JPS6049033A - オルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
オルガノポリシロキサンの製造方法Info
- Publication number
- JPS6049033A JPS6049033A JP58157539A JP15753983A JPS6049033A JP S6049033 A JPS6049033 A JP S6049033A JP 58157539 A JP58157539 A JP 58157539A JP 15753983 A JP15753983 A JP 15753983A JP S6049033 A JPS6049033 A JP S6049033A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organopolysiloxane
- catalyst
- hexaorganodisilazane
- alkali metal
- neutralization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はオルガノポリシロキサンの製造方法、特にはア
ルカリ触媒の存在下に重合されたオルガノポリシロキサ
ンを安定化させる方法ｉ１関するものである。
ルカリ触媒の存在下に重合されたオルガノポリシロキサ
ンを安定化させる方法ｉ１関するものである。
オルガノポリシロキサンが各柿オルガノシランの加水分
解ｆ二よって得たオルガノシロキチンのアルカリ触媒の
存在下での■縮合によって得られるということはよく知
られたところであるが、このオルガノポリシロキチンに
ついてはこのアルカリ触媒か含有されていると得られた
オルガノポリシロキサンが次第に解重合されてしまうの
で、これは一般に重合反応終了後に適切な７１１合物で
このアルカリ触媒を中和するという方法がＩｌｊらねで
いる。
解ｆ二よって得たオルガノシロキチンのアルカリ触媒の
存在下での■縮合によって得られるということはよく知
られたところであるが、このオルガノポリシロキチンに
ついてはこのアルカリ触媒か含有されていると得られた
オルガノポリシロキサンが次第に解重合されてしまうの
で、これは一般に重合反応終了後に適切な７１１合物で
このアルカリ触媒を中和するという方法がＩｌｊらねで
いる。
このような中和剤としてはアンモニウムハウイド台・使
用する方法（米国特許第３．（１５７，８２１号明細掛
参照）、α−ハロヒドリンを使用゛Ｃる方法（米国４１
′ηＩＩＦ！ｌＺ第３．０６５．２０３号明装置参照）
／ｆどが公知とさλ′（ているが、こＯ）アンモニウム
パライ］′はシロキチンと４’ＬＩｉ容しないために中
和反応か完結し雉いという不利があり、α−ハロヒドリ
ンでは少ｈ１のハｔゴゲンの残存することが多いためｆ
：得られたオルガノポリシロキサンが耐熱安定性がわる
く、金属を腐蝕させるという欠点があった。このため、
特に半導体機器のような電子部品の保鳩、絶縁封止Ｈ料
として使用されるオルガノボリシロキ・す・ンについて
はこの触媒としてのアルカリ金属化合物だけでなく、酸
やノーロゲンなどの含有量が極めて４（ｓ’、いレベル
とされた、重度に４１ ｍされたものが要求されており
、この中和剤についての検討が要望されている。
用する方法（米国特許第３．（１５７，８２１号明細掛
参照）、α−ハロヒドリンを使用゛Ｃる方法（米国４１
′ηＩＩＦ！ｌＺ第３．０６５．２０３号明装置参照）
／ｆどが公知とさλ′（ているが、こＯ）アンモニウム
パライ］′はシロキチンと４’ＬＩｉ容しないために中
和反応か完結し雉いという不利があり、α−ハロヒドリ
ンでは少ｈ１のハｔゴゲンの残存することが多いためｆ
：得られたオルガノポリシロキサンが耐熱安定性がわる
く、金属を腐蝕させるという欠点があった。このため、
特に半導体機器のような電子部品の保鳩、絶縁封止Ｈ料
として使用されるオルガノボリシロキ・す・ンについて
はこの触媒としてのアルカリ金属化合物だけでなく、酸
やノーロゲンなどの含有量が極めて４（ｓ’、いレベル
とされた、重度に４１ ｍされたものが要求されており
、この中和剤についての検討が要望されている。
本発明はこのような要求ｆ１応えたオルガノポリシロキ
サンの製造方法に閲−するものであり、これはオルガノ
シリキサン中アルカリ金属化合物を触媒として菫合させ
たのち、この糸Ｉニトリオルガノハロシランとへキサオ
ルガノジシラザンを添加してこのアルカリ触媒を中和し
、得られたオルガノポリシロキチンを安定化することを
特徴とするものである。
サンの製造方法に閲−するものであり、これはオルガノ
シリキサン中アルカリ金属化合物を触媒として菫合させ
たのち、この糸Ｉニトリオルガノハロシランとへキサオ
ルガノジシラザンを添加してこのアルカリ触媒を中和し
、得られたオルガノポリシロキチンを安定化することを
特徴とするものである。
本発明者らはアルカリ触媒の存在下で車台させたオルノ
Ｊノボリシロキサンの安定化方法について４．１ｆ ／
（検討した結果、このオルノＪノボリシロキサンにトリ
オルノ１〕八ロシランとヘキサオルガノジシラザンな添
加するとオルガノポリシロキサン中に残存するアルカリ
触媒がこのトリオルガノ八口νランのハロゲンで中和さ
れ、一方、この中和工程でハロゲンか副生じてもこれは
へキサオルガノジシラザンとの反応で中和されるので、
これによれば耐熱性、接触金属の腐蝕性が改善され、し
かも抽出水電気伝導度の低いオルガノポリシロキサンを
容易に得ることができることを見出し、このシラン、シ
ラザンの種類、添加量などについての研究を進め本発明
を完成させた。
Ｊノボリシロキサンの安定化方法について４．１ｆ ／
（検討した結果、このオルノＪノボリシロキサンにトリ
オルノ１〕八ロシランとヘキサオルガノジシラザンな添
加するとオルガノポリシロキサン中に残存するアルカリ
触媒がこのトリオルガノ八口νランのハロゲンで中和さ
れ、一方、この中和工程でハロゲンか副生じてもこれは
へキサオルガノジシラザンとの反応で中和されるので、
これによれば耐熱性、接触金属の腐蝕性が改善され、し
かも抽出水電気伝導度の低いオルガノポリシロキサンを
容易に得ることができることを見出し、このシラン、シ
ラザンの種類、添加量などについての研究を進め本発明
を完成させた。
本発明方法ｆ二おけるオルガノシロギサンのアルカリ金
属化合物触媒の存在下（二おける車台は公知であり、こ
れは一般式 ＲＩｎＳ１χ４−ｎ（Ｒ４は１価炭化水％
ｉｎは０〜４）で示される各柚オルガノへ口νランの加
水分解によって得られる環状シロキサン、または低分子
量の直鎮状あるいは分枝状シロキザンＣ二、Ｎ ａ Ｏ
Ｈ、Ｋ ＯＥ（あるいはに−シラル−トなどのアルカリ
金属化合物を触媒とじて添加し、無溶剤下あるいは適当
な溶剤中で１００〜１８０℃の加温下（二平衡反応させ
ることｉ：よつ・０行なわれる。この場合の触媒添加量
は例えばＫＯＨ，に−シシル−トを使用するときオルガ
ノシリキサン中のけい素原子に対しＳｔ／Ｋ ＝１〜５
０Ｘ１０ａ （モル１モル）の涙反で行なわれ、これに
よってＲ３’ ８ ｉ ０ ｏ５単位、Ｒ２５ｉＯ単位
、ＲＳ Ｉ Ｏｔ ｓ単位、ＳｉＯ□単位の適当からな
るホ壬ポリマー、またはコポリマーが製造される。
属化合物触媒の存在下（二おける車台は公知であり、こ
れは一般式 ＲＩｎＳ１χ４−ｎ（Ｒ４は１価炭化水％
ｉｎは０〜４）で示される各柚オルガノへ口νランの加
水分解によって得られる環状シロキサン、または低分子
量の直鎮状あるいは分枝状シロキザンＣ二、Ｎ ａ Ｏ
Ｈ、Ｋ ＯＥ（あるいはに−シラル−トなどのアルカリ
金属化合物を触媒とじて添加し、無溶剤下あるいは適当
な溶剤中で１００〜１８０℃の加温下（二平衡反応させ
ることｉ：よつ・０行なわれる。この場合の触媒添加量
は例えばＫＯＨ，に−シシル−トを使用するときオルガ
ノシリキサン中のけい素原子に対しＳｔ／Ｋ ＝１〜５
０Ｘ１０ａ （モル１モル）の涙反で行なわれ、これに
よってＲ３’ ８ ｉ ０ ｏ５単位、Ｒ２５ｉＯ単位
、ＲＳ Ｉ Ｏｔ ｓ単位、ＳｉＯ□単位の適当からな
るホ壬ポリマー、またはコポリマーが製造される。
本発明はこのように得られたオルガノポリシロキサンに
残存−「るアルカリ触媒をトリオルガツバ【に７ランと
へキサオルガノジシラザンで中和するというものである
。
残存−「るアルカリ触媒をトリオルガツバ【に７ランと
へキサオルガノジシラザンで中和するというものである
。
このトリオルガノ八ロシランは一般式Ｒ：５１ｘ（ここ
にＲ２は非置換または置換１価炭化水素拭、Ｘはハロゲ
ン原子）で示され、このＲ２がメチル基、エチル基、プ
ロピル基７：【どのアルキル基、と＝ ７１／ １，１
４ 、アリル基などのアルケニル基、フェニル法、トリ
ル基などのアリール駄、り「Ｉロノナル基、３．３．３
−トリフルオロプロピル基などのハロゲン置換炭化本案
で示されるもので、これには（ＯＨ３）３ ＳＩ Ｃ１
、（０Ｈ２＝Ｃ旧（ＣＨ３）２ Ｓ Ｉ Ｃ］、（ＯＨ
３）３ＳｊＢｒ 、（０６Ｈ，） （ＣＨ３）、 ８１
Ｉ などが例示される。このトリオルガツノｈロシラ
ンのｌ小加鼠はアルカリ触媒に対し等モル以上であれば
よく、一般的にはＸ／アルカリ−１，０〜５０（モル１
モル）の範囲、好ましくは１．２〜２０（モル１モル）
の範囲とすればよいが、これは中和反応終了後その過剰
分を留去することがよいので沸点が２００℃以下のもの
から選択することがよい。
にＲ２は非置換または置換１価炭化水素拭、Ｘはハロゲ
ン原子）で示され、このＲ２がメチル基、エチル基、プ
ロピル基７：【どのアルキル基、と＝ ７１／ １，１
４ 、アリル基などのアルケニル基、フェニル法、トリ
ル基などのアリール駄、り「Ｉロノナル基、３．３．３
−トリフルオロプロピル基などのハロゲン置換炭化本案
で示されるもので、これには（ＯＨ３）３ ＳＩ Ｃ１
、（０Ｈ２＝Ｃ旧（ＣＨ３）２ Ｓ Ｉ Ｃ］、（ＯＨ
３）３ＳｊＢｒ 、（０６Ｈ，） （ＣＨ３）、 ８１
Ｉ などが例示される。このトリオルガツノｈロシラ
ンのｌ小加鼠はアルカリ触媒に対し等モル以上であれば
よく、一般的にはＸ／アルカリ−１，０〜５０（モル１
モル）の範囲、好ましくは１．２〜２０（モル１モル）
の範囲とすればよいが、これは中和反応終了後その過剰
分を留去することがよいので沸点が２００℃以下のもの
から選択することがよい。
マタ、コノトリオルガノ八口νランと併用されるヘキサ
オルガノジシラザンは一般式（Ｒ３３Ｓ １）２Ｎ Ｈ
（Ｒ３は非置換または置換１価炭化本案基）で示され、
このＲ３は前記Ｒ２と同種のもので、これには （（Ｃ
１３）３Ｓｉ ）２ ＮＨ、Ｃ＜ＯＨ２二ＣＨ） （Ｏ
Ｈ３）２Ｓｉ １２ｔＪＩＪ、〔（Ｃ６Ｉ（５）（Ｃ１
１３Ｊ２Ｓ１〕２Ｎ■（などが例示される。
オルガノジシラザンは一般式（Ｒ３３Ｓ １）２Ｎ Ｈ
（Ｒ３は非置換または置換１価炭化本案基）で示され、
このＲ３は前記Ｒ２と同種のもので、これには （（Ｃ
１３）３Ｓｉ ）２ ＮＨ、Ｃ＜ＯＨ２二ＣＨ） （Ｏ
Ｈ３）２Ｓｉ １２ｔＪＩＪ、〔（Ｃ６Ｉ（５）（Ｃ１
１３Ｊ２Ｓ１〕２Ｎ■（などが例示される。
このヘキサオルガノジシランは前記したトリオルガノ八
Ｃｌシランの中和反応で発生した）１０ゲンが目的とす
るオルガ、！ボリン【７ギサン中に残存するのを防止す
るために淳加されるものであり、この添加ｉ、Ｉはトリ
メルガノハロシランの添加上（二対し０．２〜１０ （
セル１モル）の範囲、好ましくは０．５〜２．０（−ｃ
ル１モル）の範囲とすれはよいが、これは反応終了後そ
の過剰分を留去する必要があるので、沸点が２００℃以
下のものとすることがよい。
Ｃｌシランの中和反応で発生した）１０ゲンが目的とす
るオルガ、！ボリン【７ギサン中に残存するのを防止す
るために淳加されるものであり、この添加ｉ、Ｉはトリ
メルガノハロシランの添加上（二対し０．２〜１０ （
セル１モル）の範囲、好ましくは０．５〜２．０（−ｃ
ル１モル）の範囲とすれはよいが、これは反応終了後そ
の過剰分を留去する必要があるので、沸点が２００℃以
下のものとすることがよい。
本発明の方法における上記した中和反応は、重合された
オルガノポリシロキサンにトリオルガノ八口νソンを添
加し、ついでヘキサオルガノジシランを添加すればよい
が、これはこの両者を予じめ混合し°Ｃ添加してもよい
。この中和反応は室温でも進行するが、４０〜１００℃
の温度に加温すれば数時間以下でこれを完結させること
ができるので、２！ｌ温１ニカロ渇することが望ましい
が、しかしこの温度はここに使用するトリオルガノ八ロ
シシン、ヘキサオルガノジシランの沸点以下とすべきで
ある。この反応終了後、反応系を加熱して、また必要に
応じ識圧下に保持して過剰なトリオルガノ八ロシラン、
ヘキサオルガノジシランを留去すると共ｌ二反応系に添
加された溶剤および隼合時Ｃ二生成した低留分を留去し
、ついで生成塩を−ＩＪ別すれば目的とするオルガノポ
リシロキサンを得ることができるが、このオルガノポリ
シロキサンがレジンのように室温下で固体状のものであ
る場合の塩のト別は溶液状態で行なってもよい。
オルガノポリシロキサンにトリオルガノ八口νソンを添
加し、ついでヘキサオルガノジシランを添加すればよい
が、これはこの両者を予じめ混合し°Ｃ添加してもよい
。この中和反応は室温でも進行するが、４０〜１００℃
の温度に加温すれば数時間以下でこれを完結させること
ができるので、２！ｌ温１ニカロ渇することが望ましい
が、しかしこの温度はここに使用するトリオルガノ八ロ
シシン、ヘキサオルガノジシランの沸点以下とすべきで
ある。この反応終了後、反応系を加熱して、また必要に
応じ識圧下に保持して過剰なトリオルガノ八ロシラン、
ヘキサオルガノジシランを留去すると共ｌ二反応系に添
加された溶剤および隼合時Ｃ二生成した低留分を留去し
、ついで生成塩を−ＩＪ別すれば目的とするオルガノポ
リシロキサンを得ることができるが、このオルガノポリ
シロキサンがレジンのように室温下で固体状のものであ
る場合の塩のト別は溶液状態で行なってもよい。
っぎｌ二本発明方法の実施例をあける。
実施例１
［（ＯＨ３）３ＳｉＯ８ｉ（ＯＨ３）２１２０ １１４
．７ｙ、−ｆ叩戸Ｗμ乃−ゲソコ ３Ｂ、２．Ｇ’およ
び口！！二Ｃゆ已ゾヒＬ１ジ］ ４２２．８？とからな
るシロキサン混合物に、５％Ｋ ＯＨ−ジメチルポリシ
ロキサル−ト４．４ノを添加し、１５０℃で８時間重合
反応させた。
．７ｙ、−ｆ叩戸Ｗμ乃−ゲソコ ３Ｂ、２．Ｇ’およ
び口！！二Ｃゆ已ゾヒＬ１ジ］ ４２２．８？とからな
るシロキサン混合物に、５％Ｋ ＯＨ−ジメチルポリシ
ロキサル−ト４．４ノを添加し、１５０℃で８時間重合
反応させた。
つぎにこの反応故に（ＣｔＨ３Ｊ３８１Ｇ１０．６ｊ４
！：〔（ＣＨ３）３８ｉ）２ＮＨ２，４Ｊ／との混合液
を添加し、５５℃で２時間撹拌して中和処理を行ない、
つい２％）のち、生成ｉ島をト別したところ、粘度４゜
Ｏｃ Ｓの透明ｆｘ油状シロキチンが得られ、このポリ
シロキチン中の残留クロル−１ｌｌａ、Ｋｍを測定した
ところ、これは０．１ ｐ ｐ ｍ、０．２ｐｐｍ。
！：〔（ＣＨ３）３８ｉ）２ＮＨ２，４Ｊ／との混合液
を添加し、５５℃で２時間撹拌して中和処理を行ない、
つい２％）のち、生成ｉ島をト別したところ、粘度４゜
Ｏｃ Ｓの透明ｆｘ油状シロキチンが得られ、このポリ
シロキチン中の残留クロル−１ｌｌａ、Ｋｍを測定した
ところ、これは０．１ ｐ ｐ ｍ、０．２ｐｐｍ。
０１１）丁Ｉ Ｉｆｆであった。
また、比較のため上記の反応ｔ＆ｇ：：中和剤としてエ
チレンクロルヒドリン３．２ノを添加し、１１０−−
ｉ ２ （１℃で４時間４Ｍ ４４・したのち、上記と
同様にして低留分を除去しくストリップ収率８８．０％
）、生成ノル、；を＃：Ｉ別したところ、粘ｌゾ４０４
ｃ′ｓの透明なオルガノポリシロキサンが得られたが、
これは残存クロル曾を１８ｐｐｍ含んでおり、Ｎａ、Ｋ
ｉｉも０．３ｐｐｍ、０．２ｐｐｍ含むものであった。
チレンクロルヒドリン３．２ノを添加し、１１０−−
ｉ ２ （１℃で４時間４Ｍ ４４・したのち、上記と
同様にして低留分を除去しくストリップ収率８８．０％
）、生成ノル、；を＃：Ｉ別したところ、粘ｌゾ４０４
ｃ′ｓの透明なオルガノポリシロキサンが得られたが、
これは残存クロル曾を１８ｐｐｍ含んでおり、Ｎａ、Ｋ
ｉｉも０．３ｐｐｍ、０．２ｐｐｍ含むものであった。
なお、上記において中和剤として１０％Ｎ ）（４Ｂ
ｓ溶液５７．７ｉＰを添加し、７０℃で３時間の中和反
応を行なったが、これはその後の減圧留去口が３０％を
越え、中和反応が完了していないことを示した。
ｓ溶液５７．７ｉＰを添加し、７０℃で３時間の中和反
応を行なったが、これはその後の減圧留去口が３０％を
越え、中和反応が完了していないことを示した。
実施例２
０６Ｈ，５ｉＣ１３５５モア１／％、（ＯＨ２０Ｈ）Ｃ
Ｈ３Ｓｔｃ３２２０モル％および（ＣＨｌｌ ）２ Ｓ
ＩＣ１２２５モル％からなる混合シラン溶液を共加水
分解してレジン分４０％のトルエン溶液を調製した。
Ｈ３Ｓｔｃ３２２０モル％および（ＣＨｌｌ ）２ Ｓ
ＩＣ１２２５モル％からなる混合シラン溶液を共加水
分解してレジン分４０％のトルエン溶液を調製した。
っぎ（二コノ溶液２６６７ｊｌＰに１０％Ｋｏｎ溶／＆
２．８）を添加し、攪拌丁に昇温して還流によって副生
水をエステルアダプターで除去しながら５１１６間反応
させたのち、これに（ＯＨ３）３ＳｉＣ］ ０．１ ｆ
ｌとＣ（ＣＨ３１３ＳＬ〕２ＮＨ０，９ｙを添加し、５
０’Ｃで２時間ノシノ４−シて中和反応を行なわせ、つ
いで溶剤および低悄分不−１５（１℃で減圧情夫してか
ら濾過したところ、清明で１５０ ℃での溶融粘度が９
８５０１）である固体状のオルＨノボリシロギサンレジ
ンが得１うれ、このものの残留クロル−は０、８ ｐ
Ｔｌ ｍであった。
２．８）を添加し、攪拌丁に昇温して還流によって副生
水をエステルアダプターで除去しながら５１１６間反応
させたのち、これに（ＯＨ３）３ＳｉＣ］ ０．１ ｆ
ｌとＣ（ＣＨ３１３ＳＬ〕２ＮＨ０，９ｙを添加し、５
０’Ｃで２時間ノシノ４−シて中和反応を行なわせ、つ
いで溶剤および低悄分不−１５（１℃で減圧情夫してか
ら濾過したところ、清明で１５０ ℃での溶融粘度が９
８５０１）である固体状のオルＨノボリシロギサンレジ
ンが得１うれ、このものの残留クロル−は０、８ ｐ
Ｔｌ ｍであった。
これに対し、上記における中和反応を（ＯＨ３）３Ｓｉ
１１０１ノだけを添加し、５５℃で２時間反応させたυ
）ち、溶剤および低留分を留去Ｌ７、沢別して得たオル
ガノボリシロギサンレジンは残留クロル匍を３７ Ｔｌ
１）ｍ含むものでｆ仁っだ□特許出願人 （呂越化学
工業Ｆｊ式会社手続補止書 昭１１１５９づｌ ８ ＩＩ ２”、３ ｕｌ、串ｆ’
ｌの表止 １１？イ和５８年４、’＋詐願弔１５７５３９号２ 発
明の名称 オルガノボリシロギサンの１侍造方法 ３、補止をする各 事イアＩとの関係 特許出語１人 名称 （２０６） 他越化学工業株式会社４、代 理
人 ６、補正の月象 明細書における「発明の詳細な説明の相１」１）明ｊｌ
ｌｌ ｌ・；弔４自１４行の「炭化水素、」を［炭化本
然−ＸはへＵゲンＩ＋ベチー」とネｔ４ｉ ｉＥ Ｔる
。
１１０１ノだけを添加し、５５℃で２時間反応させたυ
）ち、溶剤および低留分を留去Ｌ７、沢別して得たオル
ガノボリシロギサンレジンは残留クロル匍を３７ Ｔｌ
１）ｍ含むものでｆ仁っだ□特許出願人 （呂越化学
工業Ｆｊ式会社手続補止書 昭１１１５９づｌ ８ ＩＩ ２”、３ ｕｌ、串ｆ’
ｌの表止 １１？イ和５８年４、’＋詐願弔１５７５３９号２ 発
明の名称 オルガノボリシロギサンの１侍造方法 ３、補止をする各 事イアＩとの関係 特許出語１人 名称 （２０６） 他越化学工業株式会社４、代 理
人 ６、補正の月象 明細書における「発明の詳細な説明の相１」１）明ｊｌ
ｌｌ ｌ・；弔４自１４行の「炭化水素、」を［炭化本
然−ＸはへＵゲンＩ＋ベチー」とネｔ４ｉ ｉＥ Ｔる
。
２）明＋ｊｉｌ ＝−：第７自２打および１４〜１５行
の「ヘキｄＡｔｖノＩノシｉノウンＩを［ヘギサオルガ
ノジシラーノーン］と補止−ぐる。
の「ヘキｄＡｔｖノＩノシｉノウンＩを［ヘギサオルガ
ノジシラーノーン］と補止−ぐる。
：３）明、＋１ｌｌｔｉ弔８目３行および（５行の［ヘ
キーリーオルガノシ５／シンＩを［−キザオルガノジシ
ウザン１と袖＋Ｉ゛−４−＜ｈ＋ ・目明、１１１１ ｔ’１弔を；目１フイＩ゛の１４２
２）１を１−−１２３． ）多こｌ）と補１１ニーづる
。
キーリーオルガノシ５／シンＩを［−キザオルガノジシ
ウザン１と袖＋Ｉ゛−４−＜ｈ＋ ・目明、１１１１ ｔ’１弔を；目１フイＩ゛の１４２
２）１を１−−１２３． ）多こｌ）と補１１ニーづる
。
Ｈｉ ） −１ｊｌｌべ川１“ＬＡ’５１０白１７？ｒ
の［ｏ、ＢＪを［１，０＆−１と、ｆた同Ｌ’４１１（
’（ｆＯ＞ ［Ｑ、 ｇ 、ｑ Ｊを［、（’１ｇＪと
袖１１〕−る、１ ｈ ） 明’Ｉ’ｌｌｌ −ｒ・：”、＋ｉ Ｔ １自
ｏ イ］ノＨ−ｏ、 ｌ ！／ 、１を「１． ｏ ｇ
、、１とｉｉｌノ１に−する。。
の［ｏ、ＢＪを［１，０＆−１と、ｆた同Ｌ’４１１（
’（ｆＯ＞ ［Ｑ、 ｇ 、ｑ Ｊを［、（’１ｇＪと
袖１１〕−る、１ ｈ ） 明’Ｉ’ｌｌｌ −ｒ・：”、＋ｉ Ｔ １自
ｏ イ］ノＨ−ｏ、 ｌ ！／ 、１を「１． ｏ ｇ
、、１とｉｉｌノ１に−する。。
シ、Ｌ）ニ
Claims (1)
- １゜ オルガノシロキチンをアルカリ金属化合物を触媒
として重合させ、ついでこの系ｆニトリオルガノへロシ
クンとへキサオルガノジシラザンを添力１ルてこのアル
カリ性触媒を中和し、得られたオルガノポリシロキサン
を安定化することを特徴とするオルガノポリシロキサン
の製造方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58157539A JPS6049033A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | オルガノポリシロキサンの製造方法 |
| US06/641,454 US4563513A (en) | 1983-08-29 | 1984-08-16 | Method for the preparation of a low-impurity organopolysiloxane by the polymerization of an organopolysiloxane oligomer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58157539A JPS6049033A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | オルガノポリシロキサンの製造方法 |
Publications (2)
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