法を採用し得る。この場合、冷却温度は−２０〜−３０
℃よシ低い温度にすることが望ましい。
解液を冷却してイオウを析出させた後、口過する等の方
法を採用し得る。この場合、冷却温度は−２０〜−３０
℃よシ低い温度にすることが望ましい。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例
まず、市販の１００ｍＪメスフラスコに塩化アルミニウ
ム（ＡｔＣ４３）約１３．３ｇ、塩化チオニル（ＳＯＣ
ｌ２） ８０ ｍｌを加えて攪拌溶解した後、硫化リチ
ウム（Ｌｉ２Ｓ）約２．３ｇを加えて攪拌し、ｓ ｏｃ
ｔ２を追加してＬＯＯｍｌの溶解液を調製し／こ。つづ
いて、この溶解液を一４０℃の低温槽中に入れて冷却し
、イオウを析出させた後、析出したイオウを口過によっ
て除去し、常温に戻してＬ ｉ ２ Ｓ −ＡＩＣＬ５
／５ＯＣＬ２電解液を製造した。
ム（ＡｔＣ４３）約１３．３ｇ、塩化チオニル（ＳＯＣ
ｌ２） ８０ ｍｌを加えて攪拌溶解した後、硫化リチ
ウム（Ｌｉ２Ｓ）約２．３ｇを加えて攪拌し、ｓ ｏｃ
ｔ２を追加してＬＯＯｍｌの溶解液を調製し／こ。つづ
いて、この溶解液を一４０℃の低温槽中に入れて冷却し
、イオウを析出させた後、析出したイオウを口過によっ
て除去し、常温に戻してＬ ｉ ２ Ｓ −ＡＩＣＬ５
／５ＯＣＬ２電解液を製造した。
次に、前記電解液を用いて第１図に示すＲ６型リチウム
−塩化チオニル電池を製作した。第１図においてｌは上
面が開口した負極端子を賠ねるステンレス製の缶体であ
シ、この缶体１の内面には金属リチウムからなる筒状の
負極２が圧着されている。この負極２の内側の缶体１内
には筒状ステンレス製網体からなる金属集電体３の外側
に筒状多孔質炭素層４を圧着した構造の正極乏がガラス
不織布からなる室形の七パレータ６を介して設けられて
いる。なお、前記正極Ａけ例えば市販のアセチレンブラ
ックとポリテトラフロはエチレンとを混合し、この混練
物をステンレス製網体からなる金属集電体３と共に該銀
電体３が内側となるように円筒状に成形した後、１５０
℃の真空下で乾燥して前記混練物を多孔質炭素層４とす
るととによシ作環される。
−塩化チオニル電池を製作した。第１図においてｌは上
面が開口した負極端子を賠ねるステンレス製の缶体であ
シ、この缶体１の内面には金属リチウムからなる筒状の
負極２が圧着されている。この負極２の内側の缶体１内
には筒状ステンレス製網体からなる金属集電体３の外側
に筒状多孔質炭素層４を圧着した構造の正極乏がガラス
不織布からなる室形の七パレータ６を介して設けられて
いる。なお、前記正極Ａけ例えば市販のアセチレンブラ
ックとポリテトラフロはエチレンとを混合し、この混練
物をステンレス製網体からなる金属集電体３と共に該銀
電体３が内側となるように円筒状に成形した後、１５０
℃の真空下で乾燥して前記混練物を多孔質炭素層４とす
るととによシ作環される。
膣た、前記缶体１の上面開口部にはメタルトップ７がレ
ーデ溶接等により封着されておシ、かつ該メタルトップ
７の中央の穴８にはステンレスからなる′パイプ状の正
極端子９がガラス製シール材１０を介して電気的に絶縁
して挿着されている。前記正極端子９の下端はリード線
１１を介して前記正極ｊの金属集電体３に接続されてい
る。また、前記缶体１内には前述した方法によシ造られ
た電解液が正極端子９の注入口１２から注入することに
よって収容されている。なお、・ヤイノ状正極端子９の
注入口１２は寛解液の注入後、レーザ溶接等によシ封口
される。
ーデ溶接等により封着されておシ、かつ該メタルトップ
７の中央の穴８にはステンレスからなる′パイプ状の正
極端子９がガラス製シール材１０を介して電気的に絶縁
して挿着されている。前記正極端子９の下端はリード線
１１を介して前記正極ｊの金属集電体３に接続されてい
る。また、前記缶体１内には前述した方法によシ造られ
た電解液が正極端子９の注入口１２から注入することに
よって収容されている。なお、・ヤイノ状正極端子９の
注入口１２は寛解液の注入後、レーザ溶接等によシ封口
される。
比較例
イオウの析出、除去を行なわない以外は実施例と同様に
調製した電解液を用いて第１図と同栂造のＲ６型リチウ
ム−塩化チオニル電池を製作した。
調製した電解液を用いて第１図と同栂造のＲ６型リチウ
ム−塩化チオニル電池を製作した。
しかして、本実施例及び比較例の電池について、各々３
０Ω定抵抗放電を行なって放電特性を調べたところ、第
２図に示す特性図を得た。
０Ω定抵抗放電を行なって放電特性を調べたところ、第
２図に示す特性図を得た。
なお、第２図中のＡは本実施例の′４池における放電特
性曲線、Ｂは比較例の電池の同特性曲線、である。この
第２図から明らかな如（Ｌｉ２Ｓ ＜−ＡｔＣｌ３／５
ＯＣ１２系市）〕１液の調製の１祭に生成するイオウを
除去することによって、放は容量の大きなリチウム−塩
化チオニル電池を得ることができることがわかる。
性曲線、Ｂは比較例の電池の同特性曲線、である。この
第２図から明らかな如（Ｌｉ２Ｓ ＜−ＡｔＣｌ３／５
ＯＣ１２系市）〕１液の調製の１祭に生成するイオウを
除去することによって、放は容量の大きなリチウム−塩
化チオニル電池を得ることができることがわかる。
また、本実施例の電池について、製作後２５℃下で１ケ
月間の貯蔵を行ない、３０Ωの定抵抗で放電を行なった
ところ、放電開始時の電圧降下はごくわずかであシ、初
期放電特性にも優れていることが確認された。
月間の貯蔵を行ない、３０Ωの定抵抗で放電を行なった
ところ、放電開始時の電圧降下はごくわずかであシ、初
期放電特性にも優れていることが確認された。
なお、上記実施例では正号（転）として筒状の多孔質炭
素体の内周面に筒状の金相集′凪体を圧着した構造のも
のを用いたが、これに限定されない〇例えば金瀉集電体
に多孔質炭素層を圧着した帯状体を渦巻状に巻回した正
極を用いてもよい。
素体の内周面に筒状の金相集′凪体を圧着した構造のも
のを用いたが、これに限定されない〇例えば金瀉集電体
に多孔質炭素層を圧着した帯状体を渦巻状に巻回した正
極を用いてもよい。
以上詳述した如く、本発明によれば大電流放電初期にお
いても電圧降下を生じず、かつ放電容量の大きな非水溶
媒電池に適した電解液の製造方法を提供できる。
いても電圧降下を生じず、かつ放電容量の大きな非水溶
媒電池に適した電解液の製造方法を提供できる。
第１図は本発明の一実施例を示すリチウム−塩化チオニ
ル電池の断面図、第２図は本実施例及び比較例の電池の
放電特性を示す線図である。 １・・・缶体、２・・・負極、互・・・正極、６・・・
セ・やレーク、７・・・メタルトップ、９・・・パイプ
状正極端子。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 Ｍ第１図 １２ 第２図 紋しｌ！ｒＰＡ （峙Ｍ） 東京部品用区南品用３丁目４番 １０号東芝電池株式会社内 ■出 願 人 東芝電池株式会社 東京部品用区南品用３丁目４番 １０号 １
ル電池の断面図、第２図は本実施例及び比較例の電池の
放電特性を示す線図である。 １・・・缶体、２・・・負極、互・・・正極、６・・・
セ・やレーク、７・・・メタルトップ、９・・・パイプ
状正極端子。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 Ｍ第１図 １２ 第２図 紋しｌ！ｒＰＡ （峙Ｍ） 東京部品用区南品用３丁目４番 １０号東芝電池株式会社内 ■出 願 人 東芝電池株式会社 東京部品用区南品用３丁目４番 １０号 １
Claims (1)
- イオウの液体状オキシハロダン化物に硫化リチウムを含
む溶質を溶解してなる非水溶媒電池用電解液の製造にお
いて、前記溶質を液体状オキシハロダン化物に溶解した
後、溶液中のイオウを除去せしめることを特徴とする非
水溶媒電池用電解液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58130156A JPS6023971A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 非水溶媒電池用電解液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58130156A JPS6023971A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 非水溶媒電池用電解液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6023971A true JPS6023971A (ja) | 1985-02-06 |
Family
ID=15027322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58130156A Pending JPS6023971A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 非水溶媒電池用電解液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6023971A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61228924A (ja) * | 1980-10-31 | 1986-10-13 | デイスコビジヨン アソシエイツ | 射出成型機における記録デイスクをつくる方法 |
| JPS6266915A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 円盤状記録媒体成形金型 |
| US5460763A (en) * | 1993-12-24 | 1995-10-24 | Kabushiki Kaisha Meiki Seisakusho | Sprueless disc mold and disc molding method thereof |
-
1983
- 1983-07-19 JP JP58130156A patent/JPS6023971A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61228924A (ja) * | 1980-10-31 | 1986-10-13 | デイスコビジヨン アソシエイツ | 射出成型機における記録デイスクをつくる方法 |
| JPS6266915A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 円盤状記録媒体成形金型 |
| US5460763A (en) * | 1993-12-24 | 1995-10-24 | Kabushiki Kaisha Meiki Seisakusho | Sprueless disc mold and disc molding method thereof |
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