JPS6039171A - 金属前処理用組成物 - Google Patents
金属前処理用組成物Info
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- JPS6039171A JPS6039171A JP59144109A JP14410984A JPS6039171A JP S6039171 A JPS6039171 A JP S6039171A JP 59144109 A JP59144109 A JP 59144109A JP 14410984 A JP14410984 A JP 14410984A JP S6039171 A JPS6039171 A JP S6039171A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
- C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/14—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with alkaline solutions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、金属表面の耐食性および塗料密着性を改善す
るための該表面処理用組成物および処理方法に関する。
るための該表面処理用組成物および処理方法に関する。
更に詳しくは、鉄、亜鉛、アルミニウムおよびそれらの
金属の合金の如き金属の表面を、リン酸塩（通常、リン
酸亜鉛）皮膜形成前に処理するための改良された清浄お
よびチタネート化前処理用組成物に関する。
金属の合金の如き金属の表面を、リン酸塩（通常、リン
酸亜鉛）皮膜形成前に処理するための改良された清浄お
よびチタネート化前処理用組成物に関する。
［従来技術］
金属表面をリン酸亜鉛化成処理する以前の処理としては
、以下の一連の工程がある。
、以下の一連の工程がある。
（１）溶剤脱脂（汚染に応じた所望工程）（２）アルカ
リ清浄 （３）水リンス （４）活性化および結晶微細化 工程（４）（活性化および結晶微細化工程）は、表８− 面前処理において重要な工程である。活性化には、リン
酸亜鉛皮膜を金属表面に容易に且つ速やかに形成させる
ような金属表面調整が含まれている。
リ清浄 （３）水リンス （４）活性化および結晶微細化 工程（４）（活性化および結晶微細化工程）は、表８− 面前処理において重要な工程である。活性化には、リン
酸亜鉛皮膜を金属表面に容易に且つ速やかに形成させる
ような金属表面調整が含まれている。
結晶微細化には結晶性リン酸亜鉛皮膜を金属表面に形成
したときに非常に微細で密に充填された結晶に仕上がる
ように、被処理面を調整することが含まれている。かか
る表面は、耐食性と塗料密着性の両者において、粗大結
晶表面に比べて優れている。以後、語句「調整」は活性
化および結晶微細化に関して用いる。
したときに非常に微細で密に充填された結晶に仕上がる
ように、被処理面を調整することが含まれている。かか
る表面は、耐食性と塗料密着性の両者において、粗大結
晶表面に比べて優れている。以後、語句「調整」は活性
化および結晶微細化に関して用いる。
金属表面を調整するのに最も広く採用されている方法は
、ある種のコロイドチタン塩の水性前処理剤を上記表面
に適用することである。」二重塩は「ジェーンステッド
塩」と呼ばれ、米国特許第２３１０２３９号、第２３２
２３４９号、第２４５６９４７号、第２４６２１９６号
、第２４９００６２号、第２５１６００８号、第２８７
４０８１号に開示されている。ジェーンステッド塩の作
用は、米国特許第３７４１７４７号に説明されている。
、ある種のコロイドチタン塩の水性前処理剤を上記表面
に適用することである。」二重塩は「ジェーンステッド
塩」と呼ばれ、米国特許第２３１０２３９号、第２３２
２３４９号、第２４５６９４７号、第２４６２１９６号
、第２４９００６２号、第２５１６００８号、第２８７
４０８１号に開示されている。ジェーンステッド塩の作
用は、米国特許第３７４１７４７号に説明されている。
゛操作上の見地からは、清浄工程（一般に高ｐＨて実
施されろ）と調整工程を単一工程に結合することが望ま
しいと考えられていた。しかし、チタン塩のコロイド分
散体の安定性は高［） Ｉ（で悪影響を受けて、コロイ
ドが破壊する傾向を示オムので、もはや金属表面を適当
に調整することができなくなる。
施されろ）と調整工程を単一工程に結合することが望ま
しいと考えられていた。しかし、チタン塩のコロイド分
散体の安定性は高［） Ｉ（で悪影響を受けて、コロイ
ドが破壊する傾向を示オムので、もはや金属表面を適当
に調整することができなくなる。
高ｐＨでのコロイドの安定性に関する問題点は、ｔ■浄
−調整用組成物に安定化剤を添加することによって解消
された。かかる剤にはトリポリリン酸すＩ・リウ１１や
ケイ酸ナトリウムが包含され、好ましくはそれらが組合
わされ、また米国特許第３７４１７／１７号に述べられ
ている如く、ｐｌ−１１０以−１−で水性媒体に使用す
るときに安定で有効な清浄−調整用組成物を得ることが
可能である。米国特許第３７．’１１７４７号にはまた
、清浄および発泡抑制の補助としてノニオン系界面活性
剤を含有せしめることが開示されている。
−調整用組成物に安定化剤を添加することによって解消
された。かかる剤にはトリポリリン酸すＩ・リウ１１や
ケイ酸ナトリウムが包含され、好ましくはそれらが組合
わされ、また米国特許第３７４１７／１７号に述べられ
ている如く、ｐｌ−１１０以−１−で水性媒体に使用す
るときに安定で有効な清浄−調整用組成物を得ることが
可能である。米国特許第３７．’１１７４７号にはまた
、清浄および発泡抑制の補助としてノニオン系界面活性
剤を含有せしめることが開示されている。
当該組成物は、清浄−調整工程実施前に水に添加される
。この水（」未処理であり、ある種の金属イオン、特に
アルカリ土類金属イオンを必ず含有しており、これらら
チタン塩のコロイド分散体の安定性に悪影響を与える。
。この水（」未処理であり、ある種の金属イオン、特に
アルカリ土類金属イオンを必ず含有しており、これらら
チタン塩のコロイド分散体の安定性に悪影響を与える。
米国特許第３８６４１３９号に記述の如く、例えばエチ
レンノアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびクエン酸の塩、
好しくはトリウム塩の如きキレー川・化剤を加えると、
水に存在するアルカリ土類および他の金属の悪影響から
コロイド分散体を安定化するのに役立つことが発見され
ている。
レンノアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびクエン酸の塩、
好しくはトリウム塩の如きキレー川・化剤を加えると、
水に存在するアルカリ土類および他の金属の悪影響から
コロイド分散体を安定化するのに役立つことが発見され
ている。
米国特許第３７４１７４７号と第３８６４１３９号に記
述の組成物は、金属表面の一工程の清浄および調整に適
している。この工程は、有効な清浄および調整を与える
には、１２０〜１６０°Ｆの範囲の温度で実施しなけれ
ばならない。この温度範囲の高終点では、大量のエネル
ギー消費を必要とする。
述の組成物は、金属表面の一工程の清浄および調整に適
している。この工程は、有効な清浄および調整を与える
には、１２０〜１６０°Ｆの範囲の温度で実施しなけれ
ばならない。この温度範囲の高終点では、大量のエネル
ギー消費を必要とする。
［発明の目的］
本発明の目的は、１００°Ｆの如き低温度、例えば約１
００〜１３０°Ｆの範囲で水性媒体中で使用でき、且つ
なお一工程で有効な清浄および調整を与えることができ
る清浄−調整用組成物を提供することにある。
００〜１３０°Ｆの範囲で水性媒体中で使用でき、且つ
なお一工程で有効な清浄および調整を与えることができ
る清浄−調整用組成物を提供することにある。
本発明の他の目的は、約１３０〜１６０°Ｆの範囲の高
温使用でも有効であり得る清浄−調整用組成物を提供す
ることにある。
温使用でも有効であり得る清浄−調整用組成物を提供す
ることにある。
本発明の更に他の目的は、コロイドチタン塩がｐｌ（１
０以］−で安定である有効な清浄−調整用組成物を提供
することにある。
０以］−で安定である有効な清浄−調整用組成物を提供
することにある。
本発明の更に他の目的は、低発泡性である上記組成物を
提供することにある。
提供することにある。
その他の目的は、以下の記述から明らかとなる。
［発明の構成、効果］
本発明によれば、清浄−調整用組成物はジエ〜ンステッ
ド塩を含有し、ＩＯ以」−のｐＨを有しており、これは
水性媒体中で約１００〜１３０°Ｆ、好ましくは約１１
０〜１２０°Ｆの温度で金属表面に適用でき、その安定
性を保持できる。加えて、この組成物を使用することに
より、清浄および調整を一工程で有効に実施することが
できる。
ド塩を含有し、ＩＯ以」−のｐＨを有しており、これは
水性媒体中で約１００〜１３０°Ｆ、好ましくは約１１
０〜１２０°Ｆの温度で金属表面に適用でき、その安定
性を保持できる。加えて、この組成物を使用することに
より、清浄および調整を一工程で有効に実施することが
できる。
本発明の固形の清浄−調整用組成物は、乾燥混合物であ
り、好ましくは粉末状または顆粒状をしており、次の成
分から成る（成分量は重量％基べｆ（である）。
り、好ましくは粉末状または顆粒状をしており、次の成
分から成る（成分量は重量％基べｆ（である）。
ヂタン協約０，０１〜０．１８％、好ましくは約０．０
５〜０．１５％（チタンイオンとして計算）、アルカリ
金属リン酸協約０．６〜１６％、好ましくは約３．２〜
１２．７％（ＰＯ，として計算）、アルカリ金属ポリリ
ン酸協約３〜１４．５％、好ましくは約４０〜１１．６
％（ｐ ｐ Ｏ、として計算）、 アルカリ金属炭酸塩約 １．６〜３７％、好ましくは約
３．０〜２５％（Ｃ０３として計算）、アルカリ金属水
酸化物的 １．５〜１１％、好ましくは約３．２〜６４
％（ヒドロキシルとして計算）、 ＥＤＴＡのアルカリ金属塩約０．３〜９．３％、好まし
は約１．２〜６．２％（Ｅ Ｄ Ｔ Ａとして計算）、
アルカリ金属ケイ酸塩約３，５〜４１％、好ましくは約
６．２〜３７．４％（ＳｉＯ＊とじて計算）、低起泡ア
ニオン系界面活性剤ブトギシエトキシ酢酸ナトリウム約
１〜１５％、好ましくは約２〜１０％、および ノニオン系界面活性剤約０．１〜７．５％、好ましくは
約１〜５％。
５〜０．１５％（チタンイオンとして計算）、アルカリ
金属リン酸協約０．６〜１６％、好ましくは約３．２〜
１２．７％（ＰＯ，として計算）、アルカリ金属ポリリ
ン酸協約３〜１４．５％、好ましくは約４０〜１１．６
％（ｐ ｐ Ｏ、として計算）、 アルカリ金属炭酸塩約 １．６〜３７％、好ましくは約
３．０〜２５％（Ｃ０３として計算）、アルカリ金属水
酸化物的 １．５〜１１％、好ましくは約３．２〜６４
％（ヒドロキシルとして計算）、 ＥＤＴＡのアルカリ金属塩約０．３〜９．３％、好まし
は約１．２〜６．２％（Ｅ Ｄ Ｔ Ａとして計算）、
アルカリ金属ケイ酸塩約３，５〜４１％、好ましくは約
６．２〜３７．４％（ＳｉＯ＊とじて計算）、低起泡ア
ニオン系界面活性剤ブトギシエトキシ酢酸ナトリウム約
１〜１５％、好ましくは約２〜１０％、および ノニオン系界面活性剤約０．１〜７．５％、好ましくは
約１〜５％。
」−記アルカリ金属化合物の成分として、いずれのアル
カリ金属も適しているが、価格の面から、ナトリウムま
たはカリウムの化合物の使用が一般的であり、ナトリウ
ムが好ましい。
カリ金属も適しているが、価格の面から、ナトリウムま
たはカリウムの化合物の使用が一般的であり、ナトリウ
ムが好ましい。
チタン塩としては、」二記組成物の水溶液において安定
なコロイド懸濁液を形成するのであれば、いずれのチタ
ン塩であってもよい。好適なチタン塩には、フッ化チタ
ン、塩化チタン、硫酸チタン、フッ化チタンカリウム、
シコウ酸チタンカリウム等が挙げられる。好ましい化合
物はフッ化チタンカリウム（Ｋ ２ Ｔ ｉ Ｆ ｅ）
である。
なコロイド懸濁液を形成するのであれば、いずれのチタ
ン塩であってもよい。好適なチタン塩には、フッ化チタ
ン、塩化チタン、硫酸チタン、フッ化チタンカリウム、
シコウ酸チタンカリウム等が挙げられる。好ましい化合
物はフッ化チタンカリウム（Ｋ ２ Ｔ ｉ Ｆ ｅ）
である。
好適なリン酸塩には、オルトリン酸の第一級、第二級お
よび第三級のアルカリ金属塩、およびそれらの混合物が
包含される。ｌ１７ましい塩はリン酸水素二ナトリウム
である。
よび第三級のアルカリ金属塩、およびそれらの混合物が
包含される。ｌ１７ましい塩はリン酸水素二ナトリウム
である。
アルカリ金属ポリリン酸塩には、ポリリン酸塩とピロリ
ン酸塩の両者、およびそれらの混合物が包含されろ。好
ましい化合物（」トリポリリン酸ナトリウムである。
ン酸塩の両者、およびそれらの混合物が包含されろ。好
ましい化合物（」トリポリリン酸ナトリウムである。
アルカリ金属炭酸塩（Ｊ、炭酸塩、重炭酸塩、セスギ炭
酸塩お３１ユびそれらの混合物が包含されろ３、好まし
い化合物は、ソーダ灰として使用されろ炭酸ナトリウム
である。
酸塩お３１ユびそれらの混合物が包含されろ３、好まし
い化合物は、ソーダ灰として使用されろ炭酸ナトリウム
である。
好ましいＥＤ Ｔ’Δのアルカリ金属塩はＮａ、ＥＤＴ
Ａ・４Ｈ２０である。ごの塩以外の他の化合物も有利に
使用することができ、これに（」ニトリロ）・り酢酸お
よびジエチレントリアミンペンタ酢酸のアルカリ金属塩
、ン−およびトリーアルカリ金属ＥＤＴＡ、すトリウム
、カリウムおよびアンモニウムのクエン酸塩、アルカリ
金属の酒石酸塩、コハク酸塩、ザリヂル酸塩および安息
香酸塩等が包含される。
Ａ・４Ｈ２０である。ごの塩以外の他の化合物も有利に
使用することができ、これに（」ニトリロ）・り酢酸お
よびジエチレントリアミンペンタ酢酸のアルカリ金属塩
、ン−およびトリーアルカリ金属ＥＤＴＡ、すトリウム
、カリウムおよびアンモニウムのクエン酸塩、アルカリ
金属の酒石酸塩、コハク酸塩、ザリヂル酸塩および安息
香酸塩等が包含される。
アルカリ金属ケイ酸塩には、メタ お、Ｊ−びオルソ−
ケイ酸塩、こよびそれらの混合物が包含されろ。メタケ
イ酸すトリウムが好ま）２い。
ケイ酸塩、こよびそれらの混合物が包含されろ。メタケ
イ酸すトリウムが好ま）２い。
ブトギソエトキソ酢酸ナトリウム（Ｊ、商品名ＭＴ Ｒ
Δ＼ＶＥＴ−１１（Ｍｉｒａｎｏｌ Ｃｈｏｍｉｃａｌ
Ｃｏ、 ）で１５− ちって市販されている。この低起泡性アニオン系界面活
性剤Ｍ［ＲＡＷＥＴ−Ｂは、本発明の清浄−調整用組成
物の高アルカリ性範囲において有効であり、またコロイ
ドチタン塩の安定性に悪影響をりえることなく広範囲の
温度において使用に適している。１−記利点を有する他
の低起泡性アニオン系界面活性剤も、ＭｌｌＡＷＥＴ−
Ｈに代えて使用できる。
Δ＼ＶＥＴ−１１（Ｍｉｒａｎｏｌ Ｃｈｏｍｉｃａｌ
Ｃｏ、 ）で１５− ちって市販されている。この低起泡性アニオン系界面活
性剤Ｍ［ＲＡＷＥＴ−Ｂは、本発明の清浄−調整用組成
物の高アルカリ性範囲において有効であり、またコロイ
ドチタン塩の安定性に悪影響をりえることなく広範囲の
温度において使用に適している。１−記利点を有する他
の低起泡性アニオン系界面活性剤も、ＭｌｌＡＷＥＴ−
Ｈに代えて使用できる。
好適なノニオン系界面活性剤には、Ｓ ｕｒｆｏｎｉｃ
ＬＦ−１７（Ｔｅｘａｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ、
）、ＴＲ１’ＴＯＮＤＦ−１６（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａ
ｓ Ｃｏ、）、ＭＡＫＯＮＮＦ−１２（Ｓｔｅｐａｎ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ、）等、およびそれらの混合物
が包含される。アルキルポリオキシアルキレンエーテル
であろ Ｓ ｕｒｆｏｎｉｃ Ｌ Ｆ−１７が好ましい
。ＴＲＩ ’ｌ”ＯＮ ＤＦ−１６ｔ４変性ポリエトキ
シル化直鎖アルコールであり、ＭＡＫＯＮ ＮＦ−１２
はアルギルフェノギンポリオギソエチレンエタノールで
ある。
ＬＦ−１７（Ｔｅｘａｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ、
）、ＴＲ１’ＴＯＮＤＦ−１６（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａ
ｓ Ｃｏ、）、ＭＡＫＯＮＮＦ−１２（Ｓｔｅｐａｎ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ、）等、およびそれらの混合物
が包含される。アルキルポリオキシアルキレンエーテル
であろ Ｓ ｕｒｆｏｎｉｃ Ｌ Ｆ−１７が好ましい
。ＴＲＩ ’ｌ”ＯＮ ＤＦ−１６ｔ４変性ポリエトキ
シル化直鎖アルコールであり、ＭＡＫＯＮ ＮＦ−１２
はアルギルフェノギンポリオギソエチレンエタノールで
ある。
ジェーンステッド塩は、チタン塩とアルカリリン酸塩を
所望割合で混合して得る。これは米国時１６− 許第３８６４１３９号の実施例１の方法に従って行なへ
てよい。本発明の組成物に使用ずろのに好ましいジゴー
ンステッド塩は、Ｎａ、■ｌＰＯ４約９５重量％とに２
ＴｉＦｅ約５重量％を含む乙のである。
所望割合で混合して得る。これは米国時１６− 許第３８６４１３９号の実施例１の方法に従って行なへ
てよい。本発明の組成物に使用ずろのに好ましいジゴー
ンステッド塩は、Ｎａ、■ｌＰＯ４約９５重量％とに２
ＴｉＦｅ約５重量％を含む乙のである。
本発明組成物を調製するには、細粉状態の乾燥材料をブ
レンダ−に入れ、実質的に均一な混合物が得られるまで
混合する。固形物の混合に適当な標準的ブレンダーであ
ればいずれも使用できる。
レンダ−に入れ、実質的に均一な混合物が得られるまで
混合する。固形物の混合に適当な標準的ブレンダーであ
ればいずれも使用できる。
次いでブレンド混合物を清浄−調整用組成物として金属
表面に使用するために水に溶解する。
表面に使用するために水に溶解する。
本発明の水性清浄−調整用組成物は、本発明固形組成物
を、スプレー式洗ｅであれば約６〜２５ｇ／Ｑ、好まし
くは約８〜２０ｇ／Ｃ１また浸漬式洗浄であれば約８〜
３０ｇ／Ｑ、好ましくは約１０〜２５ｇ／ρの量でもっ
て水に加えて調製する。
を、スプレー式洗ｅであれば約６〜２５ｇ／Ｑ、好まし
くは約８〜２０ｇ／Ｃ１また浸漬式洗浄であれば約８〜
３０ｇ／Ｑ、好ましくは約１０〜２５ｇ／ρの量でもっ
て水に加えて調製する。
当該溶液は１０以」二のｐＴ−Ｉを有し、組成物を水に
加えろとチタン塩のコロイドが形成されるが、コ〔ｌイ
ド破壊の兆候なく安定である。
加えろとチタン塩のコロイドが形成されるが、コ〔ｌイ
ド破壊の兆候なく安定である。
上記水性清浄−調整用組成物は、約１００〜１３０°Ｆ
１好ましくは約１１０〜１２０°Ｆの温度に加熱し、次
いて金属表面にスプレーずろかまたは金属を浸漬するこ
とによって金属表面に適用して使用する。金属としては
、鉄、亜鉛（または亜鉛被覆鉄）、アルミニウム、また
はかかる金属の合金であってよい。接触時間は、スプレ
ー処理においては約３０秒〜３分、好ましくは約１〜３
分、浸漬処理にあっては約１〜５分、好ましく（」約２
〜３分が採用されてよい。本発明の水性組成物にお（Ｊ
るコロイドは、咳組成耐使用時に安定であり、また発泡
問題も起生じない。当該水溶液は」二連の比較的低い温
度で使用することが好ましいが所望であれば、１６０°
Ｆまでの温度で安定性や有効性に問題を招くことなく使
用することもてきる。
１好ましくは約１１０〜１２０°Ｆの温度に加熱し、次
いて金属表面にスプレーずろかまたは金属を浸漬するこ
とによって金属表面に適用して使用する。金属としては
、鉄、亜鉛（または亜鉛被覆鉄）、アルミニウム、また
はかかる金属の合金であってよい。接触時間は、スプレ
ー処理においては約３０秒〜３分、好ましくは約１〜３
分、浸漬処理にあっては約１〜５分、好ましく（」約２
〜３分が採用されてよい。本発明の水性組成物にお（Ｊ
るコロイドは、咳組成耐使用時に安定であり、また発泡
問題も起生じない。当該水溶液は」二連の比較的低い温
度で使用することが好ましいが所望であれば、１６０°
Ｆまでの温度で安定性や有効性に問題を招くことなく使
用することもてきる。
」二連の如く処理した金属表面は、次いで、例えば米国
特許第３７４１７４．７号および第３８６４１３９号に
記述の方法に従って、リン酸亜鉛処理またはリン酸鉄処
理のような化成処理でもって処理することができる。リ
ン酸塩皮膜は微細粒子状で緻密で堅固で、空隙部分のな
い均一性を有している。
特許第３７４１７４．７号および第３８６４１３９号に
記述の方法に従って、リン酸亜鉛処理またはリン酸鉄処
理のような化成処理でもって処理することができる。リ
ン酸塩皮膜は微細粒子状で緻密で堅固で、空隙部分のな
い均一性を有している。
［実施例］
本発明は以下の実施例に示す組成物から明らかである。
実施例は例示のためのちのであり、限定的に解釈されて
はならない。実施例■〜Ｖは本発明範囲の組成物を例示
し、実施例Ｖｌ−ＩＸは範囲外組成物を例示して、比較
のために挙げられている。
はならない。実施例■〜Ｖは本発明範囲の組成物を例示
し、実施例Ｖｌ−ＩＸは範囲外組成物を例示して、比較
のために挙げられている。
実施例Ｉ
成 分 市川％
トリポリリン酸ナトリウム（無水物） １６．００ソー
ダ灰 １６．００ メタケイ酸ナトリウム（無水物） ４０．００苛性ソー
ダ（ＮａＯＨ） Ｉ Ｏ，００ジェ−ンステッド塩（Ｋ
、ＴｉＦｏ ５ｗｔ％十ＮａｔＨＰｏ、９５ｗｔ％）
８．０ ＯＮａ、ＥＤＴＡ ｊ ４ ＨｐＯ４，００Ｍ
ＩＲＡＷＥＴ−Ｂ ５，００ ＳＵＲＦＯＮＩＣＬＦ−１７１，００ この組成物６〜３０ｇ／１２の水溶液のｐ Ｈは少なく
とも１０である。実施例Ｉの組成物はチタン１９− イオン０．０６８％、ＰＯ４５，０８％、Ｐ２Ｏ５９２
５％（トリポリリン酸塩において）、炭酸塩９．０５％
（ソーダ灰において）、ヒドロキシル４゜２６％、ＥＤ
ＴＡ ２．５５％おＪ：びケイ酸塩２０゜３％を含有し
ている。ノニオン系界面活性剤：アニオン系界面活性剤
の比は １ ・ ５である。
ダ灰 １６．００ メタケイ酸ナトリウム（無水物） ４０．００苛性ソー
ダ（ＮａＯＨ） Ｉ Ｏ，００ジェ−ンステッド塩（Ｋ
、ＴｉＦｏ ５ｗｔ％十ＮａｔＨＰｏ、９５ｗｔ％）
８．０ ＯＮａ、ＥＤＴＡ ｊ ４ ＨｐＯ４，００Ｍ
ＩＲＡＷＥＴ−Ｂ ５，００ ＳＵＲＦＯＮＩＣＬＦ−１７１，００ この組成物６〜３０ｇ／１２の水溶液のｐ Ｈは少なく
とも１０である。実施例Ｉの組成物はチタン１９− イオン０．０６８％、ＰＯ４５，０８％、Ｐ２Ｏ５９２
５％（トリポリリン酸塩において）、炭酸塩９．０５％
（ソーダ灰において）、ヒドロキシル４゜２６％、ＥＤ
ＴＡ ２．５５％おＪ：びケイ酸塩２０゜３％を含有し
ている。ノニオン系界面活性剤：アニオン系界面活性剤
の比は １ ・ ５である。
実施例１ｔ−Ｖ
」 し 実施例
ＩＩ ＩＩＩ ｉＶ Ｖ
トリポリリン酸ナトリウム（無水物）
＋４ １８ １６ １６
ソーダ灰 １６ １６ １６ １４
メタケイ酸ナトリウム（無水物）
４０ ４０ ３８ ４０
苛性ソーダ １０ ｌ０１０ １０
ジエーンステツド塩（Ｋ ２Ｔ ｉＦ ６ ５ ｗｔ％
十Ｎ ａｔ Ｔ−Ｔ Ｐ Ｏ＋ ９５ ｗｔ％）８８８
１ＯＮａ４．ＥＤＴＡ・４Ｈ１０６２４４ ＭｒＲＡＷＥＴ−Ｂ ５ ５ ６ ５ ＳＵＲＦＯＮＩＣＬＰ−１７ ２０− １ ｌ ２ １ −に記実施例１１〜■および下記実施例Ｖｌ〜１ｘの欄
における数字は、各成分の重量％を示す。
十Ｎ ａｔ Ｔ−Ｔ Ｐ Ｏ＋ ９５ ｗｔ％）８８８
１ＯＮａ４．ＥＤＴＡ・４Ｈ１０６２４４ ＭｒＲＡＷＥＴ−Ｂ ５ ５ ６ ５ ＳＵＲＦＯＮＩＣＬＰ−１７ ２０− １ ｌ ２ １ −に記実施例１１〜■および下記実施例Ｖｌ〜１ｘの欄
における数字は、各成分の重量％を示す。
実施例Ｖｌ−ＩＸ
トリポリリン酸ナトリウム（無水物）
２０ ＋６ １６ ４０
ソーダ灰 ＋６ ９ １６ １６
メタケイ酸ナトリウム（無水物）
４０ ３０ １０ １．６
苛性ソーダ １０ １０ ４０ １０
ジエーンステツド塩（Ｋ２ＴｉＦｅ ５ｗｔ％＋Ｎａ、
ＨＰＯ４９５ｗｔ％）８２５８８Ｎａ４ＥＤＴＡ ・４
Ｈ，Ｏ−４４４ Ｍ１ｌ’（ＡＷＥＴ−Ｂ ５ ５ ５ ５ＳＵＲＦＯＮ
ＩＣＬＦ−１７ １１１１ 実施例１−■に記述の固形組成物は、 １５．Ｏｇ／（
ｌの濃度で水に撹拌添加した。これらの溶液は１０．０
〜１２０の範囲のｐＩ−■を有し、コロイドチタン塩の
破壊の兆侯を示すことなく安定であった。コロイドは組
成物を水に添加したときに形成された。得られた水性組
成物を１２０°Ｆの温度に加熱し、次いで各組成物を清
浄な冷延鋼（ＡＩＳ１１０１０低炭素鋼合金）の４”×
６゛片６個の表面に適用した。水性組成物を９０秒間金
属片にスプレーすることに。にって適用した。適用時コ
ロイドは安定であり、また発泡の問題も生じなかった。
ＨＰＯ４９５ｗｔ％）８２５８８Ｎａ４ＥＤＴＡ ・４
Ｈ，Ｏ−４４４ Ｍ１ｌ’（ＡＷＥＴ−Ｂ ５ ５ ５ ５ＳＵＲＦＯＮ
ＩＣＬＦ−１７ １１１１ 実施例１−■に記述の固形組成物は、 １５．Ｏｇ／（
ｌの濃度で水に撹拌添加した。これらの溶液は１０．０
〜１２０の範囲のｐＩ−■を有し、コロイドチタン塩の
破壊の兆侯を示すことなく安定であった。コロイドは組
成物を水に添加したときに形成された。得られた水性組
成物を１２０°Ｆの温度に加熱し、次いで各組成物を清
浄な冷延鋼（ＡＩＳ１１０１０低炭素鋼合金）の４”×
６゛片６個の表面に適用した。水性組成物を９０秒間金
属片にスプレーすることに。にって適用した。適用時コ
ロイドは安定であり、また発泡の問題も生じなかった。
」−述の如く処理した金属表面は、次いで以下の組成を
有するリン酸亜鉛化成処理液で処理した。
有するリン酸亜鉛化成処理液で処理した。
ｆし口
成 分 ん４込Ｑ端總フ
Ｚｎ＋４’ １．８Ｏ
Ｎｉ”” １．４Ｏ
ＮａＯｒ−ｒ（５０％溶液）４．４
ｌ−ｈＰｏ４ （Ｉ Ｏ０％） ２６．５／ＩＣｌ０．
− １．０Ｏ ＮＯ３−２，９Ｏ ＮＯ３−０，１６ Ｆｅ＋→→ ０．０１６ 化成浴を−に述の如く形成した後、溶液のｐｔｒが約３
．０〜３．５になるまでＮ ａ ＯＩ−Ｉ溶液を加えた
。
− １．０Ｏ ＮＯ３−２，９Ｏ ＮＯ３−０，１６ Ｆｅ＋→→ ０．０１６ 化成浴を−に述の如く形成した後、溶液のｐｔｒが約３
．０〜３．５になるまでＮ ａ ＯＩ−Ｉ溶液を加えた
。
次いで浴を９５°Ｆに加熱し、鋼片に浴を９（）秒間ス
プレーして、鋼片にリン酸亜鉛皮膜を形成した。
プレーして、鋼片にリン酸亜鉛皮膜を形成した。
鋼片を化成浴から除去し、水道水でリンスして過剰の溶
液を除去した。次いで鋼片を室温で蒸留水でリンスし、
風乾した。
液を除去した。次いで鋼片を室温で蒸留水でリンスし、
風乾した。
鋼片におけるリン酸塩皮膜は、微細粒子状で緻密で堅固
で、空隙部分のない均一性を有していた。
で、空隙部分のない均一性を有していた。
実施例１−■について」二連したと同じ方法および組成
物量を採用して、実施例Ｉおよび実施例Ｖｌ〜ＩＸ（溶
液当り６片）の組成物の水溶液でもって鋼片を処理した
後に得られるリン酸塩皮膜の性質を比較して下記第１表
に示す。
物量を採用して、実施例Ｉおよび実施例Ｖｌ〜ＩＸ（溶
液当り６片）の組成物の水溶液でもって鋼片を処理した
後に得られるリン酸塩皮膜の性質を比較して下記第１表
に示す。
２３−
第１表
２４−
上記表の結果によれば、組成物において開示範囲から逸
脱する変化は、かかる組成物によって処理された金属表
面」二に所望の性能を有するリン酸塩皮膜が形成されな
いことを明確に示している。
脱する変化は、かかる組成物によって処理された金属表
面」二に所望の性能を有するリン酸塩皮膜が形成されな
いことを明確に示している。
特許出願人 アムケム・プロダクツ・インコーホレイテ
ッド 代理人弁理士青 山 保 ほか１名
ッド 代理人弁理士青 山 保 ほか１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （＋） 鉄、亜鉛、アルミニウムおよびそれらの合金か
ら成る群から選ばれる金属表面を、その化成処理前に清
浄および調整するのに使用する水溶液のための固形組成
物であって、該固形組成物が重量％基準で、 （＋） ヂタン塩約０．０１〜０，１８％（チタンイオ
ンとして計算）、 （ｉ ｉ） モノ−、ジーおよびトリーアルカリ金属オ
ルトリン酸塩およびそれらの混合物から成る群から選ば
れるアルカリ金属リン酸塩約０．６〜１６％（ＰＯ２と
して計算）、 （ｉｉｉ）アルカリ金属ポリリン酸塩もしくはピロリン
酸塩または該ポリリン酸塩とピロリン酸塩の混合物的３
〜１４．５％（Ｐ２Ｏ３として計算）、（ｉｖ） アル
カリ金属炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩およびそれら
の混合物から成る群から選ばれるアルカリ金属炭酸塩約
１．６〜３７％（Ｃ０３として計算）、 （ｖ） アルカリ金属水酸化物的 １．５〜１１％（ヒ
ドロキシルとして計算）、 （Ｖｉ） Ｅ Ｄ Ｔ Ａのアルカリ金属塩約０．３〜
９．３％（Ｅ Ｄ Ｔ Ａとして計算）、（ｖｉｉ）ア
ルカリ金属メタケイ酸塩、アルカリ金属オルトケイ酸塩
およびそれらの混合物から成る群から選ばれるアルカリ
金属ケイ酸塩約３．５〜４１％（Ｓｉｎ３として計算）
、 （ｖｉ ｉ ｉ）アニオン系界面活性剤ブトキシェトギ
シ酢酸ナトリウム約１〜１５％、および （ｉｘ） ノニオン系界面活性剤０．１〜７，５％を含
むことを特徴とする金属前処理用組成物。 （２）アルカリ金属がナトリウムまたはカリウムである
」二重第１項の組成物。 （３）アルカリ金属がナトリウムである−１−記第２項
の組成物。 （４）チタン塩かに２ＴｉＦｅ、アルカリ金属リン酸塩
がＮａｔＨＰ０４ 、アルカリ金属ポリリン酸塩または
ピロリン酸塩がトリポリリン酸ナトリウム、アルカリ金
属炭酸塩がＮ ａ ｔ ＣＯ３、アルカリ金属水酸化物
がＮａＯＨ、ＥＤＴＡのアルカリ金属塩がその四ナトリ
ウム塩、およびアルカリ金属ケイ酸塩がメタケイ酸ナト
リウムである」二重第３項の組成物。 （５）以下の成分を重量％で含む上記第１項の組成物。 （ｉ） チタン塩約０．０５〜０．１５％（チタンイオ
ンとして計算）、 （ｉｉ） アルカリ金属リン酸塩約３．２〜１２゜７％
（ＰＯ４として計算）、 （ｉｉｉ）アルカリ金属ポリリン酸塩もしくはピロリン
酸塩または該ポリリン酸塩とピロリン酸塩の混合物的４
．０〜１１．６％（Ｐ２Ｏ３として計算）、 （ｉｖ） アルカリ金属炭酸塩約３．０〜２５％（ｃ
０３として計算）、 （ｖ） アルカリ金属水酸化物的３２〜６．４％（ヒド
ロキシルとして計算）、 〜３− （ｖｉ）ＥＤＴＡのアルカリ金属塩約１．２〜６゜２％
（Ｅ Ｄ Ｔ Ａとして計算）、 （ｖｉｉ）アルカリ金属ケイ酸塩約６．２〜３７．４％
（Ｓｉｎ３として計算）、 （ｖｉｉｉ）アニオン系界面活性剤約２〜ｌＯ％、およ
び （ｉｘ） ノニオン系界面活性剤約１〜５％（６） （
ｉ） Ｋ２ＴｉＦｅ約０．０５〜０．１５％（チタンイ
オンとして計算）、 （ｔ Ｉ） Ｎ ａ２１−Ｉ Ｐ Ｏ４約３．２〜＋
２．７％（ＰＯ４として計算）、 （ｉｉｉ） トリポリリン酸ナトリウ１２約４．０〜１
１６％（Ｐ２Ｏ３として計算）、 （ｉｖ） 炭酸ナトリウム約３．０〜２５％（ＣＯ３と
して計算）、 （Ｖ） 水酸化ナトリウム約３．２〜６．４％（ヒドロ
キシルとして計算）、 （ｖｉ）Ｎａ、Ｅ Ｄ Ｔ Ａ約１．２〜６．２％（Ｅ
ＤＴＡとして計算）、 （ｖｉｉ）メタケイ酸ナトリウム約６．２〜３７．４−
４＝ ％（Ｓｉ（Ｌ＋とじて計算）、 （ｖｉｉｉ）ブトキシエトキシ酢酸ナトリウム約２〜１
０％、および （ｉｘ） ノニオン系界面活性剤１〜５％を重量％にお
いて含有する上記第４項の組成物。 （７）ＫｔＴｉＦ’ｅとＮ ａ ｙ ＨＰ Ｏ４かに２
ＴｉＦＢ約５％とＮａ２ＨＰＯ４約９５％を含むジェー
ンステッド（Ｊ ｅｒｎｓｔｅｄｔ）塩の形態である上
記第６項の組成物。 （８）鉄、亜鉛、アルミニウムおよびそれらの合金から
成る群から選ばれる金属表面を、その化成処理前に清浄
および調整するのに使用する水溶液のための固形組成物
であって、該固形組成物が重量％基準で、およそ （ｉ）トリポリリン酸ナトリウム １６．００（ｉ ｉ
） 炭酸ナトリウム １６．００（ｉｉｉ）メタケイ酸
ナトリウム ４０．００（ｉｖ） 水酸化ナトリウム
１０．００（ｖ） ジエーンステッド塩 ８．００（ｖ
ｉ）Ｎａ、ＥＤＴＡ・４ＨｔＯ４，００（ｖｉｉ）ブト
キシエトキシ酢酸ナトリウノ、５．００（ｖｉｉｉ）ノ
ニオン系界面活性剤 １．００を含み、ジェーンステッ
ド塩が約５．０重量％のに、ＴｉＦｅと約９５型車％の
Ｎａ、ＨＰＯ，から成ることを特徴とする組成物。 （９）溶液ｇ当り約６〜３０ｇの固形組成物を含み、溶
液がｐ）１１０以」二を有することを特徴とする上記第
１項の固形組成物の水溶液。 （１０）溶液Ｑ当り約６〜２５ｇの固形組成物を含む金
属表面スプレー処理用の」二重第９項の水溶液。 （１１）溶液Ｑ当り約８〜２０ｇの固形組成物を含む上
記第１０項の水溶液。 （１２）溶液Ｑ当り約８〜３０ｇの固形組成物を含む金
属表面浸漬処理用の上記第９項の水溶液。 （１３）溶液Ｑ当り約１０〜２５ｇの固形組成物を含む
上記第１２項の水溶液。 （１４）溶液Ｑ当り約６〜３０ｇの固形組成物を含み、
溶液がｐ Ｔ−Ｉ約１０以上を有する」二重第５項の固
形組成物の水溶液。 （１５）溶液ρ当り約６〜２５ｇの固形組成物を含む金
属表面スプレー処理用の」二重第１４項の水溶液。 （１６）溶液ρ当り約８〜２０ｇの固形組成物を含む上
記第１５項の水溶液。 （１７）溶液ｇ当り約８〜３０ｇの固形組成物を含む金
属表面浸漬処理用の」二重第１４項の水溶液。 （１８）溶液ρ当り約１０〜２５ｇの固形組成物を含む
上記第１７項の水溶液。 （ｊ９）溶液ρ当り約６〜３０ｇの固形組成物を含み、
溶液がｐＨ約１０以」二を有する上記第６項の固形組成
物の水溶液。 ・ （２０）溶液ρ当り約６〜２５ｇの固形組成物を含
む金属表面スプレー処理用の上記第１９項の水溶液。 （２１）溶液ρ当り約８〜２０ｇの固形組成物を含む上
記第２０項の水溶液。 （２２）溶液ρ当り約８〜３０ｇの固形組成物を含む金
属表面浸漬処理用の上記第１９項の水溶液。 （２３）溶液ρ当り約ｌＯ〜２５ｇの固形組成物を含む
」二重第２２項の水溶液。 （２４）鉄、亜鉛、アルミニウムおよびそれらの合金か
ら成る群から選ばれる金属表面を、その化成処理前に清
浄および調整する方法であって、」二重表面を上記第９
項の水溶液と約１００〜１６００Ｆの温度で接触させる
ことを特徴とする方法。 （２５）温度が約１００〜１３０°Ｆである−に記第２
４項の方法。 （２６）温度が約１１０〜１２０°Ｆである上記第２４
項の方法。 （２７）使用水溶液が上記第１０項の溶液であり、該溶
液を金属表面にスプレーする−」二重第２４項の方法。 （２８）使用水溶液が」二重第１５項の溶液である」二
重第２７項の方法。 （２９）使用水溶液が」二重第２０項の溶液である上記
第２７項の方法。 （３０）使用水溶液力月二重第１２項の溶液である上記
第２４項の方法。 （３１）使用水溶液が上記第１７項の溶液である一７＝ −に記第２９項の方法。 （３２）使用水溶液が上記第２２項の溶液である上記第
２９項の方法。
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