JPS6041120B2 - 洗浄組成物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特に繊維（ｆａｂｒｉｅ）洗練目的の粉末形洗
浄組成物の製造に関する。

繊維洗浄組成物は普通主要成分として１種もしくはそれ
以上の洗浄活性化合物およびいわゆる洗浄ビルダーを添
加する。

通例の洗浄ビルダーは通常無機材料、特に縮合リン酸塩
たとえばトリポリリン酸塩である。しかし、これらのリ
ン酸塩洗浄ビルダ−の使用は富栄養化問題の原因となり
うろことが提起されている。提案された別の洗浄ビルダ
ーたとえばニトリロトリ酢酸ソーダ（ＮＴＡ）および合
成多価電解質重合体はリン酸塩洗浄ビルダ−より一層高
価で、効果が少くもしくはそうでなければいくつかの理
由で満足できない傾向がある。炭酸ソーダは硬水からカ
ルシウムを炭酸カルシウム沈澱形で除去することにより
洗浄ビルダーとして機能できることが知られる。

しかし、このような炭酸カルシウムは洗練機械表面およ
び洗練繊維上に蓄積するようになり、これは繊維の手触
りを悪化することがある。われわれの英国特許第１４３
７９５ぴ言明細書では、洗浄活性化合物の他にアルカリ
金属炭酸塩洗濃ビルダーおよび微細分割炭酸カルシウム
をベースとする洗浄組成物を記載した。

これらの組成物は洗総繊維上に無機沈漬物の形成を少く
し、従って、通常アルカリ金属炭酸塩洗浄ビルダーの不
利益である繊維の手触りの悪化を減少させる。これは炭
酸カルシウム沈澱が繊維もしくは洗練機械表面上の代り
‘こ添加炭酸カルシウム上に沈積するためであることは
明かである。更に、このように洗糠水のカルシウム硬度
を溶液から除去することを促進することによって、組成
物の洗浄性は繊維上の無機沈蹟物が抗耽積剤の添加によ
るかもしくは本発明者が洗練液中に含ませることを見出
した沈澱阻止剤の作用によるかのいずれかの沈澱過程の
阻止により減少するこれらの組成物に比し改良される。

添加炭酸カルシウムも炭酸カルシウム沈澱阻止剤に対す
る掃除人として作用するらしい。この作用は核形成工程
を有利にし、更に洗糠液からカルシウム硬度の除去を促
進する。アルカリ金属炭酸塩洗浄ビルダーおよび微細分
割炭酸カルシウムをベースとするこれらの粒状洗浄組成
物は成分の簡単な混合により製造することができる。

しかしこれは粒子の異る大きさおよび密度による成分の
分離問題、更には混合工程における粉塵問題を惹起する
。頃霧乾燥も、もっとも通例の繊維洗浄粉末製造用に実
用化されるように使用することができるが、これは或る
成分間の、特に微細分割炭酸カルシウムとの相互作用に
より問題を惹起しその効率は組成物中に含まれる他の成
分により著しく減少することができる。われわれのドイ
ツ特許第２５３９４２９号明細書では、われわれは洗浄
活性化合物、アルカリ金属炭酸塩洗浄ビルダーおよび微
細分割炭酸カルシウムより成る洗浄組成物を、洗浄基本
粉末と微細分割炭酸カルシウムから形成された粒子とを
混合して製造することを記載した。

基本粉末および粒子の物理性の適当な選択により、生成
組成物は単に混合した乾燥生成物での上記通例の問題に
遭過しない。そして通例の噴霧乾燥するスラリ一に高ば
る炭酸カルシウムを含ませないことによって蒸発負荷の
いくらかの減少を達成することができる。更に、生成洗
浄組成物の貯蔵性は上記方法を用いて改良され、炭酸カ
ルシウム活性は最適類粒化条件の選択および額粒化工程
における好ましい添加物の使用により維持することがで
きる。しかし、良い洗浄性を留保すると共に全組成物を
より簡単な方法で製造することは有利であるつ。

本発明によれば、アルカリ金属炭酸塩、洗浄活性化合物
および微細分割炭酸カルシウムより成る粒状洗浄組成物
は顎粒形のアルカリ金属炭酸塩と液状もしくはペースト
状洗浄活性化合物もしくはそれらの混合物とを接触させ
そして粉末形の微細分割炭酸カルシウムとアルカリ金属
炭酸塩粒子とを炭酸カルシウムがそれに粘着するように
混合して製造される。

本発明はまたこの方法によって製造される洗浄組成物も
含む。

本発明による顎粒化工程を使用すると、組成物中のアル
カリ金属炭酸塩および炭酸カルシウム間の甚しい相互作
用が阻止される。

そうでないと炭酸カルシウムの有効表面積にいくらか損
失を生じさせ、洗浄性を減少させ、洗液布地上の無機次
積物を増加させると思われる。更に洗練液中の炭酸カル
シウムの分散は本発明の洗浄組成物の使用では改善され
る。それはアルカリ金属炭酸塩の洗浄ビルダ−効果を改
良することによって洗練一性の増加を助ける。洗浄組成
物に使用されるアルカリ金属炭酸塩の量およびタイプは
一般に英国特許第１４３７９５ぴ言明細書に記載のもの
と同じである。

更に詳細には使用アルカリ金属炭酸塩は価格および有効
性の理由で炭酸ソーダもしくはカリもしくはそれらの混
合物であることが好ましい。炭酸塩は十分に中和される
ことが好ましいが、一部中和することができる。たとえ
ば重炭酸塩もしくはセキス炭酸塩は通常の炭酸塩の１部
置換で使用することができる。生成する粒状洗浄組成物
の嵩密度を一般に約２５〜３５ポンド／立方フィートの
通常範囲内に減少するように通常より低い高密度の粒状
形アルカリ金属炭酸塩を使用することが望ましい。この
ようなアルカリ金属炭酸塩は噴霧乾燥により、任意には
いわゆるパフ化剤もしくは他の洗浄成分、たとえばアル
カリ金属硫酸塩のような無機塩の存在下に製造すること
ができる。使用することのできる適当なパフ化剤の例は
珪酸ソーダ、アミンオキサィドおよび石鹸、アルキルサ
ルフェート、アルキルベンゼソスルフオネートおよびア
ルキルサクシネ−トのようなアニオン界面活性剤を含む
。これらは生成洗浄組成物の約０．１〜１０％、特に約
１〜５重量％のレベルで使用することが好ましい。使用
アルカリ金属炭酸塩は通常炭酸カルシウムに比し、比較
的大きな粒子のもので、主として（すなわち少くとも８
０％）約０．１〜０．５肋の範囲内で、また平均的粒子
の大きさがこの範囲内にあり、且また約１柵より大きい
大きさの粒子を有意量含まないことが好ましい。これは
予め頃霧乾燥したアルカリ金属炭酸塩を使用することに
より達成することができる、それはまた粒状洗浄組成物
の外観および物理性を改良することもできる。洗浄組成
物中のアルカリ金属炭酸塩量は少くとも約１の重量％、
好ましくは約２０〜６の重量％、望むなら特別生成物に
おいて約７５％までの量で広く変えることができる。ア
ルカリ金属炭酸塩量は無水物規準で決定されるが、洗浄
組成物の製造において洗浄化合物で被覆する前に塩は少
くとも１部水和させることが好ましい。これはアルカリ
金属炭酸塩の水溶速度を増加させ、そしてまた家庭の使
用に対しその安全性も改良する。このような部分的水和
は炭酸塩の約７．５〜２０重量％の水分含量に等しいこ
とが好ましくそれは１水物の約５０％の形成から１水物
の完全形成までの最少量およびいくらか高い水和物に相
当する。水和はたとえばアルカリ金属炭酸塩を頃霧乾燥
することにより、もしくは回転混合容器で粒状塩に水を
添加することにより、準備工程として洗浄活性化合物で
被覆する前か、もしくは被覆すると同時に、たとえば洗
浄化合物水性溶液を使用することによって、容易に達成
することができる。しかし、いずれの場合においても、
アルカリ金属炭酸塩粒子が炭酸カルシウムと浪合される
時に自由水はほとんど含まれない量であるべきである。
好ましい範囲内ではより高いレベルのアルカリ金属炭酸
塩は北アメリカで普通に実用されるように生成物の低濃
度での使用条件下で必要とされるようになりそしてその
逆はヨーロッパにおいて行なわれるように生成物のより
高い濃度での使用条件下で適用されることを述べるべき
である。

前記範囲内に任意の偶発的吸収による内部損傷の危険を
減少させるように炭酸塩含量を低いレベルに限定するこ
とが望ましいことは注目すべきである。この危険はアル
カリ金属炭酸塩の部分を重炭酸塩もしくはセキス炭酸塩
で置換し、および少くとも炭酸塩の部分的水和によって
も更に減少させることができる。使用合成洗剤活性化合
物は主要割合（すなわち少くとも５０％）の非イオン洗
浄化合物より成りもしくは含むことが好ましく、それら
の多くは市販品で、且文献、たとえばシュルツ、ペリー
およびベルヒによる「Ｓ川ｆａｃｅ Ａｃｔｉｖｅ Ａ
ｇｅｕｔｓ ａｎｄＤｅｔｅｒｇｅｎｔｓ」第１巻およ
び第０巻に記載される。

それらは一般に疎水基および反応性水素原子を有する有
機化合物とアルキレンオキサィド通例エチレンオキサィ
ドとの縮合生成物である。適当な非イオン界面活性剤の
例は好ましくはアルキル基に約６〜１６炭素原子を有す
るアルキルフェノールと一般に１分子について５〜２８
単位のエチレンオキサィド（５〜２由○で示す）を有す
るエチレンオキサィドとの縮合生成物；脂肪族（好まし
くはＣ８〜Ｃ，８）天然もしくは合成直鎖もしくは分枝
鎖アルコールと一般に５〜２斑○のエチレンオキサィド
との縮合生成物：およびポリプロピレングＩＪコールと
エチレンオキサィドの縮合生成物である。使用すること
のできる他の非イオン化合物はジオールとアルキレンオ
キサィド特にエチレンオキサィドとの縮合生成物、たと
えばアルカン（Ｃ，ｏ〜Ｃ２ｏ）ジオール−５〜１班Ｄ
縮合物である。混合非イオン化合物は望むなら使用する
ことができる。好ましい非イオン洗浄活性化合物量は一
般に洗浄組成物の約１〜約４の重量％、好ましくは約５
〜約２の重量％である。

非イオン洗浄化合物は単独もしくは他の洗浄化合物と混
合して使用するのが好ましい。その理由はそれらが普通
液体もしくは溶融性固体であり、アルカリ金属炭酸塩上
に容易に噴霧処理できるからである。好ましくは非イオ
ン洗浄化合物と組み合せて使用することのできる他の洗
浄活性化合物はアニオン、両性もしくは両性イオン洗浄
化合物で、特に使用中不顔性カルシウム塩を形成しない
アニオン洗浄化合物、たとえばアルキルサルフエートお
よびアルキルエーテルサルフェート洗浄化合物およびア
ルキルベンゼンスルフオネートとこれらのいずれかとの
混合物、もしくは非イオン洗浄化合物との混合物である
。多くのこのような洗浄化合物は市販され、文献に記載
される。使用炭酸カルシウムは微細分割されるべきであ
る。

そして少くとも約１０〆／夕、好ましくは少くとも約２
０〆′夕の比表面積を有すべきである。特に好ましい炭
酸カルシウムは約３０〆′夕〜約１００〆′夕、特に約
５０枕／夕〜約８５〆／夕の比表面積を有する。約１０
０〆／夕より多い比表面積を有する炭酸カルシウムは、
いわば約１５０〆′夕まで、もしこのような材料が市販
される場合には使用することができる。しかし、任意の
より高い表面積は市販品で達成しうるであろうことはあ
りそうには思えない。そしてこのことはどんな場合にも
他の理由のために望ましくない。たとえば特に小粒子、
すなわち非常に高い比表面積を有するものは洗膝液の硬
度の１因となる傾向を有することができ、そして製造中
の粉塵問題となることができる。炭酸カルシウムの表面
積は標準ブルナウェル、ェメツトおよびテラー（ＢＥＴ
）方法により、ストレーラィンアンドコンパニー製作の
アリア−メーターを用い、供給者の指導マニュアルに従
って操作し決定される。試験中の試料からガス除去処理
は通例操作者に任される。しかし、試料が２時間１７９
０で乾燥窒素気流下で加熱されるガス除去処理は反復性
のある結果を得るのに有効であることがわかった。いく
らか高い見かけの表面積は低温、真空下でガス除去する
ことによって時には得ることができるが、この処理は時
間を多く要し便宜性が少ない。粒子の大きさと表面積間
の一般的関係を示すものとして、約５０の／夕の表面積
を有するカルサィトは主要結晶の平均的大きさ（直径）
が２５０オングストローム（Ａ）であり、一方主要な結
晶の大きさが約１５０ｏに減少する場合には表面積は約
８０〆′のこ増加することがわかった。

主要結晶の実際の集合では一般に顎粒化工程に拘らずよ
り大きい粒子の形成が起こる。しかし、炭酸カルシウム
の集合粒子の大きさはかなり均一であるべきで、特に１
５Ａを超える大粒子は感知しうる量であるべきではなく
、それらは粒子の分散後、洗液繊維に容易に補集される
かもしくは洗糠機械部分にすりきずを恐らく惹起するこ
とができるであろう。任意の結晶形の炭酸カルシウムを
使用することができる。しかし、アラゴナイト（ａｒａ
戦ｎｉｔｅ）およびバテラィト（Ｖａｔｅｍｅ）は高い
表面積を有するものの製造が一層困難のようなのでカル
サィトが好ましい。カルサィトは大部分の通例の洗総温
度でアラゴナイトもしくはバテライトよりほんの僅か溶
解性が低いようである。任意のアラゴナィトもしくはバ
テラィトが使用される時には一般にカルサィトと混合さ
れる。適当な形の炭酸カルシウム特にカルサィトは市販
される。炭酸カルシウムは実質的に純粋形であることが
好ましいが、これは必須ではない。使用炭酸カルシウム
は他のアニオンもしくは水分子を含むかもし〈は含まず
に少量の他のカチオンを含むことができる。微細分割炭
酸カルシウムは沈澱法、たとえば２酸化炭素を水酸化カ
ルシウムのサスベンジョンに通すことによって好都合に
製造することができる。他の化学沈澱反応特に任意の十
分に可溶怪力ルシゥムと炭酸塩間の反応たとえば塩化カ
ルシウムもしくは水酸化カルシウムと炭酸ソーダ間の反
応は炭酸カルシウム製造に使用することができる。しか
しこれらの反応は好ましくない溶解塩、すなわち上記例
において食塩および苛性ソーダを含む水性スラリーを形
成する。これは炭酸カルシウムがスラリーから炉週され
、使用前に乾燥されねばならないことを意味する。別法
として炭酸カルシウムスラリーは、熔解塩が粒状洗浄組
成物中で許容できる場合には炉過することなく乾燥する
ことができる。炭酸カルシウムはたとえば沈澱により形
成される時には、基質上に担持させうろことを述べるべ
きである。

その場合には炭酸カルシウム単独の表面積を正確に測定
することはできない。その時有効面積はその炭酸カルシ
ウムの効果をチェックし、既知表面積の炭酸カルシウム
の効果との関係により計算することができる。別法とし
て、粒子の平均的大きさを決定するのに電子顕微鏡を使
用することができそれから表面積の指示を得ることがで
きる。しかし、これは使用する炭酸カルシウムの効果を
決定することによって照合さるべきである。微細分割炭
酸カルシウムは石灰石もくくは白亜のような材料を磨砕
することにより製造することもできる。

しかし、これは複数粉砕によってさえ十分に高い表面積
を得ることは困難なので容易に効果は得られない。本発
明方法はアルカリ金属炭酸塩粒子が洗浄化合物で被覆さ
れ、そして炭酸カルシウムと混合される任意の通例の額
粒化技術で達成することができる。

もっとも便宜的額粒化方法は洗浄化合物がアルカリ金属
炭酸塩上に贋霧され、もしくはそうでなければアルカリ
金属炭酸塩とたとえばプラネタリー混合機、傾斜鍋、回
転ドラムもしくは流動床で混合され、遂には粒子が形成
され、次いでそれに炭酸カルシウムが添加されるもので
ある。別法としてアルカリ金属炭酸塩および炭酸カルシ
ウムは一緒に混合されそして洗浄化合物は連続的方法で
蝿杵混合物に添加されるので、アルカリ金属炭酸塩と炭
酸カルシウムは洗浄化合物で被覆されるように成り、相
互に粘着する。この方法ではアルカリ金属炭酸塩の任意
の水和がより以前に達成されねばならないことは認めら
れるであろう。アルカリ金属炭酸塩と炭酸カルシウムが
接触する時に含まれる自由水は感知しえない量であるべ
きだからである。贋霧およびアルカリ金属炭酸塩粒子の
均一被覆に便宜であるように約５０〜１００００の温度
に洗浄化合物を加熱することが好ましい。

いくらかの温度の上昇はアルカリ金属炭酸塩の水和熱に
より、好ましくは洗浄化合物の添加前に生じさせること
ができる。洗浄組成物中の使用炭酸カルシウム量は一般
に洗浄組成物の少くとも約５％、好ましくは少くとも約
７．５〜約５０％、更に好ましくは約１０〜約３０重量
％であるべきである。

広い範囲内で、炭酸カルシウムの低レベルは或る使用条
件下で、そして特に有効な炭酸カルシウムでは満足でき
る。しかし効果の少し、炭酸カルシウムでは、そして特
にたとえば代表的北アメリカの洗糠条件下のように生成
物低濃度での使用条件下では、上記好ましい範囲内でよ
り高いレベルの炭酸カルシウムを使用することが好まし
い。炭酸カルシウムの比表面積はその性質に著しく作用
し、高表面積材料では一層有効であり、従ってこのよう
な材料のより低い量は、低比表面積の炭酸カルシウムと
比較して良い効果で使用することができる。上記必須成
分の他に、本発明の洗浄組成物に任意の通例の洗浄添加
剤をこのような材料が洗浄組成物に普通に使用される量
で含ませることができる。このような任意の添加剤の例
はアルカノールアミド特にパーム核脂肪酸およびココナ
ット脂肪酸から譲導されたモノェタノールアミドのよう
な起泡促進剤、アルキルフオスフェートおよびシＩＪコ
ン油のような起泡抑止剤、繊維素グリコール酸ソーダの
ような抗再沈積剤、過柵酸ソーダおよび過炭酸ソーダの
ような酸素遊離漂白剤、過−酸漂白先駆物質、トリクロ
ロィソシアヌール酸およびジクロロィソシアヌール酸の
アルカリ金属塩のような塩素遊離漂白剤、繊維軟化剤、
硫酸ソーダのような無機塩および通例ごく少量含まれる
蟹光剤、香料、プロテアーゼおよびアミラーゼのような
酵素、殺召剤および着色料である。これらの任意の添加
剤は本発明の洗浄組成物の製造中もしくは製造後に便宜
的に添加することができる。

もう１つの普通の洗剤添加剤は通例洗浄組成物の物理性
を改良する珪酸ソーダであり、また通例級縦洗縫目的に
対してはｐＨ９〜１１の範囲のｐＨ緩衝効果により洗浄
性に有利な効果も有する。

ある珪酸ソーダたとえば約１：１〜１：３．４のＮａ２
０ｊＳｉ０２の比率を有し、好ましくはアルカリ性ソー
ダもしくは中性珪酸塩のこれらは、現在の洗浄組成物に
たとえば約２の重量％までの量で含ませることができる
。

しかし、たとえば非イオン洗浄化合物を含む組成物では
、洗液繊維上の無機汝積物を減少させるように珪酸ソ−
ダを除外するかもしくはほんの低レベルで使用すること
が好ましい。特に洗浄組成物に固形過酸塩漂白剤、特に
過棚酸ソーダ１〜もしくは４水物もしくは過炭酸ソーダ
を含ませることが好ましい。

過酸塩漂白剤量は組成物の約１０〜約３０重量％である
ことが好ましい。これらの漂白剤は製造の任意の便宜工
程で組成物に添加することができる。たとえばそれらは
洗浄化合物で被覆する前もしくは後にアルカリ金属炭酸
塩と混合することができる。別法として、漂白剤は炭酸
カルシウムがそれに添加された後生成洗浄組成物と混合
することができる。洗浄組成物中の任意の縮合リン酸塩
の含有は、それらが洗糠液中のアルカリ金属炭酸塩とカ
ルシウムイオン間の反応による炭酸カルシウムの沈澱を
妨害するので、洗浄組成物の性質に有害効果を有する。

従ってできるだけ少くたとえば洗浄組成物中に約０．２
％トリポリリン酸ソーダに相当する約０．０５％ｐより
少〈有することが好ましい。本発明は次例により更に詳
細に説明される。例中部および％は特記しない限り重量
による。なお実施例中のカルサィトは沈澱法により得ら
れたものである。例１ 洗浄組成物は次の処方により製造した： 成分 ％ 非イオン洗浄化合物（アルコールＣ，２〜Ｃ，５−斑０
） １５炭酸ソーダ
３５カルサイト（８０
め／夕） ２０珪酸ソーダ（Ｎａ２０
：Ｓｉ０２、１：２） ５週棚酸ソーダ１水物
２０蟹光剤、香料
１水（水和の）
４この組成物は無水炭酸ソーダおよび無水珪酸
ソーダの混合物上に水を階霧して、部分水和を生じさせ
て製造した。

水量は炭酸ソーダ１水物を得るように計算する。混合は
傾斜鍋額粒機ですべての自由水が吸収され、次いで生成
粉末は任意の大きすぎる粒子を筋別除去することを保証
するために継続した。次いで非イオン洗浄化合物は約８
０００の温度で水和炭酸ソーダ上に噴露し、そしてそれ
らを混合後燐光剤および香料を添加した。更に混合後、
粒状過柵酸ソーダを添加し、続いて乾燥カルサィトを添
加し、次いで混合は生成物が均一粒形となるまで継続し
た。高密度０．６２夕／ｃｃの生成粉末は粉塵がた）ず
容易に水に分散した。上記のように製造した洗浄組成物
と３３％のトリポリリン酸ソーダおよび２２％の過棚酸
塩漂白剤を含む通例の市販低起泡性洗浄粉末とを、両者
共同じ洗液機で同じ使用量で、比較するために評価テス
トを試みた。

評価目的のために本発明による粉末は、同一日付のわれ
われの同時係属特許出願第 に記載したタイプの自
由に処分できる密封袋に使用するため包装した。

袋には約９０夕の粉末を入れ、取扱い中もしくは乾燥貯
蔵中洗浄組成物のどんな僅かなロスをも阻止するように
、しかし水に添加すると急速に洗浄組成物を放出するよ
うに作った。これは不溶性成分すなわち炭酸カルシウム
を本組成物中に含みそしてそうでなければ使用時に効果
が低下するであろう洗浄組成物では有利である。評価テ
ストは両生成物では洗糠遂行性に一般的類似性を示した
が、９５ｑｏ、硬水（２５０Ｆ）での使用条件下では本
発明の組成物がトリポリリン酸ソーダを含まないのに拘
らず本例の組成物に対し漂白しうるよごれの除去に著し
い利益を有した。例２珪酸ソーダを２％のジメチルココ
ーアルキルアミンオキサィドで置換し、含水量を組成物
の７％まで添加したことを除いて上記と同じ処方により
更に生成物を製造した。

この方法で炭酸ソーダは最初にアミンオキサィドをも含
む水性スラリーから頃霧乾燥し、嵩密度０．３６夕／ｃ
ｃを有する粉末を得た。方法の残りは次いで前のように
行ない高密度０．５２夕／ｃｃを有する最終生成物を得
た。この粒状生成物はカートンに包装するのに適する外
観と物理性を有し、満足すべき洗浄性を有することがわ
かつた。例 ３〜１０ 例１記載の処理によるが、次表に示すように成分の量お
よびタイプを変えて使用し１蓮の洗浄組成物を製造した
：表 １．タローアルコール‐１８ＥＯ を含む例５および６
を除きこれらすべての例においてアルコール０，２〜０
，５‐８ＢＯＯ２．炭酸ソーダ水性ヵスベンジョンを噴
霧乾燥して、平均粒子の大きさ約０．３柳、約９０′
多の炭酸ソーダ粒子は０．１〜０．５物の大きさの範囲
内ぽあり、そして１柳より大きいものは全くない生成物
を得る。

３．例４の４ ０の２／夕のカルサイト、例９の１０の
２／夕のカルサイト、および例１０の約２ ０が／夕の
ヵノしサィトを除き〜 すべての例のヵルサィトの表面
積６ ０物２／夕。

４．水分は炭酸ソーダの水和水として存在した。

すべてのこれらの組成物は約０．６３〜０．７４夕／ｃ
ｃの範囲の高密度で、良い粉末性を有した。それらは自
然に汚れた繊維に対する半商品洗浄テストで満足すべき
洗縦結果を示すことがわかった。例１１すべての乾燥粒
状成分は予じめ混合し、次いでｌｍ径の傾斜鍋顎粒機へ
の秤量ベルト上に一定割合で供給する連続的顎粒化方法
により洗剤粉末を製造した。

非イオン洗浄化合物は５０℃に加熱し、香料をそれに添
加し、次いで最終生成物の相対量により一定割合で鍋額
粒機の乾燥成分上に贋落し、一方最終混合生成物はたえ
ず装置から除去し′た。生成物は次の処方であった。

成分 ％ アルコール（Ｃ，８〜Ｃ，５）−細０ １５
．０炭酸ソーダ１ ３５．
０ラウリル硫酸ソーダ ２．０
炭酸カルシウム２ １９．０過
炭酸ソーダ ２２．０蟹光
剤 ０．８繊維素グ
リコール酸ソーダ １．０水分および香
料 ５．２１ 炭酸ソーダは
主として１水形で、生成物の密度を減少させるためにラ
ウリル硫酸ソーダを含む炭酸ソーダの水性カスベンジョ
ンを噴霧乾燥して得。

炭酸ソーダ量は無水物規準で表わされ、結晶水は別にリ
ストごれる。２ カルサィトは約６０で／夕の表面積を
有する。

この洗浄組成物は高密度０．６７多′ｃｃおよび良い物
理性を有することがわかった。６０ｑ０および９５ｑ０
における家庭用目働洗糠機の半商品テストでの絹成物の
洗浄性評価は、一流の市販トリポリリン酸ソーダービル
ト洗剤粉末に対し本発明による生成物では僅かの有利性
を示した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属炭酸塩、非イオン性洗剤化合物または
   少割合でその他の洗剤活性化合物を含有するその混合物
   である洗剤活性化合物および沈殿法で得られた微細分割
   炭酸カルシウムを含む粒状洗浄組成物の製造方法であつ
   て、粒状形のアルカリ金属炭酸塩を液状またはペースト
   状の上記洗剤活性化合物で処理し、次いで粉末炭酸カル
   シウムと混合するか、または粒状形のアルカリ金属炭酸
   塩と粉末形炭酸カルシウムとを混合し、次いで上記洗剤
   活性化合物と混合することにより炭酸カルシウムをアル
   カリ金属炭酸塩に適度に付着させることを特徴とする上
   記粒状洗剤組成物の製造方法。 ２ アルカリ金属炭酸塩が炭酸ソーダである特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ３ アルカリ金属炭酸塩を炭酸カルシウムの添加前に少
   くとも部分的に水和する特許請求の範囲第１項または第
   ２項に記載の方法。 ４ アルカリ金属炭酸塩を噴霧乾燥させる特許請求の範
   囲第１項〜第３項のいづれか一項に記載の方法。 ５ アルカリ金属炭酸塩が平均粒度０．１〜０．５ｍｍ
   を有しおよび粒子の少くとも８０重量％がこの範囲内に
   ある特許請求の範囲第１項〜第４項のいづれか一項に記
   載の方法。 ６ アルカリ金属炭酸塩量が組成物の約１０〜７５重量
   ％である特許請求の範囲第１項〜第５項のいづれか一項
   に記載の方法。 ７ 炭酸カルシウムがカルサイトである特許請求の範囲
   第１項〜第６項のいづれか一項に記載の方法。 ８ 炭酸カルシウムが約１０ｍ＾２／ｇ〜約１００ｍ＾
   ２／ｇの表面積を有する特許請求の範囲第１項〜第７項
   のいづれか一項に記載の方法。 ９ 炭酸カルシウム量が組成物の約５〜約５０重量％で
   ある特許請求の範囲第１項〜第８項のいづれか一項に記
   載の方法。 １０ 洗浄活性化合物量は組成物の約５〜約２０重量％
   である特許請求の範囲第１項〜第９項のいづれか一項に
   記載の方法。 １１ 洗浄化合物を約５０〜１００℃の温度に加熱し、
   そしてアルカリ金属炭酸塩上に噴霧する特許請求の範囲
   第１項〜第１０項のいづれか一項に記載の方法。 １２ 固形過酸塩漂白剤を洗浄活性化合物と接触前もし
   くは後に、アルカリ金属炭酸塩と混合する特許請求の範
   囲第１項〜第１１項のいづれか一項に記載の方法。 １３ 生成組成物が約０．０５％より多くないリンを含
   む特許請求の範囲第１項〜第１２項のいづれか一項に記
   載の方法。 １４ 珪酸ソーダを組成物の約５重量％より多くない量
   でアルカリ金属炭酸塩に添加する特許請求の範囲第１項
   〜第１３項のいづれか一項に記載の方法。