JPS6035294B2 - 石英ガラス管の製造方法 - Google Patents
石英ガラス管の製造方法Info
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- JPS6035294B2 JPS6035294B2 JP14173281A JP14173281A JPS6035294B2 JP S6035294 B2 JPS6035294 B2 JP S6035294B2 JP 14173281 A JP14173281 A JP 14173281A JP 14173281 A JP14173281 A JP 14173281A JP S6035294 B2 JPS6035294 B2 JP S6035294B2
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- quartz glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は省資源、省エネルギー上有利なソルゲル法によ
る石英ガラス管の製造において、中間体として管状ゲル
を寸法精度よくかつ高効率にて生成せしめることを可能
ならしめる石英ガラス管の製造方法に関する。
る石英ガラス管の製造において、中間体として管状ゲル
を寸法精度よくかつ高効率にて生成せしめることを可能
ならしめる石英ガラス管の製造方法に関する。
従来の石英ガラス管の製造方法には次のごとき方法があ
る。
る。
‘１’オスワルド法
この方法はブラジル産の天然水晶ないしは合成石英をル
ッボで融解しこれをダイス状のルッボ下部から引き出し
、固化させる方法である。
ッボで融解しこれをダイス状のルッボ下部から引き出し
、固化させる方法である。
しかしながら、この方法は融解に高温を要し、ェヌルギ
ー消費が大きく、かつ得られた石英ガラス管は径の寸法
精度が悪く、一般にテーパーがつき易く、特に天然水晶
には重金属不純物が含まれる。‘２｝ スートの暁結法 この方法は四塩化珪素の火焔加水分解等により生成する
スートを管状に積層させ、焼結してガラス化する方法で
ある。
ー消費が大きく、かつ得られた石英ガラス管は径の寸法
精度が悪く、一般にテーパーがつき易く、特に天然水晶
には重金属不純物が含まれる。‘２｝ スートの暁結法 この方法は四塩化珪素の火焔加水分解等により生成する
スートを管状に積層させ、焼結してガラス化する方法で
ある。
しかしながら、この方法はスートの生成に高温を要し、
エネルギー消費が大きく、かつスートは微粉末として飛
散し易いのでスートの管状体の生産性が低く、得られた
石英ガラス管は寸法精度の維持が困難である。これらの
従来法の欠点を解決すべく開発されたのがゾルゲル法で
ある。
エネルギー消費が大きく、かつスートは微粉末として飛
散し易いのでスートの管状体の生産性が低く、得られた
石英ガラス管は寸法精度の維持が困難である。これらの
従来法の欠点を解決すべく開発されたのがゾルゲル法で
ある。
このゾルゲル法は次のごとき用途の合成石英ガラス管、
すなわち、タ ‘１１ 化学気相析出法（ＣＶＤ法）に
よる光ファイバー製造用サポート管、■ ロッドィンチ
ューブ法による光ファイバー製造用クラッド管‘３’
各種理化学用石英ガラス管、 の製造方法として適したものであり、次のメリットを有
している。
すなわち、タ ‘１１ 化学気相析出法（ＣＶＤ法）に
よる光ファイバー製造用サポート管、■ ロッドィンチ
ューブ法による光ファイバー製造用クラッド管‘３’
各種理化学用石英ガラス管、 の製造方法として適したものであり、次のメリットを有
している。
【１｝ 製造温度が低く、エネルギー消費量が少ない。
■ 従来法の原料であるブラジル産原石等の天然石英に
代り、半導体シリコンの製造工程から多量に劉生する四
塩化珪素を原料とする珪酸エチル等の珪酸ェステルを利
用できるので、資源上の心配がない。
代り、半導体シリコンの製造工程から多量に劉生する四
塩化珪素を原料とする珪酸エチル等の珪酸ェステルを利
用できるので、資源上の心配がない。
糊 珪酸ヱステル、水ならびに副原料の稀釈液は蒸溜等
の手段で高純度化が可能であり、光損失の少ない高強度
の高純度石英ガラスが得られる。
の手段で高純度化が可能であり、光損失の少ない高強度
の高純度石英ガラスが得られる。
｛４｝ テーパーフリ−の管が得られる。
このゾルゲル法を利用した石英ガラス管の製造方法とし
て次の方法が提案されている。
て次の方法が提案されている。
‘１｝ 環状ダイスからのゲルの抜き出し法この方法は
珪素化合物を連続的に加水分解させつつ、加水分解容器
の下部より管状ゲルを抜き出し、これを塩素ガス中で熱
処理して脱水後、焼成する方法である。
珪素化合物を連続的に加水分解させつつ、加水分解容器
の下部より管状ゲルを抜き出し、これを塩素ガス中で熱
処理して脱水後、焼成する方法である。
しかしながら、この方法はゾルからゲルに到る間に軟弱
な半固体の状態を経過し、かつ著しい体積収縮を伴うた
め、ゾルからゲルに到る管状体を連続的に移動させる過
程で生成管状ゲル亀裂が入り易く、平滑な表面を有し寸
法精度のよい石英ガラス管を得るには操作がきわめてむ
つかしい。
な半固体の状態を経過し、かつ著しい体積収縮を伴うた
め、ゾルからゲルに到る管状体を連続的に移動させる過
程で生成管状ゲル亀裂が入り易く、平滑な表面を有し寸
法精度のよい石英ガラス管を得るには操作がきわめてむ
つかしい。
なお、以上のほかに、製管について明記していないが、
容器中でゲルを生成させ、乾燥後、焼成して棒状の光フ
ァイバー用母材を製造する方法が開示されている（侍閥
昭５５−１００２３１号公報）。 ３このゾルゲル法
では珪酸ェステル、水、稀釈液からなる原料液から棒状
ゲルを製造することは容易である。すなわち該原料液を
鋳型容器に入れて静置下でゾルを経てゲルを生成させれ
ば所要の棒状ゲルを得ることができるが、管状ゲルの製
造をタ目的とした場合には、たとえば、円筒状容器内に
内蚤規定用の棒を挿入し、両者の空隙部に上記原料液を
張り込んでゲル化を進めた場合、該挿入棒がゲル化に伴
う管状ゲルの体積収縮を妨げ、割れを生じ、所望の管状
ゲルを得ることは困難である。本発明は上記の従釆方法
の問題点を解決し、ゾルゲル法による石英ガラス管の製
造において中間体としての管状ゲルを寸法精度よくかつ
高効率にて生成させることを可能ならしめる石英ガラス
管の製造方法を提供するもので、その要旨とするところ
は、珪酸ェステル、水および稀釈液からなる原料液と実
質的に相溶性がなく、比重が０．９０〜０１．１０の範
囲で粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲の不活性油を外
周部に塗布した管状の棒を、円筒状容器に挿入し、該挿
入棒の外周部と該円筒状容器の内周部の間に該原料液を
入れて静遣し、該原料液がゲル化後、体積収縮を生ずる
前に該挿入榛を抜き夕取り、次いで生成した管状のゲル
を熱処理および焼成することを特徴とする石英ガラス管
の製造方法、にある。
容器中でゲルを生成させ、乾燥後、焼成して棒状の光フ
ァイバー用母材を製造する方法が開示されている（侍閥
昭５５−１００２３１号公報）。 ３このゾルゲル法
では珪酸ェステル、水、稀釈液からなる原料液から棒状
ゲルを製造することは容易である。すなわち該原料液を
鋳型容器に入れて静置下でゾルを経てゲルを生成させれ
ば所要の棒状ゲルを得ることができるが、管状ゲルの製
造をタ目的とした場合には、たとえば、円筒状容器内に
内蚤規定用の棒を挿入し、両者の空隙部に上記原料液を
張り込んでゲル化を進めた場合、該挿入棒がゲル化に伴
う管状ゲルの体積収縮を妨げ、割れを生じ、所望の管状
ゲルを得ることは困難である。本発明は上記の従釆方法
の問題点を解決し、ゾルゲル法による石英ガラス管の製
造において中間体としての管状ゲルを寸法精度よくかつ
高効率にて生成させることを可能ならしめる石英ガラス
管の製造方法を提供するもので、その要旨とするところ
は、珪酸ェステル、水および稀釈液からなる原料液と実
質的に相溶性がなく、比重が０．９０〜０１．１０の範
囲で粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲の不活性油を外
周部に塗布した管状の棒を、円筒状容器に挿入し、該挿
入棒の外周部と該円筒状容器の内周部の間に該原料液を
入れて静遣し、該原料液がゲル化後、体積収縮を生ずる
前に該挿入榛を抜き夕取り、次いで生成した管状のゲル
を熱処理および焼成することを特徴とする石英ガラス管
の製造方法、にある。
本発明は、本発明者等が珪酸ェステル、水および稀釈液
からなる原料液がゾルから実質的に体積変化を伴うこと
なくゲルと成ること、すなわち、体積収縮を生ずる前に
強固ではないがゲル状態の存在することを見出したこと
に基づくものである。
からなる原料液がゾルから実質的に体積変化を伴うこと
なくゲルと成ること、すなわち、体積収縮を生ずる前に
強固ではないがゲル状態の存在することを見出したこと
に基づくものである。
本発明をさらに詳述する。
目的とする管状ゲルの内径を規定する管状の榛の外周面
に珪酸ェステル、水および稀釈液からなる原料液と実質
的に相溶性がなく、比重が０．９０〜１．１０の範囲で
粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲の不活性油を塗布し
、この榛を鋳型としての円筒状容器内に同軸状に挿入し
、該挿入棒と該円筒状容器との間の空隙部に上記原料液
を入れて静瞳して談原料液がゲル化した後、体積収縮を
生ずる前に該挿入棒を静かに抜き取れば、該挿入綾は上
記塗布した不活性油のために容易に抜き取ることができ
る。
に珪酸ェステル、水および稀釈液からなる原料液と実質
的に相溶性がなく、比重が０．９０〜１．１０の範囲で
粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲の不活性油を塗布し
、この榛を鋳型としての円筒状容器内に同軸状に挿入し
、該挿入棒と該円筒状容器との間の空隙部に上記原料液
を入れて静瞳して談原料液がゲル化した後、体積収縮を
生ずる前に該挿入棒を静かに抜き取れば、該挿入綾は上
記塗布した不活性油のために容易に抜き取ることができ
る。
上記不活性油の塗布がない場合には、生成した管状ゲル
は体積収縮の発生する前でも該挿入綾の外周部に密着し
、しかも体積収縮前のゲルは未だ強固ではないため、該
生成した管状ゲルの内面を傷つけることなく該挿入棒を
抜き取ることは実際上きわめて困難であった。このよう
に挿入棒を抜き取ったあとは該円筒状容器内に生成した
管状ゲルが残るので、その状態で常法によって熱処理し
、該管状ゲルを強固なゲルとした後、これを従来同様１
，０００つ○ないし１，１００００で焼成して所要の石
英ガラス管が得られる。
は体積収縮の発生する前でも該挿入綾の外周部に密着し
、しかも体積収縮前のゲルは未だ強固ではないため、該
生成した管状ゲルの内面を傷つけることなく該挿入棒を
抜き取ることは実際上きわめて困難であった。このよう
に挿入棒を抜き取ったあとは該円筒状容器内に生成した
管状ゲルが残るので、その状態で常法によって熱処理し
、該管状ゲルを強固なゲルとした後、これを従来同様１
，０００つ○ないし１，１００００で焼成して所要の石
英ガラス管が得られる。
本発明において、上記挿入棒の外周部に塗布する不活性
油は原料液と実質的に相溶性がなくかつ比重が０．９０
〜１．１０の範囲、好ましくは、０．９５〜１．０５の
範囲で、粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲のものであ
る。
油は原料液と実質的に相溶性がなくかつ比重が０．９０
〜１．１０の範囲、好ましくは、０．９５〜１．０５の
範囲で、粘度が２０〜１，００比Ｓｔの範囲のものであ
る。
比重が０．９０〜１．１０の範囲以外の場合には、該不
活性油は塗布された挿入棒の外周面から次第に浮上する
か、あるいは下降する傾向が顕著となるため、塗布効果
が減退し、上記挿入機を生成した管状ゲルから引き抜く
際に該管状ゲルの内面に亀裂を生じ易くなり、不適当で
ある。また、粘性については２比Ｓｔ未満の場合は該不
活性油の該挿入棒への付着性が低くて容易に流れ落ちて
しまい、また１，００比Ｓｔより高い場合には流動性が
乏しく滑らかな塗布が困難となる。この不活性油として
は流動パラフィン、シリコーン油ならびにこれらに三フ
ッ化塩化エチレン重合体を添加したものが取扱い易く有
効である。本発明において、目的とする管状ゲルの内径
を規定する挿入棒として管状の棒を使用する理由は中実
の挿入棒では引き抜く際に挿入棒と管状ゲルおよび円筒
氏容器の底面で囲まれた部分（挿入棒の引き抜き過程で
生ずる管状ゲル内の密閉空隙）が挿入棒の引き抜きとと
もに減圧となり、管状ゲルの形状が崩れるためである。
活性油は塗布された挿入棒の外周面から次第に浮上する
か、あるいは下降する傾向が顕著となるため、塗布効果
が減退し、上記挿入機を生成した管状ゲルから引き抜く
際に該管状ゲルの内面に亀裂を生じ易くなり、不適当で
ある。また、粘性については２比Ｓｔ未満の場合は該不
活性油の該挿入棒への付着性が低くて容易に流れ落ちて
しまい、また１，００比Ｓｔより高い場合には流動性が
乏しく滑らかな塗布が困難となる。この不活性油として
は流動パラフィン、シリコーン油ならびにこれらに三フ
ッ化塩化エチレン重合体を添加したものが取扱い易く有
効である。本発明において、目的とする管状ゲルの内径
を規定する挿入棒として管状の棒を使用する理由は中実
の挿入棒では引き抜く際に挿入棒と管状ゲルおよび円筒
氏容器の底面で囲まれた部分（挿入棒の引き抜き過程で
生ずる管状ゲル内の密閉空隙）が挿入棒の引き抜きとと
もに減圧となり、管状ゲルの形状が崩れるためである。
従って、挿入棒として管状の棒を用い、この挿入綾を引
き抜く過程で上記減圧の発生を防ぎ、管状ゲルの形状の
保持を可能ならしめるものである。本発明ではさらに、
上記円筒客状容器内に同軸状に挿入する挿入棒として管
状の棒を用いかつ原料液と相溶性がなく比重の大きい液
を該挿入榛の管内に注入しておくことによって、該挿入
榛を引き抜く際に該管状ゲルは該液体中に懸垂する形と
なり、該管状ゲルの形状の保持をより確実ならしめるこ
とができる。
き抜く過程で上記減圧の発生を防ぎ、管状ゲルの形状の
保持を可能ならしめるものである。本発明ではさらに、
上記円筒客状容器内に同軸状に挿入する挿入棒として管
状の棒を用いかつ原料液と相溶性がなく比重の大きい液
を該挿入榛の管内に注入しておくことによって、該挿入
榛を引き抜く際に該管状ゲルは該液体中に懸垂する形と
なり、該管状ゲルの形状の保持をより確実ならしめるこ
とができる。
この状態で熱処理してより強固なゲルとし、それによっ
て該管状ゲルの所望形状の保持をより一層容易ならしめ
ることができる。上記挿入榛の管内に注入される液体は
また原料液が挿入棒の管内に浸入するのを防ぐ役目も果
すのである。この液体としては三フッ化塩化エチレン重
合体、シリコーン油またはそれらの混合液、あるいはそ
れらに流動パラフィンを加えた混合液が好適である。な
お、原料液がゲル化した後、体積収縮を始める前に該挿
入棒を抜き取るタイミングとしては該原料液の組成、静
層温度にもよるが概ね１時間乃至１昼夜の間である。
て該管状ゲルの所望形状の保持をより一層容易ならしめ
ることができる。上記挿入榛の管内に注入される液体は
また原料液が挿入棒の管内に浸入するのを防ぐ役目も果
すのである。この液体としては三フッ化塩化エチレン重
合体、シリコーン油またはそれらの混合液、あるいはそ
れらに流動パラフィンを加えた混合液が好適である。な
お、原料液がゲル化した後、体積収縮を始める前に該挿
入棒を抜き取るタイミングとしては該原料液の組成、静
層温度にもよるが概ね１時間乃至１昼夜の間である。
本発明は、以上のごとく、ゾルゲル法による石英ガラス
管の製造において、中間体としての管状ゲルを寸法精度
よくかつ高効率にて生成せしめることを可能ならしめる
石英ガラス管の製造方法を提供するもので、その工業的
価値はきわめて大きい。次に、本発明を実施例によって
さらに具体的に説明をするが、本発明はその要旨を越え
ない限り以下の実施例によって限定されるものではない
。
管の製造において、中間体としての管状ゲルを寸法精度
よくかつ高効率にて生成せしめることを可能ならしめる
石英ガラス管の製造方法を提供するもので、その工業的
価値はきわめて大きい。次に、本発明を実施例によって
さらに具体的に説明をするが、本発明はその要旨を越え
ない限り以下の実施例によって限定されるものではない
。
実施例 １目的とする石英ガラス管の内径を規定する挿
入棒として、外径２５肋のアクリル樹脂製パイプを用意
し、その外周部に比重１．０２、粘度１０比Ｓｔのシリ
コーン油を塗布して、内径４２肌の下端を封じたアクリ
ル樹脂製リンダー内に同軸状に挿入し保持した。
入棒として、外径２５肋のアクリル樹脂製パイプを用意
し、その外周部に比重１．０２、粘度１０比Ｓｔのシリ
コーン油を塗布して、内径４２肌の下端を封じたアクリ
ル樹脂製リンダー内に同軸状に挿入し保持した。
このシリンダーの内周部と挿入棒の外周部に囲まれた管
状の空間に、珪酸エチル１００容、水１２０客、エタノ
ール３坪客からなる原料液（比重０．９９）を入れ、一
方挿入棒の管内には比重１．０２の上記シリコーン油を
注入して該管状空間に入れた原料液の液柱の高さを５６
仇とした。
状の空間に、珪酸エチル１００容、水１２０客、エタノ
ール３坪客からなる原料液（比重０．９９）を入れ、一
方挿入棒の管内には比重１．０２の上記シリコーン油を
注入して該管状空間に入れた原料液の液柱の高さを５６
仇とした。
温度１８００で１即時間静瞳すると、原料液はゲル状と
なったが、まだ体積収縮をしない状態にある時、挿入棒
を静かに抜き取るとアクリル樹脂製シリンダー内の亀裂
等の欠点の見られない管状のゲルが得られた。
なったが、まだ体積収縮をしない状態にある時、挿入棒
を静かに抜き取るとアクリル樹脂製シリンダー内の亀裂
等の欠点の見られない管状のゲルが得られた。
この管状ゲルを該シリンダー内に保持した状態で、４５
００の陣温槽に３日間静層した後、体積収縮とともに強
度の増した管状ゲルを該シリコーン油と分離し、これを
エタノール、次いで純水洗浄後、温度８５ｏｏ、相対湿
度９０％中で４日間熱処理し、さらに１，０５０ｏ○で
１時間焼成することによって、内径９柵、外径１５肋、
長さ２０肌の内、外側面とも滑らかでテーパ一等軸方向
で蚤変動の見られない透明管が得られ、この透明管は比
重２．２０、光屈折率１．４６から石英ガラス管である
ことが確認された。
００の陣温槽に３日間静層した後、体積収縮とともに強
度の増した管状ゲルを該シリコーン油と分離し、これを
エタノール、次いで純水洗浄後、温度８５ｏｏ、相対湿
度９０％中で４日間熱処理し、さらに１，０５０ｏ○で
１時間焼成することによって、内径９柵、外径１５肋、
長さ２０肌の内、外側面とも滑らかでテーパ一等軸方向
で蚤変動の見られない透明管が得られ、この透明管は比
重２．２０、光屈折率１．４６から石英ガラス管である
ことが確認された。
実施例 ２
外蓬２６肋の硬質塩化ビニル製パイプの外周部に比重０
．９５に調合した流動パラフィンと三フッ化塩化エチレ
ン重合体（平均分子量１，０００）の濠合油（粘度４比
Ｓｔ）を塗布し、一端をゴム栓で封じた後、他端を下に
して、珪酸メチル１０舷容、水１６０客、メタノール２
０客からなる原料液（比重１．０）を入れた内径４弧の
ジメチルベンテン樹脂製シリンダー内に同軸状に挿入し
て保持した。
．９５に調合した流動パラフィンと三フッ化塩化エチレ
ン重合体（平均分子量１，０００）の濠合油（粘度４比
Ｓｔ）を塗布し、一端をゴム栓で封じた後、他端を下に
して、珪酸メチル１０舷容、水１６０客、メタノール２
０客からなる原料液（比重１．０）を入れた内径４弧の
ジメチルベンテン樹脂製シリンダー内に同軸状に挿入し
て保持した。
該パイプと該シリンダー間にはさまれた管状の上記原料
液の高さは２５．２ｃのとなった。このものを温度２８
３０にて２時間静遣した後、原料液がゲル状に固まり、
まだ体積収縮を生じない状態にある時、該パイプの上端
のゴム栓を静かに取り除き、次いで該パイプを静かに抜
き取り、該シリンダー内に生成した管状のゲルを温度８
５ｑｏ、相対湿度９０％にて５日間熱処理した後、体積
収縮とともに強度の増加した管状ゲルを実施例１の場合
と同様に焼成すると、＊内径１０．５肋、外径１６脇、
長さ１０弧の内、外側面ともに滑らかな透明石英ガラス
管が得られた。なお、硬質塩化ビニル製パイプの代りに
ステンレス鋼製パイプを用いても、同様な結果が得られ
た。実施例 ３ 目的とする石英ガラス管の内径を規定する挿入榛として
、外径２６物のポリカーボネート製パイプを使用し、そ
の外側面に塗布する不活性油の品種と該パイプを抜き取
るまでの原料液の静暦時間以外は実施例２の場合と同様
の操作条件で、管状ゲルならびに石英ガラス管の製造試
験を行なった。
液の高さは２５．２ｃのとなった。このものを温度２８
３０にて２時間静遣した後、原料液がゲル状に固まり、
まだ体積収縮を生じない状態にある時、該パイプの上端
のゴム栓を静かに取り除き、次いで該パイプを静かに抜
き取り、該シリンダー内に生成した管状のゲルを温度８
５ｑｏ、相対湿度９０％にて５日間熱処理した後、体積
収縮とともに強度の増加した管状ゲルを実施例１の場合
と同様に焼成すると、＊内径１０．５肋、外径１６脇、
長さ１０弧の内、外側面ともに滑らかな透明石英ガラス
管が得られた。なお、硬質塩化ビニル製パイプの代りに
ステンレス鋼製パイプを用いても、同様な結果が得られ
た。実施例 ３ 目的とする石英ガラス管の内径を規定する挿入榛として
、外径２６物のポリカーボネート製パイプを使用し、そ
の外側面に塗布する不活性油の品種と該パイプを抜き取
るまでの原料液の静暦時間以外は実施例２の場合と同様
の操作条件で、管状ゲルならびに石英ガラス管の製造試
験を行なった。
製造試験は各条件につき、それぞれ５回ずつ行なった結
果、該パイプを抜き去って後の生成管状ゲルの状態は次
表の通りである。洋 ■平均分子量７００，■平均分子
量５００上記が示すように、本実施例に属する不活性油
の比重が０．９０〜１．１０の範囲でかつ粘度が２０〜
１，００比Ｓｔの範囲の試験Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４では管
状挿入榛を抜き取るまでの静暦時間が２時間の場合には
いずれも生成管状ゲル内側面に亀裂は発生せず、これら
の管状ゲルを熱処理し、次いで焼成すると、内、外面と
もに滑らかでテーパーなどがない透明石英ガラス管が得
られた。
果、該パイプを抜き去って後の生成管状ゲルの状態は次
表の通りである。洋 ■平均分子量７００，■平均分子
量５００上記が示すように、本実施例に属する不活性油
の比重が０．９０〜１．１０の範囲でかつ粘度が２０〜
１，００比Ｓｔの範囲の試験Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４では管
状挿入榛を抜き取るまでの静暦時間が２時間の場合には
いずれも生成管状ゲル内側面に亀裂は発生せず、これら
の管状ゲルを熱処理し、次いで焼成すると、内、外面と
もに滑らかでテーパーなどがない透明石英ガラス管が得
られた。
これに対し、比較例である試験Ｎｏ．５〜Ｎｏ．７では
いずれも生成管状ゲルの内側面に多数の亀裂が見られ、
これらの亀裂は熱処理過程で深まり、割れを生ずること
が多く、割れを生じなかった場合でも、焼成後の管の内
面にヒビ割れとして残り、所望の石英ガラス管は得られ
なかった。
いずれも生成管状ゲルの内側面に多数の亀裂が見られ、
これらの亀裂は熱処理過程で深まり、割れを生ずること
が多く、割れを生じなかった場合でも、焼成後の管の内
面にヒビ割れとして残り、所望の石英ガラス管は得られ
なかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 珪酸エステル、水および稀釈液からなる原料液と実
質的に相溶性がなく、比重が０．９０〜１．１０の範囲
で粘度が２０〜１，０００ｃＳｔの範囲の不活性油を外
周部に塗布した管状の棒を、円筒状容器に挿入し、該挿
入棒の外周部と該円筒状容器の内周部の間に該原料液を
入れて静置し、該原料液がゲル化後、体積収縮を生ずる
前に該挿入棒を抜き取り、次いで生成した管状のゲルを
熱処理および焼成することを特徴とする石英ガラス管の
製造方法。 ２ 珪酸エステル、水および稀釈液からなる原料液と実
質的に相溶性がなく、比重が０．９０〜１．１０の範囲
で粘度が２０〜１，０００ｃＳｔの範囲の不活性油を外
周面に塗布した管状の棒を円筒状容器に挿入し、該挿入
棒の外周部と該円筒状容器の内周部の間に該原料液を入
れるとともに該挿入棒の管内に該原料液と相溶性がなく
かつ比重の大なる液体を入れて静置し、該原料液がゲル
カした後、体積収縮を生ずる前に該挿入棒を抜き取り、
次いで生成した管状のゲルを熱処理および焼成すること
を特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14173281A JPS6035294B2 (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14173281A JPS6035294B2 (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845129A JPS5845129A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS6035294B2 true JPS6035294B2 (ja) | 1985-08-14 |
Family
ID=15298916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14173281A Expired JPS6035294B2 (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | 石英ガラス管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035294B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0653453B2 (ja) * | 1988-06-16 | 1994-07-20 | 三菱自動車工業株式会社 | 車両用サスペンション装置 |
-
1981
- 1981-09-10 JP JP14173281A patent/JPS6035294B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5845129A (ja) | 1983-03-16 |
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