JPS6054406B2 - 含窒素活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
含窒素活性炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6054406B2 JPS6054406B2 JP3199177A JP3199177A JPS6054406B2 JP S6054406 B2 JPS6054406 B2 JP S6054406B2 JP 3199177 A JP3199177 A JP 3199177A JP 3199177 A JP3199177 A JP 3199177A JP S6054406 B2 JPS6054406 B2 JP S6054406B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は脱硫等に有用な高性能活性炭素繊維に関するも
のてある。
のてある。
近年、火力発電所、化学工場、金属精練工場、自動車な
どの排ガスが公害問題をひきおこしており、大気汚染源
となる排ガス中の硫黄酸化物、窒素酸化物、一酸化炭素
等の効率のよい除去方法の確立か強く望まれている。
どの排ガスが公害問題をひきおこしており、大気汚染源
となる排ガス中の硫黄酸化物、窒素酸化物、一酸化炭素
等の効率のよい除去方法の確立か強く望まれている。
とりわけ二酸化硫黄、硫化水素、メルカプタンなどの含
硫黄原子ガスは、その人体への著るしき有害性、甚しき
悪臭の故に、最も効率よく、確実に除去される必要があ
る。従来、これら有毒ガスの除去剤として、粒状活性炭
、とりわけ、窒素原子の含有率の高い粒状活性炭が有効
であることが知られている。
硫黄原子ガスは、その人体への著るしき有害性、甚しき
悪臭の故に、最も効率よく、確実に除去される必要があ
る。従来、これら有毒ガスの除去剤として、粒状活性炭
、とりわけ、窒素原子の含有率の高い粒状活性炭が有効
であることが知られている。
しかし、これらの材料は吸着層を厚く採らなければ確実
な除去効果が得られない。その為圧力損失が高くなり、
また自由な形態に成形できない等の欠点を有している。
易炭化性含窒素重合体を焼成、賦活することにより活性
炭素繊維を作ることも既に知られているが、かかる活性
炭素繊維は、その前駆体としてポリアクリルニトリル、
ポリベンズイミダゾール、ポリ（Ｐ−フェニレン・テレ
フタラミド）等の規則性の大きい炭素構造を与える前駆
体を使用する為に細孔構造の発達が不完全であり、また
表面積が小さい為にガス分子に対する吸着容量が小さい
。それ故ガス吸着速度が低く、再生後の活性能の低下が
著しいという欠点を有する。本発明者らは、かかる欠点
を解消すべく鋭意研究した結果、高性能で脱硫等が可能
な活性炭素繊維の製造法を見出したのである。即ち、本
発明はフェノール樹脂繊維の不融化繊維を、アンモニア
ガス雰囲気熱処理することにより窒化反応を行わしめた
後、活性化処理を施すことを特徴とする窒素原子含有率
の高い活性炭素繊維の製造法である。
な除去効果が得られない。その為圧力損失が高くなり、
また自由な形態に成形できない等の欠点を有している。
易炭化性含窒素重合体を焼成、賦活することにより活性
炭素繊維を作ることも既に知られているが、かかる活性
炭素繊維は、その前駆体としてポリアクリルニトリル、
ポリベンズイミダゾール、ポリ（Ｐ−フェニレン・テレ
フタラミド）等の規則性の大きい炭素構造を与える前駆
体を使用する為に細孔構造の発達が不完全であり、また
表面積が小さい為にガス分子に対する吸着容量が小さい
。それ故ガス吸着速度が低く、再生後の活性能の低下が
著しいという欠点を有する。本発明者らは、かかる欠点
を解消すべく鋭意研究した結果、高性能で脱硫等が可能
な活性炭素繊維の製造法を見出したのである。即ち、本
発明はフェノール樹脂繊維の不融化繊維を、アンモニア
ガス雰囲気熱処理することにより窒化反応を行わしめた
後、活性化処理を施すことを特徴とする窒素原子含有率
の高い活性炭素繊維の製造法である。
本発明に使用するフェノール樹脂は、主としてフェノー
ル、クレゾール、キシレノール、レゾールシノールなど
のフェノール類とホルムアルデヒド、フルフラールなど
のアルデヒド類との縮合で得られる樹脂であつて、好ま
しくは、フェノ−１ル、ホルムアルデヒド樹脂またはフ
ェノール、フルフラール樹脂が用いられる。
ル、クレゾール、キシレノール、レゾールシノールなど
のフェノール類とホルムアルデヒド、フルフラールなど
のアルデヒド類との縮合で得られる樹脂であつて、好ま
しくは、フェノ−１ル、ホルムアルデヒド樹脂またはフ
ェノール、フルフラール樹脂が用いられる。
特に繊維化の容易なノボラック型のフェノール樹脂が好
ましい。繊維化はフェノール樹脂の溶融物を入れた容器
の底にあるオリフィスから連続繊維を下方に、引・出す
というような何らかの便宜の方法によつて遂行すること
ができる。ノボラック樹脂の場合、繊維化の後、塩酸、
ホルマリン混合水溶液で熱処理することにより、硬化さ
れる。本発明に使用する原料繊維の形態としてはトウ状
、ウエツブ状、フェルト状、織物状等いずれでもよい。
ましい。繊維化はフェノール樹脂の溶融物を入れた容器
の底にあるオリフィスから連続繊維を下方に、引・出す
というような何らかの便宜の方法によつて遂行すること
ができる。ノボラック樹脂の場合、繊維化の後、塩酸、
ホルマリン混合水溶液で熱処理することにより、硬化さ
れる。本発明に使用する原料繊維の形態としてはトウ状
、ウエツブ状、フェルト状、織物状等いずれでもよい。
不融化処理は、酸素、オゾン、酸化窒素、酸化硫黄、塩
素等の酸化性ガスを含有した雰囲気下、５０〜４００℃
で熱処理することにより行われる。
素等の酸化性ガスを含有した雰囲気下、５０〜４００℃
で熱処理することにより行われる。
この処理の最終段階て酸素原子、窒素原子等の炭素原子
以外の異種原子が、できるたけ多く、含有されているこ
とが、後のＮＨ３ガスによる窒化反応に好ましい結果を
与える。炭化処理は該不融化処理繊維を不活性ガス（窒
素ガス等）雰囲気下、２００〜３００℃、７００℃〜９
００゜Ｃまで熱処理することにより達成される。このと
きの適当な時間、適当な温度領域で、ＮＨ３ガスが導入
されることが必須でる。
以外の異種原子が、できるたけ多く、含有されているこ
とが、後のＮＨ３ガスによる窒化反応に好ましい結果を
与える。炭化処理は該不融化処理繊維を不活性ガス（窒
素ガス等）雰囲気下、２００〜３００℃、７００℃〜９
００゜Ｃまで熱処理することにより達成される。このと
きの適当な時間、適当な温度領域で、ＮＨ３ガスが導入
されることが必須でる。
通常ＮＨ３ガスの濃度５〜５喀量％であり、熱処理され
る温度範囲は３００〜９００℃である。
る温度範囲は３００〜９００℃である。
活性化処理は水蒸気あるいは二酸化炭素を５〜５喀量％
含有した雰囲気下、７００化Ｃ〜１０００℃の範囲て、
熱処理されることにより、達成される。本発明は、細孔
容積が大きく（および０．３ｃＩｔＩｙ以上）かつ、窒
素原子の含有率が高い活性炭素繊維を容易に与えるもの
である。
含有した雰囲気下、７００化Ｃ〜１０００℃の範囲て、
熱処理されることにより、達成される。本発明は、細孔
容積が大きく（および０．３ｃＩｔＩｙ以上）かつ、窒
素原子の含有率が高い活性炭素繊維を容易に与えるもの
である。
かかる活性炭素繊維は、二酸化硫黄、硫化水素等の極性
ガスの吸着、除去に特に、有用である。以下、実施例に
よつて詳細を説明する。
ガスの吸着、除去に特に、有用である。以下、実施例に
よつて詳細を説明する。
実施例１
フェノール１４１（２）とホルマリン（３７％水溶液）
１１（資）部とを、シユウ酸加部の存在下、８０゜Ｃで
５時間重縮合して得られるノボラック樹脂を非酸化性雰
囲気で２００℃にて熔融した後、Ｄ径２．０７１７７！
φの紡糸口から３ｙ１ｍ１ｎの吐出量で押し出し１．５
７ＴＬ下のボビンに紡速８００ｒｒＬ１ｍｉｎで捲き取
つた。
１１（資）部とを、シユウ酸加部の存在下、８０゜Ｃで
５時間重縮合して得られるノボラック樹脂を非酸化性雰
囲気で２００℃にて熔融した後、Ｄ径２．０７１７７！
φの紡糸口から３ｙ１ｍ１ｎの吐出量で押し出し１．５
７ＴＬ下のボビンに紡速８００ｒｒＬ１ｍｉｎで捲き取
つた。
得られたノボラック繊維１００ｙを浴比１：１００で塩
酸、ホルマリン（３７％水溶液）１：１の溶液に浸漬し
た後、２時間を要して、９５℃まて昇温せしめ、次に９
５℃にて１時間反応せしめて、フェノール繊維を得た。
該繊維を空気中で、２００℃で５時間加熱処理を施した
。
酸、ホルマリン（３７％水溶液）１：１の溶液に浸漬し
た後、２時間を要して、９５℃まて昇温せしめ、次に９
５℃にて１時間反応せしめて、フェノール繊維を得た。
該繊維を空気中で、２００℃で５時間加熱処理を施した
。
該繊維を、アンモニウム５喀量％含有窒素ガスで、８５
０゜Ｃまて２時間を要して昇温加熱し、８５０℃で、３
紛、水蒸気を３喀量％含有する窒素ガス中、賦活操作を
行い、活性炭素繊維も得た。得られた活性炭素繊維の余
細孔容積は０．５ｃｆ１／ｑ１半径１００入以下の細孔
の占める割合は、９５％および窒素原子含有率は、１．
鍾量部てあつた。
０゜Ｃまて２時間を要して昇温加熱し、８５０℃で、３
紛、水蒸気を３喀量％含有する窒素ガス中、賦活操作を
行い、活性炭素繊維も得た。得られた活性炭素繊維の余
細孔容積は０．５ｃｆ１／ｑ１半径１００入以下の細孔
の占める割合は、９５％および窒素原子含有率は、１．
鍾量部てあつた。
Claims (1)
- １ フェノール樹脂より成形された繊維を酸化性ガス含
有雰囲気下５０℃〜４００℃で熱処理した後、アンモニ
アガス含有雰囲気下２００〜９００℃で炭化処理し、引
き続いて水蒸気または二酸化炭素を含有する雰囲気下で
活性化処理することを特徴とする含窒素活性炭素繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3199177A JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3199177A JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59276999A Division JPS60167927A (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53119324A JPS53119324A (en) | 1978-10-18 |
| JPS6054406B2 true JPS6054406B2 (ja) | 1985-11-29 |
Family
ID=12346377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3199177A Expired JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054406B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3009428U (ja) * | 1994-09-22 | 1995-04-04 | 平八 堀 | スカーフ止め |
| JP2002266174A (ja) * | 2001-03-01 | 2002-09-18 | Kuraray Chem Corp | 炭素繊維及び活性炭素繊維の製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673614A (en) * | 1979-11-20 | 1981-06-18 | Toho Rayon Co Ltd | Activated carbon fiber aggregate and its manufacture |
| JPS59105312A (ja) * | 1982-12-09 | 1984-06-18 | 東洋紡績株式会社 | 湿式電気二重層キヤパシタ |
| JP2717232B2 (ja) * | 1990-01-12 | 1998-02-18 | 群栄化学工業株式会社 | 活性炭繊維構造体及びその製造方法 |
-
1977
- 1977-03-22 JP JP3199177A patent/JPS6054406B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3009428U (ja) * | 1994-09-22 | 1995-04-04 | 平八 堀 | スカーフ止め |
| JP2002266174A (ja) * | 2001-03-01 | 2002-09-18 | Kuraray Chem Corp | 炭素繊維及び活性炭素繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53119324A (en) | 1978-10-18 |
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