JPH0147522B2 - - Google Patents
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- JPH0147522B2 JPH0147522B2 JP57007567A JP756782A JPH0147522B2 JP H0147522 B2 JPH0147522 B2 JP H0147522B2 JP 57007567 A JP57007567 A JP 57007567A JP 756782 A JP756782 A JP 756782A JP H0147522 B2 JPH0147522 B2 JP H0147522B2
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- Japan
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- iron
- powder
- surfactant
- silicate
- oxyhydroxide
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、磁気テープ等の磁気記録材料として
使用される鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末
（以下、磁性鉄粉末と称する）の製造法に関する
ものである。 更に詳しくは、鉄又は鉄を主成分とするオキシ
水酸化物又は酸化物（以下、オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄と称する）を加熱還元する磁性鉄粉末の製
造法において、好適な針状形態をもつ磁気特性の
優れた磁性鉄粉末を得る方法に関するものであ
る。 従来、磁気記録材料として主に針状の磁性酸化
鉄（γ−Fe2O3）が用いられているが、近年、磁
気記録機器の発展とともに、磁気記録の高密度化
が求められ、高抗磁力、高磁束密度の磁性粉末が
要望されている。この要望を満たす磁性粉末とし
て針状の磁性鉄粉末が知られている。 磁性鉄粉末の製造法は種々提案されているが、
最も一般的な方法は、針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を加熱還元する方法である。 この方法は、長さが0.1〜1μm程度の微細な針
状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を原料とし、その
粒子形状を保持、継承させながら還元するもので
あり、出発原料の粒子形状の大切な事は云うまで
もないが、同時に加熱還元する際の針状性のくず
れ、焼結、凝集の防止が極めて重要である。 本発明の目的は、加熱還元する際の針状性のく
ずれ、焼結、凝集を防止し優れた磁気特性の磁性
鉄粉末を製造する方法の提供にある。 従来、この針状性のくずれ、焼結、凝集を防止
する方法として種々の添加剤、例えば、Si，Ａ
，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無機化合物やフエノー
ル系樹脂、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
が提案されている。 本発明者らは、この被覆法による針状性のくず
れ、焼結、凝集を防止する方法を研究する過程で
下記の知見を得た。 すなわち、Si，Ａ，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無
機化合物の水溶液にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
浸漬し、吸着被覆する方法、又は中和反応を利用
し、沈殿物被覆する方法等の無機化合物による処
理は、それらの処理の後、乾燥・脱水及び加熱還
元する際に、凝集を起こす傾向が強く、針状性を
保つ効果はあるが、凝集の激しい磁性鉄粉末とな
る。一方、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
は、凝集を防止する効果は大きいが、針状性のく
ずれを防止する効果は無機化合物による被覆に比
べて劣り、又、多量に被覆すると還元反応を極め
て抑制する。 これらの知見を基に、本発明者らは、針状性保
持に効果の大きな物質、おもに無機化合物と、凝
集性防止に効果の大きな物質、おもに有機化合物
との組合せについて検討を重ねてきた。 例えば、Si，Ａ，Ｂ等の針状性保持に効果の
大きい物質を被覆し、その上に高級脂肪酸等の凝
集防止効果のある物質を被覆する、あるいは被覆
順序を逆にした場合、更に両物質を同時に添加す
る方法など種々の検討を行なつているが、このよ
うな単純な組合せにおいて未だ顕著な効果を示す
例を見出すに至つていない。 ところが、この研究のながで、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄をカチオン系界面活性剤水溶液に分散
し、ついで、ケイ酸イオン、アルミン酸イオン、
ホウ酸イオン等の水溶液を添加する方法を検討し
たところ、種類、組合せにより効果に極めて差の
ある事を見出し、この効果の差が何によるかを求
明したところ、第４級アンモニウム塩系界面活性
剤とケイ酸イオンの組合せが針状性保持、焼結及
び凝集防止の効果が大きいとの全く予期せぬ新た
なる知見を見出した。 この理由及び作用機構を明確に説明できない
が、本発明者らは、第４級アンモニウム塩系界面
活性剤はケイ酸イオンと反応し、不溶化するが、
他の組合せでは不溶化がみられなかつた等より、
この顕著な効果を発揮する理由は、オキシ水酸化
鉄又は酸化鉄の粒子に第４級アンモニウム・カチ
オン基が近接し、親油基が外に向つた形で、活性
剤が均一に吸着し、かつ、ケイ酸イオンが第４級
アンモニウムと反応し、不溶化−粒子表面への固
定が起こり、極めて均一なケイ酸固定化界面活性
剤層が形成される事によると推察している。 すなわち、本発明は、オキシ水酸化鉄又は酸化
鉄の粒子をケイ酸イオンで不溶化、固定された第
４級アンモニウム塩系界面活性剤層で被覆したの
ち、還元することを特徴とする磁性鉄粉末の製造
法を提供するものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本発明におけるオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
針状のものであればいかなるものでもよい。 例えば、各種のオキシ水酸化鉄（α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH）や、それ
らを脱水した酸化鉄（α−Fe2O3，γ−Fe2O3，
Fe3O4）あるいはこれらオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄にコバルト等の他金属を含有させたもの等であ
るが、湿式反応で得られたオキシ水酸化鉄を乾燥
せずに、水・スラリー状態で用いる方法が有利で
ある。 本発明に用いる界面活性剤は、第４級アンモニ
ウム塩系界面活性剤であり、例えば、Ｒ−N
（CH3）3C，R2−N（CH3）2C，Ｒ，
R′−N（CH3）2C（Ｒ，R′はアルキル基、ベ
ンジル基など）等が挙げられる。 第４級アンモニウム塩系界面活性剤の使用量
は、均一な被覆層を形成する量以上で、かつ、加
熱還元時の還元反応に影響しない範囲であれば特
に制限はないが、処理するオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄に対し0.3〜５重量％が適当である。 ケイ酸イオンは、ケイ酸イオンを含む水溶液で
かつ第４級アンモニウム塩系界面活性剤との不溶
化、固定を生ずるものであれば何ら制限はない
が、一般式（M2O）o（SiO2）n（ＭはNa又はＫ，
ｎ，ｍは１又は２）で表わされるケイ酸ナトリウ
ム又はケイ酸カリウムの水溶液が好適に用いられ
る。又、その使用量は第４級アンモニウム塩系界
面活性剤を不溶化、固定するに必要な理論量以上
であれば何ら制限はないが、次に示す処理方法の
違いにより最も好ましい使用量は異なる。 第４級アンモニウム塩系界面活性剤の不溶化−
固定層を形成する方法は、(1)オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を第４級アンモニウム塩系界面活性剤の水
溶液に分散し、粒子表面に活性剤を吸着し、つい
でケイ酸イオンを加え不溶化、固定する。(2)オキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄をケイ酸イオン水溶液に分
散し、ついで第４級アンモニウム系界面活性剤を
添加し、不溶化、固定する。のいずれでも良い
が、好ましくは(1)法、すなわち第４級アンモニウ
ム塩系界面活性剤を吸着し、ついでケイ酸イオン
で不溶化、固定する方法である。この両方法の若
干の効果の差は、被覆層の均一さなどのわずかな
差異によると推察している。 最も好ましいケイ酸イオンの使用量は、(1)法に
おいては理論必要量の1.5〜4.0倍量、(2)法では1.0
〜1.2倍量である。 尚、本発明における理論必要量とは、第４級ア
ンモニウム基２個とSiO2/3-基１個が反応すると
して求めた量である。 被覆層−形成処理する際のPH値としては、第４
級アンモニウム塩系界面活性剤及びケイ酸イオン
がそれぞれ個々に水可溶状態となる範囲であれば
制限はないが、PH値7.0〜9.0の範囲が特に好まし
い（粒子表面の電荷と吸着性に何らかの関係があ
るものと推定している）。 他の処理条件、例えば温度、水の使用量には特
に制限はなく、粒子の分散性、界面活性剤の溶解
性などから任意に決定すればよい。 以上の条件で得られたケイ酸固定化界面活性剤
層で被覆されたオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
200〜600℃の温度で公知の方法により還元し、磁
気特性の優れた針状の磁性鉄粉末となるが、300
〜500℃の温度で還元する事が好ましい。300℃以
下では還元反応の進行が遅く、500℃以上ではや
や針状性のくずれが生ずるからである。 本発明で得られる磁性鉄粉末は、好適な針状形
態をもつ磁気特性の優れたものであり、磁気テー
プ等の磁気記録材料に好都合に用いられる。 以下、実施例にて本発明を説明する。実施例、
参考例における部および％は、すべて重量部およ
び重量％を示す。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液に水酸化ナトリウムを加え、
生成した水酸化第一鉄を空気酸化することにより
得られた長径約0.5μmで幅（短径）が約0.04μmの
針状α−オキシ水酸化鉄粉末100部を0.3％ステア
リル・トリメチル・アンモニウム・クロライド水
溶液1000部に分散し、室温で２時間撹拌した
（尚、PHは7.0であつた）。 ついで、1.5％ケイ酸ナトリウム（Na2SiO3）・
水溶液100部を加え、更に１時間撹拌した（尚、
PHは7.2であつた）のち、過、水洗浄して乾燥
した。得られた粉末を内径６cmのガラス製・回転
式管状炉で、400℃、水素流量３／minの条件
で６時間還元して磁性鉄粉末を得た。 得られた磁性鉄粉末は、ベンゼンに浸漬し安定
化した。この磁性鉄粉末は電子顕微鏡で観察した
ところ、長径約0.4μm、幅約0.03μmの針状形態を
有しており、焼結、凝集のないものであつた。こ
の粉末の磁気特性は、抗磁力（Hc）1440 Oe、
磁化量（σs）161e.m.u／ｇ、角形比Ｒ＝（σr／σs）
＝0.51と非常に優れたものであつた。 尚、磁気特性は、振動試料型磁力計を用い印加
磁場10KOeで測定した。 他の実施例、参考例においても磁気特性はすべ
て上記の方法で測定した。 実施例 ２ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末100
部を0.07％ケイ酸ナトリウム水溶液1000部に分散
し、室温で２時間撹拌した。 ついで３％ステアリル・トリメチル・アンモニ
ウム・クロライド水溶液100部を加え、更に１時
間撹拌したのち過、乾燥した。 得られた粉末を実施例１と同様に還元し、磁性
鉄粉末を得た。 この磁性鉄粉末の磁気特性は、Hc；1120 Oe，
σs；162e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。 実施例 ３ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄を350℃
で脱水してα−酸化第二鉄（α−Fe2O3）を得
た。このα−酸化鉄100部を実施例１におけるα
−オキシ水酸化鉄100部に代えて用い、実施例１
と同様に処理して磁性鉄粉末を得た。 この磁性鉄粉末の磁気特性は、Hc；1370 Oe，
σs；163e.m.u／ｇ，Ｒ（σr／σs）＝0.50であつた。 参考例 １ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末を実
施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得た。
この磁性鉄粉末は、長径0.1〜0.3μmで幅が約
0.05μmの針状性のくずれた焼結、凝集の激しい
ものであつた。 磁気特性は、Hc；420 Oe，σs；158e.m.u／
ｇ，Ｒ＝0.19であつた。 参考例 ２ 実施例３に用いた酸化鉄粉末（α−Fe2O3）を
実施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得
た。 この磁性鉄粉末は、参考例１と同様に針状性の
くずれた焼結、凝集の激しいものであり、磁気特
性はHc；390 Oe，σs；159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.18
と劣るものであつた。 実施例４〜６及び参考例３，４ 実施例１における0.3％ステアリル・トリメチ
ル・アンモニウム・クロライド水溶液1000部と
1.5％ケイ酸ナトリウム水溶液100部に代えて表１
に示す物質を用いて実施例１と同様に処理し、表
１に示す磁気特性を有する針状磁性鉄粉末を得
た。 尚、参考例は不溶化、固定処理を施していな
い。
使用される鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末
（以下、磁性鉄粉末と称する）の製造法に関する
ものである。 更に詳しくは、鉄又は鉄を主成分とするオキシ
水酸化物又は酸化物（以下、オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄と称する）を加熱還元する磁性鉄粉末の製
造法において、好適な針状形態をもつ磁気特性の
優れた磁性鉄粉末を得る方法に関するものであ
る。 従来、磁気記録材料として主に針状の磁性酸化
鉄（γ−Fe2O3）が用いられているが、近年、磁
気記録機器の発展とともに、磁気記録の高密度化
が求められ、高抗磁力、高磁束密度の磁性粉末が
要望されている。この要望を満たす磁性粉末とし
て針状の磁性鉄粉末が知られている。 磁性鉄粉末の製造法は種々提案されているが、
最も一般的な方法は、針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を加熱還元する方法である。 この方法は、長さが0.1〜1μm程度の微細な針
状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を原料とし、その
粒子形状を保持、継承させながら還元するもので
あり、出発原料の粒子形状の大切な事は云うまで
もないが、同時に加熱還元する際の針状性のくず
れ、焼結、凝集の防止が極めて重要である。 本発明の目的は、加熱還元する際の針状性のく
ずれ、焼結、凝集を防止し優れた磁気特性の磁性
鉄粉末を製造する方法の提供にある。 従来、この針状性のくずれ、焼結、凝集を防止
する方法として種々の添加剤、例えば、Si，Ａ
，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無機化合物やフエノー
ル系樹脂、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
が提案されている。 本発明者らは、この被覆法による針状性のくず
れ、焼結、凝集を防止する方法を研究する過程で
下記の知見を得た。 すなわち、Si，Ａ，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無
機化合物の水溶液にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
浸漬し、吸着被覆する方法、又は中和反応を利用
し、沈殿物被覆する方法等の無機化合物による処
理は、それらの処理の後、乾燥・脱水及び加熱還
元する際に、凝集を起こす傾向が強く、針状性を
保つ効果はあるが、凝集の激しい磁性鉄粉末とな
る。一方、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
は、凝集を防止する効果は大きいが、針状性のく
ずれを防止する効果は無機化合物による被覆に比
べて劣り、又、多量に被覆すると還元反応を極め
て抑制する。 これらの知見を基に、本発明者らは、針状性保
持に効果の大きな物質、おもに無機化合物と、凝
集性防止に効果の大きな物質、おもに有機化合物
との組合せについて検討を重ねてきた。 例えば、Si，Ａ，Ｂ等の針状性保持に効果の
大きい物質を被覆し、その上に高級脂肪酸等の凝
集防止効果のある物質を被覆する、あるいは被覆
順序を逆にした場合、更に両物質を同時に添加す
る方法など種々の検討を行なつているが、このよ
うな単純な組合せにおいて未だ顕著な効果を示す
例を見出すに至つていない。 ところが、この研究のながで、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄をカチオン系界面活性剤水溶液に分散
し、ついで、ケイ酸イオン、アルミン酸イオン、
ホウ酸イオン等の水溶液を添加する方法を検討し
たところ、種類、組合せにより効果に極めて差の
ある事を見出し、この効果の差が何によるかを求
明したところ、第４級アンモニウム塩系界面活性
剤とケイ酸イオンの組合せが針状性保持、焼結及
び凝集防止の効果が大きいとの全く予期せぬ新た
なる知見を見出した。 この理由及び作用機構を明確に説明できない
が、本発明者らは、第４級アンモニウム塩系界面
活性剤はケイ酸イオンと反応し、不溶化するが、
他の組合せでは不溶化がみられなかつた等より、
この顕著な効果を発揮する理由は、オキシ水酸化
鉄又は酸化鉄の粒子に第４級アンモニウム・カチ
オン基が近接し、親油基が外に向つた形で、活性
剤が均一に吸着し、かつ、ケイ酸イオンが第４級
アンモニウムと反応し、不溶化−粒子表面への固
定が起こり、極めて均一なケイ酸固定化界面活性
剤層が形成される事によると推察している。 すなわち、本発明は、オキシ水酸化鉄又は酸化
鉄の粒子をケイ酸イオンで不溶化、固定された第
４級アンモニウム塩系界面活性剤層で被覆したの
ち、還元することを特徴とする磁性鉄粉末の製造
法を提供するものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本発明におけるオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
針状のものであればいかなるものでもよい。 例えば、各種のオキシ水酸化鉄（α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH）や、それ
らを脱水した酸化鉄（α−Fe2O3，γ−Fe2O3，
Fe3O4）あるいはこれらオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄にコバルト等の他金属を含有させたもの等であ
るが、湿式反応で得られたオキシ水酸化鉄を乾燥
せずに、水・スラリー状態で用いる方法が有利で
ある。 本発明に用いる界面活性剤は、第４級アンモニ
ウム塩系界面活性剤であり、例えば、Ｒ−N
（CH3）3C，R2−N（CH3）2C，Ｒ，
R′−N（CH3）2C（Ｒ，R′はアルキル基、ベ
ンジル基など）等が挙げられる。 第４級アンモニウム塩系界面活性剤の使用量
は、均一な被覆層を形成する量以上で、かつ、加
熱還元時の還元反応に影響しない範囲であれば特
に制限はないが、処理するオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄に対し0.3〜５重量％が適当である。 ケイ酸イオンは、ケイ酸イオンを含む水溶液で
かつ第４級アンモニウム塩系界面活性剤との不溶
化、固定を生ずるものであれば何ら制限はない
が、一般式（M2O）o（SiO2）n（ＭはNa又はＫ，
ｎ，ｍは１又は２）で表わされるケイ酸ナトリウ
ム又はケイ酸カリウムの水溶液が好適に用いられ
る。又、その使用量は第４級アンモニウム塩系界
面活性剤を不溶化、固定するに必要な理論量以上
であれば何ら制限はないが、次に示す処理方法の
違いにより最も好ましい使用量は異なる。 第４級アンモニウム塩系界面活性剤の不溶化−
固定層を形成する方法は、(1)オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を第４級アンモニウム塩系界面活性剤の水
溶液に分散し、粒子表面に活性剤を吸着し、つい
でケイ酸イオンを加え不溶化、固定する。(2)オキ
シ水酸化鉄又は酸化鉄をケイ酸イオン水溶液に分
散し、ついで第４級アンモニウム系界面活性剤を
添加し、不溶化、固定する。のいずれでも良い
が、好ましくは(1)法、すなわち第４級アンモニウ
ム塩系界面活性剤を吸着し、ついでケイ酸イオン
で不溶化、固定する方法である。この両方法の若
干の効果の差は、被覆層の均一さなどのわずかな
差異によると推察している。 最も好ましいケイ酸イオンの使用量は、(1)法に
おいては理論必要量の1.5〜4.0倍量、(2)法では1.0
〜1.2倍量である。 尚、本発明における理論必要量とは、第４級ア
ンモニウム基２個とSiO2/3-基１個が反応すると
して求めた量である。 被覆層−形成処理する際のPH値としては、第４
級アンモニウム塩系界面活性剤及びケイ酸イオン
がそれぞれ個々に水可溶状態となる範囲であれば
制限はないが、PH値7.0〜9.0の範囲が特に好まし
い（粒子表面の電荷と吸着性に何らかの関係があ
るものと推定している）。 他の処理条件、例えば温度、水の使用量には特
に制限はなく、粒子の分散性、界面活性剤の溶解
性などから任意に決定すればよい。 以上の条件で得られたケイ酸固定化界面活性剤
層で被覆されたオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
200〜600℃の温度で公知の方法により還元し、磁
気特性の優れた針状の磁性鉄粉末となるが、300
〜500℃の温度で還元する事が好ましい。300℃以
下では還元反応の進行が遅く、500℃以上ではや
や針状性のくずれが生ずるからである。 本発明で得られる磁性鉄粉末は、好適な針状形
態をもつ磁気特性の優れたものであり、磁気テー
プ等の磁気記録材料に好都合に用いられる。 以下、実施例にて本発明を説明する。実施例、
参考例における部および％は、すべて重量部およ
び重量％を示す。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液に水酸化ナトリウムを加え、
生成した水酸化第一鉄を空気酸化することにより
得られた長径約0.5μmで幅（短径）が約0.04μmの
針状α−オキシ水酸化鉄粉末100部を0.3％ステア
リル・トリメチル・アンモニウム・クロライド水
溶液1000部に分散し、室温で２時間撹拌した
（尚、PHは7.0であつた）。 ついで、1.5％ケイ酸ナトリウム（Na2SiO3）・
水溶液100部を加え、更に１時間撹拌した（尚、
PHは7.2であつた）のち、過、水洗浄して乾燥
した。得られた粉末を内径６cmのガラス製・回転
式管状炉で、400℃、水素流量３／minの条件
で６時間還元して磁性鉄粉末を得た。 得られた磁性鉄粉末は、ベンゼンに浸漬し安定
化した。この磁性鉄粉末は電子顕微鏡で観察した
ところ、長径約0.4μm、幅約0.03μmの針状形態を
有しており、焼結、凝集のないものであつた。こ
の粉末の磁気特性は、抗磁力（Hc）1440 Oe、
磁化量（σs）161e.m.u／ｇ、角形比Ｒ＝（σr／σs）
＝0.51と非常に優れたものであつた。 尚、磁気特性は、振動試料型磁力計を用い印加
磁場10KOeで測定した。 他の実施例、参考例においても磁気特性はすべ
て上記の方法で測定した。 実施例 ２ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末100
部を0.07％ケイ酸ナトリウム水溶液1000部に分散
し、室温で２時間撹拌した。 ついで３％ステアリル・トリメチル・アンモニ
ウム・クロライド水溶液100部を加え、更に１時
間撹拌したのち過、乾燥した。 得られた粉末を実施例１と同様に還元し、磁性
鉄粉末を得た。 この磁性鉄粉末の磁気特性は、Hc；1120 Oe，
σs；162e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。 実施例 ３ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄を350℃
で脱水してα−酸化第二鉄（α−Fe2O3）を得
た。このα−酸化鉄100部を実施例１におけるα
−オキシ水酸化鉄100部に代えて用い、実施例１
と同様に処理して磁性鉄粉末を得た。 この磁性鉄粉末の磁気特性は、Hc；1370 Oe，
σs；163e.m.u／ｇ，Ｒ（σr／σs）＝0.50であつた。 参考例 １ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末を実
施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得た。
この磁性鉄粉末は、長径0.1〜0.3μmで幅が約
0.05μmの針状性のくずれた焼結、凝集の激しい
ものであつた。 磁気特性は、Hc；420 Oe，σs；158e.m.u／
ｇ，Ｒ＝0.19であつた。 参考例 ２ 実施例３に用いた酸化鉄粉末（α−Fe2O3）を
実施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得
た。 この磁性鉄粉末は、参考例１と同様に針状性の
くずれた焼結、凝集の激しいものであり、磁気特
性はHc；390 Oe，σs；159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.18
と劣るものであつた。 実施例４〜６及び参考例３，４ 実施例１における0.3％ステアリル・トリメチ
ル・アンモニウム・クロライド水溶液1000部と
1.5％ケイ酸ナトリウム水溶液100部に代えて表１
に示す物質を用いて実施例１と同様に処理し、表
１に示す磁気特性を有する針状磁性鉄粉末を得
た。 尚、参考例は不溶化、固定処理を施していな
い。
【表】
実施例 ７
コバルトをCo／Co＋Fe＝0.15（原子重量比）含
む長径が約0.3μmで幅が約0.04μmのコバルト含有
α−オキシ水酸化鉄粉末100部を0.3％ラウリル・
トリメチル・アンモニウム・クロライド水溶液
1400部に分散し、室温で２時間撹拌した。 ついで1.5％ケイ酸ナトリウム水溶液120部を加
え、更に１時間撹拌し過、乾燥した。 得られた粉末を内径６cmのガラス製回転式管状
炉で380℃、水素流量３／minの条件で７時間
還元して磁性鉄合金粉末を得た。 この磁性鉄合金粉末の磁気特性は、Hc；1530
Oe，σs；172e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.48と非常に優れた
ものであつた。
む長径が約0.3μmで幅が約0.04μmのコバルト含有
α−オキシ水酸化鉄粉末100部を0.3％ラウリル・
トリメチル・アンモニウム・クロライド水溶液
1400部に分散し、室温で２時間撹拌した。 ついで1.5％ケイ酸ナトリウム水溶液120部を加
え、更に１時間撹拌し過、乾燥した。 得られた粉末を内径６cmのガラス製回転式管状
炉で380℃、水素流量３／minの条件で７時間
還元して磁性鉄合金粉末を得た。 この磁性鉄合金粉末の磁気特性は、Hc；1530
Oe，σs；172e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.48と非常に優れた
ものであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄又は鉄を主成分とするオキシ水酸化物又は
酸化物を加熱還元する磁性金属粉末の製造法にお
いて、オキシ水酸化物又は酸化物の粒子をケイ酸
イオンで不溶化固定された第４級アンモニウム塩
系界面活性剤層で被覆したのち、還元する事を特
徴とする磁性金属粉末の製造方法。 ２ 鉄又は鉄を主成分とするオキシ水酸化物又は
酸化物を第４級アンモニウム塩系界面活性剤の水
溶液に分散し、該活性剤を吸着させ、ついで、ケ
イ酸イオンの水溶液を添加し、不溶化、固定する
特許請求の範囲１項記載の製造方法。 ３ 第４級アンモニウム塩系界面活性剤をオキシ
水酸化物又は酸化物に対し、0.3〜5.0重量％用
い、ケイ酸イオンを用いた界面活性剤を不溶化す
るに必要な理論量の1.5〜4.0倍量用いる特許請求
の範囲２項記載の製造方法。 ４ 第４級アンモニウム塩系界面活性剤の吸着及
びケイ酸イオンによる不溶化、固定をPH値7.0〜
9.0の範囲で行なう特許請求の範囲１項から３項
のいずれかの項に記載の製造方法。 ５ ケイ酸イオンがケイ酸ナトリウム又はケイ酸
カリウムである特許請求の範囲１項から４項のい
ずれかの項に記載の製造方法。 ６ 加熱還元を300〜500℃の温度で行なう特許請
求の範囲１項から５項のいずれかの項に記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007567A JPS58126907A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007567A JPS58126907A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58126907A JPS58126907A (ja) | 1983-07-28 |
| JPH0147522B2 true JPH0147522B2 (ja) | 1989-10-16 |
Family
ID=11669379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57007567A Granted JPS58126907A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58126907A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5917453B2 (ja) * | 2013-07-08 | 2016-05-18 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法 |
| JP5917452B2 (ja) * | 2013-07-08 | 2016-05-18 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法 |
-
1982
- 1982-01-22 JP JP57007567A patent/JPS58126907A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58126907A (ja) | 1983-07-28 |
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