JPS605075A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
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- JPS605075A JPS605075A JP58111488A JP11148883A JPS605075A JP S605075 A JPS605075 A JP S605075A JP 58111488 A JP58111488 A JP 58111488A JP 11148883 A JP11148883 A JP 11148883A JP S605075 A JPS605075 A JP S605075A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高靭性、高強度を有する窒′化けい素焼給体
の製造法に関する。 ゛ 窒化けい素（Ｓ ｉ ８Ｎ、 ） 焼結体は、高温での
１強度、耐摩耗性等にすぐれ、熱膨張係数も小さく、か
つ化学的にも安定なことや・ら、昨今内燃機関、ガスタ
ービン、ラジアントチューブ、その池の高温用途材料と
して注目されている。窒化けい素粉床はそれ自身では焼
結性に乏しい物質であるので、焼結体の製造には一般に
焼結助剤を配合することが必要であり、これまでにも助
剤の成分組成の工夫により焼結性の促進と、高温強度向
トのこころみか数多くなされており、例えばイツトリウ
ム酸化物（Ｙ２Ｏ２）、マグネシア（ＭｇＯ）、アＩレ
ミナ（Ａ＃２０３）などが効果的な助剤として知られて
いる。
の製造法に関する。 ゛ 窒化けい素（Ｓ ｉ ８Ｎ、 ） 焼結体は、高温での
１強度、耐摩耗性等にすぐれ、熱膨張係数も小さく、か
つ化学的にも安定なことや・ら、昨今内燃機関、ガスタ
ービン、ラジアントチューブ、その池の高温用途材料と
して注目されている。窒化けい素粉床はそれ自身では焼
結性に乏しい物質であるので、焼結体の製造には一般に
焼結助剤を配合することが必要であり、これまでにも助
剤の成分組成の工夫により焼結性の促進と、高温強度向
トのこころみか数多くなされており、例えばイツトリウ
ム酸化物（Ｙ２Ｏ２）、マグネシア（ＭｇＯ）、アＩレ
ミナ（Ａ＃２０３）などが効果的な助剤として知られて
いる。
しかるに、一般にセラミックは構成原子の結合が主とし
て共有結合あるいはイオン結合（通常はこれらの結合の
混成）であるため、高弾性率、高強度を有する反面、結
晶構造が複雑で、空間的に隙間の多い構造を有する。こ
のために一般のセラミックは金属と異なシ低温での転位
の移動が不可能で、脆性と呼ばれる挙動を示すのが大き
な欠点となっている。この脆性については、例えば焼結
体内に不均質相を形成せしめれば、外部からの応力によ
るクラックの進展の際に、分散した不均質相によって破
壊エネルギーが吸収されることによ９破壊靭性匝の向上
をみる、との見解もあり、また脆性改善を目的とする助
剤成分組成について種々の検討がなされている。
て共有結合あるいはイオン結合（通常はこれらの結合の
混成）であるため、高弾性率、高強度を有する反面、結
晶構造が複雑で、空間的に隙間の多い構造を有する。こ
のために一般のセラミックは金属と異なシ低温での転位
の移動が不可能で、脆性と呼ばれる挙動を示すのが大き
な欠点となっている。この脆性については、例えば焼結
体内に不均質相を形成せしめれば、外部からの応力によ
るクラックの進展の際に、分散した不均質相によって破
壊エネルギーが吸収されることによ９破壊靭性匝の向上
をみる、との見解もあり、また脆性改善を目的とする助
剤成分組成について種々の検討がなされている。
しかしながら、窒化けい素焼給体については、これまで
のところ、靭性について充分な成果をみるに到らず、そ
の破壊靭性値（Ｋｌｏ）は５ＭＮ・口）−〇を越えず、
一般に８〜４ Ｍ Ｎ ＝ｍ−３／”’程度にとどまっ
ているのが実情である。
のところ、靭性について充分な成果をみるに到らず、そ
の破壊靭性値（Ｋｌｏ）は５ＭＮ・口）−〇を越えず、
一般に８〜４ Ｍ Ｎ ＝ｍ−３／”’程度にとどまっ
ているのが実情である。
本発明は北記に鑑み、窒化けい素焼給体の破壊靭性値を
改善し、かつ強度を高めるためになされたものである。
改善し、かつ強度を高めるためになされたものである。
本発明の窒化けい素焼給体の製造法は、窒化けい素粉末
に、焼結助剤として、５〜２８重量係重量土類酸化物と
、７〜３０重量妬のジルコニウム酸化物または部分安定
化ジルコニウム酸化物とが複合的に配合された混合物を
成形、焼結するものである。また、本発明の製造法にお
いては、焼結助剤として、北記各助剤とともに、所望に
よりタングステン炭化物（ｗｃ）２〜２０重量係重量合
される。
に、焼結助剤として、５〜２８重量係重量土類酸化物と
、７〜３０重量妬のジルコニウム酸化物または部分安定
化ジルコニウム酸化物とが複合的に配合された混合物を
成形、焼結するものである。また、本発明の製造法にお
いては、焼結助剤として、北記各助剤とともに、所望に
よりタングステン炭化物（ｗｃ）２〜２０重量係重量合
される。
焼結助剤として配合される希土類酸化物は、焼結の促進
、焼結体の強度的上等の役目を有する。
、焼結体の強度的上等の役目を有する。
この効果を十分なものとするために、少くとも５重量部
の配合を要する。好ましくは、７係以とである。希土類
酸化物としては、イツトリウム酸化物やランタニド系列
希土類酸化物群に属する酸化物を任意に選択して使用し
てよいが、焼結促進効果、および強度等の機械的諸性質
の点から、イツトリウム酸化物（Ｙ２Ｏ２）、−ｙンタ
ン酸化物（Ｌａ２０３）、ネオジム酸化物（Ｎｃ１２０
３）、またはプラセオジム酸化物（Ｐｒ６０１、）、あ
るいはこれらの任意の２種もしくは３種の組合せになる
混合物が好ましく使用される。
の配合を要する。好ましくは、７係以とである。希土類
酸化物としては、イツトリウム酸化物やランタニド系列
希土類酸化物群に属する酸化物を任意に選択して使用し
てよいが、焼結促進効果、および強度等の機械的諸性質
の点から、イツトリウム酸化物（Ｙ２Ｏ２）、−ｙンタ
ン酸化物（Ｌａ２０３）、ネオジム酸化物（Ｎｃ１２０
３）、またはプラセオジム酸化物（Ｐｒ６０１、）、あ
るいはこれらの任意の２種もしくは３種の組合せになる
混合物が好ましく使用される。
上記希土類酸化物と複合使用されるジルコニウム酸化物
（Ｚ ｒ ０２ ）または部分安定化ジルコニウム酸化
物は、焼結促進のほか、焼結体の破壊靭性値の向北をも
たらす。この効果を十分に発揮させるために、少くとも
７重量部を必要とし、更に好ましくは９重量部以上配合
される。−）ルコニウム酸化物と部分安定化ジルコニウ
ム酸化物とは、破壊靭性値の改善および焼結促進の点か
らは同効物質とみなすことができる。両者は複合的に使
用してもよい。
（Ｚ ｒ ０２ ）または部分安定化ジルコニウム酸化
物は、焼結促進のほか、焼結体の破壊靭性値の向北をも
たらす。この効果を十分に発揮させるために、少くとも
７重量部を必要とし、更に好ましくは９重量部以上配合
される。−）ルコニウム酸化物と部分安定化ジルコニウ
ム酸化物とは、破壊靭性値の改善および焼結促進の点か
らは同効物質とみなすことができる。両者は複合的に使
用してもよい。
また、タングステン炭化物は焼結性の向北、靭性改善等
のために所望に応じて配合されるものであり、そのため
の配合量は２重量部以上であることを要する。
のために所望に応じて配合されるものであり、そのため
の配合量は２重量部以上であることを要する。
玉記各焼結助剤は、配合割合の増加とともに、それぞれ
の添加効果も増大するが、あまり多く配合しても、配合
量の割に効果の増加が少くなり、加えて混合物中の窒化
けい素粉末の相対的割合の低下に伴い窒化けい素焼給体
としての特徴が弱められる。このため、希土類酸化物は
２８８重量部ジルコニウム酸化物または部分安定化ジル
コニウム酸化物は３００重量部またタングステン炭化物
は２０重量幅をそれぞれ北限とすべきであり、通常希土
類酸化物は２００重量部で、ジルコニウム酸化物または
部分安定化ジルコニウム酸化物は２００重量部で、タン
グステン炭化物は１２重量ＬＩｂまでの配合によシ好結
果を得ることができる。
の添加効果も増大するが、あまり多く配合しても、配合
量の割に効果の増加が少くなり、加えて混合物中の窒化
けい素粉末の相対的割合の低下に伴い窒化けい素焼給体
としての特徴が弱められる。このため、希土類酸化物は
２８８重量部ジルコニウム酸化物または部分安定化ジル
コニウム酸化物は３００重量部またタングステン炭化物
は２０重量幅をそれぞれ北限とすべきであり、通常希土
類酸化物は２００重量部で、ジルコニウム酸化物または
部分安定化ジルコニウム酸化物は２００重量部で、タン
グステン炭化物は１２重量ＬＩｂまでの配合によシ好結
果を得ることができる。
主原料である窒化けい素粉末には、その結晶構造にα型
とβ型とがあり、周知のように焼結体強度の点から、焼
結体内粒界層の結晶化助長のためにはα型が有利であり
、好ましくはα化率約９０係以北の粉末が使用される。
とβ型とがあり、周知のように焼結体強度の点から、焼
結体内粒界層の結晶化助長のためにはα型が有利であり
、好ましくはα化率約９０係以北の粉末が使用される。
本発明によれば、窒化けい素粉末に前記各助剤を所要量
配合し、なお必要ならば適当な成形助剤を混和した混合
物を、常法に従って成形、焼結することにより目的とす
る焼結体を得る。「成形、焼結する」と言うのは、適用
されるプロセスにより、例えば、ホットプレス法や、熱
間静水圧焼結法（ＩＩ Ｉ Ｐ法）のように、成形と焼
結とが一工程で実施される場合や、常圧焼結法のように
成形と焼結とが各別の工程として実施される場合を含む
意味である。いづれのプロセスにおいても通常の条件で
行なわれ、例えばホットプレス法では、所要の形状の型
内に混合物を充填し、適当な加圧力（例えば２００〜４
００＃ｒ〆−）および焼結温度（例えば１６００〜１８
５０°Ｃ）にて焼結を達成する。また常圧焼結法では、
適当な成形助剤を適量（例えば、メチルセルロース。０
１〜２．０１．混和した混合物を適宜の成形法、例えば
−軸プレス、ラバープレス、射出成形、その他の方法で
所明形状に成形したのち、窒素ガスなどの不活性雰囲気
下、適当な焼結温度・雰囲気圧力（例えば、１６００〜
１８５０°Ｃ，１〜ｌ Ｏｋ（ｊ Ｉ’／ｃｒｄ ）に
て焼結を完了する。
配合し、なお必要ならば適当な成形助剤を混和した混合
物を、常法に従って成形、焼結することにより目的とす
る焼結体を得る。「成形、焼結する」と言うのは、適用
されるプロセスにより、例えば、ホットプレス法や、熱
間静水圧焼結法（ＩＩ Ｉ Ｐ法）のように、成形と焼
結とが一工程で実施される場合や、常圧焼結法のように
成形と焼結とが各別の工程として実施される場合を含む
意味である。いづれのプロセスにおいても通常の条件で
行なわれ、例えばホットプレス法では、所要の形状の型
内に混合物を充填し、適当な加圧力（例えば２００〜４
００＃ｒ〆−）および焼結温度（例えば１６００〜１８
５０°Ｃ）にて焼結を達成する。また常圧焼結法では、
適当な成形助剤を適量（例えば、メチルセルロース。０
１〜２．０１．混和した混合物を適宜の成形法、例えば
−軸プレス、ラバープレス、射出成形、その他の方法で
所明形状に成形したのち、窒素ガスなどの不活性雰囲気
下、適当な焼結温度・雰囲気圧力（例えば、１６００〜
１８５０°Ｃ，１〜ｌ Ｏｋ（ｊ Ｉ’／ｃｒｄ ）に
て焼結を完了する。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例
〔Ａ〕 ホラ１−プレス法
窒化けい素粉末（α化率９５係、平均粒径０．６μ７７
１）に焼結助剤を配合し、ホットプレス法により、加圧
力４００ ｋ（ｉｆ／ｃｄ、 温度１８ｏｏ°ｃに１時
間保持して焼結体（４０ｍｍ×２０＋＋＋ｍＸ ６ｍｍ
）を得た。
１）に焼結助剤を配合し、ホットプレス法により、加圧
力４００ ｋ（ｉｆ／ｃｄ、 温度１８ｏｏ°ｃに１時
間保持して焼結体（４０ｍｍ×２０＋＋＋ｍＸ ６ｍｍ
）を得た。
〔Ｂ〕 常圧焼結法
窒化けい素粉末（α化率９５ｑｂ、平均粒径Ｏ６μ７１
１）に焼結助剤、および成形助剤として０．５４メチル
セルロース水溶液を配合（窒化けい素粉末３０ｇに対し
て１０ＣＣ）、混合し、−軸プレス法にて円板体を成形
したのち、常圧焼結法により、窒素カス雰囲％ （圧力
り、：１３ ｋｇｒ贋） 中、１７５０°Ｃに２時間保
持して円板状焼結体（直径５０ ｗｎ Ｘ厚さ６ ｖｎ
ｍ ）を得た。
１）に焼結助剤、および成形助剤として０．５４メチル
セルロース水溶液を配合（窒化けい素粉末３０ｇに対し
て１０ＣＣ）、混合し、−軸プレス法にて円板体を成形
したのち、常圧焼結法により、窒素カス雰囲％ （圧力
り、：１３ ｋｇｒ贋） 中、１７５０°Ｃに２時間保
持して円板状焼結体（直径５０ ｗｎ Ｘ厚さ６ ｖｎ
ｍ ）を得た。
上記各焼結法により得られた焼結体のそれぞれについて
破壊靭性値（Ｋ□。）および曲げ強度を測定した。破壊
靭性値の測定はＫｎｏｏｐ−Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ−
８ｔｒｃｏｇｔｂ 法に準処した。曲げ強度試験は、３
ｍｍ×８ ｍｍＸ ４０ ｍｍの試片を使用し、３点曲
げ法（スパン距離３０＋＋＋ｍ）にて行った。
破壊靭性値（Ｋ□。）および曲げ強度を測定した。破壊
靭性値の測定はＫｎｏｏｐ−Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ−
８ｔｒｃｏｇｔｂ 法に準処した。曲げ強度試験は、３
ｍｍ×８ ｍｍＸ ４０ ｍｍの試片を使用し、３点曲
げ法（スパン距離３０＋＋＋ｍ）にて行った。
焼結助剤の配合および試験結果を第１表に示す。
表中、「製法」欄の「Ａ」はホットプレス法、ｒＢＪは
常圧焼結法を意味する。賦香（１）〜（８）は発明例、
（１０１）、（１０２）は従来の一般的助剤配合による
比較例である。
常圧焼結法を意味する。賦香（１）〜（８）は発明例、
（１０１）、（１０２）は従来の一般的助剤配合による
比較例である。
表に示されるように、本発明により得られる焼結体は、
成形・焼結法のいかんにかかわらず、従来の水準を大き
く越える高破壊靭性値を存し、かつ強度についても同じ
成形・焼結法による従来材にまさっている。
成形・焼結法のいかんにかかわらず、従来の水準を大き
く越える高破壊靭性値を存し、かつ強度についても同じ
成形・焼結法による従来材にまさっている。
以北のように、本発明により得られる窒化けい素焼給体
は、従来材に著しくまさる高破壊靭性値、高強度を有す
るので、各種構造部材、工具などに好適で、従来材では
得られぬ安定した面」久性を保証することができる。
は、従来材に著しくまさる高破壊靭性値、高強度を有す
るので、各種構造部材、工具などに好適で、従来材では
得られぬ安定した面」久性を保証することができる。
代理人 弁理士 宮崎新八部
Claims (2)
- （１）窒化けい素粉床に、焼結助剤として、５〜２８重
量係重量上類酸化物と７〜３０重量係のジルコニウム酸
化物および／または部分安定化ジルコニウム酸化物が配
合された混合物を成形、焼結することを特徴とする高靭
性・高強度窒化けい素焼給体の製造法。 - （２）希土類酸化物が、イツトリウム酸化物、ランタン
酸化物またはプラセオジム酸化物の１種または２種以北
の混合物である北記第（１）項に記載の窒化けい素焼給
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58111488A JPS605075A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58111488A JPS605075A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605075A true JPS605075A (ja) | 1985-01-11 |
| JPS6359992B2 JPS6359992B2 (ja) | 1988-11-22 |
Family
ID=14562536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58111488A Granted JPS605075A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605075A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5547276A (en) * | 1978-05-31 | 1980-04-03 | Ford Motor Co | Si3n4 compounded material for cutting tool and its manufacture |
| JPS5771871A (en) * | 1980-10-20 | 1982-05-04 | Sumitomo Electric Industries | Tenacious ceramic tool material and manufacture |
| JPS5820783A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-07 | 日本化学陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1983
- 1983-06-21 JP JP58111488A patent/JPS605075A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5547276A (en) * | 1978-05-31 | 1980-04-03 | Ford Motor Co | Si3n4 compounded material for cutting tool and its manufacture |
| JPS5771871A (en) * | 1980-10-20 | 1982-05-04 | Sumitomo Electric Industries | Tenacious ceramic tool material and manufacture |
| JPS5820783A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-07 | 日本化学陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6359992B2 (ja) | 1988-11-22 |
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