JPS6043475A - 表面エツチング性の優れたチタン及びチタン合金材の製造方法 - Google Patents

表面エツチング性の優れたチタン及びチタン合金材の製造方法

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JPS6043475A
JPS6043475A JP15142783A JP15142783A JPS6043475A JP S6043475 A JPS6043475 A JP S6043475A JP 15142783 A JP15142783 A JP 15142783A JP 15142783 A JP15142783 A JP 15142783A JP S6043475 A JPS6043475 A JP S6043475A
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titanium
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heat treatment
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titanium alloy
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小林 未子夫
Shigeru Kitani
滋 木谷
Kenichi Goshokubo
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は1表面エツチング性に優れた、特に簡単なエ
ツチング処理を施すのみで塗膜密着性−の良好な表面を
常に安定して得ることのできるチタン及びチタン合金材
の製造方法に関するものである。
近年、チタン及びチタン合金自体の有する優れた耐食性
をそのまま利用し、加えて隙間腐食を発生しやすい環境
で用いられる部材や食塩電解用電極等に要求される諸物
件をも備えしめた材料として、表+Ii+に貸金ムi塩
化物等を焼付けた。いわゆる機能性被覆を有するチタン
又はチタン合金拐が多用されるようになってきた。
ところで、チタン又はチタン合金材表面に前述のような
機能性被法を伺与するにあたっては、−1す、該チタン
及びチタン合金@表面の強靭なチタン酸化物の薄膜を取
り除くとともに、その表面状態を凹凸に富んだ均一なも
のにする必要のあることが知ら−れておシ、これまで、
このような表面状態を実現するための様々な方法が提案
され、実際に使用されてきた。その代表的な例として、
弗化水素酸又は弗化水素酸を主成分とする混合IL塩酸
、硫酸、Vユウ酸、或いはアルカリ土類金属を表面に適
用して酸化皮膜を除去するとともに地肌をエツチングす
るという方法がらげられる。
しかしながら、このような方法では、作業中に有害ガス
を発生する処理剤を比較的多量に使用したシ、多量に排
出される有害廃液の処理に多大な対策を必要とする等の
問題を無視できないばかりでなく、特に、エツチング処
理剤に工夫を凝らしたとしても、前記機能性被覆を付与
するのに好適な凹凸に富んだ表面を短時間に安定して形
成iしめるには十分満足できるものではなかったのでら
る。
そこで、このような事情を背景として、有害ガスの発生
や廃液処理等の問題の少ない希vL散を使用して、しか
も比較的短時間のエツチング処理にてチタン又はチタン
合金材に所望性状表面を付与しようとの提案もなされた
(特公昭57−57951号公報)。この提案内容は、
まずチタン又はチタン合金材を酸素含有気体中で加熱処
理して表面【I!2化を進行させ、これによって表面酸
化皮膜に微細な多数のヒビ割れを生ぜしめてエツチング
処理敢が地肌に作用するのを容易化してから、該表面に
希硫酸を適用しようというものである。
確かに、この方法は、場合によって比較的容易に適度な
凹凸を有する地肌のチタン又はチタン合金材を得ること
のできるものではあったが、最近になって、この方法に
よる処理効果には極めて大きなムラがあり、前記提案力
法によっては塗膜密着性の良好な表面性状を有する拐料
を常に安定して実現できないとの報告がなされるように
なシ。
41実、その後の本発明者等の実験・検討によっても、
該手段は、均一な凹凸に富んだ活性表面をチタン又はチ
タン合金材に付与するための完全な手段でるるとは言え
ないことが統認さ九たのである。
そこで、本発明者等は、上述のような従来法にみら、れ
る各種の不都合な間阻を伴うことなく、機能性被覆等の
塗股密茄件の良好な、凹凸に富んだ表面肌を有するチタ
ン又−、チタン合金拐の製造手段を模索しつつ、各種チ
タンI及びエツチング処理#、を使用した基礎的研究を
緑シ返したところ。
チタン又はチタン合金材をエツチング処理して得られる
表面性状は、材料表面の酸化皮膜の有無やその性状、或
いはエツチング処理剤の種稙やエツチング手段によるよ
シも、チタン又はチタン合金材そのものの特性に大きく
影響されるものであシ。
従って、機能性被恍宿の密着性が良好な表面性状を有す
るチタン及びチタン合金材を得るKは、エンチング処理
手段自体を改良するよりも、材質的にチタン及びチタン
合金材そのもののエツチング性r1“を改善する夕要が
ある。
との結論が得られ、このような観点から、優れた表面エ
ツチング性を常に安定して発r[するチタン及びチタン
合金材を製造すべく、該チタン材の材11面からの研究
を続けた結果。
冷間圧延等によって製造されたチタン又はチタン合金材
を、まず650〜850℃のla 1Effi範囲に加
熱処理し、その後更に400〜600℃Ω温度範囲に加
熱処理するという2段熱処せ又は多段熱処理に付すと、
その表面エツチング性が格段に向上し、例え希硫酸のよ
うなエツチング処理液で表面処理を行ったとしても、比
較的短時間で凹凸に富んだ塗膜密着性の良好な表面肌を
安定して得ることができるようになる。
との知見を得るに至ったのである。
この発明は、上記知見に基づいてな宴れたものであシ。
チタン又はチタン合金材を650〜850℃で熱処理し
た後、更VC400〜600 ”Cで熱処理することに
より1表面エツチング性の優れたチタン及びチタン合金
材を製造する点に特徴を翁するものである。
なお、この発例の方法において対象とするチタン又はチ
タン合金材とは、純チタン或いは各種チタン合金(合金
の種類によって限定されるものではない)Kよって作ら
れた部拐はもちろんのこと、装跨その他のI H’S成
部分として使用されているチタン桐をも当然に意味]−
るものであυ、これらの拐料は、圧廷、鍛造、プレス等
によって結晶組織を破壊されたものであっても、1だそ
の後の650℃未満の加熱処理によって結晶組織を崩す
るに至ったものであっても良く、いずれにしても十分な
効果を(43ることかできる。
tた。ここで右う「熱処理jとは、材料を所定睨度域に
壕で加熱するすべての処理を念味するものであって、加
熱や?も却第注の如伺を問うものではない。
そして、熱処理雰囲気も、真空中、不I′SLガス中。
或いは空気弯の酸素θイ(気体中なと、いずれを採用し
ても差し支えないが、酸素含有気体中にて熱処理を行う
と、「19化皮力魅が厚くなって研削、浴融塩浴処理、
酸洗、或すはショツトブラスト等によって脱スケールを
行わないと次のエツチング処理をスムーズに実施できな
くなる場合も生ずる恐れがあるので、前記熱処理は不活
性ガス等の非醇化性雰囲気中又は真空中で行うことか推
奨される。
偶に、スクール除去のためにショツトブラスト等を施す
と、熱処理目的に応力除去もがもくろまれていた場合に
1−1.応力除去ネれた拐料にMび応力が16C貿する
こととなってPJ′T望部拐を得ることができなくなる
恐れもでてくる。
第1回目の加熱処理と第2回目の加熱処理はそれぞれ別
工程として行う必要はすく1例えば第1回目の加熱処理
後の降温の途中、処理材の温度が(i00〜400℃の
温度域になった時点で所定時間その温度に保持し、しか
る後冷却するという一工程で行っても十分な効果が得ら
れるものであり、また、各熱処理を別工程で行う場合に
は、必ずしも連続して処理する必ジもない。従って、チ
タン又はチタン合金に冷間圧延を施した後第1@目の熱
処理v1度に相当する温度域で焼鈍した材・料を。
別の:lンJシ1へ移動し、エンチング処理の必要を生
じた際に400〜600℃で熱処理を施したとしても、
イ()られる表面エツチング性改召効采には何の差もみ
られないのてめる。
このような2段熱処理によって表面エツチング性のぜれ
たチタン又はチタン合金材の待られる理由は禾だ十分に
ル[明されてはいないが、恐らくは。
外1回目の面詰熱処理によって再結晶したチタン又はチ
タン合金相が第2回目の熱処理で吐凋域に保持されると
、Fe を主体とする不純物の化合物全析出してエツチ
ングされやすい拐質に変化するためであると41f2測
てれる。
次に、この発明の方法において、第1回目及び第2回目
の熱処理源匹を前記の如くに限定した理由を散明する。
(a) 第1回目の熱死F′iI湛度 第1回目の熱死37ii T77、度が650℃禾滴で
らると、その後400〜600℃で第2回目の熱処理を
施しても優れた表面エツチング性を呈する材料とならず
、エツチング処理に上っても凹凸Vこ冨んだ衣面肌をイ
4することかできず、−力該熱処理温度が850℃を越
えた場合にも表面エツチング性は吐下するはかりですく
、熱処理のためのエネルギーコストが割高となる。tた
。酸素を含有する気体中で850℃以上で熱処理する場
合には、除去困難な部化スケールが生じやすく、地金の
酸化ロスも太きい。
☆)って、第1回目の熱処理温度を650〜850℃と
定めた。
な丸・、このときの加熱保持時間は格別に限定されるべ
きで(riなく、費求される機械的性質や結晶粒度を満
足させるように決めれば良いが、表面エツチング性確保
の面から(は]〜120π所とすることが好ましい。
Φ)第2回目の熱処理a4度 第2回目の4′(処シjミ温1〔か400°C禾なでは
1表面エンチング性の良いものがイ(lられない。−力
該加熱温度が600℃を越えると、−丁はシ表面エンチ
ング件は悪化することから、第2回目の熱処理温度を4
00〜600℃と定めた。
なお、このときの保持時[IAlも、!1′!l−に限
定さオLるものでj−1ないが、経vN象をも考慮して
1〜60ai公程度とすることが好すしい。
次いで、この発明を実b111例によシ比虹’fitと
対比しながら茫、明する。、 実施例1 着す1重1−割合T、Fe :0.054%、(J:0
.096優、 C: o、o 05ヂ、心+ : 0.
007%。
H: o、o o O3%を含み、残りが実費的にT1
 でら・る成分組成(JIS第2第2チ純チタン相当材
有する板厚:1.□mbの純チタン板(冷間圧延したま
まのもの)から15 m X 6 g y、の寸法の試
験片を複数枚切り出し、550℃、600℃、650℃
700℃、750℃又は800℃の各温度にて5〜90
分間真空中で熱処理した後常温まで空冷した。続いて、
これを更に550℃で30分間真空中にて加熱し、空冷
した。
また、比較のために、第2回目の熱処理(550℃で3
0分加熱のもの)を省いた試料も用意した。
次いで、これらの試験片表編を4p400湿式研摩した
後、25%硫酸水溶液に浸漬し、85℃で5時間のエツ
チング処理を施した。
得られたエツチング処理材について、 0目視による表面状態の判定、 ○エツチングによる溶解減址の測定。
0表面粗さの測定。
の3項目についての判定試験を行い、その結果を第1表
に示した。
なお、各判定試験の詳細は次の通シでめった。
即ち。
A) 目視による判定 セ 凶 血 ×○◎ 州 元υ(の無い灰色を呈しているIl1良好にエツチング
ζizた拐11であシ、鋭い光沢を有する材料はエンチ
ングが十分でない飼料である。これは表面粗さB1によ
り表面の凹凸の)(ターンを調べることによって確認さ
れた。
即ち、良好cCエツチングされた飼料は、第1図(a)
に示すように多数の凹凸を伴った比較的規則正しい凹凸
のパターンとなっているのに対して、エッチ7ダ不良の
材I+は、第1図(b)に示すように不規則な凹凸のパ
ターンを有していて比較的平坦な部分が多いため1機能
性被覆等を施した場合に十分な耐刷rsi1.強度が得
られない。
そして、第1表においては、目視評価を次の3段+t′
kに牙けて行った。
×:鋭い光沢の残存多し。
○;わずかに光沢残る、 ◎:ブム沢なしく灰色)。
B)エツチングによる溶解減mlの測定良好にエツチン
グされる場合にり、酸による材料の溶解速度が大きいた
めに一足時間での溶解減証が多いのに対して、エツチン
グ性の悪い材料は溶解速度が遅いために浴躊減旨が少な
い。
第1表における俗解減液は、エツチング611後の試料
の重は差からめた値であシ、単位面積当りの@解減9“
で表示したものである。
C)表面粗さの測定 表面粗さは、エツチング後の飼料の表面を表面粗さ計で
調べたものである。
良好(Cエツチングされた場合には表面の凹凸が大キく
、最大粗す(ttm Rmax:JIS B 0601
−1976)が大きくなるのに対して、エツチング不良
の場合には最大粗さが比較的小さくなる傾向がおる。
第1表に示される結果からは、(1i間圧延された純チ
タン材料を650〜850℃(望ましくは700〜80
0℃)の温度域で熱処理した殻、550℃で30分間の
再度の熱処理を行うと良好なエンチング性を示すように
なるが、1回目の熱処理温度が550〜600℃と圓い
場合には(試験番号1〜6)、エツチング後にも光沢が
多く残つており、 I?jカ′r減昂及び最大粗宴が共
に小さな値を示していることがわかる。
また、2回目の熱処理(550℃に30分加熱のもの)
を行わなかった場合には、いずれもエツチング性の良好
なものが得られないことも明らかである。
なお、これとは別に、同様の玲延偶に700℃Cにて6
0分の加熱処理を施し、続いて550℃にまで空?宕し
た後該源度に30分間保持して空冷したものについても
同様の判定試験を行ったところ、第1表の試験π1号1
0によるものと同じ結果が得られることを確認した。
実施5i]2 実施例1におけると同一成分組成の、冷間圧延によって
製造した?1’状の純チタン冷延板(板厚=1.0な)
を、連続焼鈍酸洗設備を用いた800℃で2.6分間の
焼鈍処理に付した後、溶融塩浴処理及び酸洗によって表
面酸化スケールを除去し、更に圧下率=0.8%以下の
調質圧延を施して、諭わゆる2B材を製造した。
次に、これより15 m X 60 I’llηの試(
験片を切り出し、350℃。400℃、450℃、50
0℃。
550℃、 600℃、650℃、700℃、75(℃
又(d 800℃の各温度で120〜15分間の大気中
加熱保持処理全行い、溶融塩浴処理及び硝酸−弗化水素
酸混酸を用いた酸洗によって表面酸化スケールに除去し
た後、85℃の25%硫酸水溶液に5時間浸漬した。
このような浸漬処理後の試1倹片表面の光沢残存程ザを
、笑施例1と同様に判定し、更に25係硫酸による溶解
減伊及び試験片表面の最大粗宴を表面粗さ言Iを用いて
測定してエツチング性の良否を調べた。
このようにして得られた結果を第2表に示した。
第2表に示される結果からも、800℃で2゜6分間熱
処理することにより再結晶させて製造した純チタン2B
板を再熱処理すると、再熱処理温度が400〜600℃
の範囲にあると表面エツチング性の良好なチタン材料を
得ることができるが。
再熱処理温度が350℃以下、戒論は650℃以上の例
では0料のエンチング性向上の認められないことが明ら
かである。
上述のように1本発明によれは1表面エンチング後の優
れたチタン及びチタン合金材を簡単かつ確実に製造する
ことができ1例えば希硫酸等のような取シ扱いの容易な
エツチング処理液によっても、機能性被覆等の塗膜密着
性の良好な表面肌が安定して仕られるなど工業上有用な
効果がもたらされるのである。
【図面の簡単な説明】
第1図は表面)■さ計によって測足したエンチング後の
材料の表面凹凸パターンを比較したもので′AりD、第
1図(a)は良好にエンチングされた材料の表面凹凸パ
ターン、第1図(b)はエンチング不良の4A’ 11
・10表面凹凸パターンである。 出願人 日本ステンレス株式会社 代理人 富 1)和 夫 ほか1名 鍍IR

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) チタン又はチタン合金材を650〜850℃で
    熱処理した後、更に400〜600″C″′熱処理する
    ことを特徴とする表面エツチング性の優れたチタン及び
    チタン合金材の製造方法。
  2. (2)各熱処理を非酸化性雰囲気中又は真空中で実施す
    る。特許請求の範囲第1項に記載の表面エツチング性の
    優れたチタン及びチタン合金材の製造方法。
JP15142783A 1983-08-19 1983-08-19 表面エツチング性の優れたチタン及びチタン合金材の製造方法 Granted JPS6043475A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113521384A (zh) * 2021-07-05 2021-10-22 湖南湘投金天钛金属股份有限公司 一种钛基材料及其制备方法和应用
KR20220089085A (ko) * 2020-12-21 2022-06-28 주식회사 포스코 티타늄 판재의 열처리 방법

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