JPS6077174A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6077174A JPS6077174A JP58184156A JP18415683A JPS6077174A JP S6077174 A JPS6077174 A JP S6077174A JP 58184156 A JP58184156 A JP 58184156A JP 18415683 A JP18415683 A JP 18415683A JP S6077174 A JPS6077174 A JP S6077174A
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- Japan
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- sintering
- silicon nitride
- sintered body
- spinel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素焼給体の製造方法に関する。
窒化けい素セラミックは、高温域での強度などの機械的
性質にすぐれ、化学的にも安定であり、高温用途におけ
る機械構造材料としての応用が期待されている。
性質にすぐれ、化学的にも安定であり、高温用途におけ
る機械構造材料としての応用が期待されている。
窒化けい素（Ｓｉ２Ｎ４）Ｆｉ：、自己焼結性に乏しい
ので、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体の諸性
能改善を目的として焼結助剤を配合するのが一般である
。焼結助剤としては、例えばマグネシア（ＭｇＯ）、ア
ルミナ（Ａ／２０ａ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ３）
などが単独または複合して使用されている。
ので、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体の諸性
能改善を目的として焼結助剤を配合するのが一般である
。焼結助剤としては、例えばマグネシア（ＭｇＯ）、ア
ルミナ（Ａ／２０ａ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ３）
などが単独または複合して使用されている。
焼結機構からみると、焼結助剤（および主原料である窒
化けい素）は微細である程好ましく、従って複数の助剤
を併用する場合は、単に混合物として添加するよシも、
それらの固溶体あるいは化合物として添加する方が有利
である。この点から、マグネシアとアルミナの混合使用
に代えて、マグネシア・アルミナ（ＭｇＯ＠Ａ１２０８
）スピネルを焼結助剤として焼結性の改善をこころみた
例も報告されている。
化けい素）は微細である程好ましく、従って複数の助剤
を併用する場合は、単に混合物として添加するよシも、
それらの固溶体あるいは化合物として添加する方が有利
である。この点から、マグネシアとアルミナの混合使用
に代えて、マグネシア・アルミナ（ＭｇＯ＠Ａ１２０８
）スピネルを焼結助剤として焼結性の改善をこころみた
例も報告されている。
上記ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ８スピネルは焼結促進効果にすぐ
れ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改善等に奏
効する。しかし、焼結体の機械的性質の点で必ずしも十
分とは言えず、ことに靭性や強度の改善が望まれる。
れ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改善等に奏
効する。しかし、焼結体の機械的性質の点で必ずしも十
分とは言えず、ことに靭性や強度の改善が望まれる。
本発明は上記に鑑みてなされたものである。
本発明方法は、焼結助剤としてＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピ
ネルと他の助剤との組合せによシ、該スピネルのすぐれ
た焼結性を発揮させるとともに焼結体の靭性および強度
を改善したものであシ、その特徴とするところは、窒化
けい素粉床に、助剤として、ＭｇＯ，Ａ４２０８スピネ
ルを３〜１０重量％、および部分安定化ジルコニアを３
〜１０重量％配合した混合物を、成形し焼結することに
ある。
ネルと他の助剤との組合せによシ、該スピネルのすぐれ
た焼結性を発揮させるとともに焼結体の靭性および強度
を改善したものであシ、その特徴とするところは、窒化
けい素粉床に、助剤として、ＭｇＯ，Ａ４２０８スピネ
ルを３〜１０重量％、および部分安定化ジルコニアを３
〜１０重量％配合した混合物を、成形し焼結することに
ある。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明において助剤としてＭｇＯ，Ａ／２０８スピネル
を添加するのは上記のように良好な焼結性を得るためで
あシ、この効果を十分発揮させるには少くとも３重量％
の添加が必要である。添加量を増すとともに焼結性の向
上をみるが、１０重量％を越えると、増量の割シに効果
は少く、しかも窒化けい素の特徴である高温強度の低下
がみられる。
を添加するのは上記のように良好な焼結性を得るためで
あシ、この効果を十分発揮させるには少くとも３重量％
の添加が必要である。添加量を増すとともに焼結性の向
上をみるが、１０重量％を越えると、増量の割シに効果
は少く、しかも窒化けい素の特徴である高温強度の低下
がみられる。
このため、スピネルの添加量は１０重量％を上限とする
。
。
上記スピネルとともに添加される部分安定化ジルコニア
は焼結体の破壊靭性値（ＫＩりおよび強度の向上に奏効
する。上記スピネルのみの添加では、得られる焼結体内
の粒界にガラス相が生成するため、強度面での十分な性
能を期待できないが、部分安定化ジルコニアの添加によ
゛す、ガラス相の生成が抑制され、靭性、強度の向上を
みる。
は焼結体の破壊靭性値（ＫＩりおよび強度の向上に奏効
する。上記スピネルのみの添加では、得られる焼結体内
の粒界にガラス相が生成するため、強度面での十分な性
能を期待できないが、部分安定化ジルコニアの添加によ
゛す、ガラス相の生成が抑制され、靭性、強度の向上を
みる。
部分安定化ジルコニアの上記効果を確保するためには少
くとも３重量％の添加が必要である。添加量の増加に伴
いその効果も増すが、１０重量％をこえると、焼結中、
炉内ガス中の残留ＣＯガスによシジルコニア（Ｚ ｒ
０２ ）が還元され、表面反応でＺｒＯとなシ変色する
。このため、１０重量％を上限とする。なお、部分安定
化ジルコニアに含−止れるＹ２Ｏ３の量については、焼
結促進効果の点から３モル以上でなければならないとす
る見解もあるが、本発明では、ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ８スピ
ネルの添加で十分な焼結性が確保されるので部分安定化
ジルコニアに焼結促進作用を期待する必要はない。本発
明では前記靭性および強度改善効果の点から、ジルコニ
ア中のＹ２Ｏ３量は１〜２．８モルで十分である。
くとも３重量％の添加が必要である。添加量の増加に伴
いその効果も増すが、１０重量％をこえると、焼結中、
炉内ガス中の残留ＣＯガスによシジルコニア（Ｚ ｒ
０２ ）が還元され、表面反応でＺｒＯとなシ変色する
。このため、１０重量％を上限とする。なお、部分安定
化ジルコニアに含−止れるＹ２Ｏ３の量については、焼
結促進効果の点から３モル以上でなければならないとす
る見解もあるが、本発明では、ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ８スピ
ネルの添加で十分な焼結性が確保されるので部分安定化
ジルコニアに焼結促進作用を期待する必要はない。本発
明では前記靭性および強度改善効果の点から、ジルコニ
ア中のＹ２Ｏ３量は１〜２．８モルで十分である。
窒化けい素粉床に上記規定の焼結助剤を配合し、必要な
らば適当な成形助剤を添加した混合物を混練したのち、
常法に従って成形し、焼結するととによシ目的とする焼
結体が得られる。ここに、成形し、焼結する、というの
は、例えばホットプレス法のように、成形と焼結とが一
工程で行なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結
法等のように所要の形状に成形すΣ工程と、その成形体
を焼結する工程とが各別に実施される場合を含む意味で
ある。いづれのプロセスも通常の条件で行ってよく、例
えばホットプレス法では、加圧力２００〜４００ ｋｔ
ｉｆ ／ｄ１焼結温度１６００〜１８５０’Ｃにて焼結
を達成する。熱間静水圧焼結法では、例えば加圧力５０
０〜２５００ ｋｇｆ ／ｃｉ、温度■６００〜１８５
０°Ｃで行われる。また、常圧焼結法では、前記助剤と
ともに必要に応じてメチルセルロースなどの成形助剤が
加えられた混練物を所要形状に成形し、窒素／スなどの
不活性雰囲気下、例えば雰囲気圧力１〜１０ ｋｑｆ／
ｃｄ、温度１６００〜１８５０°Ｃにて焼結を行えばよ
い。
らば適当な成形助剤を添加した混合物を混練したのち、
常法に従って成形し、焼結するととによシ目的とする焼
結体が得られる。ここに、成形し、焼結する、というの
は、例えばホットプレス法のように、成形と焼結とが一
工程で行なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結
法等のように所要の形状に成形すΣ工程と、その成形体
を焼結する工程とが各別に実施される場合を含む意味で
ある。いづれのプロセスも通常の条件で行ってよく、例
えばホットプレス法では、加圧力２００〜４００ ｋｔ
ｉｆ ／ｄ１焼結温度１６００〜１８５０’Ｃにて焼結
を達成する。熱間静水圧焼結法では、例えば加圧力５０
０〜２５００ ｋｇｆ ／ｃｉ、温度■６００〜１８５
０°Ｃで行われる。また、常圧焼結法では、前記助剤と
ともに必要に応じてメチルセルロースなどの成形助剤が
加えられた混練物を所要形状に成形し、窒素／スなどの
不活性雰囲気下、例えば雰囲気圧力１〜１０ ｋｑｆ／
ｃｄ、温度１６００〜１８５０°Ｃにて焼結を行えばよ
い。
次に、実施例について説明する。
実施例
窒化けい素粉床（α化率９０％以上、平均粒径０．９μ
ｍ）に焼結助剤としてＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルおよ
び部分安定化ジルコニア［Ｚ ｒ ０２ （Ｐ ＳＺ
） 〕を配合し、アルミナ製ボールミルポット中、純水
ヲ加えてボールで２４時間混練し、得られたスラリーを
乾燥したのち、金型プレスにより ２００ｋｇｆ／ｄの
プレス圧で成形し、ついでラバープレスにて１０００
ｋｇｆ ／ ＜ｉで成形−円板状成形体をｇ４た、。
ｍ）に焼結助剤としてＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３スピネルおよ
び部分安定化ジルコニア［Ｚ ｒ ０２ （Ｐ ＳＺ
） 〕を配合し、アルミナ製ボールミルポット中、純水
ヲ加えてボールで２４時間混練し、得られたスラリーを
乾燥したのち、金型プレスにより ２００ｋｇｆ／ｄの
プレス圧で成形し、ついでラバープレスにて１０００
ｋｇｆ ／ ＜ｉで成形−円板状成形体をｇ４た、。
この成形体を窒素ガス雰囲気１気圧の焼結炉中、１７５
０°Ｃに２時間保持して焼結を完了し、円板状焼結体（
直径５０朋×厚さ６關）を得た。比較例として、焼結助
剤のことなる混線物を使用し、上記と同じ成形焼結プロ
セスによる焼結体を得た。
０°Ｃに２時間保持して焼結を完了し、円板状焼結体（
直径５０朋×厚さ６關）を得た。比較例として、焼結助
剤のことなる混線物を使用し、上記と同じ成形焼結プロ
セスによる焼結体を得た。
各混練物における助剤成分と配合量、焼結体の機械的性
質および相対密度を第１表に示す。破壊＝ＹＶ性値（Ｋ
Ｉ Ｃ）はヌープ圧蚤圧阪法によシ測定した。曲げ強度
試験は、３πｍ Ｘ ４ 、Ｗｍ Ｘ ４０１’ｊＭの
試片を用い、３点曲げ法（スパン距離３０ｙｖｍ）にて
行っだ０ 第１表に示されるように、本発明例の焼結体は、スピネ
ルの焼結性による高い相対密度を有し、かつ部分安定化
ジルコニアの複合使用効果にょシ破壊靭性値にすぐれ、
強度も良好なことがわかる。
質および相対密度を第１表に示す。破壊＝ＹＶ性値（Ｋ
Ｉ Ｃ）はヌープ圧蚤圧阪法によシ測定した。曲げ強度
試験は、３πｍ Ｘ ４ 、Ｗｍ Ｘ ４０１’ｊＭの
試片を用い、３点曲げ法（スパン距離３０ｙｖｍ）にて
行っだ０ 第１表に示されるように、本発明例の焼結体は、スピネ
ルの焼結性による高い相対密度を有し、かつ部分安定化
ジルコニアの複合使用効果にょシ破壊靭性値にすぐれ、
強度も良好なことがわかる。
上記例は常圧焼結法であるが、ホットプレス法などの加
圧焼結法によっても同様の改善効果が得られることは言
うまでもない。
圧焼結法によっても同様の改善効果が得られることは言
うまでもない。
上記のように、本発明によれば、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３ス
ピネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にすぐれ、か
つ強度Ｓ）良好な焼結体が得られる。また、従莱使用さ
れているＭｇＯ添加にくらべ相対密度が高く、Ｍｇ０−
Ａｎ２０ａスピネル添加のものと同等のレベルにあシ、
相対密度を低下させることなく破壊靭性値を改善するこ
とができ、機械構造用材料として非常に有用である。
ピネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にすぐれ、か
つ強度Ｓ）良好な焼結体が得られる。また、従莱使用さ
れているＭｇＯ添加にくらべ相対密度が高く、Ｍｇ０−
Ａｎ２０ａスピネル添加のものと同等のレベルにあシ、
相対密度を低下させることなく破壊靭性値を改善するこ
とができ、機械構造用材料として非常に有用である。
代理人 弁理士 宮 崎 新へ部
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和５８年 特 許 願 第１８４１５６号２、発明の
名称 窒化けい素焼粘体の製造法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 （自 発 ） ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容
名称 窒化けい素焼粘体の製造法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 （自 発 ） ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容
Claims (1)
- （１）窒化けい素粉末に、焼結助剤としてマグネシア・
アルミナスピネルを３〜１０重量％および部分安定化ジ
ルコニアを８〜１０重量％配合した混合物を成形し、焼
結することを特徴とする窒化けい素焼給体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184156A JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184156A JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077174A true JPS6077174A (ja) | 1985-05-01 |
| JPS6327306B2 JPS6327306B2 (ja) | 1988-06-02 |
Family
ID=16148341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58184156A Granted JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077174A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389460A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPS63123869A (ja) * | 1986-11-10 | 1988-05-27 | トヨタ自動車株式会社 | 高靭性窒化珪素焼結体 |
| JPS63162574A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| EP0306001A2 (en) | 1987-09-02 | 1989-03-08 | NGK Spark Plug Co. Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| US5187127A (en) * | 1987-09-18 | 1993-02-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Fiber-reinforced silicon nitride ceramic |
| US5326733A (en) * | 1991-12-05 | 1994-07-05 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product excellent in wear resistance |
| JP2011207694A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Kubota Corp | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246067A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-10-02 | Kansai Kogu Seisakusho:Kk | ワイヤソー駆動装置 |
| JPH04350263A (ja) * | 1991-05-28 | 1992-12-04 | Daimoshiya:Kk | コンクリート構築物の切断解体機械 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190272A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
-
1983
- 1983-10-01 JP JP58184156A patent/JPS6077174A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190272A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6389460A (ja) * | 1986-09-30 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPS63123869A (ja) * | 1986-11-10 | 1988-05-27 | トヨタ自動車株式会社 | 高靭性窒化珪素焼結体 |
| JPS63162574A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| EP0306001A2 (en) | 1987-09-02 | 1989-03-08 | NGK Spark Plug Co. Ltd. | Silicon nitride sintered product |
| US5187127A (en) * | 1987-09-18 | 1993-02-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Fiber-reinforced silicon nitride ceramic |
| US5326733A (en) * | 1991-12-05 | 1994-07-05 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered product excellent in wear resistance |
| JP2011207694A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Kubota Corp | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6327306B2 (ja) | 1988-06-02 |
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