JPS6036318A - トリクロロシラン製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、一般に、トリクロロシランＣＨｓｓｃｔｓ）
の製造方法と装置に関するものであり、又、シリコンの
生産に該工程と装置とを使用することに関するものであ
り、更に具体的には、２段階のトリクロロシラン生産方
法と装置に関するもので、かつ閉ループシリコン生産方
法へそれらを組入れる方法に関する。

半導体装置の製造に用いられる高純度シリコンの殆んど
全ては、反応 に従って、ペルジャー形反応器の高温フィラメント上に
トリクロロシランと水素との混合物を化学蒸着（ＣＶＤ
）させることによって生産される。

このようにして、シリコンの生産には大量の純粋トリク
ロロシラン（Ｈ８ｌｃｔｍ　）が必要であり、特（。

使用シリコンのわずか１／３が実際にシリコンの蒸着を
勾えるという事実から必要となる。残る使用可能シリコ
ンは反応溶出液内に四塩化けい素（ＳｉＣ４）又は未反
応トリクロロシランとして残留する。四塩化けい素の塩
化水素に対するモル比は約２：１であり、これは高温フ
ィラメント形反応器からの溶出液の通常得られる値であ
る。

前記の反応に用いるトリクロロシランは、通常は、反応
、 ２３０−４００℃ ＨＣｌ　＋　ｓｔ　、−→Ｈ８１ＣＡＢ　＋　５ＩＣ６
４＋　Ｈ＠に従って冶金学級シリコン（シリコンの純粋
形態）のようなシリコンを塩化水素と反応させることに
よって与えられる。流動層形反応器のシリコン粒子層に
無水塩化水素が注入される。この反応により作られた精
製後のトリクロロシランが高純度シリコン生産に適して
用いられる。

トリクロロシランを生産するためシリコンとＨＣ／、と
の反応はそれ自身非常に効率の高いものであるが、この
反応は、特にそれが閉ループ生産方式に適用された時は
多くの制限をもたらす。先ず、この反応はシリコンデボ
ンジョン反応の副産物である四塩化けい素を利用してい
ない。デポジション反応では、トリクロロシラン入力の
約７０　重Ａ係が四塩化けい素と１．て回収される。原
価効率のよい方法は、この四塩化けい素ｖ４４循環させ
、この利用可能なシリコンなより効果的に利用しなけれ
ばならない。更に、ＨＣＬ反応を利用した半導体級トリ
クロロシランの生産には極度に純粋なＨＣｌが必要とな
る。しかしながら、殆んどのＨＣｌ源はＩｔの不純物を
含有している。これ等の有機不純物は、反応を通して運
ばれ、トリクロロ７ランと共に取込まれ、更に好ましく
ない不純物として付着されたシリコンに取込まれる。又
、トリクロロシランを作るためのシリコンとＨＣｌとの
反応は極度な発熱反応であり、従って過熱乞最小にする
ために熱交換が必要である。しかしながら、熱交換を行
っても、ホットスポットが発生し、トリクロロシラン変
換効率を低減させ、反応器を劣化させる。

シリコン生産方法の全体を経済的に実施するには５ｔｃ
４副産物を再循環させることが重要である。

副産物５ｔｃｚ、は通常は酸素／水素混合気体中で加水
分解され、燃焼されてＨＣｔ及び副産物Ｓｉｎ、が回収
され、６ｏ次に、ＨＣｌがトリクロロシラン生産反応へ
の大刃物質として用いられる。しかしながら、５ｉＣ１
４ｋこ９．にうにして用いると生産工程は高価なものに
なり、Ｈｓｉｃｔ、の生産コストを大さく増加させる。

トリクロロシランは、又、反応、 ３５ｉＣｔ、　＋　２Ｈ２＋５ＩＦ＝ヨ４　Ｈ８ｉ　Ｃ
１ｓに従い、高温高圧下で四塩化けい素の直接水素化に
Ｊつても生産される。この工程の変換効率は約２０〜２
６％で、その場合の条件は、Ｈｚ／５ｉＣ４４の混合比
が２：１、温度、圧力が各々６５０℃、　３４５　ＫＰ
ａで、滞留時間が１秒、そしてシリコンと混合された５
　係ｃｕｃｔ触媒が用いられた。

トリクロロシランのコスト及びそれから生産されるシリ
コンのコストとがシリコン半導体装置の生産コストを定
める１つの要因となる。以上より、本発明は、従来より
経済的なトリクロロシラン生産の改良された製造方法を
与えることを目的とする。

本発明は、更に、トリクロロシラ／を生産する改良形装
置を与えることを目的とする。

更に本発明は、入力反応物質を効率的に利用する閉ルー
プ工程の形態をなす多結晶質シリコンの改良された生産
工程を与えることを目的とする。

本発明は更に、高純度トリクロロシランの生産工程を与
えることを目的とする。

３、発明の詳細な説明 本発明の以上の目的及びその他の目的、並びに利点は改
良式の２段階トリクロロシラン生産工程を用いることに
よって達成され、該工程は改良形反応器内で５２段階工
程と反応器とを閉ループ多結晶質シリコン生産工程に取
込むことによって実施され６゜本工程は２段階反応器内
で実施され、該反応器において、第１段部は約５００〜
７００℃の温度に加熱され、且つ第２段部は約３００〜
３５０℃の温度に加熱される。反応器の各段部にはシリ
コン粒子が装填される。水素と四塩化けい素との混合気
体が第１段部においてシリコン粒子層１ｒｌｔ通されこ
れにより四塩化けい素の部分加水分解が惹起されてトリ
クロロシランが生産される。第１段部の流出液にはトリ
クロロシラン、水素、及び四塩化けい素が含まれる。こ
の流出液に若干の塩化水素が付加され、次にその混合物
が反応器の第２段部でシリコン粒子層を通過され、反応
し、トリクロロシラン濃度が更に増加される。

以上に記載したように、殆んどのトリクロロシランは、
次の反応 に従ってシリコンとＨＣｔとの反応によって、或いは、
反応、 ５００〜７００℃ ３５ｔｃ４　＋　２Ｈｔ　＋Ｓｔ　□　４Ｈ８ｉＣＡｍ
によるＳ　ｉ　ＨＣｌ４の水素添加によって生産される
。

初めの反応は約８０％以上の通常のＨ３ｔｃｚｓ生産濃
度を与えるが、第２の反応における通常の条件の下での
Ｈ８ＩＣｔ３生産ａ度は生産０〜２３％に過ぎない。

この差が生じる理由は、第１の反応は、Ｈ８１Ｃ６３が
熱力学的に安定な約２３０〜，１ｉｏｎ　℃で発生する
が、第２の反応は、Ｈ８１Ｃ６３濃度が熱力学的平衡に
より制御される約６５０℃で実施されるということによ
る。即ち、６５０℃の反応温度では、Ｈ８１Ｃ１Ｒ生産
濃度は反応の可逆性によって制御される。第１反応が６
５０℃で実施されると、Ｈ８１０４ｍ生産ｍ度は第２反
応のものと識別可能である。従って、６５０　℃の第２
反応にＨＣｌ　ｆ直接加えても、該反応のみの場合に予
測されるもの以上の変換効率は得られない。

更に、第２反応が２６０〜４００℃で行われた場合、如
何なる反応も発生しない。

本発明に従って、２段階トリクロロシラン生産工程が与
えられ、該工程は、上記の多くの問題点？克服し、且つ
シリコン付着反応中に生産される３　１　Ｃ１４とＨＣ
６副産物とを利用するものである。本発明に従う工程を
実施する２段階反応器１０が第１図に図示しである。反
応器は第１段部１２と第２段部１４とを有する。この反
応器は、Ｉｎｃｏ＃ｙ　（ＴＭ）合金８００　Ｈ、ニッ
ケル合金、鉄、及びクロム、或いは反応器の動作温度で
十分に耐蝕性で機械的強度の大きなその他の材料で構築
されろ。ヒータ１６は反応器の８１８１段部の温度を約
５００〜７００℃に維持し、一方ヒータ／クーラー１８
は反応器の第２段部の温度を約２３０〜４００℃に維持
する。熱交換帯１７は第１及び第２段部を分離し、且つ
温度を第１段部の５００〜７００℃から第２段部の２３
０〜４００℃に低減させる。シリコン粒子を含有する溜
め２０はかかる粒子を充填した反応器の両段部な維持す
る。入口ボート２２を通して反応器にシリコン粒子が装
填される。

動作時は、加圧水素源２４からの水素が四塩化けい素供
給槓２６に搬送される。水素流が原料流制御装置ｔ２８
と空気弁６０とによつ′Ｃモニタされ、制御される。圧
力ゲージ３１は、水素が供給槽′２６に含有される四塩
化けい素３２を通して泡立てられた時の水素圧をモニタ
する。熱電対受け６４に収容された熱電対３６は四塩化
けい素の温度をモニタする。供給槽内の温度と圧力とを
制御することにより、管６６を通して供給槽から流通す
る四塩化けい素に対する水系のモル比が制御される。

第２の四塩化けい素供給Ｍ６８が供給槽２６と直列に用
いられ、Ｈｖ　／　Ｓ　ｉ　Ｃ４の飽和混合ガスが与え
られる。

Ｈｚ／　Ｓ　Ｉ　Ｃｔ４混仕ガスが第２段の長手方向に
わたる熱トレースライ：ｌ／　（ｈｅａｔ　ｔｒａｃｅ
ｄ　ｔｉｎｅ）　４０及び内部熱交換コイル４２とを流
通する。供給槽からライン４０を通る流れは空気弁４６
により制御される。窒素源４４が圧縮窒素を供給し、該
窒素は、Ｈ２／５ｉＣｔ４混合ガスが流入される以前に
反応器系を洗浄するために使用され得る。窒素流は空気
弁４５によって制御される。他の実施例において、は、
Ｈ！及びｓ　ｉ　ｃｔ、は別のラインで反応器に搬送さ
れ、次に反応器で混合される。

混合ガスは内部熱交換コイル４２　＆流通して第２段部
の温度に加熱される。前記のガスは更に第２段部で行わ
れる大きな発熱反応を緩和するためにも用いられる。熱
交換コイルは第２段部の底部にある反応器を出て、そこ
から主ヒータ１６内の反応器の第１段部に巻回され、次
に流動層分布板４６を通して第１段部の底部に入る。

Ｈ２／　５ｉＣ４混合ガスは第１段のシリコン粒子層４
７ヲ上向きに流通する。四塩化けい素の１部が水素化さ
れてＨ■望の最終生成物トリクロロシランが形成される
。混合ガスはヒータ１６の上のシリコン粒子層を上向き
に流通し続ける。ここで混合ガスは未反応の四塩化けい
素と水素、及びトリクロロシランとな含有する。混合ガ
スはヒータの上の熱交換帯１７を流通するので、温度は
、混合ガスが第２段に達するまで約１１℃／ｃｒｎで低
下する。

第２段の底部で、ＨＣｔがスが第２段のシリコン層５１
に注入され、第１段反応からの混合ガスと混合される。

ＨＣｌが加圧ＨＣｌ源５０から供給される。ＨＣ／＝の
流れは原料流制御装置５２と空気弁５４とによってモニ
タされ、制御される。このＨＣｌは管５６を通して第２
段の底部に搬送される。ＨＣｌを含む混合ガスは第２段
部のシリコン粒子層を上向きに流通し、そこでＨＣｌは
粒子層のシリコンと反応してトリクロロシランと水素と
を生成する。

これ等の条件の下では、ＨＣｌのシリコンとの反応は従
来のＨＣｌとシリコンとの反応に比べて緩和される。こ
のＨＣ１反応の緩和は、内部熱交換コイル４２により搬
送されるＨ２とｓ　ｔ　ｃｔ、との熱交換と、第１段部
の反応からの流出液との熱変換による希釈、そして特に
、第１段流出液が存在する下でのシリコンとのＨＣｌの
大きく低減された反応速度などから生じるものと考えら
れる。この反応の緩和は第２段部の反応器内にホットス
ポットの欠如を惹起し、このホットスポットは反応器を
劣化させ、Ｈ８１Ｃｔｓ変換効率を低下させ、そして望
ましくない高分子量のグロロシラン同族体を与えること
が知られている。混合ガスは排気ボート５８を通して反
応器１０の上部から流出する。圧力弁６０は排気ガスの
圧力をモニタする。ニードル弁６２は反応器を通しての
ガス流を調節し、次に反応器内の圧力を決定する二排気
ガスが制御され、次にその成分部分に分離される。

第１図に示した装置ｊｔを用いて一連の実験が行われ本
発明による工程に含まれる一連のパラメータに対する最
適値が決定された。検討されたパラメータは、反応器の
圧力と温度１反応体比、滞留時間、及び触媒の利用など
である。次の例はこれ等の実験を与え、本発明の実施に
対する本発明者らにより意図された好ましい態様を示す
ものである。

１−かしながら、本発明はこの例に限定されるものでは
ない。

装置は、ＣｕＣＬ触媒が混合され微細に分割された冶金
縁シリコン粒子で装填され、前記の触媒は全装填量の約
２〜５重量％からなるものであった。

装填物は１分当り約２ｔの流量で６０分間窒素ガスでパ
ージされた。このパージ中、反応器の第１段が約６５０
℃に加熱され、第２段が約３２５℃に加熱された。供給
槽が四塩化けい素を装填され、次に６９℃に加熱された
。５ｉＣ２４槽内の圧力は約３４５Ｋｐａ　（５０ｐｓ
ｌ　）に調節された。四塩化けい紫檀を通しての水素流
情約６．８　Ｌ／分、及び四塩化けい素に対する水素の
比２：１が確立された。この混合ガス流が加熱された反
応器を通して維持され、反応器からの流出液がガスクロ
マトグラフィー（Ｇ、Ｃ，）によって分析された。Ｇ、
Ｃ，分析から変換効率は２Ｑ、５チであった。次に、１
分当り０．８５　ｔのＨＣｌ流が第２段部で開始された
。反応器の全流出液（第１段及び第２段の組合わせ）の
Ｇ、Ｃ，分析から、トリクロロシラン濃度はクロロシラ
ン部分の２３，５％に増加していることが示された。未
反応ＨＣ１は同等観測されなかった。次に、ＨＣ１流量
が分当りｔ７ｔに増加された。全反応器流出液のＧ、Ｃ
，分析により、トリクロロシランは全クロロシラン部分
の２５６係に増加しており、ＨＣｌは再び同等見出され
なかった。ＨＣ１流量は更に分当り２．５６１に増加さ
れた。反応器の全流出液に対してＧ、Ｃ，分析を反復し
た結果、トリクロロシラン変換効率は５５，６％となっ
た。

２段反応器の第２段部における１１Ｃ１反応の理論的収
率の計算によると、トリクロロシラン変換効率は反応さ
れたＨＣＡのｉＱｏ　％に等しいことが示された。ＨＣ
１ａ量約５１７分（全ガス流の５０体積係）に８いて、
ＨＣｌのＨ３Ｉｃｔｓへの変換効率９９〜１００チが維
持された。しかしながら、反応は高度に発熱性のために
、反応器の第２段部の６２５℃付近の湿度の維持に外部
冷却が要求された。

＄２２段反応器温度が変更されたことを除いて上記と類
似の試験が実施された。第２段反応器帯域の温度が約３
００℃より低くなった時、反応器流出液にＨＣｔが検出
され、Ｈ８５ＣＩｓのパーセントが減少した。第２段部
の温度が約６５０℃より上昇すると、Ｈ８Ｉ　ＣＡＢと
反応するＨＣｌからＳｉ　Ｃ４が形成され、これに対応
してＨ８１ＣＬｓのパーセントの損失が惹起された。か
くして、本発明に従う工程が３００〜３５０℃の第２段
部と共に動作され１反応器の第２が維持された。

反応器が小規模で、反応器の第２段部に流動粒子層を維
持しようとする時若干の問題が発生した。

この問題は、前記の段部内のシリコン粒子の移動度を拘
束する熱交換コイル４２の存在により部分的に惹起され
た。第１図の点線７０により示された修正反応器を用い
た試験が実施された。この修正により、第２段部から熱
交換コイルが除去され、水素と四塩化けい素との混合ガ
スが管７１を通して反応器の第１段に直接搬送された。

この修正を用いた試験が、該修正以外は上記のものと同
じ条件の下で実施された。ＨＣｌ　ｆｉ注入することな
しに変換効率２１係が観測され、この効率は、２５　％
ＨＣＺが付加された時兄、０％に増加した。第２段部内
に配置面された内部熱交換コイルの除去はＨ３ｔ　ｃｔ
。

の全体にわたる変換効率に対して主要な影響を与えなか
ったが、内部反応器第２段部温度を６２５℃±１５℃に
維持するのに臨時の温度制御（冷却）が要求された。

変換効率及びトリクロロシラン処理量とに与える各種パ
ラメータの効果を決定する他の試験が実施された。第１
段の温度範囲５２５℃〜６５０℃にわたって、温度が高
くなるにつれ（６５０℃〉６００℃〉５５０℃〉５２５
℃）上り高い変換効率、及びより大きなトリクロロシラ
ン処理量が観測されることが決定された。第１段の温度
は約５５０〜６５０℃に維持されることが好ましかった
。Ｉ（ｔ／　５ｔｃｚ、比は変換効率に（３：１＞２：
１＞１：１）、及びＨ８ＩＣ４ｓ処理量（１：１ミ２：
１＞３：１）に影響を与えることが見出された。変換効
率並びにＨ８１ＣＡｓ処理量が共にシリコン粒子を混合
したＣｕＣ１触媒により改良された。

ＣｕＣＬは全装填）１の約１〜１０重量％、好ましくは
約２〜５重１Ｊ、チからなる。更に１、圧力範囲が約６
４ＫＰａ　（５ｐｓｉ　）から約５４５０　ＫＰａ　（
５００ｐｓｌ）にわたる反応器内周囲圧力の効果を検討
する試験が実施された。変換効率は圧力が増すにつれて
増加することが見出されたが、圧力が低い程反応速度が
大きくなり、これは全圧力において類似したＨ８　Ｉ　
ＣＬｍ生産速度が観測されるような補償効果を与えた。

本発明に従って、約１７０〜４１５ＫＰａの圧力で、特
に約３４５　ＫＰａの圧力で２段反応器を動作させるこ
とが好ましい。圧力がこれより高くなると反応体ガスの
圧縮により多くのエネルギーが必要となり、又圧力が低
くなると流動層の維持並びにＨ８１Ｃｔ、の高生産処理
量の獲得に必要なものよりかなり短い滞留時間が必要と
なる。更に、第１段における反応体の滞留時間が短かく
なると、　Ｈ８１Ｃ４ｓ変換効率だけは犠牲になるが、
１（ＳｉＣＡａの処理量が増加することが見出された。

滞留時間がより長い場合、Ｈ８１Ｃ２ｓの高い変換効率
が得られる。

本発明に従う上記の装置社と工程は入力反応体としてＨ
Ｃｌと５ｉｃｔ４とを用いたトリクロロシランの生産を
可能にする。これ等の２つの反応体は正常反応の副産物
であり、該反応によりシリコンが化学蒸着によって生産
される。第２図は、トリクロロシランの生産反応及び反
応器とが閉ループシリコン付着システムに取込まれる場
合の本発明の他の実施例のブロック図乞示したものであ
る。この閉ループ多結晶質シリコン生産システムの中央
部に２段階トリクロロシラン反応器１ｏ　と多結晶質シ
リコン付着反応器７２とが与えられる。２段反応器に対
する入力は、上記のように、冶金級シリ：Ｉ７　、　Ｃ
ｕＣ１触媒、　ＨＣｌ　、及び山とｓ　ｔ　ｃｔ、との
混合ガスとを含有することが望ましい。反応器１ｏから
の流出液には未反応のＨ２と５ＩＣｔ、、並びに反応器
内に生成されたＨ８１Ｃ４ｓとが含有される。若干の固
体状シリコンもガス状流出体によって搬送される。流出
物はガス／固体分離装置７４に向けられ該分離装置によ
り流出物から固体状廃棄物が除去される。この固体状廃
棄物７５が投棄される。流出ガスが冷媒分離装置７６で
圧縮され、且つ冷却される。水素ガスが付加量の組成水
素及び５ＩＣ４と共に反応器１０に再循環される。クロ
ロシランが、１ら’Ｉｌｌ　＋、’　沸［成分（ＨｔＳ
ｉＣ６ｔ　トＨ８１Ｃｔａ　）　Ｙ　５ｉｃｚ。

から分離する蒸留搭７日で蒸留により分離される。

より軽い沸騰留出物が化学精製７９並びに簡単な蒸留８
０とにより更に精製される。得られた純粋トリクロロシ
ランが水素と共に多結晶シリコン付着反応器７２への入
力として用いられる。半導体級多結晶質シリコン８２が
付着反応器内の加熱フィラメントに付着さｎる。反応器
７２からの流出液には未反応のＨ２トＨ８１Ｃ４ａ及び
Ｓ　ｉ　ｃｚ、とＨｃｔとが含有される。流出液が化学
精製７９部に循回されるシリコン担持反応体と共に冷却
８４により分離される。非シリコン担持反応体が冷却ユ
ニット８６に入り、該ユニットは殆んどのＨｃｔ　ｗ除
去する。

このＨＣｌは２段反応器１０に再循環される。炭素、　
Ｊｉ８ＢがＴ（ｔから最終微少量のＨＣＡとクロロシラ
ンとを除去し、前記のＨ２は次にチ結晶質シリコン付着
反応器７２に再循環される。蒸留搭７８と８０からの四
塩化けい素は更に蒸留搭９０で蒸留により精製される。

廃棄物９２が投棄され；精製された５ｉｃｔ４がＨ２と
混合されて２段反応器１０への入力を形成する。このよ
うにして、閉ループシステムは入力として冶金級のシリ
コンと、組成ＨＣ１及び組成Ｈ！とを要求する。多結晶
質シリコン付着反応器からの反応体が再循環され、且つ
トリクロロシラ／の生産に利用される。従って、閉ルー
プシステムはシリコン担持反応体及び精製ＨＣｔとＨ！
の使用ン最適にする。

かくして、本発明によって、トリクロロシランの生産に
供する工程と反応体が与えられ、そして上記の目的と利
点とを満足する。前記の工程と反応体とを取込んだ閉ル
ープシリコン生産システムが与えられることは明白であ
る。本発明は成る特定の実施例を参照して記載され、図
示されたが、これに限定されるものではない。当業者に
とって、前記の詳細な説明を検討した後明らかとなるよ
うに、これ等の図示実施例とは異なる種々の変更と修正
とが可能である。例えば、高純度Ｈｚ　、　ＨＯ２゜及
び５ｉＣＺ４と共にスクラップ半導体級シリコンを利用
した２段反応体（非不純物触媒と共に、或いはそれなし
に）は蒸留／精製の反復ステップを必要とすることなく
半導体級Ｈ８＋Ｃ１ｓ′４Ｉ：直接製造することが出来
る。本発明の精神と展望内に入る全ての変更と修正とが
添付した特許請求事項に包含されることは１うよでもな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従うトリクロロシランの生産に用い
られる２段階反応器及び該反応器を通しての反応体流の
様子を図示したものである。 第２図は、閉ループ半辱体級ポリシリコン生産工程をブ
ロック図の形で示したものである。 １０・・・２段階反応器、１２・・・反応器第１段部、
１４・・・反応器第２段部、１６・・・ヒータ、１７・
・・熱交換体、１８・・・ヒータ／クーラー、２ｏ・・
・溜め、２２・・・入口ボート、２４・・・加圧水素源
、２６　、５８・・・四塩化けい素供給槽、２８　、５
２・・・原料流制御装置、５０　、４３　。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１３Ｈ８１Ｃｔａを生産するために与えられ、２段階
   反応器を設け、該反応器の第１段部は約５００〜７００
   ℃の温度に維持され、且つ該反応器の第２段は約６００
   〜３５０℃の温度に維持されてなるステップと、 前記の第１及び第２段の各々にシリコン粒子を装填する
   ステップと、 前記の第１段部においてＨ２と５ｔｃｔ、とからなる混
   合物を前記のシリコン粒子を通して流動させて前記の５
   ＩＣｔ４の部分水素化を惹起するステップと、 前記の第１段部からの流出液にＨＣｌを加え、且つ前記
   の第２段部において前記の流出液とＨＣ／、を前記のシ
   リコン粒子を通して流動させるステップとから成るＨ８
   １ＣＬａの製造方法。 （２）第１段及び第２段反応器、 前記＄１段反応器を約５００〜７００℃の温度に加熱す
   ることのできる加熱装置、 前記第１段反応器乞約３００〜３５０℃の温度に維持す
   る温度制御装置、 前記第１段反応器及び第２段反応器をシリコン粒子で充
   填する装置、 Ｈ２とＳ　ｉ　Ｃｌ３の混合ガスを前記第１段反応器に
   注入する装置、 前記第１段反応器からの流出物ｆＨｃｔと共に第２段反
   応器に注入する装置、 前記反応器内の圧力を制御する装置、 とな具えるＨ８１ＣＬｍの製造用反応装置。