JPS6046919A - アルカリ度を調整した多孔質炭酸ナトリウム及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 極めて有用なかつアルカリ度を調整した多孔質炭酸ナト
リウム及びその製造方法を提供するものである。

更に詳しくは、特にこれまで市販されている無水炭酸ナ
トリウムにはない見掛比重、水への溶解性が良好な炭酸
ナトリウム及びその製造方法に関する。

従来、無水炭酸ナトリウムは、所詮アンモニア・ソーダ
法及び塩化アンモニウム・ソーダ法により、即ちアンモ
ニア性飽和塩水に炭酸ガスを反応させて得られる組型炭
酸ナトリウムをか焼幾出口温度が１００℃〜３００℃に
なるような温度でか焼して製造されている。

この方法により得られた無水炭酸ナトリウムは、工業的
に軽灰と称されており、一般にその見掛比重は０．８程
度で、かつ平均粒径は９０μ〜１１０μの範囲のもので
ある。そして、この軽灰は、一般に食品添加物用、染料
用などの化学工業原料として供されている。

一方、板ガラス、ビン、鉄鋼、洗剤およよび化学工業な
どの原料として使用され、工業的には重灰と称されてい
る無水炭酸ナトリウムは、上記の製法により得られた軽
灰に水を添加して、炭酸ナトリウム−水塩（Ｎａ２　Ｃ
Ｏｓ・ル０）とし、次いで、これを乾燥機の出口温度が
１１０℃〜１１０℃になるような温度で乾燥することに
より製造している。

このようにして得られた重灰は、一般に見掛比重が１以
上で、平均粒径は２００μ〜４００μの範囲のものであ
る。また、荷性ソーダの炭酸化により、同様な軽灰又は
重灰を冑ることも可能である。

周知の如く、炭酸す１ヘリウムは、合成洗剤の原料とし
て欠くことのできない有効な原１である。

これまで、炭酸ナトリウムを合成洗剤の原料として使用
する場合、軽灰、重灰のいずれかを使用するにも、炭酸
ナトリウムを他の洗剤の原料と混合して、一度スラリー
状にした榎、該スラリーをドライヤーで乾燥と造粒を同
時に行ない洗剤を得るという方法であった。このように
軽灰、重灰の使用に際して、−痕スラリー状にしなけれ
ばならないこと及び乾燥造粒俵において炭酸ナトリウム
を添加することができない大きな理由は、軽灰において
は、平均粒径が小さく、粒子硬度も小さいためであり、
また、重灰においては、見掛比重が大きいために、他の
合成洗剤原料と分離しやすいことである。更に加えて、
軽灰、重灰を水に溶解して使用する場合には、軽灰は粒
度が極めて小さく、水にいれると凝集して塊になりやす
く、一方、重灰は見掛比重が大きいために底に沈み、撹
拌強度をあげて溶解をたすける必要があるなどの欠点を
有する。

また、合成洗剤は、対象物により、用途によりアルカリ
度の調節された種々のグレードを必要とされる、ところ
が、従来はアルカリ性の強いＨａ２ＣＯ２を使用するの
でアルカリ度の調節をすることが困ガであった。

本発明は、これらの欠点を除くために、合成洗剤の製造
過程において、一旦スラリー状にする必要がなく、かつ
乾燥造粒後においても炭酸ナトリウムを添加し得ること
が可能で、更に他の洗剤原料との添加比率をも自由に調
整し管ることが可能であり、洗剤のアルカリ度を調整す
ることが可能であると同時に他の洗剤原料と分離しがた
い炭酸ナトリウム及びその製造方法を鋭意探索の結果、
本発明を完成したのである。

本発明は、これまでにない見掛比重がきわめて小さく、
かつ水への溶解速度が速く粒子硬度が大きく、かつＮａ
２Ｏ：Ｃαの比が調整できる多孔質炭酸ナトリウム及び
該炭酸す１−リウムを製造する方法を提供するものであ
る。

即ち、本発明は、見掛比重が０．４〜０．８、水への溶
解速度が４０秒以下で粉化率が１５％以下であり、かつ
Ｎａ２Ｏ：Ｃｏｎのモル比が１・１〜１．５である炭酸
ナトリウム、及び、１ｍ比で重炭酸ナトリウム二ｔ）ｌ
Ｆｌ！Ｉｆトｕ’）ム（１Ｍ水換算＞　ｌｆｉ　１：　
０．２〜５Ｕ）Ｖ１合になるように調整すると同時ある
いは別々に水を４０℃〜１０５℃の８！度下で加え、均
一化した俊、該調整物を１００℃〜３００℃の温度下で
か焼して、見掛比重が０．４〜０．８、水への溶解速度
が４０秒以下で粉化率が１５Ｘ以下であり、１ｌａ２０
：Ｃαのモル比が１；１〜１．５である炭酸ナトリウム
の製造法にある。

なＪ３、原料は、アンモニア・ソーダ法、塩化アンモニ
ウム・ソーダから得られた組型炭酸ナトリウム及び炭酸
ナトリウム若しくは炭酸ナトリウム−水塩を適宜混合す
ることにより本発明を実施できるが、その場合重炭酸ナ
ト１戸ンム：炭酸ナトリウム（無水換算）の重量比は１
：０．２〜５　に調整することが必要である。また、苛
性ソーダ液の炭酸化法あるいは隔膜法塩水電解槽からの
電解液の炭酸化法若しくは天然ソーダ灰を処理して、得
られた重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム含水場、炭酸
ナトリウム無水塩又はセスキ炭酸ナトリウム等も本発明
の原料として適宜使用できる。

ただし、Ｎａ２Ｏ：Ｃｏｎのモル比が１以下の場合には
、不十分なか焼を行うことであり、原料にアンモニア・
ソーダ法又は塩化アンモニア臭・ソーダ法から得られた
組型炭酸ナトリウムを使用すると、組型炭酸ナトリウム
中に含まれた炭酸アンモニウム又は重炭酸アンモニウム
が小盪ではあるが残存したままとなる。従って得られた
炭酸ナトリウムにアンモニア臭があり、洗剤に使用する
場合には適当ではないことがあるため、原料の選択には
注意が必要である。

本発明の製造法において重要なことは、ｍｍ比で重炭酸
ナトリウム：炭酸ナトリウムが（無水ＦＡ算）１　：０
．２〜５好しくは　１：０．３〜４の割合になるように
調整すると同時あるいは別々に水を加えて、４０℃〜１
０５℃、好しくは５０℃へ・１００℃の温度下で均一化
することであるが、この場合添加する水の量は過大にな
らないように注意を要する。この条件を満足しないと目
的とする炭酸ナトリウムを得ることはぐきない。

例えば混合温度が４０℃未満になると粒子硬度が弱くな
り、また１０５℃を越えると見掛比重が目標と異なり大
きな値を示すため好ましくないのである。また、これら
の反応は、通常、混合してから１０〜２０分で終了する
が、混・合線の混合操作条件はあまり激しい撹＃ｉをす
ることは望ましくない。激しい撹拌は、炭酸ナトリウム
の粒径を小さくするため、結晶の成長を考慮した適切な
撹拌下で注意深く行う必要がある。

又、原料中に炭酸ナトリウム−水塩を含んｔいるときは
、使用する水溶液の量を低めに調節することが望ましい
が、全水分即ち結晶水としての水分と追加する水溶液中
の水分の合計量は前記の範囲内にすることが肝要である
。また、あまり炭酸ナトリウム−水塩の使用量が多くな
りすぎると得られる結晶の硬度が若干低下覆る場合もあ
る。Ｎａ２０：体の調節は例えばか焼条件の調節によっ
て行なうことができる。

即ち、か焼時の温度を低く滞在時間を短く、言換えれば
、やや不充分なか焼を行なえば、Ｎａ２０：ＣＯｌのモ
ル比は　１：１よりＣＯｌの割合が多くなる。

逆に充分なか焼条件で行なえば、１１ａ２０：ＣＯｌの
モル比は　１：１となる。

更に付は加えれば、原料として重炭酸塩のｍを炭酸塩に
比して多くすれば、同じか焼条件下でもＮａ２Ｏ：Ｃｏ
、のモル比はＣＯｌの割合が多くなる。従って、Ｎａ２
Ｏ：ＣＯｌのモル比を１：１．５のようにｃｏ。

の割合の多くしたい時には、原料の調整の際に予め重炭
酸塩を多くすることにより容易に達成することも可能で
ある。

又、別の実ｔＮｌ！１様としては、か焼時又はか焼後に
００１分圧の高い状態を保持することにより、炭酸ナト
リウムをセスキ炭酸ナトリウム又は重炭酸ナトリウムに
一部転模せしめることによってもＮａ２Ｏ：ＣＯ，のモ
ル比を調節することが可能である。

Ｎａ２Ｏ：ＣＱ、のモル比は、１：１でかなり強いアル
カリ性を呈するものであり、１：１．５では、かなりア
ルカリ度の低いものとなる。従って合成洗剤のアルカリ
度を調節したい時は混合する炭酸ナトリウムをアルカリ
噴の異なるものから適宜選ぶことによって達成する方法
が本発明によって可能となる。

Ｎａ２Ｏ：Ｃｏｗのモル比は要求される合成洗剤の用途
又は原料の混合比率等によって定められるため、特に制
限はないがＮａ２Ｏ：Ｃ（Ｌのモル比が１：１．５より
ＣＯ２のｍが多くなると重炭酸塩の割合が多いことを意
味し、粒状物の物性値即ち表面硬度、見掛比重値を満足
し難くなる。

又、Ｎａ２：ＣＯ−のモル比を１：１よりＣへ闇を少な
くすると、これは炭酸ナトリウムの一部に苛性ソーダを
含有することを意味し、吸湿性を帯びて（るのであまり
好まれない。また苛性ソーダを含有することは強アルカ
リ性を呈し、合成洗剤用等の用途には、使用時に皮膚を
刺激すること等の理由で好ましくない。

本発明では例えば炭酸ナトリウム３５部に対して炭酸ナ
トリウム４８部、水ｊ１部を加えて２０分間完全に混合
づるｆｉ重炭酸ナトリウム３５部は炭酸ナトリウム換算
では約２２部であるため、重炭酸ナトリウムと炭酸ナト
リウム混合比はｍ１比で１：Ｉ　Ｎａ２Ｏ：００１モル
比で１：１．３２となる。この混合した物質を充分な高
温（１００℃〜３００℃この好ましくは１５０℃〜２２
０℃）でか焼して重炭酸す］・リウムの分解と加えた水
の脱水を行い、炭酸ナトリウムを得る。

本発明の製法において、更に特徴的なことは、その理由
は確認されていないが、平均粒子径が２００μ６００μ
以上という極めて粒径の大きい炭酸ナトリウムが得られ
ると共に、臂られた炭酸ナトリウムは、その見掛比重が
０．４〜０．８と小さく、ｈ〜つまた粒子硬度での粉化
率が１５篤以下、水への溶解速度が４０秒以下とこれま
でにない優れた性質を具備していることである。

なお、本発明においての平均粒径、見掛比重、粉化率、
及び溶解速度については、次の測定法により算出した値
であり、以下に示づ実施例及び参考例においても同様で
ある。

（平均粒径） ２分器で縮分した試別１００ｇを１皿天秤（秤量２０ｈ
）で正しくはかり、受皿及び試料の粒径に応じた適切な
、ＪＩＳ　４Ｐｉ準ふるいを偵み重ねた最上段のふるい
に移し、蓋をしてロータツブ型振盪機に装着し、７分間
娠描を行なった後、受皿及びそれぞれのふるいの残留物
を上皿天秤（秤ｆｆ１１０ｈ）ではかり、それぞれのふ
るいの呼び刈払μの累稍百分率を棹出し、ｓｏｗｔｘ以
上となるところのふるいの呼び」法μを平均粒径とづる
。

（見掛比重） 試別５０ｏをはかり、容１１００ｍｌのメスシリンダー
（内在的２．７Ｃ１１＞に入れ、肉厚ゴム板上で余り力
を加えないように注意しながら充分にたたき込み、最小
の容積Δ１をめ、つきの式によって見掛比重を算出する
。

見掛比重　−一部μ幻− Ａ（１） （粉化率） 測定しようとづるものの平均粒径が、２００μ〜６００
μのものでついては試料を１２０Ｑはかり、前記（平均
粒径）と同様のふるい分番プを行った模、標準ふるいの
”５００μ通過〜＊２２５０μ上のものだけをとりだし
、長く混合したものを５０ｇはかり、重量１ｇ直径２０
１０ｍのアルミ製円板１５個とともに中間受皿に入れて
振盪憬で５分間振盪（この時タタキは使用しない）し、
再び前記（平均粒径）のふるい分各ノ操作の後”３１４
９μｐａｓｓｌをはかり、百分率を算出づる。また、測
定しようとするものの平均粒径が５０μ〜１５０μ程度
のものについては、それぞれ”１４９μ、＊２７４μ及
び”ＩＣ３４４μを使用する。

なお、その対応は＊印で示′１ｊ、。

（溶解速度） 直径１３５ａｍ　Ｓ高さ１８０ｍ−のガラス容器に純水
８００１を入れ厚さ２５１１１１中１２ａｍ長さ５８１
１１１の撹拌買４枚を有づる撹拌機を５５０ｒｐＨで回
転させ、試別２００Ｑを一度に投入して、５秒毎に２１
づつ溶解液を採取して滴定により、溶解炭酸ナトリウム
′Ｑｎｉが２４０ｇ／ｌに達するまでの所要時間を測定
する。

以下、実施例を示すが、本発明はこれらに限定されない
ことは、もちろんである。

実施例１ 苛性ソーダ液の炭酸化法で得た重炭酸ナトリウム及び軽
灰とを第−表に示す割合いにてミキサーに同時供給し、
混合撹拌しながらスプレーノズルを用いて、６０℃の温
水を加えた。この時ミキサー内の温度は、ミキサー上部
のダンパーの開度で調整し、かつ滞在時間はミキサーへ
の原料の供給速瓜で調達し運転した。

この混合物をか焼機で温度１８０℃にてか焼して１μｍ
られた炭酸ナトリウムの平均粒径、見ｌ）比ｍ１粉化率
、溶解速度及びＨａ２０：Ｃ６モル比を測定した。その
結果を第−表に示す。

実施例２ 実施例１において、か焼機で温Ｉ！！１５０℃にて不充
分にか焼した以外は、第−表に示すミキサー条ｆ１で、
実施例１と同様に炭酸ナトリウムを製造した。その結果
を第−表に示す。

実施例３ 実施例１において、か焼機１３０℃にて不完５）にか焼
した以外は、第−表に示すミキサー条件で、実施例１と
同様に炭酸ナトリウムを製造した。その結果を第−表に
示す。

参考例 参考として、従来法であるアンモニア・ソーダ法により
得たｍ灰、軽灰と本発明法の実施例１によりｔ９た炭酸
すＩ〜リウムの物性比較を第二人に示す。

第−表 （〉内ＷｔＸ 第二表

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　見掛比重が０．４〜Ｇ、８、水への溶解速度が４０
   秒以下で粉化率が１５Ｘ以下であり、かつＮａ２Ｏ：Ｃ
   Ｏｌのモル比が１：１〜１．５である炭酸ナトリウム。 ２　重石比で重炭酸ナトリウム：炭酸ナトリウム（無水
   換算）を１：０．２〜５の割合になるように調整すると
   同時あるいは別々に、水を４０℃〜１０５℃の温度下で
   加え、均一化した後、該調整物を１００℃〜３００℃の
   温度下でか焼して、見掛比重が０．４〜０．８、水への
   溶解速度が４０秒以下で粉化率が１５Ｘ以下であり、か
   つＮａ２Ｏ：Ｃｏｔのモル比が１：１〜１．５である炭
   酸ナトリウムの製造法。