JPS6049422B2 - 銅張積層板の製造方法 - Google Patents
銅張積層板の製造方法Info
- Publication number
- JPS6049422B2 JPS6049422B2 JP54033256A JP3325679A JPS6049422B2 JP S6049422 B2 JPS6049422 B2 JP S6049422B2 JP 54033256 A JP54033256 A JP 54033256A JP 3325679 A JP3325679 A JP 3325679A JP S6049422 B2 JPS6049422 B2 JP S6049422B2
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- JP
- Japan
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- copper
- silane
- condensation catalyst
- silanol condensation
- base material
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- Expired
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシラン変性ポリエチレン系樹脂フィルム、シラ
ノール縮合触媒で表面処理した基材及び／又はシラノー
ル縮合触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグ並びに銅箔と
を重ね合わせて加圧加熱することにより成形と架橋処理
を同時に行うことを特徴とする銅張積層板の製造方法に
関するものてある。
ノール縮合触媒で表面処理した基材及び／又はシラノー
ル縮合触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグ並びに銅箔と
を重ね合わせて加圧加熱することにより成形と架橋処理
を同時に行うことを特徴とする銅張積層板の製造方法に
関するものてある。
従来の銅張積層板は、エポキシ樹脂等をガラスクロス、
紙、合成繊維布などの基材に含浸、被着せしめてなるプ
リプレグ複数枚に銅箔を重ねて加熱加圧により成形した
ものであることはよく知られている。
紙、合成繊維布などの基材に含浸、被着せしめてなるプ
リプレグ複数枚に銅箔を重ねて加熱加圧により成形した
ものであることはよく知られている。
しかしこれら積層板は電気機器のプリント配線基板とし
て使用する際、誘電率、誘電正接などの高周波特性が充
分でなく、更に湿度により高周波特性が変化することが
大きな欠点となつている。本発明者らはこの点を鑑み、
高周波特性用材料としてすぐれているポリエチレン系樹
脂を積層板に応用する研究を行い、従来のエポキシ樹脂
等からなる銅張積層板よりもすくれた性能をもつ銅張積
層板の製造方法を発明した。
て使用する際、誘電率、誘電正接などの高周波特性が充
分でなく、更に湿度により高周波特性が変化することが
大きな欠点となつている。本発明者らはこの点を鑑み、
高周波特性用材料としてすぐれているポリエチレン系樹
脂を積層板に応用する研究を行い、従来のエポキシ樹脂
等からなる銅張積層板よりもすくれた性能をもつ銅張積
層板の製造方法を発明した。
ポリエチレン系樹脂は熱可塑性であるため、耐熱性に劣
りプリント配線基板に必要なハンダ耐熱性を満足するこ
とができない。
りプリント配線基板に必要なハンダ耐熱性を満足するこ
とができない。
ポリエチレンを架橋することにより耐熱性が向上するこ
とは公知であり、さらに銅張積層板ては基材と含浸、被
着させる樹脂との密着性が重要てある。一般にポリエチ
レン系樹脂特にエチレン単独重合体はガラスとの密着性
が悪いこともあり、ポリエチレン系樹脂にシラン化合物
をグラフト化したシラン変性ポリエチレン系樹脂を用い
ることにより、この耐熱性とガラスヘの密着性を満足す
ることが可能となつ・た。このシラン変性ポリエチレン
系樹脂について詳しく述べるなら、ポリエチレン系樹脂
を一般式ＲＲ’ＳＩＹ。
とは公知であり、さらに銅張積層板ては基材と含浸、被
着させる樹脂との密着性が重要てある。一般にポリエチ
レン系樹脂特にエチレン単独重合体はガラスとの密着性
が悪いこともあり、ポリエチレン系樹脂にシラン化合物
をグラフト化したシラン変性ポリエチレン系樹脂を用い
ることにより、この耐熱性とガラスヘの密着性を満足す
ることが可能となつ・た。このシラン変性ポリエチレン
系樹脂について詳しく述べるなら、ポリエチレン系樹脂
を一般式ＲＲ’ＳＩＹ。
（式中Ｒはケイ素一炭素結合によりケイ素原子に結合し
、そして炭素、水素及ひ所望によＪつて酸素により構成
される一価のオレフィン性の不飽和基てあり、各Ｙは加
水分解可能な有機基てあり、又Ｒ’は脂肪性不飽和を含
まない一価の炭化水素基又は基Ｙてある。）のシランと
１４００Ｃ以上の温度で、その反応温度における半減期
が６分以７下遊離ラジカル生成化合物の存在下で反応さ
せることによりシラン変性ポリエチレン系樹脂を得るこ
とができる。本発明に使用するポリエチレン系樹脂とし
ては、ポリエチレン単独重合体をはじめエチレンを５唾
量％以上含有するエチレンとこれと共重合可能な他の単
量体との共重合体、例えばエチレン・酢酸ビニル共重合
体、エチレン●プロピレン共重合体、エチレン・アクリ
ル酸共重合体などがある。
、そして炭素、水素及ひ所望によＪつて酸素により構成
される一価のオレフィン性の不飽和基てあり、各Ｙは加
水分解可能な有機基てあり、又Ｒ’は脂肪性不飽和を含
まない一価の炭化水素基又は基Ｙてある。）のシランと
１４００Ｃ以上の温度で、その反応温度における半減期
が６分以７下遊離ラジカル生成化合物の存在下で反応さ
せることによりシラン変性ポリエチレン系樹脂を得るこ
とができる。本発明に使用するポリエチレン系樹脂とし
ては、ポリエチレン単独重合体をはじめエチレンを５唾
量％以上含有するエチレンとこれと共重合可能な他の単
量体との共重合体、例えばエチレン・酢酸ビニル共重合
体、エチレン●プロピレン共重合体、エチレン・アクリ
ル酸共重合体などがある。
又これら２種以上の混合体も利用できる。このうち高周
波特性からみてポリエチレン単独重合体か最も好ましい
。又本発明の方法に使用されるシランの一般式において
、Ｒは炭素、水素及び所望によつては酸素により構成さ
れる一価のオレフィン性の不飽和基であり、各Ｙは加水
分解可能な有機基例えばメトキシ、エトキシ、アセトキ
シ、−ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ３）２または−ＮＨＣＨ３などで
表わす。
波特性からみてポリエチレン単独重合体か最も好ましい
。又本発明の方法に使用されるシランの一般式において
、Ｒは炭素、水素及び所望によつては酸素により構成さ
れる一価のオレフィン性の不飽和基であり、各Ｙは加水
分解可能な有機基例えばメトキシ、エトキシ、アセトキ
シ、−ＯＮ＝Ｃ（ＣＨ３）２または−ＮＨＣＨ３などで
表わす。
Ｒ″基は脂肪性不飽和を含まない一価の炭火水素基又は
基Ｙである。このうち好ましくは３個の加水分解基を有
するもので、特にビニルトリエトキシシラン及びビニル
トリメトキシシランが最も好ましい。シラノール縮合触
媒としての機能を有する物質は広範囲に知られているが
本発明においてはこのような物質の任意のものを使用す
ることができる。このような物質には例えばジブチル錫
ジラウレート、酢酸第一錫、力フリル酸第一錫、ナフテ
ーン酸鉛、力フリル酸亜鉛、２−エチルカプロン酸鉄、
及びナフテン酸コバルトのようなりルボン酸の金属塩が
あり、チタンのエステル及びキレータのような有機金属
化合物、例えばチタン酸テトラブチル、チタン酸テトラ
ノニル及びビス（アセチ！ルアセトニル）ージーイソプ
ロピルチタネートがあり、エチルアミン、ヘキシルアミ
ン、ジブチルアミン及びピリジンのような有機塩基があ
り、並びに鉱酸及び脂肪酸のような酸がある。そのうち
有機錫化合物、例えばジブチル錫ジラウレート、５ジブ
チル錫ジアセテートなどが好ましい。又本発明に使用す
る基材として、ガラスクロス、合成繊維布又は紙などが
使用できる。
基Ｙである。このうち好ましくは３個の加水分解基を有
するもので、特にビニルトリエトキシシラン及びビニル
トリメトキシシランが最も好ましい。シラノール縮合触
媒としての機能を有する物質は広範囲に知られているが
本発明においてはこのような物質の任意のものを使用す
ることができる。このような物質には例えばジブチル錫
ジラウレート、酢酸第一錫、力フリル酸第一錫、ナフテ
ーン酸鉛、力フリル酸亜鉛、２−エチルカプロン酸鉄、
及びナフテン酸コバルトのようなりルボン酸の金属塩が
あり、チタンのエステル及びキレータのような有機金属
化合物、例えばチタン酸テトラブチル、チタン酸テトラ
ノニル及びビス（アセチ！ルアセトニル）ージーイソプ
ロピルチタネートがあり、エチルアミン、ヘキシルアミ
ン、ジブチルアミン及びピリジンのような有機塩基があ
り、並びに鉱酸及び脂肪酸のような酸がある。そのうち
有機錫化合物、例えばジブチル錫ジラウレート、５ジブ
チル錫ジアセテートなどが好ましい。又本発明に使用す
る基材として、ガラスクロス、合成繊維布又は紙などが
使用できる。
基材へのシラノール縮合触媒の表面処理は、ジラノール
縮合触媒を溶解し得る有機溶剤によるシラノール４縮合
触媒の希釈溶液を用いるが、シラノール縮合触媒のエマ
ルジョン溶液を使用することができる。その際シラノー
ル縮合触媒の濃度に制限はないが望ましくは１呼量％以
下である。１呼量％以上では積層板の加熱加圧の際にシ
ラン変性ポリエチレン系樹脂フィルムの架橋速度がはや
くなりすぎて、シラン変性ポリエチレン系樹脂が基材に
充分含浸被着しないうちに架橋し、基材との密着性を低
下させる。
縮合触媒を溶解し得る有機溶剤によるシラノール４縮合
触媒の希釈溶液を用いるが、シラノール縮合触媒のエマ
ルジョン溶液を使用することができる。その際シラノー
ル縮合触媒の濃度に制限はないが望ましくは１呼量％以
下である。１呼量％以上では積層板の加熱加圧の際にシ
ラン変性ポリエチレン系樹脂フィルムの架橋速度がはや
くなりすぎて、シラン変性ポリエチレン系樹脂が基材に
充分含浸被着しないうちに架橋し、基材との密着性を低
下させる。
本発明方法の実施に当つては、まず基材をシラノール縮
合触媒溶液に浸漬させるか又は基材に前記溶液を塗布し
た後に自然乾燥ないしは加熱乾燥して充分に溶剤を蒸発
させる。又積層板用基材にシラノール縮合触媒を含む工
ポキシ樹脂を付着させる方法として通常行われているプ
リプレグ作成方法でもよく、樹脂含浸後適度な半硬化状
態のプリプレグを作る。ここで使用するエポキシ樹脂は
通常使用されるエポキシ樹脂でよく、又硬化剤、促進剤
及び添加剤も任意のも門のが使用できる。エポキシ樹脂
とシラン変性ポリエチレン系樹脂の割合は制限はないが
、シラン変性ポリエチレン系樹脂の割合が多い程高周波
特性が良く、高周波の必要特性によつて割合を選ぶこと
がてきる。この表面処理した基材及び／又はシラノール
縮合触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグとシラン変性ポ
リエチレン系フィルムを所望の厚みの積層板になるよう
に重ね合わせ最外層に銅箔を重ねる。これらを加圧加熱
成形するのであるが、成形条件に特に制限はない。温度
は１５０〜２００゜Ｃ程度、圧力は３０〜１００ｋｇ／
Ｃｌｔである。このようにして得られる銅張積層板は従
来のエポキシ樹脂等を用いものに比べて高周波特性にす
ぐれ、さらに吸湿しても高周波特性の変化が小さい。そ
の上使用したシラン変性ポリエチレン系樹脂フィルムは
加熱加圧成形時に基材又はエポキシ樹脂プリプレグと充
分に密着し、さらに基材の表面に塗布されたシラノール
縮合触媒又はエポキシ樹脂プリプレグ中のシラノール縮
合触媒により、架橋反応が進み耐熱性も充分に備えた積
層板となつている。このように本発明は従来のエポキシ
樹脂などの熱硬化性樹脂が使用されている銅張積層板の
分野に高周波特性のすぐれたポリエチレン系樹脂を用い
ることにより、安価でより高周波特性のすぐれた銅張積
層板を製造するものである。以下に本発明の具体例を示
す。
合触媒溶液に浸漬させるか又は基材に前記溶液を塗布し
た後に自然乾燥ないしは加熱乾燥して充分に溶剤を蒸発
させる。又積層板用基材にシラノール縮合触媒を含む工
ポキシ樹脂を付着させる方法として通常行われているプ
リプレグ作成方法でもよく、樹脂含浸後適度な半硬化状
態のプリプレグを作る。ここで使用するエポキシ樹脂は
通常使用されるエポキシ樹脂でよく、又硬化剤、促進剤
及び添加剤も任意のも門のが使用できる。エポキシ樹脂
とシラン変性ポリエチレン系樹脂の割合は制限はないが
、シラン変性ポリエチレン系樹脂の割合が多い程高周波
特性が良く、高周波の必要特性によつて割合を選ぶこと
がてきる。この表面処理した基材及び／又はシラノール
縮合触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグとシラン変性ポ
リエチレン系フィルムを所望の厚みの積層板になるよう
に重ね合わせ最外層に銅箔を重ねる。これらを加圧加熱
成形するのであるが、成形条件に特に制限はない。温度
は１５０〜２００゜Ｃ程度、圧力は３０〜１００ｋｇ／
Ｃｌｔである。このようにして得られる銅張積層板は従
来のエポキシ樹脂等を用いものに比べて高周波特性にす
ぐれ、さらに吸湿しても高周波特性の変化が小さい。そ
の上使用したシラン変性ポリエチレン系樹脂フィルムは
加熱加圧成形時に基材又はエポキシ樹脂プリプレグと充
分に密着し、さらに基材の表面に塗布されたシラノール
縮合触媒又はエポキシ樹脂プリプレグ中のシラノール縮
合触媒により、架橋反応が進み耐熱性も充分に備えた積
層板となつている。このように本発明は従来のエポキシ
樹脂などの熱硬化性樹脂が使用されている銅張積層板の
分野に高周波特性のすぐれたポリエチレン系樹脂を用い
ることにより、安価でより高周波特性のすぐれた銅張積
層板を製造するものである。以下に本発明の具体例を示
す。
実施例１
高密度ポリエチレン（昭和油化製シヨウレツクスＭＩ＝
０．８９／１紛）１００重量部をヒニルトリメトキシシ
ラン２重量部及びジクミルパーオキシド０．２重量部と
共に攪拌器により充分にブレンドし、該混合物を下記の
条件で５０７０７７！φ押出機（シングルスクリュー、
圧縮比３．５、Ｌ／Ｄ＝２４で）ストランド状に押出し
カッティングして造粒した。
０．８９／１紛）１００重量部をヒニルトリメトキシシ
ラン２重量部及びジクミルパーオキシド０．２重量部と
共に攪拌器により充分にブレンドし、該混合物を下記の
条件で５０７０７７！φ押出機（シングルスクリュー、
圧縮比３．５、Ｌ／Ｄ＝２４で）ストランド状に押出し
カッティングして造粒した。
（生成物Ａ） バレル帯 ヘッドダイ
ＣｌＣ２Ｃ３Ｃ４ＨＤｌ５Ｏｌ９Ｏ２５
Ｏ２２Ｏ２２Ｏ２２Ｏ（０Ｃ）
スクリュー回転数７０ｒ′Ｐｍｌ吐出量：２３ｋ９／Ｈ
ｒＯこの生成物Ａを５０ｒｒ０ｎφ押出機とインフレー
シヨンダイにより２００μのフィルムとした。
ｒＯこの生成物Ａを５０ｒｒ０ｎφ押出機とインフレー
シヨンダイにより２００μのフィルムとした。
基材てあるシラン処理した厚さ０．２１ｒ１ｒ１ｎのガ
ラス織布にシラノール縮合触媒であるジブチル錫ジラウ
レートの１％キシレン溶液を充分塗布した後、９０℃で
１紛間溶剤であるキシレンを蒸発させるために乾燥させ
た。フィルムと表面処理したガラス織布と３５μの銅箔
とを第１図のよに重ね合わせ、加熱温度１７０′Ｃ１圧
力８０ｋ９／Ｃｄてブレス成形及び架橋処理を行つた。
この銅張積層板について特性を調べた結果を第１表に示
す。実施例２ 低密度ポリエチレン（住友化学製スミカセン、ＭＩ＝１
．５９／１吟）５呼量部とエチレン−アクリル酸共重合
体（エツソ社製デクソン、ＭＩ＝１．５ダ／Ｗ分）（４
）重量部をビニルトリエトキシシラン１．５重量部及び
ジクミルパーオキシド０．１重量部と共に攪拌器により
充分ブレンドし、該混合物を実施例１と同一の押出機で
下記の条件で造粒した。
ラス織布にシラノール縮合触媒であるジブチル錫ジラウ
レートの１％キシレン溶液を充分塗布した後、９０℃で
１紛間溶剤であるキシレンを蒸発させるために乾燥させ
た。フィルムと表面処理したガラス織布と３５μの銅箔
とを第１図のよに重ね合わせ、加熱温度１７０′Ｃ１圧
力８０ｋ９／Ｃｄてブレス成形及び架橋処理を行つた。
この銅張積層板について特性を調べた結果を第１表に示
す。実施例２ 低密度ポリエチレン（住友化学製スミカセン、ＭＩ＝１
．５９／１吟）５呼量部とエチレン−アクリル酸共重合
体（エツソ社製デクソン、ＭＩ＝１．５ダ／Ｗ分）（４
）重量部をビニルトリエトキシシラン１．５重量部及び
ジクミルパーオキシド０．１重量部と共に攪拌器により
充分ブレンドし、該混合物を実施例１と同一の押出機で
下記の条件で造粒した。
（生成物Ｂ） バレル帯 ヘッドダイ
ＣｌＣ２Ｃ３Ｃ４ＨＤｌ２Ｏｌ５Ｏ２Ｏ
Ｏ２３Ｏ２ｌＯ２ｌＯ（℃）
スリユー回転数７０ｒｐｍ１吐出量：２０ｋｇ／ＨｒＯ
この生成物Ｂを印順φ押出機とインフレーシヨン，２ダ
イにより厚み３００μのフィルムを成形した。
この生成物Ｂを印順φ押出機とインフレーシヨン，２ダ
イにより厚み３００μのフィルムを成形した。
基材であるシラン処理した厚さ０．１８ｗｍガラス織布
にシラノール縮合触媒であるジブチル錫ジアセテートの
５％エマルジョン溶液を充分に塗布し、１００℃×１紛
間水分を蒸発させて乾燥させた。フィルムと表面処理し
たガラス織布と３５μの銅箔とを第１図のように重ね合
わせ、加熱温度１６０′Ｃ１圧力５０ｋｇ／Ｃｒｌでブ
レス成形及び架橋処理を行つた。この銅張積層板につい
て特性を調べた結果を第１表に示す。実施例３ （１）エピコート１００１ （シェル化学製） １００（重量部）（２）ジシ
アンジアミド ４（３）ベンジルジメチルアミ
ン ０．２ （４）ジブチル錫ジラウレート ２ （５）メチルセロソルブ ５０ （６）メチルエチルケトン ５０ 上記（１）〜（６）の材料を混合溶解して樹脂ワニスを
゛作る。
にシラノール縮合触媒であるジブチル錫ジアセテートの
５％エマルジョン溶液を充分に塗布し、１００℃×１紛
間水分を蒸発させて乾燥させた。フィルムと表面処理し
たガラス織布と３５μの銅箔とを第１図のように重ね合
わせ、加熱温度１６０′Ｃ１圧力５０ｋｇ／Ｃｒｌでブ
レス成形及び架橋処理を行つた。この銅張積層板につい
て特性を調べた結果を第１表に示す。実施例３ （１）エピコート１００１ （シェル化学製） １００（重量部）（２）ジシ
アンジアミド ４（３）ベンジルジメチルアミ
ン ０．２ （４）ジブチル錫ジラウレート ２ （５）メチルセロソルブ ５０ （６）メチルエチルケトン ５０ 上記（１）〜（６）の材料を混合溶解して樹脂ワニスを
゛作る。
次にシラン処理した厚み０．１８ｗｒｍのガラス繊維織
布に樹脂付着量が４鍾量％になるように該樹脂ワニスを
塗布乾燥し、半硬化状態のプリプレグを得る。該プリプ
レグと実施例１と同じシラン変性高密度ポリエチレン樹
脂フィルムと銅箔とを第１図のように重ね合わせ、加熱
温度１７０℃圧力５０ｋｇ／Ｃｌｌ、加熱時間６紛でブ
レス成形及び架橋処理を行つた。この銅張積層板の特性
を第１表に示す。実施例１〜３と比較例（ガラスベーパ
ー基材工）ポキシ銅張積層板の従来品）の特性さら判る
ように、本発明方法による銅張積層板は従来の高周波用
銅張積層板にくらべ、高周波特性が良く、しかも吸湿に
よる変化も少なく、高周波特性のすぐれた銅張積層板が
得られるのてある。
布に樹脂付着量が４鍾量％になるように該樹脂ワニスを
塗布乾燥し、半硬化状態のプリプレグを得る。該プリプ
レグと実施例１と同じシラン変性高密度ポリエチレン樹
脂フィルムと銅箔とを第１図のように重ね合わせ、加熱
温度１７０℃圧力５０ｋｇ／Ｃｌｌ、加熱時間６紛でブ
レス成形及び架橋処理を行つた。この銅張積層板の特性
を第１表に示す。実施例１〜３と比較例（ガラスベーパ
ー基材工）ポキシ銅張積層板の従来品）の特性さら判る
ように、本発明方法による銅張積層板は従来の高周波用
銅張積層板にくらべ、高周波特性が良く、しかも吸湿に
よる変化も少なく、高周波特性のすぐれた銅張積層板が
得られるのてある。
第１図は本発明による銅張積層板の構成の断面図。
１はシラン変性ポリエチレン系樹脂フィルム、２はシラ
ノール縮合触媒で表面処理した基材又はシラノール縮合
触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグ、３は銅箔。
ノール縮合触媒で表面処理した基材又はシラノール縮合
触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグ、３は銅箔。
Claims (1)
- １ シラン変性ポリエチレン系樹脂フィルム、シラノー
ル縮合触媒で表面処理した基材及び／又はシラノール縮
合触媒を含むエポキシ樹脂プリプレグ並びに銅箔とを重
ね合わせて加圧加熱することにより成形と架橋処理を同
時に行うことを特徴とする銅張積層板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54033256A JPS6049422B2 (ja) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | 銅張積層板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54033256A JPS6049422B2 (ja) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | 銅張積層板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55127438A JPS55127438A (en) | 1980-10-02 |
| JPS6049422B2 true JPS6049422B2 (ja) | 1985-11-01 |
Family
ID=12381417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54033256A Expired JPS6049422B2 (ja) | 1979-03-23 | 1979-03-23 | 銅張積層板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049422B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4499145A (en) * | 1982-04-19 | 1985-02-12 | Sumitomo Bakelite Company Limited | Metal-clad laminate and process for producing the same |
| JPS6011354A (ja) * | 1983-07-01 | 1985-01-21 | 住友ベークライト株式会社 | 複合積層板 |
| JPS61154940A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-14 | 住友ベークライト株式会社 | 銅張積層板の製造方法 |
-
1979
- 1979-03-23 JP JP54033256A patent/JPS6049422B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55127438A (en) | 1980-10-02 |
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