JPS604868B2 - 脂肪性材料の分別方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は脂肪性材料、詳細には脂肪酸およびそれらのヱ
ステル、特に脂肪からの固形粒状物質の分離に関する。

更に詳細には本発明はこのような物質に適用される分別
方法に関する。液状脂肪性材料からその中に分散する固
形粒状物質の分離は精製および分別操作中に行われる。

後者においては、脂肪もしくはグリセリド油中の選択さ
れた脂肪酸もしくはグリセリドは固形粒子として、通例
は冷却して沈澱させ、ついで、例えば、いまいま溶媒に
溶解した液相中に残留する他のものを炉遇することによ
り分離することができる。これらの操作中で固形相およ
び液相の分離はしばいま緩慢である。

粒子形の沈澱物は吸着により、高割合の脂肪性材料の液
状成分を保有し、特に再結晶操作における遠心分離によ
ってさえそこからの液相成分の放出は劣る。密着する液
体を除去するために固形物質を反覆洗液することは必要
であるが、多くの時間を票し且溶媒の浪費である。従っ
て、固形相の品質を改善するためにあるいは液体の収量
を改善するために、更に完全な分離は非常に望ましいが
、どの場合にも時間がか）り経費がか）り非実際的でさ
えある。

本発明方法においては、粒状物質は集合形に転換され、
排液により液相から一層容易に分離できる。

該方法は分散する粒状物質を含む液状形の脂肪性材料を
実質量の粒子が集合するまで均質損拝させ、そこから液
状脂肪性材料を分離させることより成る。相互に放射状
に隣懐する混合物中の任意の２粒子間の速度勾配が同じ
である時に、均質蝿拝は生ずる。

均質蝿梓の作用下では固相の粒子は集合体に合体し次の
分離操作において、はるかに容易に密着液相から排液さ
れる。均質蝿梓は平滑面を有する鷹梓機で行なうことが
好ましい。

均質蝿梓中の脂肪性材料の乱流は最少にすべきである。
流線状の流れを供する均質損洋は、脂肪性材料を含むチ
ャンバー内で、垂直、傾斜もしくは水平藤上で同心で回
転する円筒縄梓機によるような平滑で規則正しい外形を
有する損梓機により供される。凝梓機の直径は臨界性で
はないが、小さな蝿梓機は集合が緩慢であり、他の事は
同機である。

好ましく雌梓機‘まチャル−の直径の駒、であるが、完
全な濃拝を確保するために、実質的にチャンバー内の脂
肪性材料の深さ全体に伸ばすことが好ましい。深さはそ
れ自体直径に関し少くともバッチ操作では臨界性ではな
いが、いずれにしてもチャンバーの壁および蝿枠機間に
満たされた脂肪性材料の環のラジカル中（てａｄｉａｌ
ｗｉｄｔｈ）と少くとも同じ大きさであることが好まし
い。更に詳細には深さは少なくともラジアル中の２倍で
ある。本発明の特徴は、補助液体が粒子の集合を促進さ
せるのに全く必要としないことである。櫨梓機の速度は
好ましくは所望の効果を達成するのに調和した遅さであ
るべきで、好ましくは１〜２００、特に１０〜１０比．
ｐ．ｍ、好ましくは１〜２５０ｍ／分／肌、特に放射状
に１０〜１００の／分／肌の速度勾配に相当する。櫨投
機の小さい場合固形物質の凝集が遅いので、その場合大
きな鷹梓機を使用すると凝集が早くなるので最善である
。本方法はバッチ式もしくは連続操作に適する。

後者の場合、連続的に原料の脂肪性材料が鷹梓相に入る
ので、種々の混合状態の相ができ、従って緊密な接触お
よび十分混合を得るためには大きな空間を要し、そのた
めには十分な深さを必要とする。本発明は脂肪酸および
それらのェステル、特に脂肪の分別結晶に特に重要であ
る。

これらは通常液体であるグリセリド油を含む。分別結晶
は不純物を除去し、もしくは所望の溶融特性を有する脂
肪性材料の特別のフラクションを分離するのに適用する
ことができ、脂肪性材料の溶媒を使用しもしくは使用し
ないで行なうことができる。しかし、本方法は、液状オ
レィン フラクションの高粘性により実質的により長い
炉過時間を招来する時に、溶媒を使用しないいわゆる乾
性分別方法において特に価値がある。これはいわゆるラ
ンザ法（いｎｚａｐｒｏｃｅｓｓ）におけるように、結
晶を適当な界面活性剤の水性分散液で洗淡して分離する
ことができる。脂肪分別の適当な溶媒はアセトン、へキ
サンもしくはニトロプロパンおよび脂肪酸に対してはメ
タノール、好ましくは少量の水を含むメタノールを含む
。溶媒量は脂肪性材料に対し５：１〜１：２重量比で変
えることができる。当業者に既知の溶媒も使用すること
ができる。分別結晶は均質損幹中にその場所で行なうこ
とが好ましい。脂肪性材料は分離すべきフラクションの
晶出が完了するまで、同時に材料を均質鷹拝させながら
、完全に液化しもしくは溶解した状態で冷却される。そ
の目的の装置は記載した如く同軸蝿梓機を備えた損梓室
で、両者共平滑な円筒形および大きさを有し、およびチ
ャンバーの内容物、好ましくは室壁および磯投機間の内
容物を冷却する冷却手段より成ることが好ましい。適当
な熱の移動を確保し、熱の移動を妨げる冷却面上の過剰
の成長結晶枕漬物を避けるために、墳幹機の回転速度に
下限が必要である。晶出装置の多くの形とは反対に、櫨
梓機は冷却室の壁をかきとるべきではない。このような
手段は均質燈拝を供さない。冷却速度は冷却面と脂肪性
材料間の温度差によっても影響される。大きな温度差は
急速冷却を促進するが、微結晶生長体を形成する。これ
に反し小さな温度差は、大結晶を生成するがはるかに遅
い。本明細書に特定した温度差は液の中央を測定し放射
状に測定して１０ｑｏ以下であることが好ましい。冷却
剤と冷却中の脂肪性材料の全体との間の温度差は結晶が
冷却中の現れるまで５〜２０℃、好ましくは５〜１０ｑ
Ｃであることが好ましい。その後大きな差を供すること
ができる。しかし好ましくは２５つ０、特に１０〜２０
ｑｏを超えないことである。本発明は可食性および非可
食性両者の植物性、動物性および海産脂肪、それらのフ
ラクションおよび水素添加およびェステル交換誘導体お
よびそれらの成分脂肪酸、たとえばタロー、パーム、ひ
まわり、べにばな、落花生、大豆およびラゥリン油に適
用することができる。本発明はウィンタリングを行なう
のに有用である。

このゥィタリングは、食用油（例えば貯蔵劣化耐性を改
良するために僅かに水素添加されているパーム油、棉実
油又は大豆油）であり、サラダ油又はフライ油として使
用される油に通常適用される分別結晶形式であり、油中
の高溶融ステアリンフラクションの分別結晶により、環
境温度に放置した際の混濁開始を阻止するものである。
ウィンタリング方法においてはステアリンは油の冷却後
炉過によって除去されるが、オレフィンおよびステアリ
ン フラクションの分離においては慣例的ウィンタリン
グ方法において上記理由のために実質的ロスが招来され
る。どんな場合にも少量のステアリンはいまいまがん強
に油中に残留し、更に油のロスを伴うはるかに低温に油
が冷却されな３い限り、後に貯蔵中に晶出する。本発明
は最少の油のロスですみ、最高の有効性を与える経済的
および効果的ウインクリング方法を供する。本発明は唯
１回の分別において高溶融固形フラクションの実質的割
合、脂肪性材料の総重量の１／３４と同車量を回収する
ための脂肪性材料の分別にも有効である。

通例の実際において固形フラクションは低溶融液状フラ
クションそれ自体の重量の少くとも２倍を吸収する。従
って処理した総重量の約１／４の上記固形フラクション
はスラリーを形４成し、それらの成分液体および固形フ
ラクションの分離は炉週もしくは遠心分離によるか非常
に困難である。本発明によれば結晶は集合し、実質的に
低部分の液状フラクションを保有する。本発明方法は例
えば一２０３０〜５０ｑｏの温度で行なうことができ、
温度は溶媒の使用される場合には溶媒の物理的制限によ
ってのみ限定され、除去される固形量は３５％を超えな
いことが望ましい。

集合固形物質の分離は、例えば煩斜法により、もしくは
沈降法により、もしくは加圧炉週もしくは遠心分離によ
ることができる。本発明は食品工業において使用する所
望の特質を有する脂肪フラクションの回収に特に重要で
ある。

マーガリン脂肪の処法化において例えば混和物は、所望
の物理的もしくは化学的特性に適合させるために分別法
によって得た脂肪からいよいま製造される。脂肪は例え
ば特定の溶融特性に適合するように要求することができ
、もしくは高度不飽和脂肪酸高含量は療養目的に要求す
ることができる。本発明による注意深い分別はこのよう
な要求に適合する脂肪を得ることができる。製菓工業に
おいて、硬質バターは、特にパーム油から、しかし分別
前もしくは後に硬化可能なその他の植物性脂肪から本発
明による分別により、この目的で使用する脂肪に要求さ
れる臨界的溶融性能を有するものが得られる。例１ 皿形のベースおよびバープレートを備えた円筒状結晶チ
ャンバーは、そのチャンバ−中にのびる垂直濃投機シャ
フトに固定した円筒状燈梓機を取付けた。

この縄梓機はプレート上にのせたモーター機関によって
回転でき、チャンバーのカバープレートおよび皿形ベー
スの中心に位置するベアリングに支持させた。チヤンバ
ーは中が深さの約半分でチヤンバーの深さ全体に実質的
にのびる蝿枠機はチャンバーの中の半分であった。

チャンバ一目体は外部に冷却ジャケットを取付け、その
中では所定の温度まで冷却したエチレングリコール水溶
液を循環させることができた。大豆油は新鮮な支持体上
のニッケル触媒を使用し沃素価１１０〜１１２まで軽く
水素添加した。

これは酸化劣化に対する油の安定性を改良するが、ステ
アリン フラクションの晶出により放置すると油が曇る
ようになる。これは記載した装置を使って、本発明によ
り油から除去した。触媒の除去後油は３６℃に冷却し結
晶チャンバ−に詰めた。

鷹洋機は環内の液体中の速度勾配が約１５ｍ／分／仇に
なるように回転した。冷却ジャケット内を循環する水性
エチレングリコールは、容器の壁と磯梓機間の中間の測
定点の油中を放射状に測定して約２０ｏＣ／仇の温度勾
配を供するように維持した。温度が２１℃に到達した時
に結晶が晶出し、最終温度３℃に到達するまで温度差は
３５ｑＣ′肌に増大した。次いで油を標準真空炉過ユニ
ットを通して炉過し、３時間内に水素添加油重量で７４
％のオレィンを収得した。オレィンは０℃で少くとも５
時間透明であった。一方、全体の水素添加油は２０００
で放置してさえステアリンの結晶を沈積した。蝿梓機の
代り１こ容器内に渡洋機を、および容器の壁上に形成す
る結晶材料を除去するために付属かきとり器を組みこん
だ通例の分別方法を使用する対比試験では、同じ炉過時
間となるように条件を調整したが、僅かに６０％の収量
を得ただけであ＊＊つた。

両者の場合のオレィン生成物はフライ油として使用する
のに適し環境条件で貯蔵中透明であつた。例２ 同じ硬化大豆油を、３仇流直径の蝿洋機を備えた直径６
０肌および高さ１メーターのチャンバーより成る同じ装
置に３０℃で充填し、分別することによって一連の試験
を行なった。

炉過速度および分別温度のオレィン収量および各試験に
おいて一定ではあったが温度差でその効果を観察した。
それらすべての試験において回転速度は２６４の／時間
／肌の速度勾配に相当する４ａ団転であった。又効果は
２時間分別温度に冷却脂肪を保持して「安定化」につい
ても観察した。すべての試験から０℃で５時間後透明を
保ったオレフィンを得た。

更に特性は次表に記載する。表試験１および２は炉週速
度の著しい減少と、同一最終温度に対し△ｔの減少する
時の結果として生ずるオレィン収量のかなりの増加を示
す。

試験１およびｌａおよび更に２および松の比較は、驚く
べきことに通例の分別の実際と反対に、分別温度におい
て「安定化一時間は有害であることを示す。結局、試験
３も、△ｔを低く維持し、長い安定化温度を避けること
により、一１．５℃の低温においてさえ、試験をと匹敵
しうるオレインの良収量が得られることを示す。例３ 冷却ジャケットおよび実質的に油の全体の深さに伸びる
同軸円筒状鷹梓機くその直径は容器の直径の１／２であ
る）を備え中の２倍の深さの円筒状容器で１００回転で
パーム油（沃素価５３）を燈拝した。

５０午○から２がｏまで１時間につき１２０で油を冷却
その温度で５歩問燈伴を続けた。

その時の試料のＮＭ旧分析は８％固形の形成を示した。
同じ温度、０．５気圧の炉過圧、１時間につき１０〆／
れ以上の流速で油を炉遇した。炉液は初めのパーム油の
８０％で、炉週により２０％の残簿を残した。

４０回転の櫨梓機速度を使用し、同じ大きさの連続運転
装置で例を反覆した。

９％の固形と炉液は再び初めの油の８０％に達し、沃素
価５７および炉過速度は１時間につき６．５で′めであ
った。

滞留時間は２時間であった。結晶化温度１３ｑｏおよび
回転速度８０回転で、４５％の液体フラクションの収量
を連続装置から１時間につき炉週速度０．５の′めで回
収した。

沃素価６３．２であった。これは除去される重い残澄を
考慮するとすぐれた回収である。滞留時間は５時間であ
った。例４ パーム油の乾燥分別によって得たマラィのパーム油フラ
クション（沃素価５８．４）を４倍重量のアセトンと混
合し、例３に記載したバッチ装置で５０℃から３０ｏｏ
まで１時間につき１〆０の速度で冷却し３００回転で燈
拝しながら３℃で分別した。

３時間鷹梓後この温度で炉週は急速で、炉過残澄は各回
出発油の・諸重量のアセトンで・４回洗液した。

溶媒の蒸発後３６％の残澄（沃素価４１．３）を出発油
を基準にして６４％の炉過油収量（沃素価６８．５）と
共に得た。例５ 溶媒として等重量のへキサンを使用し、５時間の安定化
で３０℃から冷却して一６℃で例４を反覆した。

炉過残澄を２回、各回出発油とと等重量のへキサンを使
用して洗練し、溶媒を蒸発後、出発油の重量で６４．１
％、沃素価６７．８の炉過油および沃素価４３．２の残
澄３５．９％を回収した。例６減価６のタ州誠酸を・器
重量の９２％メ タノールと８％水の混合液に溶解し、例３に記載した装
置で、１時間につき１がＣの冷却速度で３０００から一
７℃に２００回転で蝿拝しながら冷却して分別した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 脂肪混合物を、実質的に完全に液体条件、望ましく
   は溶媒に分散、溶解して撹拌しながら結晶化が実質的に
   完了するまで、分離がおこる温度に冷却して、母液から
   生成する結晶を分離する、各種溶融点を有する脂肪を分
   離する方法において、撹拌を円筒容器にて均質に、この
   容器に同心の円筒撹拌機により行なうことを特徴とする
   、上記方法。 ２ 円筒容器は撹拌機の直径の１１／２〜３倍である、
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 円筒容器は、その壁と撹拌機間の容器に入った脂肪
   性材料の放射幅と少なくとも同じ深さである。 特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。４ 放射
   状に１〜２５０ｍ／分／ｍの速度勾配を与える速度で、
   撹拌器を回転させることを特徴とする、特許請求の範囲
   第１項から第３項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 速度勾配は放射状に１０〜１００ｍ／分／ｍである
   ことを特徴とする、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 撹拌機を１０〜１００ｒ．ｐ．ｍの速度で回転させ
   ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項から第５項
   のいずれか１項に記載の方法。