JPS6036324A - 炭酸ナトリウムを製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に合成洗剤用の原料成分として、極めて有
用かつ新規な炭酸ナトリウムを製造する方法を提供する
ものである。

更に詳しくは、特にこれまで市販されている無水炭酸ナ
トリウムにはない見掛比重、水への溶解性が良好な炭酸
ナトリウムの製造方法に関する。

従来、無水炭酸ナトリウムは、所謂アンモニア・ソーダ
法及び塩化アンモニウム・ソーダ法により、即ちアンモ
ニア性飽和塩水に炭酸ガスを反応させて得られる組型炭
酸すトリウムを力位機出ロ温度が１００℃〜３００℃に
なるような温度で力位して製造されている。

この方法により得られた無水炭酸ナトリウムは、工業的
に軽灰と称されており、一般にその見掛比重は０．８程
度で、かつ平均粒径は９０μ〜１１０μの範囲のもので
ある。そして、この軽灰は、一般に食品添加物用、染料
用などの化学工業原料として供されている。

一方、板ガラス、ピン、鉄相、洗剤及び化学工業などの
原料として使用され、工業的にはｍ灰とと称されている
無水炭酸ナトリウムは、上記の製法により得られた軽灰
に水を添加して、炭酸すトリウム−水塩（Ｎａ２ｃｏ３
　・ｌＩ２０　）とし、次いで、これを乾燥機の出口温
度が１１０°Ｃ〜１７０℃になるような温度で乾燥する
ことにより製造している。このようにして得られた型肌
は、一般に見掛比重が１以上で、平均粒径は２００μ〜
４００μの範囲のものである。また、苛性ソーダの炭酸
化により、同様な重版を得ることも可能である。

周知の如く、炭酸ナトリウムは、合成洗剤の原料として
欠くことのできない有効な原料である。

これまで、炭酸ナトリウムを合成洗剤の原料として使用
する場合、軽灰、重版のいずれかを使用するにも、炭酸
ナトリウムを他の洗剤の原料と混合して、一度スラリー
状にした後、該スラリーをドライヤーで乾燥と造粒を同
時に行い洗剤を得るという方法である。このように軽灰
、重版の使用に際して、一度スラリー状にしなければな
らないこと及び乾燥造粒後において炭酸ナトリウムを添
加することができない大きな理由は、軽灰においては、
平均粒径が小さく、粒子硬度も小さいためであり、また
重版においては、見掛比重が大きいために、他の合成洗
剤原料と分離しやすいことである。更に加えて、軽灰、
重版を水に溶解して使用する場合には、軽灰は粒度が極
めて小さく、水に入れると凝集して塊になりやすく、一
方、重版は見掛比重が大きいために底に沈み、攪拌強度
を上げて溶解を助ける必要性があるなどの欠点を有する
。

本発明はこれらの欠点を除くために、合成洗剤の製造過
程において、一旦スラリー状にする必要がなく、かつ乾
燥造粒後においても炭酸ナトリウムを添加しうろことが
可能で、更に他の洗剤原料との添加比率をも自由に調整
し得ることが可能であると同時に他の洗剤原オ、［と分
離し難い炭酸ナトリウＪ、の製造方法を鋭意探索の結果
、本発明を完成したのである。

本発明は、これまでにない見掛比重が極めて小さく、か
つ水への溶解速度が速い、炭酸ナトリウムを製造する方
法を提供するものである。

即ち、本発明は重量比で重炭酸ナトリウム：炭酸す１・
ＩＪウム（無水換算）：水が１．、：０．２〜１．５：
０．１〜０．８の割合になるように調整し、該ａ堅物を
４０℃〜１０５℃の温度下で均一化した後、１００゛Ｃ
〜３００℃の温度で力位して、見掛比重が０．４〜０、
ビ 也＃、水への溶解速度が４０秒以下の炭酸すｌ・リウム
を製造する方法である。

なお、原料は、アンモニア・ソーダ法、塩化アンモニウ
ム・ソーダ法から得られた組型炭酸ナトリウム及び炭酸
ナトリウム若しくは炭酸ナトリウム−水塩を適宜混合す
ることにより本発明を実施できるが、その場合重炭酸ナ
トリウム：炭酸ナトリウム（無水換算）の重量比は１：
０．２〜１．５に調整することが必要である。また、苛
性ソーダ液の炭酸化法あるいは隔膜法塩水電解槽からの
電解液の炭酸化法若しくは天然ソーダ灰を処理して、得
られた重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム含水塩、炭酸
ナトリウム無水塩又はセスキ炭酸ナトリウム等も本発明
の原料として適宜使用できる。

本発明の製法において重要なことは、重量比で重炭酸ナ
トリウム：炭酸ナトリウム（無水換算）：水とを、それ
ぞれ１　：　０．２〜１．５　：Ｑ、ｌ〜０．８好まし
くは１　：　０．３〜１．５　：ｏ、ｌ−０，５の割合
になるようにＵ整し、該調整物を４０℃〜１０５℃好ま
シくハ５０℃〜１００℃の温度下で均一化することであ
る。この条件を満足しないと、目的とする炭酸ナトリウ
ムを得ることができない。例えば混合温度が４０℃未満
になると粒子硬度が弱くなり、また１０５°Ｃを越える
と見掛比重が目標と異なり大きな値を示すため好ましく
ないのである。また、これらの反応は、通常、混合して
から１０〜２０分で終了するが、混合機の混合操作条件
はあまり激しい攪拌をすることは望ましくない。激しい
攪拌は、炭酸ナトリウムの粒径を小さくするため、結晶
の成長を考慮した適切な攪拌下で注意深く行う必要があ
る。

又、原料中に炭酸すトリウム−水塩を含んでいるときは
、使用する水溶液の量を低めにコントロールすることが
望ましいが、全水分即ち結晶水としての水分と追加する
水溶液中の水分の合計量は前記の範囲内にすることが肝
要である。また、あまり炭酸すｌ・リウムー水塩の使用
量が多くなりすぎると得られる結晶の硬度が若干低下す
る場合もある。反応操作例として重炭酸ナトリウムと炭
酸ナトリウムと水とを混合する場合について述べる本発
明では例えば重炭酸ナトリウム３６部に対して炭酸ナト
リウム４４部、水２０部を加えて２０分間完全に混合す
る。重炭酸ナトリウム３６部は炭酸ナトリウム当量では
約２０部であるため、重炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウ
ムの混合比は重量比で１：１．２炭酸ナトリウム当量比
で１：２となる。炭酸ナトリウム当量の比率は重炭酸ナ
トリウムと炭酸ナトリウムで２：１から１：３までの範
囲ならば同反応が起こる。この混合した物質を充分な高
温（１００℃〜　３００°Ｃ好しくは１５０℃〜２２０
℃）で力位して重炭酸ナトリウムの分解と加えた水の脱
水を行って目的とする炭酸ナトリウムを得る。

本発明の製法において、更に特徴的なことは、その理由
は確認されていないが、平均粒子径が２００μ〜６００
μという極めて粒径の大きい炭酸ナトリウムが得られる
と共に、得られた炭酸ナトリウｉ ムは、その見ｆ、Ｉ）比重がＱ、４〜ｅＦＦ＃−と小さ
く、かつまた粒子硬度での粉化率が１０％以下、水への
溶解速度が４０秒以下とこれまでにない優れた性質を具
備していることである。

更に驚くべきことは、本発明で得られた炭酸すｉ・リウ
ムは、粒子の表面が従来法で得られた軽灰及び重量とは
全く異なり、棒状結晶が集合形成した状態を呈したもの
である。

なお、本発明においての平均粒径、見掛比重、）′Ｊ）
化率及び溶解速度については、次の測定法により算出し
た値であり、以下に示す実施例及び比較例においても同
様である。

（平均粒径） ２分器で縮分した試料１００ｇを上皿天秤（秤（１ｍ　
２００ｇ）で正しくはかり、受０■及び試料の粒径にお
おじた辿切な、ＪＴＳ標準ふるいを積み重ねた最上段の
ふるいに移し、蓋をして１１−タップ型振Ｙ１１機に装
着し、７分間振盪を行なった後、受皿及びそれぞれのふ
るいの残留物を上皿天秤（秤量１００ｇ　）ではかり、
それぞれのふるいの呼び寸法μの累積百分率を算出し、
５０ｗ　ｔ％以上となるところのふるいの呼び寸法μを
平均粒径とする。

（見掛比ｍ） 試料５０ｇをはかり、容量１００ｍｊ！のメスシリンダ
ー（内径約２．７ｃｍ）に入れ、肉厚ゴム板上で余り力
を加えないように注意しながら充分にたたき込み、最小
の容積Ａｍβをめ、つぎの式によって見掛比重を算出す
る。

５０　（ｇ　） 見掛比重−□ （粉イヒ率　Ａ（“　″ 測定しようとするものの平均粒径が、２００μ〜６００
μのものについては試料を１．２ｈはμ上のものだけを
とりだし、長く混合したものを５０ｇはかり、重量１ｇ
直径２０ｍｍのアルミ型内Ｆｊ、１５１ＩＩとともに中
間受皿に入れて振盪機で５分間振盪（この時タタキは使
用しない）る。　また、測定しようとするものの平均粒
なお、その対応は＊印で示す。

（溶解速度） 直径１３５ｎ＋＋ｎ、高さ１８０ｍｍのガラス容器に純
水８００ｍ６を入れ厚さ２５　ｍ　ｍ中１２ｍｍ長さ５
８ｍｍの攪拌翼４枚を有する攪拌機を５５０’ｒｐｍで
回転さ・ロ、試料２００ｇを一度に投入して、５秒毎に
２ｍ７！づつ溶解液を採取して滴定により、溶解炭酸す
トリウム濃度が２４０ｇ／／！に達するまでの所要時間
を測定する。

以下、実施例を示すが、本発明はこれらに１ζ１１１定
されないことはもちろんである。

実施例１および比較例１〜２ 苛性ソーダ液の炭酸化法で得た重炭酸ナトリウム及び軽
灰とを第−表に示す割合にてミキサ−に同時供給し、混
合攪拌しながらスプレーノズルを用いて、６０℃の温水
を加えた。

この時ミキサー内の温度は、ミキサー上部のダンパーの
開度で調整し、かつ滞在時間はミキサーへの原料の（バ
給速度で調整し運転した。

比較のため、上記の要領で原料の配合割合及び運転条件
を第１表のとうり変えて混合物を作り、これらの混合物
をそれぞれ同様にして力位機で温度１８０℃にて力位し
て得られたこれらの炭酸ナトリウムの平均粒径、見掛比
重、粉化率及び溶解速度を測定した。その結果を第１表
に示す。

実施例２ 実施例１において、原料のうち苛性ソーダ液の炭酸化法
で得た重炭酸ナトリウム及び軽灰に代えて、隔膜法塩水
電解槽からの電解液の炭酸化法で得られた重炭酸すトリ
ウム及び炭酸ナトリウムを用い、かつ第１表に示すミキ
サー条件で、実施例１と同様に炭酸すトリウムを製造し
た。その結果を第１表に示す。

実施例３ 実施例１において、原料のうち苛性ソーダ液の炭酸化法
で得た組型皮酸すトリウムに代えて、アンモニア・ソー
ダ法で得られた組型炭酸すトリウム及び軽灰を用い、か
つ第１表に示すミキサー条件で、実施例１と同様に炭酸
ナトリウムを製造した。その結果を第１表に示す。

実施例４ ４８％苛性ソーダ水溶液の炭酸化法で得た重炭酸ナトリ
ウム及び炭酸ナトリウム−水塩、炭酸ナトリウム無水塩
をミキサーにて混合し攪拌しながらスプレーノズルを用
いて温水溶液（６０°Ｃ）を３５ｋｇ使用した以外は、
第１表に示ずミキサー条（’Ｉで実施例１と同様に炭酸
ナトリウムを製造した。その結果を第１表に示す。

参考例 参考として、従来法であるアンモニア・ソーダ法により
得た重版、軽灰と本発明法の実施例３により得た炭酸ナ
トリウムの物性比較を第二表に示す。

第−表 リツムでゐる。） 以′上のように比較例１は原料の混合割合の内、軽灰の
比率を高くして行ったものであるが、この時の平均粒径
は、わずかの悪化にとどまるものの、見掛比重、粉化率
は非常に大きくなる。比較例２は原料の混合割合の内、
重炭酸ナトリウムの比率を高くして行ったものであり、
見掛比重は若干高くなるものの平均粒径は大幅に悪化す
る。。　これに対して、実施例１乃至実施例４で得られ
た本発明法による　炭酸ナトリウムは、平均粒径、見掛
比重、粉化率、熔解速度の全てにおいて極めて優れた物
性を示す。

第二表 特許出願人　東洋曹達工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １８重量比で重炭酸ナトリウム：炭酸ナトリウム（無水
   換算）：水が１　：　０．２〜１．５　：ｏ、ｔ〜０゜
   ８の割合になるように調整し、該調整物を４０’Ｃ〜１
   ０５℃の温度下で均一化した後、該調整物を＋００リウ
   ムを製造する方法。