JPS6046449A - 熱重量測定装置用の揮発生成ガストラップ装置 - Google Patents

熱重量測定装置用の揮発生成ガストラップ装置

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JPS6046449A
JPS6046449A JP15555683A JP15555683A JPS6046449A JP S6046449 A JPS6046449 A JP S6046449A JP 15555683 A JP15555683 A JP 15555683A JP 15555683 A JP15555683 A JP 15555683A JP S6046449 A JPS6046449 A JP S6046449A
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JP
Japan
Prior art keywords
trap
container
center
measuring device
gas
Prior art date
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Pending
Application number
JP15555683A
Other languages
English (en)
Inventor
Michio Maruta
丸田 道男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Original Assignee
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、熱重量測定装置に用いられる揮発生成ガスト
ラップ装置に関するもので、特に熱重緻測定時に、試料
會加熱することにより発生される揮発生成ガスのうち、
あらかじめ設定された温度以上の沸点を持つ揮発成分の
みを捕集し、その沸点以下の揮発成分をガスとして排出
する熱重量測定装置用のトラップ装置に関する。
(従来技術) 熱重量測定装置は、試料を一定速度で温度を変えながら
加熱し、その試料の質欧を温度の関数として測定し、加
熱中に試料からの脱水や熱分解反応による減酸や、吸着
・酸化反応における増量を測定するもので、特に高分子
物質の状態杷握に広く用いられている。
この熱重量測定装置を用いて合成高分子物質や石炭など
の試料を熱分解反応として測定する場合に、これらの試
料に加えられる温度に対応する沸点を持つ揮発成分がガ
スとなって揮発する。この揮発生成ガスをガスクロマト
グラフ装置などの分析装置にビニールチューブなどの導
入管を介して導入する場合に、その導入管の温度は試料
加熱温度よりも低温となっているため、導入管内におい
て揮発生成ガスが凝縮されてしまう。これにより導入管
のガス流路断面積が小となり、ガス流敵に変動を与え、
結果として熱重量測定装置の天秤部に浮力を与え精密な
重量測定を行なうことができない欠点があった。丑だ、
その他に細肯内に充填剤を」111人し、これに揮発生
成ガスを流し、充填剤に揮発生成ガスを凝縮させて捕集
する方法もあるが、これを成分分析する場合にはその充
填剤を再度加熱して揮発させなければならない煩られし
さを伴なう欠点があった。
(発明の目的) 本発明は、前記した従来技術の有する欠点を解消するも
ので、熱重量測定装置の反応容器の下部にトラップ容器
を接続し、このトラップ容器の底面中央部から突出する
トラップセンタを設け、このトラップセンタ内にトラッ
プ容器の壁面よりも低温とされているヒートパイプを挿
入させ、+−ラップセンタの外壁に揮発生成物を捕集さ
せてそのトラップ効率を高めた熱重量測定装置の揮発生
成ガストラップ装置全提供すること全目的とする。
(発明の構成) 本発明は、加熱装置を用いて反応容器を一定速度で温度
を変えながら加熱し、反応容器内の試料から揮発する揮
発生成ガスを反応容器の下方の開口全回むようにして接
続された透明なトラップ容器に流下させ、反応容器の開
口を介してその内部に挿入されるトラップ容器の底面中
央から突出するトラップセンタを、任意の冷却温度に設
定できる冷却装置に接続されたヒートパイプからの伝熱
作用により低温にし、この温度において再び液体又は固
体になる高沸点の揮発生成ガスをトラップセンタに凝#
i略せて効率よく捕集し、その温度において気体となっ
ている低沸点の揮発生成ガスを1J[気管から排出する
ことができる。
(実施例)(第1図〜第8図) 第1図は本発明の熱重量測定装置用の揮発生成ガストラ
ップ装置の側断面図を、第2図はトラップ容器の要部の
側断面図を示し、第3図はトラップ容器の別の実施例を
示す。
第1図において、■は吊下げ型重量測定装置の支持部分
を収納している管体であり、7はヘリウムや窒素などの
キャリアガスが注入されるキャリアガス注入孔で管体1
に連接されている。3は吊下げ型熱重量測定装置の支持
部で管体1に対し不図示の支持装置により支持されてい
る。2はアームであり、4はアーム2の先端に吊下げら
れでいる試利各器支持体で、その下1’i!5に1lS
l:試料を載せる容器11が吊下げられている。6は宵
・体1の側面に設けられた開口部であり、5はパツキン
で開口部6と連結管8との側壁の間に充填されている。
10は反応容器で、その上部には」二方に向って緩やか
にすぼまっているすぼ寸り部を備え、連結管8の下方に
向って緩やかに拡がる拡がり部に対しすり合わせ(& 
ft5tしている。9は、キャリアガスガイド部である
。反応容器]、0の下部は、緩やかにすぼまるすぼまり
部を備え、これに枕いて直管状に伸び、その底部に開口
10′を備えている。12は例えばニクローム線などで
構成された加熱体であり、25は熱′電対、z6と28
はリード線で、27は温度制御装置である。熱電対25
は試料容器11の近傍に配置され、その検出温度を温度
制御装置z7に加える。温度制御装置27は入力された
検出温度を監視しながら、例えば10℃/分の一定速度
で上昇する温度を試料容器11に載せられた試料を加熱
するだめの電力を加熱体12に加える。15は透明なト
ラップ容器、15′はトラップ容器の底面中央部から上
方に向けて突出するトラップセンタであり、14は揮発
生成ガス排気管である。トラップセンタ15’は反応容
器10の下すぼ1り部に連接する直管部分の底面開口1
0’の内部に挿入され、トラップ容器15の上部の上方
に向って緩やかに拡がる拡がり部と反応容器10のF方
に向って緩やかにすほまるすぼ1り部とがはめ合い接続
される。排気管14のトラップ容器15に対する取付は
位置は、反応容器10の直管部分の底面開口10′の位
置する所よりもより高くしておく。何故なら、排気管1
4を反応容器10の直管部分の底面開口10’より下方
に設けると、−口10’より排出される揮発生成ガスが
トラップされることなく排fiW14に導入されてしま
うことがあるからである。16はヒートパイプ、17は
保温材、18は冷却部材であり、ヒートパイプ16の下
部は冷却部材18に埋設されている。冷却部材18には
、例えば液本望素などが収納されている。19は冷却部
材18を加熱する加熱炉であり、この加熱炉19により
冷却部材18を加熱させ、その内部の液体窒素を気化さ
せ、その際の気化熱により冷却部材]、8を冷却するの
である。
21はケーシングであり、ケーシング21は冷却部材1
8と加熱炉19を囲んでいる。20は熱電対、2zと2
4はリード線、23は加熱炉19に対する加熱電力の制
御iglを行なう温度調節器であり、熱電対20からの
演出温度ケ監祝しながら、加熱炉19の冷却部材18に
対する加熱温度を制鍔する。なお、温度調節器28は、
加熱電力の制商]を行なって、冷却部材18の冷却温度
を任意に可変することのできる温度設足手段を備えてい
る。加熱炉19により冷却部材■8を加熱させ、その内
部に収納されている例えば液体窒素などを気化させて冷
却し、これによりヒートパイプ16を冷却し、トラップ
容器15のトラップセンタ15をトラップ容器の壁温よ
りもより低い温度に保持する。
第2図はトラップセンタに捕集された状態を示すもので
、反応容器IOから排出される試料からの揮発生成ガス
は、トラップ容器15のトラップセンタ15′の周囲温
度において再び液体又は固体となる高沸点の揮発生成ガ
スを揮発生成物29として補集し、その温iにおいて気
体の捷まとなっている低沸点の揮発生成ガスは反応容器
10の直管部分の底部開口10′から排出され、排気管
14を介して不図示のガスクロマトグラフ装置や質量分
析計などのガス分析装置の試料導入部にビニールチュー
ブなどの導入管を介して導入される。
第1図に示された装置の作用を説明する。
同図において、管体1のキャリアガス注入孔7から所定
流量のヘリウム又は望素などのキャリアガスを注入する
。キャリアガスは連結管8とキャリアガスガイド部9を
、経て反応容器10内に位置する試料容器11の周囲に
流入する。温度制御装置分の一定速度で温度を変えなが
ら加熱する。上昇する加熱温度に対応して試料から揮発
する揮発生成ガスはキャリアガスと共に反応容器10の
下方に向けて緩やかにすぼまるすぼまり部とトラップ容
器15のトラップセンタ15′との空隙部を流下して行
く。トラップセンタ15′内に挿入されているヒートパ
イプ16は冷却部材18によってトラップ容器15の壁
面温度よりもより低温に保持されているから、この低温
度において再び液体又は固体となる高沸点の揮発生成ガ
スは、第2図に示すように、トラップセンタ15′の周
囲に捕集されて捕集物29となり、従ってトラップ容器
15の壁面に高dセ点の揮発生成ガスが捕集されること
がない。また、トラップセンタ15′の周囲に捕集され
だ捕集物29の生成は、トラップ容器15を介して目視
することができる。前記した低温度において気体のま壕
となっている低沸点の揮発生成ガスのみが、トラップ容
器15の排気管14から排気される。排気管14から排
気された低沸点の置や質量分析計などのガス分析装置の
試料注入部にビニールチューブなどのガス導入管を介し
て導入し、分析をする。トラップ容器15のトラップセ
ンタ15′に捕集された捕°集物z9は、トラップ容器
15を反応容器10から取外し、サンプリングして/I
I体クロマトグラフ装置などの分析装置により成分分析
を行なう。
なお、温度調節器23によって冷却部材18に対する冷
却温度を制御させることにより、トラップ容器15のト
ラップセンタ15’の温げをol’変し、トラップセン
タ15′に捕集されるべき高沸点の揮発成分物質を任意
に選択できると共に、排気管14に連接された分析装置
に導入される低沸点の揮発生成ガスも任意に選択するこ
とができる。
更に、ヒートパイプ16の温度を低温に維持しておいて
トラップセンタl 5’に揮発生成ガスを凝縮して補集
し、その後にヒートパイプ16を徐々に力日熱し、トラ
ップセンタ15′に捕集した揮発生成物を揮発させ不図
示のガスクロマトグラフ装置に導入し、それぞれ加熱温
度毎に(ポ発生成物の成分分析も行なうことができる。
なお、本実側例において、反応容器の開口を含めたF刃
部をトラップ容器に対し垂直に垂下させ、その開口に下
方から突出するトラップセンタを挿入する構成のものに
ついて述べであるが、反応容器の開口を含めた下方部を
トラップ容器に垂直に垂下させ、その途中で90°曲げ
、トラップセンタをi・ラップ容器の側部から水平方向
に突出させ、反応容器の開口に深く挿入させる揮発生成
ガストラップ装置を構成することもできる。
第3図は、第1図に示す実施例における反応管とトラッ
プ容器とは異なるものの要部の側断面図を示す。
同図において、反応容器10の下方は非洛に緩やかな1
頃斜部を持ち、その端部に開口10’を備えている。ト
ラップ容器15の頚部18は、上方に向って同様に非常
に緩やかな傾斜部を持ち、両者はすり合わせ接続してい
る。11は反応容器内に吊下げられた試料容器であり、
14は排気管、15′はトラップ容器15のトラップセ
ンタである。16ハヒートパイプで、トラップセンタ1
5′内に挿入されている。以上のような構成において、
反応容器10の下部の傾斜部が余りに細過ぎずかつ余り
に広過ぎず、更に非常に緩やかに形成されているため、
トラップセンタ15′に捕集される捕集物29によるガ
ス流路のつ洩りもなく、捕集効率が落ちず、抵抗を少な
くして揮発生成ガスを流下させることができる。
(発明の効果) 以上説明したように本発明によると、熱重量測定装置の
反応容器にトラップセンタを持つトラップ容器を接続し
、トラップセンタ内にヒートノ(イブケ挿入し、とのヒ
ートパイプの冷却温度を任意に制御することにより、高
沸点の揮発生成ガスをトラップセンタに選択して捕集す
ることができると共に、低沸点の揮発生成ガスの選択も
することができ、またトラップ容器に設けられた排気管
とガス分析装置を連接するガス通路に揮発生成ガスの凝
縮を生ぜしめず、もってその通路に支障を与えず、精密
な熱重量測定を行なうことができると共に、従来のよう
に充填剤を使用することなく揮発生成ガスを簡単にトラ
ップすることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の熱重量測定装置用の揮発生成ガストラ
ップ装置の実施例の側断面図を、第2図はトラップ容器
のトラップセンタに捕集物が捕集されたときの因態図を
示し、第8図は第1図に示すものの曲の実施例の側断面
図を示す。 図中、1は管体、2はアーム、3は吊下げ型熱重量測定
装置の支持部、4は試料容器支持体、5はパツキン、6
は管体■の開口、7はキャリアガス注入孔、8は連結管
、9はキャリアガスガイド部、10は反応容器、lO′
は反応容器10の開口、15はトラップ容器、15’は
トラップ容器の開口、16はヒートパイプ、17は保温
材、1苧は冷却部祠、■9は加熱炉、20と25は熱電
対、23は加熱炉19に対する温度調節器、27は反応
容第1図 第2図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)、熱重量測定装置の反応容器の開口を囲んで前記
    反応容器に接続可能なトラップ容器であって、その側壁
    に排気管と、その底面中央から上方に向けて突出し前記
    反応容器の下方に設けられた開口を介して挿入されるト
    ラップセンタとをmえるものと、前記トラップセンタに
    挿入されるヒートパイプと、前記ヒートパイプに接続さ
    れ任意に冷却温度を調節することのできる冷却装置と、
    前記トラップセンタの冷却温度は前記トラップ容器の壁
    温まりも低温であり、前記トラップ容器の排気管は前記
    反応容器の下方に設けられた開口の位置する所よりもよ
    り高い位置に取付けられていることとを特徴とする熱電
    −緻測足装置用の揮発生成ガストラップ装置。
  2. (2)、前記反応容器の下部からその下端に設けられた
    開口に至るまでの部分が僅かな傾斜角度をもち、前記し
    た鴎かな傾斜角度を持つ部分にすり合わせ接続される部
    分を備えるトラップ容器を持つことを特徴とする特許請
    求の範囲第1項記1或の熱重重測定装置用の揮発生成ガ
    ストラップ装置。
  3. (3)、前記反応容器の開口を含めた下方部が90°曲
    げられており、前記トラップセンタが前記トラップ容器
    の側部から水平方向に突出し、前記トラップセンタが前
    記開口に深く挿入されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の熱重重測定装置用の揮発生成ガスト
    ラップ装置。
  4. (4)、前記トラップ容器が透明であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の熱重重測定装置用の揮発
    生成ガストラップ装置。
JP15555683A 1983-08-25 1983-08-25 熱重量測定装置用の揮発生成ガストラップ装置 Pending JPS6046449A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61213655A (ja) * 1985-03-19 1986-09-22 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61213655A (ja) * 1985-03-19 1986-09-22 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置

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