JPS6046443A - 金属試料自動溶液化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋼材等の成分分析に先立って鋼材等から採取
した分析用試料を溶液化する金属試料自動溶液化装置に
関するものである。

鋼材等の成分分析法として高周波誘導結合プラズマ発光
分光分析法（ＩＣ＋Ｐ分析法）、即ち、高周波電場内に
アルゴンかスを導入電離せしめることによりほば９００
０’　Ｋのプラズマ炎を生ぜしめ、このプラズマ炎中に
試料溶液を、アルゴンキャリヤかスにより噴霧して各成
分元素固有の発光スペクトルを生せしめ、このスペクト
ルを分光する分析法が知られている。

ごの分析法によって鋼材等の成分を分析するには、鋼材
等から採取した分析用試料を予め溶解して液状となす必
要があるが、従来はこの溶液化作業を手作業により行っ
ているため、分析用試料の溶解ｆこ必要な強酸等のよう
に危険を伴う薬液の取扱いには細心の注意を要し、した
がって能率の低下を免れ得ないばかりでなく、作業の大
部分が高温下において行われ、又、有害ガスの発生を伴
う等極めて危険かつ困難な作業であるから大量の分析用
試料の前処理を行うことは不可能である。

本発明は、従来手作業により行われた前処理を自動的に
行うことにより液状の分析用試料を安全かつ能率良く得
られる金属試料自動溶液化装置を実現することを目的と
する。

第１図は、本発明の一寒垂力を示す正面図、第２図は、
第１図のＡ−Ａ断面概略図、第３図は、第２図のＢ−８
断面図で、各図において、１は筐体、２は窓、３は開閉
扉、４は隔壁で、筐体１内を上下の２室に分割する。５
は案内レールで、適宜間隔を隔てて筐体１の長手方向に
平行に設け、各両端部を筐体冒の上部室における側壁に
固定すると共に、案内レール５の上面が窓２の下縁と同
一に？！になるように形成しである。６は可動枠体で、
案内レール５の平行間隔とほぼ等しい幅を有し、案内レ
ール５の長だの％よりも適宜小なる長さを有する方形に
形成し、下部にローラ７を取付けて案内レール５上を円
滑に移動可能ならしめると共に、上面に後述するフラス
コの支持用ラックの固定用突起８を設けである。尚、可
動枠体６が案内レール５上を移動する際にローラ７が案
内レール５から外れるのを防ぐために、例えば第４図に
要部を示すように、案内レール５の断面形状を５字形に
形成する。９は可動枠体６の駆動ベルトで、何れか一方
の案内レール５の直下にレールと平行に設けである。１
０はベルト９の駆動ローラで、伝達ベルト１１　を介し
て例えばパルスモー１夕より成る駆動モータ１２に結合
しである。１３及び１４はベルトの案内ローラで、駆動
Ｏ−ラ１ｏと案内ローラ１３との間隔を案内レール５の
全長の％よりも適宜長く形成しである。ｊ５は結合素子
で、例えば第５図に示すように、蝶番と同様に軸の周り
に回動可能な可動板の一方を駆動ベルト９に固着し、他
方の可動板の遊端に取付けたコの字型類似の金具の間隙
に可動枠体６の一隅を嵌入し、可動枠体６及びコの字型
類似の金具に穿った結合４　孔に止めびんを挿入するこ
とにより可動枠体６と駆動ベルト９とを着脱自在に結合
する。１６はフラスコの支持用ラックで、可動枠体６の
幅にほぼ等しい憂さを有し、両端部の下面に、可動枠体
６の上面に設けた固定用突起８の嵌入する結合孔（図示
していない）を穿つと共、に、フラスコの支持用切込み
１７を設けである。１８は試料溶解用フラスコで、第４
図に示すように開口部に比し細い首の部分をラック１６
の切込み１７に挿入することにより、ラックに着脱自在
に支持せしめることが出来る。１９は０−ト状キャップ
で、フラスコ内への試薬等の注入を容易確実ならしめる
と共に、フラスコ内の試薬等の蒸発を抑える目的でフラ
スコの開口部に挿入載置しである。２０は可動冷却盤で
、例えば偏平な中空立方体より成り、その対向側壁の一
方に冷却空気又は冷却水等の流入管（図示しでいない）
を設け、他方の側壁に；荒出管（図示しでいない）を設
けると共に、冷却盤２０を上昇せしめた際にその上面が
可動枠体６に支持された全フラスコの底部に接触し得る
ように形成しである。

釘は昇降駆動源で、例えばジヤツキ２２及びその駆動モ
ータ２３より成り、ジヤツキ２２の昇降軸２４の頂部に
可動冷却盤２０を取付けである。２５は可動加熱盤で、
例えば偏平な中空立方体より成り、その内部に例えば電
熱線等の加熱体を設けると共にその配置状態を適当にし
て加熱盤２５の上面温度が室温ないしほぼ２３０’　Ｃ
の範囲で出来るたけ一様な温度分布となるように形成す
ると共に、加熱盤２５を上昇せしめた際にその上面が可
動枠体６に支持された全フラスコの底部に接触し得るよ
うに形成しである。紐は昇降駆動源で、例えばジヤツキ
２７、駆動モータ２８より成り、ジヤツキ２７の昇降軸
２９の頂部に可動加熱盤２５を取付けである。３０は試
薬及び希釈液等の分注器で、例えば第６図に示すように
、密閉槽３１、計量器３２、液面検出電極３３、減圧ポ
ンプ３４、加圧ポンプ３５、トラップ３６、吐出ノズル
３７、気送管３８ないし４０、送液管４１、排液管４２
、吐出管４３、電磁開閉弁４４ないし４９、試薬等の貯
槽５０より成る。

電磁開閉弁４４．４５及び４７を開き他の電磁開閉弁を
閉じて減圧ポンプ３４を作動せしめると、密閉槽３１内
の空気が気送管３８、電磁開閉弁４４及び４５、トラッ
プ３６、減圧ポンプ３４を介して排出され、密閉槽３１
内が減圧状態になると、貯槽５０内の試薬が電磁開閉弁
４７及び送液管４１　を介して密閉槽３１内に流入する
。流入試薬が各計量器３２内に充満し、更に密閉槽３１
内における液面が一足高さに達すると液面検出電極３３
が短絡して例えば制御リレー（図示していない）が作動
し、電磁開閉弁４４．４５及び４７が閉じ減圧ポンプ３
４が作動を停止する。次で電磁開閉弁４４．４６及び４
８を開き他の電磁開閉弁を閉じで加圧ポンプ３５を作動
せしめると、密閉槽３１内が加圧され、計量器３２内の
試薬を残して槽内の試薬が排液管４２及び電磁開閉弁４
８を介して貯槽５０に戻される。ここで電磁開閉弁４８
を閉じ４９を開くと、密閉槽３１内の加圧力により計量
器３２内の試薬が吐出管４３、電磁開閉弁４９及び吐出
ノズル３７を介して吐出される。計量器３２内の液面が
吐出管４３の下端にまで下ると試薬の吐出が停止するの
で、この下端の高ざを適宜調整することにより任意一定
量の試薬を吐出せしめることが出来る。

第２図に示した分注器は、第６図に示した分注器を２組
設け、一方を試薬の吐出に、他方を希釈液の吐出に利用
するが、それぞれの吐出ノズルをラック１６に支持した
フラスコ１８に対応して一列に配設することにより、ラ
ックに支持した全フラスコへの同時分注を行うことが出
来る。試薬等の分圧量に応じて減圧及び加圧ポンプの各
作動時間並に各電磁開閉弁の開閉時間を適宜設定する必
要のあること勿論で、又、これらのポンプ及び電磁開閉
弁を上記の順序で設定時間通り作動せしめるには、適当
なプログラム信号を送出する制御回路を設けることによ
り自動的に作動を制御することが出来、る。尚、減圧及
び加圧ポンプ、試薬の貯槽等は、第２図には示していな
いが、これらは筐体１の下蔀室に設置する。

第１図及び第２図に戻って５１　はダクト、５２は排気
ファンである。

次に本発明装置の作動を説明する。

鋼材等から採取した一足量の分析用試料をフラスコ１８
に入れ、フラスコの開口部にロート状キャップ１９を挿
入載置し、ラック１６の切込み１７にフラスコの首を挿
入して支持せしめ、ラック１６の両端８１Ｓの下面ｌこ
穿った結合孔に可動枠体６の上面に設けた突起８を嵌入
することによりラック１６を可動枠体６に支持せしめた
後、ｋ体１の窓２かも可動枠体６を筐体内に挿入して案
内し〜ル５上に載置し、結合素子１５を介して可動枠体
６を駆動ベルト９に結合せしめる。図には１枚のラック
１６に６個のフラスコ１８を支持し、１０枚のラック＋
６を可動枠体６に支持するごとにより総計６０個のフラ
スコを可動枠体に支持し得るように形成した場合を例示
しであるが、支持し得るフラスコの総数を適宜増減し得
るごと勿論である。

［０モー１１２を歩進回転せしめ、伝達ベルト１１、駆
動ローラ１０２駆動ベルト９及び結合素子１５を介して
可動枠体６をラック１６の支持間隔分ずつ歩進的に前進
（第２図に向って右方向ンせしめ、最前列のラック１６
に支持された各フラスコ１８が分注器３０の各吐出ノズ
ル３７の直下に停止した際に第６図につき説明したよう
にして試薬（例えば塩酸）を所要一定量ずつ各フラスコ
１８内に分注した後、再び可動枠体６を歩進ぜしめで第
２列のラック１６に支持された各フラスコ１８内に試薬
を分注し、以下同様に可動枠体６の歩進と試薬の分注を
繰返して可動枠体６に支持された全フラスコ１８内への
試薬の分注を終った後、可動枠体６を更に前進せしめて
可動加熱盤２５の直上において停止せしめると、可動可
熱盤２５の放射熱によって可動枠体６に支持された全フ
ラスコ１８の予備加熱が行われる。可動枠体６の停止に
応じて昇降駆動源録により可動加熱盤２５を上昇せしめ
、その上面が可動枠体６に支持されたフラスコ１８の各
底キ二接触した状態で可動加熱盤２５の上昇を停止し、
適宜所要時間フラスコ１８を伝導加熱して分析用試料を
溶解せしめる。この溶解時に発生する有害ガスはダクト
５１及び排気ファン５２を介して屋外に排出される。分
析用試料の溶解が終れば可動加熱盤２５を下降せしめる
が、可動加熱盤２５の上昇停止及び下降停止の自動制御
を行うには、例えば可動加熱盤２５又は昇降軸２９等に
対向する高傅２個所にマイクロスイッチ等を設け、その
開閉に応じて昇降駆動源舶の作動を制御するように構成
する。

全フラスコ１８内の分析用試料の、容解後における可動
加熱盤２５の下降に応じて駆動モータ１２を逆転せしめ
、可動枠体６を後退せしめて可動冷却盤２０の直上にお
いて停止せしめると共に可動冷却盤２０を上昇せしめ、
その上面をフラスコの各底部に接触せしめてフラスコ内
の溶解試料を冷却した後、可動冷却盤２０を下降せしめ
る。この場合における昇降駆動源幻の制御もまたマイク
ロスイッチ等により自動的に行い得ること勿論である。

溶解試料の冷却後、再び可動枠体６を歩進的に前進せし
め、分注器３０によって一定量の希釈法（例えば純水又
は蒸留水）を順次分注し、全フラスコ内における溶解試
料について希釈定量を終ると可動枠体６を後退せしめ、
扉３を開き、結合素子１５による可動枠体６と駆動ベル
ト９との結合を解除し、窓２かも可動枠体６を取出して
ラック１６を取外し、各ラックからフラスコ１８を取外
して溶解希釈試料を分析に供する。

以上は１種類の試薬添加と加熱によって試料を溶解し、
冷却後希釈定量を行う前処理の場合につき説明したが、
添加試薬の種類の増加に応じて分注器を増設し、所要の
加熱冷却の繰返回数に応じて可動枠体６を前進後退せ、
しめることにより、分析用試料の種類及び分析方法等に
応じた各種前処理を行うことが出来る。

尚、可動枠体６の前進後退、可動冷却盤２０及び可動加
熱盤２５の各昇降並に分圧器３０の分注作動等の各工程
の組合せ順序、各工程の持続時開及各工程間における休
止時間等は、適当なプログラム信号を送出する制御回路
を設けることにより自在に自動制御することが可能であ
る。

以上の説明から明らかなように、本発明装置は多数の分
析用試料の前処理を自動的かつ安全に行い得るもので、
実用上の効果甚だ大である。

尚、可動枠体６に支持可能な全フラスコを支持せしめた
場合には、その全重量は相当なものとなるので、これを
筐体ｉ外において移動せしめるに当って人手によるとき
は、１寺運びが極めて困難で、危険を伴うおそれが多い
。

第７図１ま、筐体１外における可動枠体６の搬送に好適
なワゴンの一例を示す正面図、第８図はその側面図で、
両図において、５３はワゴン本体、５４はキャスク、５
５は手押ハンドル、５６は案内レールで、筐体１に内装
した案内レール５と同じレール間隔で同一高ぎに設けら
れ、案内レール５と同様断面り字型に形成しである。５
７は結合素子で、第５図に示した結合素子１５とほぼ同
様の構造で、案内レール５６の端部に取付けである。５
８は結合板で、ワゴン本体５３に固足して設けである。

５９は結合板５８に穿った結合孔、６０は滑動板で、上
下方向に滑動自在に結合板５８に支持せしめると共に、
結合孔５９とほぼ同じ直径の結合孔６１　を穿っである
。６２は結合板５Ｂと滑動板６０問に介装したスプリン
グ、６３はレバーで、支軸６４によってワゴン本体５３
に回動自在に取付けである。６５は連結ワイヤで、一端
をレバー６３の作用端に固着し１、他端を滑動板６０の
上端に固着しである。

６６は連結ワイヤ６５の支持体で、管状体より成る。

連結ワイヤ６５を管状支持体６６に挿通することなく、
裸線のまま使用する場合には、ワゴン本体５３の適宜個
所に取付けた案内ローラによって支持せしめる。

レバー６３を遊びの状態に放置するとスプリング６２の
弾力により滑動板６０が下方に引かれ、滑動板６０に穿
った結合孔６１　の中心が結合板５８に穿った結合孔５
９の中心からずれた状態に保たれる。レバー６３を操作
し、スプリング６２の弾力に抗して滑動板６０　を上方
に滑動せしめると、滑動板６０に穿った結合孔６Ｉ　の
中心を結合板５８に穿った結合孔５９の中心に（五ぼ一
致せしめ得る。

次に６７はストッパで、ペダル６８を圧下するとストッ
パ６７が下って床面に圧着され、ペダル６８を持上げる
とストッパ６７も復旧上昇する。

第８図において、６９は本発明装置における筐体１の側
壁に設けた結合突起で、結合板５８に穿った結合孔５９
に対応する個所に設けられ、前端部を円錐形に形成し、
基部にリング状の結合溝を８貨（すである。

可動枠体６を筐体１に内装する場合は、まずペダル６８
を押圧してストッパ６７を床面に圧着し、ワゴン本体５
３を床面に固定した後、ワゴン本体５３の案内レール５
６上に可動枠体６を載置し、結合素子５７におけるコの
字型類似の金具の開陣内に可動枠体６の一隅を嵌入し、
可動枠体６及びコの字型類似の金具に穿った各結合化に
止めびんを挿入して可動枠体６を案内レール５６上に固
足する。

次でフラスコ１８を支持せしめたラック１６を可動枠体
６に支持せしめた後、筐体１の開閉扉３を開キ、ペダル
６８を操作してストッパ６７を復旧上昇せしめ、ワゴン
本体５３を前進せしめると共に、レバー６３を操作して
滑動板６０に穿った結合孔６１の中心゛を結合板５８に
穿った結合孔５９の中心にほぼ一致せしめた状態で結合
突起６９を結合孔５９及び６１内に挿入した後、し／１
−６３を復旧せしめて滑動板６０を復旧下降せしめ、滑
動板６０に穿った結合孔６１　の周縁と結合板５８に穿
った結合孔５９の周縁を結合突起６９のリンク状結合溝
に圧着せしめて筐体１とワゴン本体５３の結合を確保し
、必要に応じてペダル６８を押圧してストッパ６７を床
面に圧着せしめる。

この状態においてはワゴン本体５３における案内レール
５６の端部と筐体１に内装された案内レール５の端部が
窓２の下側の筐体壁を介して対向し、かつ；と２の下縁
の高さと両案内レールの上面の高さが一致しでいるから
結合素子５７と可動枠体６の結合を解除した後、窓２を
介して可動枠体６を筐体１内の案内レール５上に移動せ
しめ、結合素子１５を介して駆動ベルト９と可動枠体６
を結合せしめる。次でペダル６８を操イ乍してストッパ
６７ヲ復旧上昇せしめ、レバー６３を操作して滑動板６
０を上昇せしめると共にワゴン本体５３を後退せしめて
結合突起６９との結合を解除し、開閉扉３を閉じて分析
用試料の前処理を開始する。

分析用試料の前処理を終れば、開閉扉３を開き、ワゴン
本体５３を前進せしめて結合突起６９と結合せしめ、必
要に応じてストッパ６７を床面に圧着し、結合素子１５
による結合を解除した後、可動枠体６を引出して案内レ
ール５６上に載置し、結合素子５７によって固定すると
共にストッパ６７を上昇せしめ、結合突起６９との結合
を解除してワゴン本体５３を後退せしめ、所要個所に移
動せしめた後、ストッパ６７を床面に圧着せしめてワゴ
ン本体５３を固定し、可動枠体６がらラック１６を取外
し、更に各う・ンクからフラスコ１８を取外して溶解希
釈試料を分析に供する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を示す正面図、第２図及ｑ
第３図は、その断面図、第４図ないし第６図は、構成素
子の具体構成の一例を示す図、第７図及び第８図は、本
発明装置における可動枠体の筐体外における搬送体の一
例を示す図で、１：筐体、２：窓、３：開閉扉、４：隔
壁、５及び５６：案内レール、６：可動枠体、７：ロー
ラ、８：固定用突起、９：駆動ベルト、ｔｏ：駆動ロー
ラ、１１：伝達ベルト、＋２．２３及び２８；駆動モー
タ、１３及び１４：案内ローラ、１５及び５７：結合素
子、１６：フラスコの支持用ラック、１７：フラスコの
支持用切込み、１８：試料溶解田フラスコ、１９：ロー
ト状キャップ、２０：可動冷却盤、得及び仏：昇降駆動
源、２２及盤、３０；分圧器、３１：密閉槽、３２：計
量器、３３：液面検出電極、３４：減圧ポンプ、３５二
加圧ポンプ、３６：トラップ、３７：吐出ノズル、３８
ないし４ｏ二気送管、４ド液送管、４２：排液管、４３
：吐出管、４４ないし４９：暇磁開閉弁、５０：貯槽、
５ドダクト、５２：排気ファン、５３：ワゴン本体、５
４：キャスタ、５５：手押ハンドル、５８：結合板、５
９及び６ド結合孔、６０：滑動板、６２ニスプリング、
６３ニレバー、６４：支軸、６５；連結ワイヤ、６６：
ワイヤの支持体、６７：ストッパ、６８二ペダル、６９
：結合突起である。 第６図 第７図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料を入れるフラスコを任意数着脱自在に支持するラッ
   クと、任意数の前記ラックを着脱自在に支持する可動枠
   体と、水平方向に設けられ前記可動枠体の載置される案
   内レールと、前記可動枠体の駆軌ベルトと、前記可動枠
   体と前記駆動ベルトを着脱自在に結合する結合素子と、
   前記案内レールの下方において前記案内レールの長手方
   向に適宜間隔を隔てて設けられ、各別に昇降可能な可動
   冷却盤及び可動加熱盤と、前記案内レールの上方から前
   記ラックを介して前記可動枠体に支持された前記フラス
   コ内に試薬及び希釈液等を添加する分注器と、前記駆動
   ベルトの正逆方向回転、前記可動冷却盤及び可動加熱盤
   の昇降及び前記分注器の分注作動等の自動制御信号を送
   出する制御回路とより成ることを特徴とする金属試料自
   動溶液化装置。