JPS6046525B2 - 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法 - Google Patents

磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法

Info

Publication number
JPS6046525B2
JPS6046525B2 JP56083112A JP8311281A JPS6046525B2 JP S6046525 B2 JPS6046525 B2 JP S6046525B2 JP 56083112 A JP56083112 A JP 56083112A JP 8311281 A JP8311281 A JP 8311281A JP S6046525 B2 JPS6046525 B2 JP S6046525B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coercive force
granular magnetite
particle powder
magnetite particle
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP56083112A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS57197809A (en
Inventor
啓三 森
嘉郎 奥田
規道 永井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Toda Kogyo Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toda Kogyo Corp filed Critical Toda Kogyo Corp
Priority to JP56083112A priority Critical patent/JPS6046525B2/ja
Publication of JPS57197809A publication Critical patent/JPS57197809A/ja
Publication of JPS6046525B2 publication Critical patent/JPS6046525B2/ja
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70678Ferrites
    • G11B5/70684Ferro-ferrioxydes
    • G11B5/70689Magnetite

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法
に関するもので、詳しくは、磁気的安定性を備えており
、かつ高い保磁力を有しているCo含有粒状マグネタイ
ト粒子粉末の湿式法による製造方法に関するものである
近時、マグネタイト粒子粉末は、保磁力 (Hc)、飽和磁気(σs)がともに高く、また電気伝
導度が高いので磁気記録媒体材料として重要−視されて
来ており、特に、粒状の粒子形状を呈するものは磁気カ
ード、フロッピーディスク等の材料としての使用が試み
られつつある。
一般に、粒状の粒子形状を呈するマグネタイト粒子粉末
の代表的な製法として、次に挙げる「湿式法」がよく知
られている。
即ち、硫酸第一鉄等の第一鉄塩水溶液中の酸根に対して
当量以上の塩基性物質(アルカリ)を添加して得たFe
(OH)Oコロイドを含むpH10以上の水溶液を60
℃〜1000Cの温度範囲に保持し、酸化同性ガスを通
気して攪拌しながら酸化反応を行わせることによつて粒
状を呈した黒色沈澱物を生成させ、次いでろ過、水洗し
、乾燥した粒状マグネタイト粒子粉末を得るものである
ところが、上記湿式法により得られる粒状マグネタイト
粒子粉末の保磁力は高々1450e程度のものであり、
このものは磁気カード、フロッピーディスク等の磁気記
録媒体材料として使用するには保磁力が低く満足できる
ものではなかつた。
従つて、粒状マグネタイト粒子粉末の保磁力を高める為
に種々の方法が提案されて来た。従来、この為に汎用さ
れている技術手段は、前記湿式法によつて粒状マグネタ
イト粒子粉末を得るにあたつて、酸化反応前の溶液中に
Fe(OH)OとともにCo(OH)2を共存させてお
くことによつて酸化反応により生成する粒状マグネタイ
ト粒子中にCoを含有させるという手段てある。
この手段はCOイオンの結晶磁気異方性を利用し、粒状
マグネタイト粒子にCOを含有させることにより保磁力
を高める磁気記録媒体材料に使用せんとするものである
すなわち、保磁力の調整はCOの添加量によつてなされ
、その添加量を増加させた場合保磁力の向上が図れるの
である。しかしながら、保磁力の向上に有効なCOの異
方性定数Kuの温度係数が大きいため、その保磁力の磁
気的不安定性が生じるという問題があり、また保磁力の
磁気的不安定性は温度の他に経時変化の影響が知られて
おり、この磁気的不安定性をいかに改良するかがCO含
有粒状マグネタイト粒子粉末の開発の主題となつている
のが現状である。このようにCO含有粒状マグネタイト
粒子粉末は高い保磁力を有するものであり、COの含有
量が増加する程、効率よく高保磁力のものを得ることが
できるが、反対にこのことは、保磁力の経時変化等の磁
気的不安定性の増大の原因となつているのである。上記
の如き現状に鑑み、本発明者は永年に亘り、磁気的安定
性に優れ特に保磁力の経時変化が可及的に小さいCO含
有粒状マグネタイト粒子粉末を得るべく研究を重ねて来
た。
本発明者は、COの含有量を減小させることによつて保
磁力の経時変化が小さいCO含有粒状マグネタイト粒子
粉末を得ようとする方向で検討を進めて来た。しかし、
CO含有量を減小させれば保磁力の経時変化は小さくな
るものの高保磁力を有するCO含有粒状マグネタイト粒
子粉末を得ることはできなかつた。そして、本発明者は
、その原因はCO含有一量の少ない粒状マグネタイト粒
子粉末を得る場合には、当然第一鉄塩水溶液に添加する
CO化合物も少量となり、この場合にはCOが個々のマ
グネタイト粒子中に均一に含有されないところにあるの
ではないかと考えた。本発明者は、添加するCO化合物
の量が比較的少量である場合にも、酸化反応が生起する
前の溶液中ののCO(0H)2とFe(0H)2とを十
分均一に分散させることができればCOが個々の粒子中
に均一に含有された高保磁力を有するCO含有粒状・マ
グネタイト粒子粉末が得られるであろうと考えたのであ
る。
そこで、本発明者は、酸化反応前の溶液中に於けるCO
(0H)2とFe(0H)2とを十分均一に分散させる
方法について種々検討した結果、最も有効な分散剤とし
てリン酸塩が最適であることを見出した。
もつとも当業界に於ては、(1)粒状酸化鉄をリン酸塩
で被着処理して保磁力を高める方法、(日本化学会誌1
976、(8)、Pl3l9〜1321)(2)ケイ素
とリンを含有させた酸化鉄粉末にCOを吸着させる方法
(特開昭55−149137)等が知られている。
しかし(1)の方法は、一旦生成された粒状酸化鉄の表
面”にリン酸塩を被着させるものであり(2)の方法に
おいては、含水酸化物を熱処理して酸化鉄粉末とする工
程に於いて粒子の焼結を防止する為にケイ素とリンが用
いられており、また最終生成物としてはCOを吸着させ
てガンマ酸化第2鉄としての高保磁力を得ようとするも
のである。上掲の従来法に示されるように高保磁力を得
る方法は種々検討されているが、いずれの方法による場
合も、高保磁力を有するCO含有粒状マグネタイト粒子
粉末を得るという効果は十分でなく、また、該粒子の保
磁力の経時変化を可及的に小さくするという効果も十分
ではなかつた。
本発明者は、上述したような事実に鑑み、高い保磁力を
有し、かつ保磁力の経時変化が小さい磁気的安定性を備
えたCO含有粒状マグネタイト粒子粉末を得る為に鋭意
研究を重ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち本発明は、第一鉄塩水溶液に当量以上のアルカリを
添加しCOイオンの存在下に於いて溶液温度70〜10
0℃て酸化性ガスを通気し酸化反応によつてCO含有粒
状マグネタイト粒子粉末を製造する方法において、酸化
性ガスを通気する前の溶液中にFeに対しCO換算で0
.1〜8.(1)RnOl%のCO化合物とFeに対し
P換算で0.5〜6.0r1101%のP化合物とを添
加してこくことを特徴とする磁気的安定性を備えた高保
磁力CO含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法である
次に本発明の構成、効果について詳述する。
先ず、本発明方法て使用するCO化合物は硫酸コバルト
、塩化コバルト等の水可溶性コバルト塩を用いることが
できる。CO化合物の添加量はFeに対しCO換算て0
.1〜8.0n101%の範囲でなければならない。
0.1m01%以下の場合には高保磁力を有する粒状マ
クネタイト粒子粉末が得られず、また8.0n101%
以上用いた場合には保磁力の増加割合が小さく、その上
保磁力の経時変化が大きくなつてしまう。
磁気特性及び経済的見地からすると0.5〜5.0r1
101%の範囲が好ましい。次にP化合物について述べ
ると、P化合物は、リン酸、リン酸ソーダ等の水可溶性
リソ酸塩を用いることができる。
P化合物の添加量はFeに対しP換算で0,5〜6.0
rT101%の範囲が必要である。0.5m01%以下
の場合には、充分な分散効果を得ることができず6.0
rT101%以上の場合には、目的物であるCO含有粒
状マグネタイト粒子粉末にα−FeOOH粒子が混入し
てくるため好ましくない。
好ましくは1.0〜5.0rT101%の範囲である。
CO化合物並びにP化合物の添加時期は酸化反応が生起
する前であればよく、例えば出発溶液では第一鉄塩水溶
液中に予め所望のCO化合物とP化合物とを添加してお
けばよい。水溶液温度は、酸化反応中70〜100℃の
範囲に維持する必要があり、70℃以下とした場合には
α一FeOOH粒子が生成するので好ましくない。
また100℃以上は工業的見地からして実用的でない。
使用するアルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
等が使用できる。
尚、酸化性ガス(例えば空気)の通気手段は、湿式法の
実施に当つて採られている周知の手段によればよい。
次に、本発明の奏する効果について以下に述べる。
本発明方法によつて得られるCO含有粒状マグネタイト
粒子粉末は、次のような効果を奏するものである。
即ち、前述したように従来法で得られるCO含有粒状マ
グネタイト粒子粉末は高い保磁力を得るためにCOの含
有量を多くしているものであるから、磁気的不安定性が
増大し経時変化が大きいものとなつている。
一方、本発明方法て得られるCO含有粒状マグネタイト
粒子粉末は、図1に示される如く、COの含有量が少な
い組成で高保磁力が得られている。
図1はCO含有粒状マグネタイト粒子粉末のCO含有量
と保磁力Hcとの関係を示したものであり、図中曲線1
は本発明方法(実施例2,3及び5)により生成した粒
子、曲線2は従来法(比較例1,2及び3)により得ら
れた粒子である。また、本発明方法で得られるCO含有
粒状マグネタイト粒子粉末は、図2に示される如く、経
時変化が殆んどなく磁気的安定性を備えたCO含有粒状
マグネタイト粒子粉末である。図2は図1に示した各粉
末を室温(25℃)で60日間放置した時の保磁力Hc
の経時変化をCO含有量とHcの増加率(%)との関係
で示したものであり、図中曲線1は本発明方法により生
成した粒子、曲線2は従来法により得られた粒子である
。以上、本発明方法で得られるCO含有粒状マグネタイ
ト粒子粉末は、磁気的安定性に優れ、かつ高い保磁力を
有するので、磁気カードとしては勿論、フロッピーディ
スク用等の磁気記録媒体材料として使用することができ
る。
さらに本発明方法によれば非常に高価であるCO化合物
の使用量が少量でも高保磁力で磁気的安定性を備えたC
O含有粒状マグネタイト粒子粉末が得られるという経済
的効果をも奏するものである。次に本発明を実施例及び
比較例によつて具体的に説明する。
実施例1 FeS041.90rT101/′水溶液17.7eに
COSO4O.25mOl/f水溶液2.02f(CO
/Fe:1.5m01%に相当する。
)とH3PO4O.5OmOl/′水溶液1.01e(
P/Fe:1.5m01%に相当する。)とを混合し、
該混合水溶液を、攪拌機及び通気孔を備えた反応容器中
の溶液温度85゜CのNaOH3.85mOl/f水溶
液21.3eに加え混合し)た。
次いで、溶液温度85℃に維持しつつ、1001/Mi
nの空気を吹込み19紛後に黒色沈澱を得た。
得られた黒色沈澱をろ過、水洗し、60′Cにて乾燥し
てCO含有粒状マグネタイト粒子粉末を得た。7得られ
た粒子粉末は蛍光X線により分析した結果、COl.O
Wt%、PO.55Wt%含有しており、磁気測定の結
果、保磁力Hc:4440e、飽和磁気σs:79.4
emu/yてあり、BET法による比表面積8.6d/
yであつた。
このCO含有粒状マグネタイ9卜粒子粉末を室温(25
゜C)て60日間放置した場合の磁気測定の結果、保磁
力Hc:4470e1飽和磁気σs:79.3emu/
(!であり、経時変化がない磁気的に安定なものであつ
た。実施例2〜5 硫酸コバルトの添加量、リン酸の添加量、水酸化ナトリ
ウムの使用量及び溶液温度並びにリン酸の添加時期を種
々変化させ、実施例1と同様にしてCO含有粒状マグネ
タイト粒子粉末を得た。
このようにして得た粒子粉末の磁気特性を測定した結果
を表に示す。また室温(25℃)で60日間放置した場
合の磁気特性を測定した結果も表に示す。これらは実施
例1で得られた粒子粉末と同様に経時変化がない磁気的
に安定な高保磁力CO含有粒状マグネタイト粒子粉末で
あつた。比較例1!−3 硫酸コバルトの添加量、及び水酸化ナトリウムの使用量
並びに溶液温度を種々変化させ、実施例1と同様にして
CO含有粒状マグネタイト粒子粉末を得た。
得られた粒子粉末の磁気特性を測定した結果を表に示す
。このものは保磁力が低く、かつ、経時変化が大きい磁
気的に不安定なものであつた。
【図面の簡単な説明】
図1は、CO含有粒状マグネタイト粒子粉末のCO含有
量と保磁力Hcとの関係を示したものである。 図中曲線1は本発明方法(実施例2、3及び5)で得ら
れた粒子粉末、曲線2は従来法により得られた粒子粉末
である。 図2は、室温(25゜C)で60日間放置した時の保磁
力Hcの経時変化をCO含有量とHcの増加率(%)と
の関係で示したものである。 図中曲線1は本発明方法で得られた粒子粉末、曲線2は
従来法により得られた粒子粉末である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 第一鉄塩水溶液に当量以上のアルカリを添加しCo
    イオンの存在下に於いて溶液温度70〜100℃で酸化
    性ガスを通気し酸化反応によつてCo含有粒状マグネタ
    イト粒子粉末を製造する方法において、酸化性ガスを通
    気する前の溶液中にFeに対しCo換算で0.1〜8.
    0mol%のCo化合物とFeに対しP換算で0.5〜
    6.0mol%のP化合物とを添加してこくことを特徴
    とする磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグ
    ネタイト粒子粉末の製造法。 2 Co化合物の添加量がFeに漸しCo換算で0.5
    〜5.0mol%であり、P化合物の添加量がFeに対
    しP換算で1.0〜5.0mol%である特許請求の範
    囲第1項記載の磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有
    粒状マグネタイト粒子粉末の製造法。
JP56083112A 1981-05-29 1981-05-29 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法 Expired JPS6046525B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56083112A JPS6046525B2 (ja) 1981-05-29 1981-05-29 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56083112A JPS6046525B2 (ja) 1981-05-29 1981-05-29 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS57197809A JPS57197809A (en) 1982-12-04
JPS6046525B2 true JPS6046525B2 (ja) 1985-10-16

Family

ID=13793108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56083112A Expired JPS6046525B2 (ja) 1981-05-29 1981-05-29 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6046525B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63134333A (ja) * 1986-11-25 1988-06-06 Nippon Sheet Glass Co Ltd 輸送機器のサンバイザ−装置

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3413752A1 (de) * 1984-04-12 1985-10-24 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung isotroper magnetischer, kobalthaltiger eisenoxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63134333A (ja) * 1986-11-25 1988-06-06 Nippon Sheet Glass Co Ltd 輸送機器のサンバイザ−装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPS57197809A (en) 1982-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4309459A (en) Process for producing SiO2 coated iron oxide powder for use in the preparation of acicular magnetic iron or iron oxide powder
KR860000485B1 (ko) 강자성 금속입자의 제조방법
JPH0212004B2 (ja)
JPS6348810B2 (ja)
KR900000429B1 (ko) 자기 기록용 판상 아철산 바륨입자와 그 제조방법
KR890001971B1 (ko) 코발트함유 자성산화철 분말의 제조방법
JPS6046525B2 (ja) 磁気的安定性を備えた高保磁力Co含有粒状マグネタイト粒子粉末の製造法
JP2937211B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JP3119362B2 (ja) コバルト変性された針状酸化鉄の製造法
JPS6217364B2 (ja)
JPS6135135B2 (ja)
JPS6051243B2 (ja) 磁気記録材料用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPS60255629A (ja) 磁気記録用板状Baフェライト微粒子粉末及びその製造法
JPH0471012B2 (ja)
JP3166809B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JP2791597B2 (ja) 磁気記録用板状Srフェライト微粒子粉末及びその製造法
EP0179489B1 (en) A process for producing acicular particles containing an iron carbide
JPS61281023A (ja) 強磁性酸化鉄微粒子の製造方法
JPH01159826A (ja) 強磁性粉末
JPS6289226A (ja) 磁性粉末およびその製造方法
JPH0147522B2 (ja)
JPH01168801A (ja) 金属磁性粉末の製造方法
JPH01298106A (ja) 強磁性鉄紛の製造法
JPH01176233A (ja) 板状マグネタイト粒子粉末の製造法
JPH06124827A (ja) コバルト被着型磁性酸化鉄粒子粉末の製造法