JPS604133B2 - チタン酸ジルコン酸鉛（ｐｚｔ）の製造方法 - Google Patents
チタン酸ジルコン酸鉛（ｐｚｔ）の製造方法Info
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- JPS604133B2 JPS604133B2 JP55156842A JP15684280A JPS604133B2 JP S604133 B2 JPS604133 B2 JP S604133B2 JP 55156842 A JP55156842 A JP 55156842A JP 15684280 A JP15684280 A JP 15684280A JP S604133 B2 JPS604133 B2 JP S604133B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺｒ）の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
更に詳しくは、本発明は、主として圧電材料に用いられ
るＰＺｒの粉末を、金属ァルコキシドから調製するＰＺ
Ｔの製造方法に関するものである。本発明の目的は、簡
単な製造プロセスによって高純度のＰＺｒを得ることの
できる新規な製造方法を提供しようとするものである。
るＰＺｒの粉末を、金属ァルコキシドから調製するＰＺ
Ｔの製造方法に関するものである。本発明の目的は、簡
単な製造プロセスによって高純度のＰＺｒを得ることの
できる新規な製造方法を提供しようとするものである。
本発明に係る製造方法は、鉛ィソプロポキシド（Ｐｂ（
ＯＲ）２）と、ジルコニウムイソプロポキシド（Ｚｒ（
ＯＲ）４）と、チタニウムイソブロボキシド（Ｔｉ（Ｏ
Ｒ）４）とを化学量論比に混合し、その溶液に水を加え
て加水分解を行い、析出物を乾燥してＰＺＴを得ること
を特徴としている。
ＯＲ）２）と、ジルコニウムイソプロポキシド（Ｚｒ（
ＯＲ）４）と、チタニウムイソブロボキシド（Ｔｉ（Ｏ
Ｒ）４）とを化学量論比に混合し、その溶液に水を加え
て加水分解を行い、析出物を乾燥してＰＺＴを得ること
を特徴としている。
以下、本発明の製造方法の一例について、第１図を参照
しながら説明してみよう。
しながら説明してみよう。
本発明は、第１図イに示すように３種の金属アルコキシ
ドを出発原料に使用するものであるが、はじめに、これ
ら金属アルコキシドの合成の一例について説明する。
ドを出発原料に使用するものであるが、はじめに、これ
ら金属アルコキシドの合成の一例について説明する。
‘１）式の反応によって合成した。
実験では、９９．９％のＺｒＣ１４１モルに対し過剰の
ィソプロパノールとジルコニウムイソプロポキシドの溶
媒であるベンゼンを加え、この混合溶液中に乾燥アンモ
ニアガスを噴き込んで、ジルコニウムィソプロポキシド
を得た。
ィソプロパノールとジルコニウムイソプロポキシドの溶
媒であるベンゼンを加え、この混合溶液中に乾燥アンモ
ニアガスを噴き込んで、ジルコニウムィソプロポキシド
を得た。
このとき、ジルコニウムィソプロポキシドは、ベンゼン
に溶解しているので、塩化アンモニウムを炉別し、ジル
コニウムィソプロポキシドのベンゼン溶液を得た。第２
図は「ジルコニウムィソプロポキシドのベンゼン溶液を
得るまでのフローシートである。
に溶解しているので、塩化アンモニウムを炉別し、ジル
コニウムィソプロポキシドのベンゼン溶液を得た。第２
図は「ジルコニウムィソプロポキシドのベンゼン溶液を
得るまでのフローシートである。
〔チタニウムイソプロポキシドの合成）上記と同様な方
法によって得られる。
法によって得られる。
実験では、市販されている特級試薬を使用した。
■式の反応によって合成した。
Ｐｂ（Ｃ２日３０２）２十２‐Ｃ３日７０Ｎａ→Ｐｂ（
ｉ‐ＯＣ３日７）２十州ａＣ２＆０３↓（２｝実験では
、はじめに、Ｐｂ（Ｃ２日３０２）２・細２０を９０℃
で１２時間以上加熱することによって「 Ｐｂ（Ｃ２日
３０２）２の無水物を得た。
ｉ‐ＯＣ３日７）２十州ａＣ２＆０３↓（２｝実験では
、はじめに、Ｐｂ（Ｃ２日３０２）２・細２０を９０℃
で１２時間以上加熱することによって「 Ｐｂ（Ｃ２日
３０２）２の無水物を得た。
次に、金属ナトＩＪウム１モルに対して過剰のィソプロ
パノールを加え、還流下であって４０〜５０ｑ○で反応
させ、ナトリウムィソプロポキシドを得、これに０．６
モルの無水酢酸鉛（Ｐｂ（Ｃ２日３０２）２）を加え、
１時間還流下で反応させることにより、鈴ィソプロポキ
シドを合成した。このとき未反応のＰｂ（Ｃ２４０２）
２と、生じたＮａＣ２日３０３を除去するために、溶媒
置換を行い、過剰アルコールを除去し、続いてベンゼン
を加え、Ｐｂ（ＯＰｒｉ）２とＮａＣ２＆０３を炉列し
た。第３図は、上記の鉛ィソプロポキシドの合成のフロ
ーシートである。第１図に戻り、このようにして得られ
たジルコニウム、チタン、鉛の各々のイソプロポキシド
のベンゼン溶液を調製し、これらの溶液をＰｂ：Ｚｒ：
Ｔｉ＝１：０．５：０．５のモル比になるように混合（
第１図口）し、この混合溶液に鉛ィソプロポキシド１モ
ルに対して、５００モルの蒸留水を加え、かくはんしな
がら加水分解を行う（第１図ハ）。
パノールを加え、還流下であって４０〜５０ｑ○で反応
させ、ナトリウムィソプロポキシドを得、これに０．６
モルの無水酢酸鉛（Ｐｂ（Ｃ２日３０２）２）を加え、
１時間還流下で反応させることにより、鈴ィソプロポキ
シドを合成した。このとき未反応のＰｂ（Ｃ２４０２）
２と、生じたＮａＣ２日３０３を除去するために、溶媒
置換を行い、過剰アルコールを除去し、続いてベンゼン
を加え、Ｐｂ（ＯＰｒｉ）２とＮａＣ２＆０３を炉列し
た。第３図は、上記の鉛ィソプロポキシドの合成のフロ
ーシートである。第１図に戻り、このようにして得られ
たジルコニウム、チタン、鉛の各々のイソプロポキシド
のベンゼン溶液を調製し、これらの溶液をＰｂ：Ｚｒ：
Ｔｉ＝１：０．５：０．５のモル比になるように混合（
第１図口）し、この混合溶液に鉛ィソプロポキシド１モ
ルに対して、５００モルの蒸留水を加え、かくはんしな
がら加水分解を行う（第１図ハ）。
加水分解によって得られた沈殿物を炉週、洗浄後、自然
乾燥を行い、焼成してＰＺＴの超微粉末を得る（第１図
二，ホ）。なお、加水分解を行なった後、スプレードラ
イヤーによって超微粉末を得るようにしてもよい。スプ
レードライヤーはト加水分解した溶液を、霧状にして熱
風に接触させ、水分を蒸発乾燥させるものであって、短
時間でＰＺＴの超微粉末を得ることができる利点がある
。第４図は、加水分解によって得られた白色粉末の各温
度におけるＸ線回析測定結果を示す線図であって、イは
室温、口は２００ｑｏ、ハは４００℃、二は６００℃で
の測定結果をそれぞれ示している。また、第５図は、加
水分解して得られた白色粉末を加熱していった時の加熱
温度と、白色粉末の重量とＤＴＡ（示差熱分析）曲線を
示したものである。これらの結果から、加水分解によっ
て得られた白色粉末は、室温において、完全ではないが
ＰＺＴとしての性質をもつものであって（第４図イ参照
）、加熱温度５００℃以上において、結晶性のＰＺＴが
得られることが分かった（第４図二および、第５図のＤ
ＴＡのピーク温度参照）。
乾燥を行い、焼成してＰＺＴの超微粉末を得る（第１図
二，ホ）。なお、加水分解を行なった後、スプレードラ
イヤーによって超微粉末を得るようにしてもよい。スプ
レードライヤーはト加水分解した溶液を、霧状にして熱
風に接触させ、水分を蒸発乾燥させるものであって、短
時間でＰＺＴの超微粉末を得ることができる利点がある
。第４図は、加水分解によって得られた白色粉末の各温
度におけるＸ線回析測定結果を示す線図であって、イは
室温、口は２００ｑｏ、ハは４００℃、二は６００℃で
の測定結果をそれぞれ示している。また、第５図は、加
水分解して得られた白色粉末を加熱していった時の加熱
温度と、白色粉末の重量とＤＴＡ（示差熱分析）曲線を
示したものである。これらの結果から、加水分解によっ
て得られた白色粉末は、室温において、完全ではないが
ＰＺＴとしての性質をもつものであって（第４図イ参照
）、加熱温度５００℃以上において、結晶性のＰＺＴが
得られることが分かった（第４図二および、第５図のＤ
ＴＡのピーク温度参照）。
また、電子顕微鏡の観察結果によれば、加水分解によっ
て得られた白色粉末の粒形は、大部分が０．１山以下の
微粒子であるが、所々に２〜３仏の大きさの六角板状の
鉛の化合物が点在していた。
て得られた白色粉末の粒形は、大部分が０．１山以下の
微粒子であるが、所々に２〜３仏の大きさの六角板状の
鉛の化合物が点在していた。
この六角板状の粒子は、ＰＺＴの生成温度を４００℃と
した場合も認められたが、５００午０とした場合では完
全に消失し、０．１山以下の球状をした比較的均一な微
粉末となった。なお、８００００とすると、０．３ム程
度の粒子の成長が起り、粒子どうしの合体が認められた
。それ故に、５００ｑＣ付近で焼成したものが最も適当
である。このようにして得られたＰＺｒの超微粉末は、
例えばホットプレス方式によってＰＺｒ基板に構成され
る。
した場合も認められたが、５００午０とした場合では完
全に消失し、０．１山以下の球状をした比較的均一な微
粉末となった。なお、８００００とすると、０．３ム程
度の粒子の成長が起り、粒子どうしの合体が認められた
。それ故に、５００ｑＣ付近で焼成したものが最も適当
である。このようにして得られたＰＺｒの超微粉末は、
例えばホットプレス方式によってＰＺｒ基板に構成され
る。
なお、上記の実施例において、出発原料に使われる各金
属アルコキシドの合成に用いられるアルコールとしては
、メチルアルコール、エチルアルコ−′レ、ノルマノレ
フ。
属アルコキシドの合成に用いられるアルコールとしては
、メチルアルコール、エチルアルコ−′レ、ノルマノレ
フ。
ロピルアルコール、ノルマ′レプチルアルコール、ター
シヤリーブチルアルコール等、各種のアルコールを用い
ることが可能である。以上説明したように、本発明によ
れば、簡単な製造プロセスによって純度の高いＰＺｒを
得ることができる。
シヤリーブチルアルコール等、各種のアルコールを用い
ることが可能である。以上説明したように、本発明によ
れば、簡単な製造プロセスによって純度の高いＰＺｒを
得ることができる。
第１図は本発明の製造方法の一例について示す説明図、
第２図はジルコニウムイソプ。 ポキシドのベンゼン溶液を得るまでのフローシ−ト、第
３図は鉛イソプロポキシドの合成のフローシート、第４
図は加水分解によって得られた白色粉末の各温度におけ
るＸ線回析測定結果を示す線図、第５図は加水分解して
得られた白色粉末を加熱していったときの加熱温度と白
色粉末の重量、ＤＴＡを示した線図である。第１図 第２図 第３図 第５図 緒ム図
第２図はジルコニウムイソプ。 ポキシドのベンゼン溶液を得るまでのフローシ−ト、第
３図は鉛イソプロポキシドの合成のフローシート、第４
図は加水分解によって得られた白色粉末の各温度におけ
るＸ線回析測定結果を示す線図、第５図は加水分解して
得られた白色粉末を加熱していったときの加熱温度と白
色粉末の重量、ＤＴＡを示した線図である。第１図 第２図 第３図 第５図 緒ム図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉛イソプロポキシドと、ジルコニウムイソプロポキ
シドと、チタニウムイソプロポキシドとを化学量論比に
混合し、その溶液に水を加えて加水分解を行い、折出物
を乾燥してＰＺＴを得るようにしたチタン酸ジルコン酸
鉛（ＰＺＴ）の製造方法。 ２ 鉛イソプロポキシドを次式の反応によつて合成した
特許請求の範囲第１項記載のチタン酸ジルコン酸鉛（Ｐ
ＺＴ）の製造方法。 Ｐｂ（Ｃ＿２Ｈ＿３Ｏ＿２）＿２＋２ｉ−Ｃ＿３Ｈ＿７
ＯＮａ→Ｐｂ（ｉ−ＯＣ＿３Ｈ＿７）＿２＋２ＮａＣ＿
２Ｈ＿３Ｏ＿３↓３ ジルコニウムイソプロポキシドを
次式の反応によつて合成した特許請求の範囲第１項記載
のチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）の製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼４ 加水分解して得
られた析出物を５００℃付近で焼成するようにした特許
請求の範囲第１項記載のチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ
）の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55156842A JPS604133B2 (ja) | 1980-11-07 | 1980-11-07 | チタン酸ジルコン酸鉛（ｐｚｔ）の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55156842A JPS604133B2 (ja) | 1980-11-07 | 1980-11-07 | チタン酸ジルコン酸鉛（ｐｚｔ）の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5782121A JPS5782121A (en) | 1982-05-22 |
| JPS604133B2 true JPS604133B2 (ja) | 1985-02-01 |
Family
ID=15636558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55156842A Expired JPS604133B2 (ja) | 1980-11-07 | 1980-11-07 | チタン酸ジルコン酸鉛（ｐｚｔ）の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604133B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086026A (ja) * | 1983-10-17 | 1985-05-15 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 複合ペロブスカイト化合物の製造方法 |
| JPS6090826A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-22 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 結晶質タングステン酸塩の製造方法 |
| JPS624340U (ja) * | 1985-06-24 | 1987-01-12 | ||
| JPS62162670A (ja) * | 1986-01-09 | 1987-07-18 | 住友金属鉱山株式会社 | チタン酸ジルコン酸鉛焼結体の製法 |
-
1980
- 1980-11-07 JP JP55156842A patent/JPS604133B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5782121A (en) | 1982-05-22 |
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