JPS6047096A - 粗メチルナフタレン油からナフタレン分とメチルナフタレン分とを分取する方法 - Google Patents
粗メチルナフタレン油からナフタレン分とメチルナフタレン分とを分取する方法Info
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粗メチルナフタレン油からナフタレン分どメ
チルナフタレン分とを蒸留分取する方法に関する。
チルナフタレン分とを蒸留分取する方法に関する。
ナフタレンは無水フタル酸原料、染料中間物。
除虫剤、殺真菌剤、潤濶剤などとして有用であり、メチ
ルナフタレンは、溶剤、染色キャリヤ、熱媒体原料とし
て重要な化合物である。この両者は、留分カット範囲に
よっても異るが、例えば第１表に示した通り、粗メチル
ナフタレン油の１つであるす７タレン蒸留釜残油中に多
量含有されている。
ルナフタレンは、溶剤、染色キャリヤ、熱媒体原料とし
て重要な化合物である。この両者は、留分カット範囲に
よっても異るが、例えば第１表に示した通り、粗メチル
ナフタレン油の１つであるす７タレン蒸留釜残油中に多
量含有されている。
ところが同表にも示される通り、該ナフタレン蒸留釜残
油には、ナフタレン、メチルナフタレンのほか、ジメチ
ルナフタレンその他種々の有機化合物が含まれていて、
それらを分離回収するのは容易ではない。
油には、ナフタレン、メチルナフタレンのほか、ジメチ
ルナフタレンその他種々の有機化合物が含まれていて、
それらを分離回収するのは容易ではない。
第２表は本発明者らが行った第１表す７タレン蒸留の釜
残前を、後述する実施例で使用した蒸留装置を用いて、
還流比１５：１で蒸留した結果を示すものであるが、表
示の通り、ナフタレンもメチルナフタレンも共に複数の
留出カットの区画にまたがって留取され、しかもその純
度は至って低ψ。したがってこのような精留分離という
分離方法は、前記用途に向けたナフタレンおよびメチル
ナフタレンの分離回収方法としては不適当である。
残前を、後述する実施例で使用した蒸留装置を用いて、
還流比１５：１で蒸留した結果を示すものであるが、表
示の通り、ナフタレンもメチルナフタレンも共に複数の
留出カットの区画にまたがって留取され、しかもその純
度は至って低ψ。したがってこのような精留分離という
分離方法は、前記用途に向けたナフタレンおよびメチル
ナフタレンの分離回収方法としては不適当である。
本発明は上記観点から、精密蒸留に代る工業生産に適し
た分離回収（分取と略す）する方法を提供するものであ
って、蒸留原料としての粗メチルナフタレン油に、ｒ・
ラクトン類とポリアルキレングリコール類とを添加して
第１の蒸留に付し、γ・ラクトン類とナフタレン分共沸
物を留取すると共に、その塔底油を第２の蒸留に付し、
ポリアルキレングリコール類とメチルナフタレン分共沸
物を留取することを特徴とする粗メチルナフタレン前か
らナフタレンと、メチルナフタレンと全分取する方法で
ある。
た分離回収（分取と略す）する方法を提供するものであ
って、蒸留原料としての粗メチルナフタレン油に、ｒ・
ラクトン類とポリアルキレングリコール類とを添加して
第１の蒸留に付し、γ・ラクトン類とナフタレン分共沸
物を留取すると共に、その塔底油を第２の蒸留に付し、
ポリアルキレングリコール類とメチルナフタレン分共沸
物を留取することを特徴とする粗メチルナフタレン前か
らナフタレンと、メチルナフタレンと全分取する方法で
ある。
本発明方法の適用きれる粗メチルナフタレン油とは、コ
ールタールあるいは石油系炭化水素油を分留する際、通
常２００〜３００°Ｃで留取される留出物であって、む
ろんカットする温度９分留されるコールタール、ないし
はその原料である石炭およびその乾留条件、あるいは石
油系炭化水素油の性状によって若干組成割合は異るが、
ナフタレン５％以上、メチルナフタレン１０％以上、ジ
メチルナフタレンや各種の有機化合物類を含有している
ものである。
ールタールあるいは石油系炭化水素油を分留する際、通
常２００〜３００°Ｃで留取される留出物であって、む
ろんカットする温度９分留されるコールタール、ないし
はその原料である石炭およびその乾留条件、あるいは石
油系炭化水素油の性状によって若干組成割合は異るが、
ナフタレン５％以上、メチルナフタレン１０％以上、ジ
メチルナフタレンや各種の有機化合物類を含有している
ものである。
本発明方法において、如上蒸留さるべき原料としての粗
メチルナフタレン油に、γ・ラクトン類およびポリアル
キレングリフール類を添加して蒸留に付する理由は、γ
・ラクトン類が、ナ７々レンおよびベンゾチオフェンで
代表される含硫黄複素環化合物等の低沸点有機化合物（
以下、ナフタレン分と略す）と共沸物を形成し、ポリア
ルキレンクリコール類、メチルナフタレン等とは共沸せ
ず、またポリアルキレングリコール類が、メチルナフタ
レンおよび若干の有機化合物（以下、メチルナフタレン
分と略す）と共沸物を形成し、γ・ラクトン類、含窒素
複素環化合物、含酸素複素環化合物などの有機化合物お
よび二環芳香族化合物たるす７タレン、ジメチルナフタ
レン、ビフェニルなどと、はとんど共沸しない温度域が
存在する性質を利用するためである。
メチルナフタレン油に、γ・ラクトン類およびポリアル
キレングリフール類を添加して蒸留に付する理由は、γ
・ラクトン類が、ナ７々レンおよびベンゾチオフェンで
代表される含硫黄複素環化合物等の低沸点有機化合物（
以下、ナフタレン分と略す）と共沸物を形成し、ポリア
ルキレンクリコール類、メチルナフタレン等とは共沸せ
ず、またポリアルキレングリコール類が、メチルナフタ
レンおよび若干の有機化合物（以下、メチルナフタレン
分と略す）と共沸物を形成し、γ・ラクトン類、含窒素
複素環化合物、含酸素複素環化合物などの有機化合物お
よび二環芳香族化合物たるす７タレン、ジメチルナフタ
レン、ビフェニルなどと、はとんど共沸しない温度域が
存在する性質を利用するためである。
そのようなｒ・ラクトン類とは、５員環で、環内にエス
テル官能基−ＣＯ−Ｏ−を含む一般式 Ｒ−ＣＨ−ＣＨ２・ＣＨ２・Ｃ００ で示される化合物であシ、式中、ＲはＨまたはＣ１〜１
２のアルキル基のものを列番できる。むろん、アルキル
基のＣ数が多いほど、つまり分子量が増大するほど粗メ
チルナフクレン油への溶解度カ減じるが、例えば、ｒ・
ブチロラクトンとナフタレン分との共沸温度は、常圧下
２０２〜２０４°Ｃである。
テル官能基−ＣＯ−Ｏ−を含む一般式 Ｒ−ＣＨ−ＣＨ２・ＣＨ２・Ｃ００ で示される化合物であシ、式中、ＲはＨまたはＣ１〜１
２のアルキル基のものを列番できる。むろん、アルキル
基のＣ数が多いほど、つまり分子量が増大するほど粗メ
チルナフクレン油への溶解度カ減じるが、例えば、ｒ・
ブチロラクトンとナフタレン分との共沸温度は、常圧下
２０２〜２０４°Ｃである。
また、本発明に使用するポリアルキレングリコール類と
しては、ジエチレングリコールのほか、トリエチレング
リコール、ジプロピレングリコール、およびジエチレン
グリコール−ジプロピレングリコールの混合物が挙げら
れる。例えばジエチレングリコールとメチルナフタレン
分との共沸温度は、常圧下、２２４〜２２６°Ｃである
。
しては、ジエチレングリコールのほか、トリエチレング
リコール、ジプロピレングリコール、およびジエチレン
グリコール−ジプロピレングリコールの混合物が挙げら
れる。例えばジエチレングリコールとメチルナフタレン
分との共沸温度は、常圧下、２２４〜２２６°Ｃである
。
蒸留さるべき原料粒メチルナフタレン油に対するγ・ラ
クトン類の添加量は、該油の０．２〜５重且倍、ポリア
ルギレングリコール類の添加量は０．２〜５重量倍、ま
た、蒸留操作における還流比は、第１の蒸留塔、第２の
蒸留塔共に２〜１５程度であって、これらの数値は、本
発明者の行つに一実験結果に基〈。
クトン類の添加量は、該油の０．２〜５重且倍、ポリア
ルギレングリコール類の添加量は０．２〜５重量倍、ま
た、蒸留操作における還流比は、第１の蒸留塔、第２の
蒸留塔共に２〜１５程度であって、これらの数値は、本
発明者の行つに一実験結果に基〈。
なお、上にす７タレン分、ないしメチルナフタレン分と
分の語を付して呼んだのは、それら共済留出物中には、
ベンゾチオフェンなどの若干の有機化合物が包含されて
いるからである。
分の語を付して呼んだのは、それら共済留出物中には、
ベンゾチオフェンなどの若干の有機化合物が包含されて
いるからである。
本発明方法にあっては、２つの蒸留塔を用い、第１塔で
ます共沸温度の低ψナフタレン分を留取し、その釜残に
対して第２の蒸留塔を適用する理由ハ、ナフタレン、メ
チルナフタレンをより高純度で回収せんがためである。
ます共沸温度の低ψナフタレン分を留取し、その釜残に
対して第２の蒸留塔を適用する理由ハ、ナフタレン、メ
チルナフタレンをより高純度で回収せんがためである。
このように、２つの蒸留塔を用い、既述した２種類の共
沸物をそれぞれに留出させるのであるから、共沸溶剤と
して、第１の蒸留塔には、γ・ラクトン類のみを、また
第２の蒸留塔にはポリアルキレングリコール類のみを添
加するのが通常の方法であるに拘らず、両共滓溶剤を当
初から第１［に添加する理由は、両共沸溶剤を第１塔で
添加しても、個々に添加すると同じ効果が得られるため
である。
沸物をそれぞれに留出させるのであるから、共沸溶剤と
して、第１の蒸留塔には、γ・ラクトン類のみを、また
第２の蒸留塔にはポリアルキレングリコール類のみを添
加するのが通常の方法であるに拘らず、両共滓溶剤を当
初から第１［に添加する理由は、両共沸溶剤を第１塔で
添加しても、個々に添加すると同じ効果が得られるため
である。
本発明方法は、むろんバッチ式で行うこともできるが、
第１の蒸留と、第２の蒸留とを直列に接続させ、連続し
た一連の工程としてこれを行うことができる。以下その
ような連続蒸留分取の実施例工程図である第１図につき
説明する。゛蒸留さるべき原料としての粗メチルナフタ
レン油（Ｋ）に、管路（１）において、管路（２）を経
て添加されるγ・ラクトン類（Ｌ）とポリアルキレング
リコール類（Ｍ）、ならびに後述する管路（１５）から
循環して来るγ・ラクトン類とポリアルキレングリコー
ル類の混合物を合流させ、第１の蒸留塔（３）に導入し
て第１の蒸留に付す。
第１の蒸留と、第２の蒸留とを直列に接続させ、連続し
た一連の工程としてこれを行うことができる。以下その
ような連続蒸留分取の実施例工程図である第１図につき
説明する。゛蒸留さるべき原料としての粗メチルナフタ
レン油（Ｋ）に、管路（１）において、管路（２）を経
て添加されるγ・ラクトン類（Ｌ）とポリアルキレング
リコール類（Ｍ）、ならびに後述する管路（１５）から
循環して来るγ・ラクトン類とポリアルキレングリコー
ル類の混合物を合流させ、第１の蒸留塔（３）に導入し
て第１の蒸留に付す。
該蒸留塔の塔頂からはγ・ラクトン類とナフタレン分共
沸物を管路（４）に留出させる。還流路はく７）で示さ
れるが、実験結果によれば適当′な還流比は約２〜１５
の間にある。
沸物を管路（４）に留出させる。還流路はく７）で示さ
れるが、実験結果によれば適当′な還流比は約２〜１５
の間にある。
このｒ・ラクトン類とナフタレン分共沸物を管路（１９
）を経て混合槽（２０）に導入し、管路（２１）を経て
添加される水と５０〜７０°Ｃで攪拌混合する。
）を経て混合槽（２０）に導入し、管路（２１）を経て
添加される水と５０〜７０°Ｃで攪拌混合する。
添加される水量は、前記共沸物に対し、０．６重量倍以
上が適当とされる。
上が適当とされる。
と＼に得られた水混合物は管路（２２）を経て移送され
る間に冷却され、ナフタレンが晶析して来るので、管路
（２２）と結合したデカンタ型遠心分離機（２３）に導
き、と＼に若干の不純物を含むす７タレンの結晶をライ
ン（２４）を経て分離回収する。なお混合槽（２０）の
代りに冷却槽を設け、冷却してナフタレンを晶析せしめ
て分離回収することもできる。
る間に冷却され、ナフタレンが晶析して来るので、管路
（２２）と結合したデカンタ型遠心分離機（２３）に導
き、と＼に若干の不純物を含むす７タレンの結晶をライ
ン（２４）を経て分離回収する。なお混合槽（２０）の
代りに冷却槽を設け、冷却してナフタレンを晶析せしめ
て分離回収することもできる。
この場合には水の添加は不用である。
分離機（２３）で分離しだ液相は、主としてｒ・ラクト
ン類と管路（２１）に由来する水とから成っている。こ
のものは管路（２５）を経て、後述する管路（１８）を
介して循環移送されてくるポリアルキレングリコール類
水溶液と合流させ、管路（２９）を経て脱水塔（２６）
に導入する。該塔には、図示しない管路から水蒸気を吹
き込み、それによってトッピングを行い、こ＼に留出し
て来る水は管路（２７）を経て、前記管路（２１）の水
に合流させ循環使用する。
ン類と管路（２１）に由来する水とから成っている。こ
のものは管路（２５）を経て、後述する管路（１８）を
介して循環移送されてくるポリアルキレングリコール類
水溶液と合流させ、管路（２９）を経て脱水塔（２６）
に導入する。該塔には、図示しない管路から水蒸気を吹
き込み、それによってトッピングを行い、こ＼に留出し
て来る水は管路（２７）を経て、前記管路（２１）の水
に合流させ循環使用する。
塔底からは管路（２８）を介してトッピング後の、若干
の水を含むγ・ラクトン類とポリアルキレングリコール
類との混合物を抜き、後述する管路（１５）のポリアル
キレングリコール類と合流さ笹て、これを管路（１）に
循環使用する。
の水を含むγ・ラクトン類とポリアルキレングリコール
類との混合物を抜き、後述する管路（１５）のポリアル
キレングリコール類と合流さ笹て、これを管路（１）に
循環使用する。
前述した２種類の共沸物の両共沸温度間の留出分け、第
１の蒸留塔でサイドカットし、管路（５）を経由して留
去する。その組成分は概ねベンゾチオフェン、ｒ・ラク
トン類などである。第１の蒸留塔（３）の釜残は、ポリ
アルキレングリコール類とメチルナフタレンおよび留出
しない有機化合物類の混合物である。
１の蒸留塔でサイドカットし、管路（５）を経由して留
去する。その組成分は概ねベンゾチオフェン、ｒ・ラク
トン類などである。第１の蒸留塔（３）の釜残は、ポリ
アルキレングリコール類とメチルナフタレンおよび留出
しない有機化合物類の混合物である。
本工程にあっては、このものを第２の蒸留塔（８）に導
き、第２の蒸留に付す。第２の蒸留塔（８）において、
ポリアルキレングリコール類とメチルナフタレン分共沸
物を塔頂から留出させ、管路（９）を経て回収する。
き、第２の蒸留に付す。第２の蒸留塔（８）において、
ポリアルキレングリコール類とメチルナフタレン分共沸
物を塔頂から留出させ、管路（９）を経て回収する。
本発明者らの実験事実に基けば、この蒸留にお−ては、
必ずしも還流をかける必要ｌ−１：ないが、被蒸留釜残
油の組成如何によっては、還流をかける方が好ましい場
合もある。その場合でも還流比は概ね２〜１５の範囲に
ある。図中、還流路は、符グリコール類とメチルナフタ
レン分共沸物はついで分離槽（１３）に導入され、該槽
内に常温下に静置される。暫くすれば、メチルナフタレ
ン分は上層に、ポリアルキレングリコール類は下層へと
２層に分離する。そこで、上層のメチルナフタレン分は
管路（１４）から回収される。下層のポリアルキレング
リコール類は、分離槽（１３）の下部から管路（１５）
を経て抜き取り、これを管路（１）に循環させる。
必ずしも還流をかける必要ｌ−１：ないが、被蒸留釜残
油の組成如何によっては、還流をかける方が好ましい場
合もある。その場合でも還流比は概ね２〜１５の範囲に
ある。図中、還流路は、符グリコール類とメチルナフタ
レン分共沸物はついで分離槽（１３）に導入され、該槽
内に常温下に静置される。暫くすれば、メチルナフタレ
ン分は上層に、ポリアルキレングリコール類は下層へと
２層に分離する。そこで、上層のメチルナフタレン分は
管路（１４）から回収される。下層のポリアルキレング
リコール類は、分離槽（１３）の下部から管路（１５）
を経て抜き取り、これを管路（１）に循環させる。
第２の蒸留塔（８）の釜残は、ジメチルナフタレン、そ
の他の高沸点有機化合物類とポリアルキレングリコール
類との混合物である。
の他の高沸点有機化合物類とポリアルキレングリコール
類との混合物である。
この釜残は、塔底から管路（１０）を経て、溶剤回収槽
（１６）へ導かれ、こ＼で水が添加方装置される。
（１６）へ導かれ、こ＼で水が添加方装置される。
そうすると、下層のポリアルキレングリコール類水溶液
と、上層の油層とに２層に分離する。そこで、下層のポ
リアルキレングリコール水溶液層は、管路（１８）を経
て、既述した、管路（２５）のｒ・ラクトン類と水との
混合物に合流され、脱水塔（２６）に導入されて水がト
ッピングされたのち、ポリアルキレングリコール類は、
γ・ラクトン類と共に循環古川されることになる。
と、上層の油層とに２層に分離する。そこで、下層のポ
リアルキレングリコール水溶液層は、管路（１８）を経
て、既述した、管路（２５）のｒ・ラクトン類と水との
混合物に合流され、脱水塔（２６）に導入されて水がト
ッピングされたのち、ポリアルキレングリコール類は、
γ・ラクトン類と共に循環古川されることになる。
上層の油相は、ジメチルナフタレンそあ他の高沸点有機
化合物類の混合物であるから、これは管路（１７）を経
て、必要あれば本発明外の回収処理に付される。
化合物類の混合物であるから、これは管路（１７）を経
て、必要あれば本発明外の回収処理に付される。
実施例１
第１ ’ｂ （Ｂ） 所載の粗メチルナフタレンＭ４０
ｏ部に対し、０．４［社債のγ・ブチロラクトンと０．
５倍長のジエチレングリコールとを添加し、塔頂温度２
０４°Ｃに至るまで、還流比２で第１の蒸留を行い、塔
頂よりｒ・ブチロラクトンとナフタレン分との共沸物２
２４゜２部を留取した。該共沸物中には、ナフタレン６
３．８部が含有されていた。この蒸留に使用した蒸留塔
は、有効内径３０ｍｍ、有効長１２００ｍｍのヘリバッ
ク充填塔である。
ｏ部に対し、０．４［社債のγ・ブチロラクトンと０．
５倍長のジエチレングリコールとを添加し、塔頂温度２
０４°Ｃに至るまで、還流比２で第１の蒸留を行い、塔
頂よりｒ・ブチロラクトンとナフタレン分との共沸物２
２４゜２部を留取した。該共沸物中には、ナフタレン６
３．８部が含有されていた。この蒸留に使用した蒸留塔
は、有効内径３０ｍｍ、有効長１２００ｍｍのヘリバッ
ク充填塔である。
上記第１の蒸留が済んだあと還流をかけないで塔頂温度
２０５〜２２３°Ｃまでの留分６．２部を留出させ、つ
めで第２の蒸留として塔頂温度２２６°Ｃに至るまで、
還流比２で蒸留し、ジエチレングリコールとメチルナ７
り３２分の共沸物２８６．５部を留出させた。この共沸
物中にはメチルナフタレン１９２゜３部が含有されてψ
た。上述した一連の蒸留成績を一括すると第３表の通り
である。
２０５〜２２３°Ｃまでの留分６．２部を留出させ、つ
めで第２の蒸留として塔頂温度２２６°Ｃに至るまで、
還流比２で蒸留し、ジエチレングリコールとメチルナ７
り３２分の共沸物２８６．５部を留出させた。この共沸
物中にはメチルナフタレン１９２゜３部が含有されてψ
た。上述した一連の蒸留成績を一括すると第３表の通り
である。
第３表かられかる通り、原料粗メチルナフタレン油中の
メチルナフタレンは、その共沸物である２２４〜２２６
°Ｃの留分中に、実に９１．２％が留出して来ており、
しかもその純度は９６．０％という好成績である。また
、原料粗メチルナフタレン油中のナフタレンは、その全
量がその共沸物として２０４°Ｃ以下の留分中に留出し
て来ており、その純度は約９０％に達する。
メチルナフタレンは、その共沸物である２２４〜２２６
°Ｃの留分中に、実に９１．２％が留出して来ており、
しかもその純度は９６．０％という好成績である。また
、原料粗メチルナフタレン油中のナフタレンは、その全
量がその共沸物として２０４°Ｃ以下の留分中に留出し
て来ており、その純度は約９０％に達する。
原料粗メチルナフタレン油中のベンゾチオフェンは、そ
の約８０％が、γ・ブチロラクトンとナフタレン分との
共沸物中に留出し、残る約２０％が２０５〜２２３°Ｃ
の留分中に留出している。キノリンおよびジメチルナフ
タレン等は、その全量が、釜残たる２２７℃以上の留分
として残留している。
の約８０％が、γ・ブチロラクトンとナフタレン分との
共沸物中に留出し、残る約２０％が２０５〜２２３°Ｃ
の留分中に留出している。キノリンおよびジメチルナフ
タレン等は、その全量が、釜残たる２２７℃以上の留分
として残留している。
実施例２
０、４９２（ｉ ｂｔ倍のジエチレングリコール、さら
に０゜１０重世倍の水（共沸溶剤に対し０゜１２４蓋量
倍）を添加し、実施例１の蒸留塔を用いて蒸留を行った
。第１の蒸留は、塔頂温度２０４℃に至るまでで、還流
比２．０とした。塔頂よりは、水を含むｒ・ブチロラク
トンとナフタレン分との共沸物２１０．２ 部が留取し
た。該共沸物中のナフタレンは６０部であった。
に０゜１０重世倍の水（共沸溶剤に対し０゜１２４蓋量
倍）を添加し、実施例１の蒸留塔を用いて蒸留を行った
。第１の蒸留は、塔頂温度２０４℃に至るまでで、還流
比２．０とした。塔頂よりは、水を含むｒ・ブチロラク
トンとナフタレン分との共沸物２１０．２ 部が留取し
た。該共沸物中のナフタレンは６０部であった。
第１の蒸留後の塔底油から、還流をかけることなく塔頂
温度２０５〜２２３℃の中間留分６．８部を留出させ、
引きつ丈き第２の蒸留として２２６°Ｃに至るまで、還
流をかけることなく蒸留を行い、水を含有するジエチレ
ングリコールとメチルナフタレン分共沸物２８３．８部
を留取した。との共沸物中にはメチルナフタレン１９２
．６部が含有されていた。
温度２０５〜２２３℃の中間留分６．８部を留出させ、
引きつ丈き第２の蒸留として２２６°Ｃに至るまで、還
流をかけることなく蒸留を行い、水を含有するジエチレ
ングリコールとメチルナフタレン分共沸物２８３．８部
を留取した。との共沸物中にはメチルナフタレン１９２
．６部が含有されていた。
上述した一連の蒸留結果は、第４表に表示した通りであ
る。この表に示される通り、メチルナフタレンは２２４
〜２２６°Ｃの共沸物中に、原料油の実に９３．５％が
留出して来ており、しかもその純度は、９５．４％とい
う好成績である。
る。この表に示される通り、メチルナフタレンは２２４
〜２２６°Ｃの共沸物中に、原料油の実に９３．５％が
留出して来ており、しかもその純度は、９５．４％とい
う好成績である。
なお、本例で水を添加して蒸留をしたのは、既述した第
１図プロセスにおいて、混合槽（２０）ないし溶剤回収
槽（１６）で水が加えられ、それら水の一部は管路（１
５）を経て蒸留塔（３）へ循環されるので、この場合を
想定しているのである。本発明者らの反覆実験に基けば
、γ・ラクトン類とポリアルキレングリコール類との混
合物への水の添加量は、約１２．５重量％までは、本発
明方法実施に支障を来さない。
１図プロセスにおいて、混合槽（２０）ないし溶剤回収
槽（１６）で水が加えられ、それら水の一部は管路（１
５）を経て蒸留塔（３）へ循環されるので、この場合を
想定しているのである。本発明者らの反覆実験に基けば
、γ・ラクトン類とポリアルキレングリコール類との混
合物への水の添加量は、約１２．５重量％までは、本発
明方法実施に支障を来さない。
以上、詳述した通り、とくに、第３表、第４表と第２表
とを対比して明らかな通り、本発明方法によればミ原料
粗メチルナフタレン油中のナフタレンおよびメチルナフ
タレンは、それぞれｒ・ラクトン類とジアルキレングリ
コール類との共沸物として、特定留分中に集中して留取
でき、また、キノリンおよびジメチルナフタレンは１０
０％が第２の蒸留の釜残中に残存しているので、粗メチ
ルナフタレン油中の有価化合物をきわめて有利に分離回
収できるのである。
とを対比して明らかな通り、本発明方法によればミ原料
粗メチルナフタレン油中のナフタレンおよびメチルナフ
タレンは、それぞれｒ・ラクトン類とジアルキレングリ
コール類との共沸物として、特定留分中に集中して留取
でき、また、キノリンおよびジメチルナフタレンは１０
０％が第２の蒸留の釜残中に残存しているので、粗メチ
ルナフタレン油中の有価化合物をきわめて有利に分離回
収できるのである。
第 １ 俵
第２表
第３表
第 ４ 表
第１図は本発明方法を実施するに適した蒸留設備の工程
図である。 ３：第１蒸留塔、８：第２蒸留塔、１３：分離槽、１６
：回収槽、２０：混合槽、２３：デカンタ型遠心分離機
、２６：脱水塔 出願人 住金化工株式会社 代理人 弁理土石間壬生弥 （ほか１名） 第１図 手続補正帯（自発） 昭和５８年特 許 願 第メｆメρ、（／ｌ、号２ 発
明の名称 粗メチルナフタレン油からす７タレン分とメ
チルナフタレン分とを分取する方法 ３ 補正をする行 事件との関件係 特許出願人住所
和歌山県和歌山市湊１８５０番地氏名 住金化工株式会
社 ４ 代 理 人〒５５０ 電話（０６）５３８−０８６
７番６ 冊正により増加する発明の数なし ７ 補正の対象 １ｖ抹１１椙「発明の詳細な説明」の欄８ 補正の内容 １）明細書第１１頁第１２行目の「倍量」を「重量倍」
に訂正する。 ２）同第１６頁第３表中の「°ｃＪをｒ （”Ｃ） Ｊ
に、また「Ｗ％」をｒ（Ｗ％）」に訂正する。 ３）同第１７頁第４表中の「°Ｃ」をｒ （°Ｃ） Ｊ
に、ｉ ｆｃ 「Ｗ％」をｒ（Ｗ％）」に訂正する。 以 上 ６６２
図である。 ３：第１蒸留塔、８：第２蒸留塔、１３：分離槽、１６
：回収槽、２０：混合槽、２３：デカンタ型遠心分離機
、２６：脱水塔 出願人 住金化工株式会社 代理人 弁理土石間壬生弥 （ほか１名） 第１図 手続補正帯（自発） 昭和５８年特 許 願 第メｆメρ、（／ｌ、号２ 発
明の名称 粗メチルナフタレン油からす７タレン分とメ
チルナフタレン分とを分取する方法 ３ 補正をする行 事件との関件係 特許出願人住所
和歌山県和歌山市湊１８５０番地氏名 住金化工株式会
社 ４ 代 理 人〒５５０ 電話（０６）５３８−０８６
７番６ 冊正により増加する発明の数なし ７ 補正の対象 １ｖ抹１１椙「発明の詳細な説明」の欄８ 補正の内容 １）明細書第１１頁第１２行目の「倍量」を「重量倍」
に訂正する。 ２）同第１６頁第３表中の「°ｃＪをｒ （”Ｃ） Ｊ
に、また「Ｗ％」をｒ（Ｗ％）」に訂正する。 ３）同第１７頁第４表中の「°Ｃ」をｒ （°Ｃ） Ｊ
に、ｉ ｆｃ 「Ｗ％」をｒ（Ｗ％）」に訂正する。 以 上 ６６２
Claims (1)
- 粗メチルナフタレン前に、その０．２〜５重量倍のｒ・
ラクトン類とポリアルキレングリコール類とを添加して
、第１の蒸留に付し、γ・ラクトン類とす７タレン分共
沸物を留取すると共に、その塔底油を第２の蒸留に付し
、ポリアルキレングリコール類とメチルナフタレン分共
沸物を留取することを特徴とする粗メチルナフタレン前
からす７タレンとメチルナフタレンとを分取する方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15606683A JPS6047096A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粗メチルナフタレン油からナフタレン分とメチルナフタレン分とを分取する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15606683A JPS6047096A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粗メチルナフタレン油からナフタレン分とメチルナフタレン分とを分取する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6047096A true JPS6047096A (ja) | 1985-03-14 |
| JPS63410B2 JPS63410B2 (ja) | 1988-01-07 |
Family
ID=15619552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15606683A Granted JPS6047096A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粗メチルナフタレン油からナフタレン分とメチルナフタレン分とを分取する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047096A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5412905A (en) * | 1993-06-21 | 1995-05-09 | Allison; Ian T. | Tomato green house |
| WO1995015676A1 (en) * | 1993-12-08 | 1995-06-15 | Thomasson Joseph R | Self-supporting thermally-protective plant enclosure |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB668853A (en) * | 1949-04-08 | 1952-03-26 | Yorkshire Tar Distillers Ltd | Separating alpha and beta methyl naphthalene by azeotropic distillation |
| JPS5716963A (en) * | 1980-07-02 | 1982-01-28 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Bleaching of acrylic and cotton fiber |
| JPS6019729A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-01-31 | Sumikin Coke Co Ltd | 粗メチルナフタレン留分からナフタレンとメチルナフタレンを分離する方法 |
-
1983
- 1983-08-25 JP JP15606683A patent/JPS6047096A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB668853A (en) * | 1949-04-08 | 1952-03-26 | Yorkshire Tar Distillers Ltd | Separating alpha and beta methyl naphthalene by azeotropic distillation |
| JPS5716963A (en) * | 1980-07-02 | 1982-01-28 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Bleaching of acrylic and cotton fiber |
| JPS6019729A (ja) * | 1983-07-11 | 1985-01-31 | Sumikin Coke Co Ltd | 粗メチルナフタレン留分からナフタレンとメチルナフタレンを分離する方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5412905A (en) * | 1993-06-21 | 1995-05-09 | Allison; Ian T. | Tomato green house |
| WO1995015676A1 (en) * | 1993-12-08 | 1995-06-15 | Thomasson Joseph R | Self-supporting thermally-protective plant enclosure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63410B2 (ja) | 1988-01-07 |
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