JPS6038324B2 - ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法 - Google Patents
ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法Info
- Publication number
- JPS6038324B2 JPS6038324B2 JP10980980A JP10980980A JPS6038324B2 JP S6038324 B2 JPS6038324 B2 JP S6038324B2 JP 10980980 A JP10980980 A JP 10980980A JP 10980980 A JP10980980 A JP 10980980A JP S6038324 B2 JPS6038324 B2 JP S6038324B2
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- Japan
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- sulfur
- hydrofluoric acid
- reaction
- amine compound
- chlorine
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＳＦ５ＣＩの製造方法、特に比較的簡単な手段
により、煩雑な分離精製手段を行なうことなく高純度且
高収率でＳＦ５ＣＩを製造する方法に係るものである。
により、煩雑な分離精製手段を行なうことなく高純度且
高収率でＳＦ５ＣＩを製造する方法に係るものである。
ＳＦ５ＣＩは、これを熱分解することにより、高電圧の
絶縁材料として有用なＳＦ５が得られることが知られて
いる。従来ＳＦ５ＣＩの製造方法としては、例えばＮＯ
Ｆ・幻花に二塩化硫黄を反応せしめ、一旦ＳＦ４を製造
せしめ、同時に生成する副生物を除去し、精製せしめた
ＳＦ４とＮＯＦと塩素ガスを反応せしめることにより、
ＳＦ５ＣＩを創生物と共に得、これから精製してＳＦ５
ＣＩを得る方法が提案されている。
絶縁材料として有用なＳＦ５が得られることが知られて
いる。従来ＳＦ５ＣＩの製造方法としては、例えばＮＯ
Ｆ・幻花に二塩化硫黄を反応せしめ、一旦ＳＦ４を製造
せしめ、同時に生成する副生物を除去し、精製せしめた
ＳＦ４とＮＯＦと塩素ガスを反応せしめることにより、
ＳＦ５ＣＩを創生物と共に得、これから精製してＳＦ５
ＣＩを得る方法が提案されている。
（特関昭５２一７３９８号公報参照）しかしながら、こ
の方法に従うと、一旦ＳＦ４を製造し、これを精製した
後更にＮＯＦと反応せしめ、これで得られたＳＦ５ＣＩ
中には副生物が混入しているのでこれを精製除去すると
云う煩雑な工程を探るのみならず、ＮＯＦは甚だ腐食性
が強く、特に微かな水分の存在によって、極めて高い腐
食性を示し、反応装置等をかなり高価な耐食材料が要求
される等工業的に満足し得る方法とは言い難い欠点があ
った。
の方法に従うと、一旦ＳＦ４を製造し、これを精製した
後更にＮＯＦと反応せしめ、これで得られたＳＦ５ＣＩ
中には副生物が混入しているのでこれを精製除去すると
云う煩雑な工程を探るのみならず、ＮＯＦは甚だ腐食性
が強く、特に微かな水分の存在によって、極めて高い腐
食性を示し、反応装置等をかなり高価な耐食材料が要求
される等工業的に満足し得る方法とは言い難い欠点があ
った。
本発明者は、これら欠点を除去し、簡単な反応で高純度
のＳＦ５ＣＩを得る手段を見出すことを目的として種々
研究、検討した結果、弗酸のピリジン化合物を用い、こ
れと二塩化硫黄及び過剰の塩素を反応せしめることによ
り、容易にＳＦ５ＣＩを選択的に収率よくガス状として
得られ、前記目的を達成し得ることが見出された。
のＳＦ５ＣＩを得る手段を見出すことを目的として種々
研究、検討した結果、弗酸のピリジン化合物を用い、こ
れと二塩化硫黄及び過剰の塩素を反応せしめることによ
り、容易にＳＦ５ＣＩを選択的に収率よくガス状として
得られ、前記目的を達成し得ることが見出された。
更に、本発明者の検討によると、ピリジン以外にトリメ
チルアミソ、トリェチルアミン等の第３級アミン、キノ
リン、ピコリン等のピリジン誘導体等のアミンも同様に
用い得ることが見出された。
チルアミソ、トリェチルアミン等の第３級アミン、キノ
リン、ピコリン等のピリジン誘導体等のアミンも同様に
用い得ることが見出された。
本発明において用いられるこれらのアミンを含有する弗
酸のアミン化合物は、一般式Ａ（ＨＦ）ｎで表わされる
。
酸のアミン化合物は、一般式Ａ（ＨＦ）ｎで表わされる
。
ｎの値は通常１〜６であり、このうち２〜４を採用する
場合には、工業的に十分な反応速度が得られるので特に
好ましい。又、上記アミンは、夫々単独若しくは適宜二
種類以上が適宜な割合で混合されていて差し支えない。
場合には、工業的に十分な反応速度が得られるので特に
好ましい。又、上記アミンは、夫々単独若しくは適宜二
種類以上が適宜な割合で混合されていて差し支えない。
本発明に用いられる弗酸のアミン化合物の合成法に特に
制限はなく、適宜公知手段が採用される。
制限はなく、適宜公知手段が採用される。
即ち、例えばアミンをポリエチレン等の耐弗酸性の容器
に入れ、外部から冷却しつつ、弗化水素（無水弗酸）を
導入して合成する等の方法が採用される。この様な弗酸
のアミン化合物に対し、塩化硫黄と過剰の塩素が反応せ
しめられる。
に入れ、外部から冷却しつつ、弗化水素（無水弗酸）を
導入して合成する等の方法が採用される。この様な弗酸
のアミン化合物に対し、塩化硫黄と過剰の塩素が反応せ
しめられる。
反応の実施に際しては、反応器に弗酸のアミン化合物を
予め導入せしめておき、これに塩化硫黄と過剰の塩素と
を所定量づっ導入せしめていくのが適当である。反応に
供せられる塩化硫黄の合成法に特に制限はなく、例えば
一塩化硫黄と塩素を反応させる方法や、不活性な溶媒に
硫黄を懸濁させ、沃度等の触媒を添加し、塩素と反応せ
しめる等適宜公知の方法を採用し得る。本発明方法の実
施に際し、用いられる弗酸のアミン化合物の使用量は、
一般に用いられる弗酸のアミン化合物、即ちＡ（ＨＦ）
ｎのｎの値によって厳密には決定されるが、通常塩化硫
黄中の硫黄１モルに対し、仕込みモル比Ａ／Ｓ（Ｓ：硫
黄）が１〜１既塁度、好ましくは４〜８程度を採用する
のが適当である。
予め導入せしめておき、これに塩化硫黄と過剰の塩素と
を所定量づっ導入せしめていくのが適当である。反応に
供せられる塩化硫黄の合成法に特に制限はなく、例えば
一塩化硫黄と塩素を反応させる方法や、不活性な溶媒に
硫黄を懸濁させ、沃度等の触媒を添加し、塩素と反応せ
しめる等適宜公知の方法を採用し得る。本発明方法の実
施に際し、用いられる弗酸のアミン化合物の使用量は、
一般に用いられる弗酸のアミン化合物、即ちＡ（ＨＦ）
ｎのｎの値によって厳密には決定されるが、通常塩化硫
黄中の硫黄１モルに対し、仕込みモル比Ａ／Ｓ（Ｓ：硫
黄）が１〜１既塁度、好ましくは４〜８程度を採用する
のが適当である。
使用量が前記範囲に満たない場合には、塩化硫黄の反応
率が低く、逆に前記範囲を超える場合には最早やそれ以
上の反応率を期待し得ず、不必要に弗酸のアミン化合物
を用いることになり、又後処理工程でのアミンの取り扱
い量が増えるのみなので何れも好ましくない。又、用い
られる塩素は過剰量であり、その量は、用いられる塩化
硫黄の硫黄１モルに対し、２モルを超え１０モル以下程
度に用いるのが適当である。
率が低く、逆に前記範囲を超える場合には最早やそれ以
上の反応率を期待し得ず、不必要に弗酸のアミン化合物
を用いることになり、又後処理工程でのアミンの取り扱
い量が増えるのみなので何れも好ましくない。又、用い
られる塩素は過剰量であり、その量は、用いられる塩化
硫黄の硫黄１モルに対し、２モルを超え１０モル以下程
度に用いるのが適当である。
塩素の使用量が前記範囲に満たない場合には、得られる
ＳＦ５ＣＩの収率が工業的に不十分となり、逆に前記範
囲を超える場合には、未反応塩素が反応生成物中に多量
に混入する蓮れがあるので何れも好ましくない。
ＳＦ５ＣＩの収率が工業的に不十分となり、逆に前記範
囲を超える場合には、未反応塩素が反応生成物中に多量
に混入する蓮れがあるので何れも好ましくない。
かくしてこれら反応を実施するには、温度０〜６０℃、
圧力１〜１０ｋ９／泳−Ｇ程度を採用するのが適当であ
る。
圧力１〜１０ｋ９／泳−Ｇ程度を採用するのが適当であ
る。
このうち、温度が６０℃を超えると、原料の塩化硫黄類
やアミンが一部分解を起したり、目的とする反応以外の
反応が進行する塵れがあるので注意を要する。
やアミンが一部分解を起したり、目的とする反応以外の
反応が進行する塵れがあるので注意を要する。
又、反応は、溶媒の不存在下でも実施し得るが、溶媒を
用いた方が反応を円滑に実施し得るので好ましい。
用いた方が反応を円滑に実施し得るので好ましい。
用いられる溶媒としては、原料や生成物に対し、これ自
身が不活性であることが必要であり、一般にハロゲン化
炭化水素類が適当である。これらのうち、塩化メチレン
、クロロホルム、四塩化炭素、フロロトリクロロメタン
、トリクロロトリフルオロェタンが好ましく、これらは
単独若しくは適宜混合して用いられる。これら溶媒の使
用量は、前記反応原料の全量に対し、１０〜２００容量
％程度用いるのが適当である。
身が不活性であることが必要であり、一般にハロゲン化
炭化水素類が適当である。これらのうち、塩化メチレン
、クロロホルム、四塩化炭素、フロロトリクロロメタン
、トリクロロトリフルオロェタンが好ましく、これらは
単独若しくは適宜混合して用いられる。これら溶媒の使
用量は、前記反応原料の全量に対し、１０〜２００容量
％程度用いるのが適当である。
又、反応を実施する装置としては、例えば回分式や連続
式の完全混合型の反応器が適当であり、特に原料連続供
給式の完全混合型反応器が工業的な装置として好ましい
。
式の完全混合型の反応器が適当であり、特に原料連続供
給式の完全混合型反応器が工業的な装置として好ましい
。
本発明方法を採用すると、アミン自体は反応には直接関
与せず、言わば反応媒体としての役割を果すことになり
、反応によって生成した塩酸のアミン化合物は、これに
ＨＦを反応せしめることにより、容易に反応原料として
の弗酸のアミン化合物に再生することが可能であり、本
発明方法を採用すると、高価な弗素ガスを全く用いる必
要がない利点を有する。
与せず、言わば反応媒体としての役割を果すことになり
、反応によって生成した塩酸のアミン化合物は、これに
ＨＦを反応せしめることにより、容易に反応原料として
の弗酸のアミン化合物に再生することが可能であり、本
発明方法を採用すると、高価な弗素ガスを全く用いる必
要がない利点を有する。
次に本発明を実施例により説明する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Ａ（ＨＦ）ｎ（ｎ＝１〜６）で表わされる弗
酸のアミン化合物と二塩化硫黄及び／又は一塩化硫黄か
らなる塩化硫黄及び該塩化硫黄中の硫黄１モルに対して
２モルを超えて１０モル以下の塩素とを反応せしめるこ
とを特徴とするＳＦ＿５Ｃｌの製造方法。 但し、アミン（Ａ）は、ピリジン、キノリン、ピコリ
ン等のピリジン誘導体、トリメチルアミン、トリエチル
アミン等の第３級アミンの単独若しくは混合物。 ２ 反応に供せられる弗酸のアミン化合物は、塩化硫黄
中の硫黄１モルに対し、仕込みモル比Ａ／Ｓ（Ｓ：硫黄
）が１〜１５である特許請求の範囲１の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10980980A JPS6038324B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法 |
| GB8122792A GB2081694B (en) | 1980-08-12 | 1981-07-23 | Sulphur hexafluoride |
| US06/286,887 US4390511A (en) | 1980-08-12 | 1981-07-27 | Process for producing SF6 through SF5 Cl |
| IT23389/81A IT1138140B (it) | 1980-08-12 | 1981-08-06 | Procedimento per produrre sf6 attraverso sf5cl |
| FR8115464A FR2488586A1 (fr) | 1980-08-12 | 1981-08-10 | Procede pour preparer sf6 par l'intermediaire de sf5cl |
| DE19813131744 DE3131744A1 (de) | 1980-08-12 | 1981-08-11 | Verfahren zur herstellung von schwefelhexafluorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10980980A JPS6038324B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5738308A JPS5738308A (en) | 1982-03-03 |
| JPS6038324B2 true JPS6038324B2 (ja) | 1985-08-31 |
Family
ID=14519744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10980980A Expired JPS6038324B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6038324B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101910056B (zh) * | 2008-06-11 | 2015-09-23 | 阿万特比奥公司 | 溴促进的氟-硫化合物的合成 |
-
1980
- 1980-08-12 JP JP10980980A patent/JPS6038324B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5738308A (en) | 1982-03-03 |
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