JPS605604B2 - 塩化ビニル系重合体のスラリ−またはケ−キから残留単量体を分離除去する方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体のスラリ−またはケ−キから残留単量体を分離除去する方法Info
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- JPS605604B2 JPS605604B2 JP5562375A JP5562375A JPS605604B2 JP S605604 B2 JPS605604 B2 JP S605604B2 JP 5562375 A JP5562375 A JP 5562375A JP 5562375 A JP5562375 A JP 5562375A JP S605604 B2 JPS605604 B2 JP S605604B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする単量
体混合物を水性媒体中で重合して得られる塩化ビニル系
重合体のスラリーまたはこれを脱水して得られるケーキ
から残留単量体を分離する方法に関するものである。
体混合物を水性媒体中で重合して得られる塩化ビニル系
重合体のスラリーまたはこれを脱水して得られるケーキ
から残留単量体を分離する方法に関するものである。
塩化ビニルあるいは塩化ビニルを主体とする単量体混合
物を水性媒体中で重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法
においては、重合終了後の脱水、乾燥工程において重合
体のスラリーあるいはケーキに吸蔵されている未反応単
量体が大気中に放散されるおそれがあるため、それらス
ラリーまたはケーキから残留単量体をあらかじめ極力分
離除去することが必要とされる。
物を水性媒体中で重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法
においては、重合終了後の脱水、乾燥工程において重合
体のスラリーあるいはケーキに吸蔵されている未反応単
量体が大気中に放散されるおそれがあるため、それらス
ラリーまたはケーキから残留単量体をあらかじめ極力分
離除去することが必要とされる。
しかして、従釆、このスラリーまたはケーキから残留単
量体を分離除去するには加熱減圧（吸引）する操作が採
られているが、この分離除去をより充分に達成するため
には、スラリーまたはケーキから残留単量体が離脱する
速度に律遠段階があるため、比較的長時間にわたる高温
、高減圧処理が必要とされ、このような長時間にわたる
過酷な操作を行なうと、重合体について品質劣化をまね
くという不利がもたらされる。
量体を分離除去するには加熱減圧（吸引）する操作が採
られているが、この分離除去をより充分に達成するため
には、スラリーまたはケーキから残留単量体が離脱する
速度に律遠段階があるため、比較的長時間にわたる高温
、高減圧処理が必要とされ、このような長時間にわたる
過酷な操作を行なうと、重合体について品質劣化をまね
くという不利がもたらされる。
とくに重合の結果生成された重合体が平均重合度の低い
ものである場合には、前記加熱減圧の操作による残留単
量体の分離除去がますます困難となり、この場合に上記
重合体についての品質劣化という不利をともなわずに残
留単量体を高い除去率で除くことはきわめて困難であっ
た。本発明者らは、かかる不利をともなわずに前記スラ
リーまたはケーキから残留単量体を分離除去する方法に
ついて鋭意研究を重ねた結果、該スラリーまたはケーキ
を「比較的高い温度に短時間保持する工程と重合体に品
質劣化を生ぜしめない程度の比較的低い温度に長い時間
保持する工程とからなる処理工程により処理し、必要な
らばこの処理工程を数回線返して行なうという方法がき
わめて有効であることを見出し、本発明を完成した。
ものである場合には、前記加熱減圧の操作による残留単
量体の分離除去がますます困難となり、この場合に上記
重合体についての品質劣化という不利をともなわずに残
留単量体を高い除去率で除くことはきわめて困難であっ
た。本発明者らは、かかる不利をともなわずに前記スラ
リーまたはケーキから残留単量体を分離除去する方法に
ついて鋭意研究を重ねた結果、該スラリーまたはケーキ
を「比較的高い温度に短時間保持する工程と重合体に品
質劣化を生ぜしめない程度の比較的低い温度に長い時間
保持する工程とからなる処理工程により処理し、必要な
らばこの処理工程を数回線返して行なうという方法がき
わめて有効であることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体
とする単量体混合物を水性媒体中で重合して得られる塩
化ビニル系重合体のスラリーまたはケーキを、７０〜１
００午０の温度に５〜６０分間保袴する第一工程と該第
一の工程を経たスラリーまたはケーキを４０〜６皮０の
温度に０．５〜５餌時間保持する第二工程とからなる処
理工程で複数回処理し、離脱した単量体を系外に取出す
ことを特徴とする塩化ビニル系重合体のスラリーまたは
ケーキから残留単量体を分離除去する方法であって、こ
れによれば該スラリ−またはケーキから残留単量体を重
合体の品質劣化をともなわずにきわめて高い除去率で分
離除去することができ、それ以後の脱水工程または乾燥
工程において単量体が大気中に放散される危険性がきわ
めて小さくなるという効果が与えられる。さらにまたこ
の方法は比較的低重合度の塩化ビニル系重合体を得る場
合に、この重合操作終了後のスラリ−またはこのスラリ
−を脱水して得られるケーキから重合体の品質劣化をと
もなわずに残留単量体を除去するのにきわめて有効とさ
れる。本発明の方法をさらに詳しく説明すると、本発明
の方法は上託したように該スラリーまたはケーキを比較
的高い温度に短時間保持する第一の工程と、この第一の
工程を経たスラリーまたはケーキを比較的低い温度に長
時間保持する第二の工程とによって処理するが、この第
一の工程における処理温度については、スラリーまたは
ケーキからそれらに残留している単量体をできるだけ離
脱しやすくするという見地から比較的高い温度すなわち
７０〜１００ご○とするのであるが、この温度範囲で長
時間処理を行なうと重合体の品質が劣化するようになる
ので、この温度範囲での処理時間は５〜６０分とする必
要がある。しかして「 この第一の工程の具体的処理方
法は、ジャケット、熱交換器、スチーム吹き込み装置等
を有する適当な容器内（スラリ−の場合には重合容器そ
のものを利用することができる）にスラリーまたはケー
キを収容し、これを適宜かくはんしながら容器内にスチ
ームを導入するとかあるいはその他の加熱手段で加熱し
て７０〜１００ｏｏに維持し、一方、この容器内を減圧
状態にすることによって、または窒素ガスもしくは前記
加熱用スチームの吹込にともなって離脱した単量体を容
器外に取出すという方法により行えばよい。スラリーま
たはケーキからそれらに残留する単量体の離脱するプロ
セスは重合体粒子内部からの単量体の拡散が律速段階と
なっているのであるが、充分な拡散速度の得られるだけ
の高い温度を長時間にわたって維持することは重合体の
品質に悪影響を及ぼすおそれがあるために好ましくない
。
とする単量体混合物を水性媒体中で重合して得られる塩
化ビニル系重合体のスラリーまたはケーキを、７０〜１
００午０の温度に５〜６０分間保袴する第一工程と該第
一の工程を経たスラリーまたはケーキを４０〜６皮０の
温度に０．５〜５餌時間保持する第二工程とからなる処
理工程で複数回処理し、離脱した単量体を系外に取出す
ことを特徴とする塩化ビニル系重合体のスラリーまたは
ケーキから残留単量体を分離除去する方法であって、こ
れによれば該スラリ−またはケーキから残留単量体を重
合体の品質劣化をともなわずにきわめて高い除去率で分
離除去することができ、それ以後の脱水工程または乾燥
工程において単量体が大気中に放散される危険性がきわ
めて小さくなるという効果が与えられる。さらにまたこ
の方法は比較的低重合度の塩化ビニル系重合体を得る場
合に、この重合操作終了後のスラリ−またはこのスラリ
−を脱水して得られるケーキから重合体の品質劣化をと
もなわずに残留単量体を除去するのにきわめて有効とさ
れる。本発明の方法をさらに詳しく説明すると、本発明
の方法は上託したように該スラリーまたはケーキを比較
的高い温度に短時間保持する第一の工程と、この第一の
工程を経たスラリーまたはケーキを比較的低い温度に長
時間保持する第二の工程とによって処理するが、この第
一の工程における処理温度については、スラリーまたは
ケーキからそれらに残留している単量体をできるだけ離
脱しやすくするという見地から比較的高い温度すなわち
７０〜１００ご○とするのであるが、この温度範囲で長
時間処理を行なうと重合体の品質が劣化するようになる
ので、この温度範囲での処理時間は５〜６０分とする必
要がある。しかして「 この第一の工程の具体的処理方
法は、ジャケット、熱交換器、スチーム吹き込み装置等
を有する適当な容器内（スラリ−の場合には重合容器そ
のものを利用することができる）にスラリーまたはケー
キを収容し、これを適宜かくはんしながら容器内にスチ
ームを導入するとかあるいはその他の加熱手段で加熱し
て７０〜１００ｏｏに維持し、一方、この容器内を減圧
状態にすることによって、または窒素ガスもしくは前記
加熱用スチームの吹込にともなって離脱した単量体を容
器外に取出すという方法により行えばよい。スラリーま
たはケーキからそれらに残留する単量体の離脱するプロ
セスは重合体粒子内部からの単量体の拡散が律速段階と
なっているのであるが、充分な拡散速度の得られるだけ
の高い温度を長時間にわたって維持することは重合体の
品質に悪影響を及ぼすおそれがあるために好ましくない
。
本発明の方法における第二工程すなわち重合体の品質を
害するおそれのない低い温度に比較的長い時間保持する
工程はその時間内に重合体粒子中から粒子表面への単量
体の拡散を進行させ、ついでふたたび温度を上昇させた
ときに単量体が容易に離脱する状態とすることを目的と
するものであって「 この場合の処理温度は４０〜６８
０とされ、また処理時間は０．５〜５０時間とされる。
害するおそれのない低い温度に比較的長い時間保持する
工程はその時間内に重合体粒子中から粒子表面への単量
体の拡散を進行させ、ついでふたたび温度を上昇させた
ときに単量体が容易に離脱する状態とすることを目的と
するものであって「 この場合の処理温度は４０〜６８
０とされ、また処理時間は０．５〜５０時間とされる。
この第二の工程の具体的処理方法は、第一の工程が終了
した後その温度を上記４０〜路℃の間に低下させそのま
ま同温度を維持するという方法によればよく「 この場
合必要に応じ第一工程におけると同様の減圧操作あるい
は窒素ガス等の吹き込み操作を行う。なお、被処理物が
ケーキの場合には容器は上述のもののほか、好ましくは
かくはん機能を備えた横型乾燥器タイプのものがよい。
本発明の方法は前記スラリーまたはケーキを上述した第
一の工程および第二の工程によって処理することにより
それらスラリーまたはケーキに残留する単量体を離脱除
去するが、この場合上記第一および第二の工程からなる
処理工程を複数回繰返して行う必要があり、これによれ
ば重合体を劣化させることなく残留単量体を高い除去率
で除去することができる。本発明の方法が適用される彼
処理物は前記したように塩化ビニルまたは塩化ビニルを
主体とする単量体温合物を水性媒体中で重合して得られ
るスラリーまたはこのスラリ−を脱水して得られるケー
キとされるが、この水性媒体中での重合は懸濁重合ある
いは乳化重合のいずれでもよく、この点にはとくに制限
はない。
した後その温度を上記４０〜路℃の間に低下させそのま
ま同温度を維持するという方法によればよく「 この場
合必要に応じ第一工程におけると同様の減圧操作あるい
は窒素ガス等の吹き込み操作を行う。なお、被処理物が
ケーキの場合には容器は上述のもののほか、好ましくは
かくはん機能を備えた横型乾燥器タイプのものがよい。
本発明の方法は前記スラリーまたはケーキを上述した第
一の工程および第二の工程によって処理することにより
それらスラリーまたはケーキに残留する単量体を離脱除
去するが、この場合上記第一および第二の工程からなる
処理工程を複数回繰返して行う必要があり、これによれ
ば重合体を劣化させることなく残留単量体を高い除去率
で除去することができる。本発明の方法が適用される彼
処理物は前記したように塩化ビニルまたは塩化ビニルを
主体とする単量体温合物を水性媒体中で重合して得られ
るスラリーまたはこのスラリ−を脱水して得られるケー
キとされるが、この水性媒体中での重合は懸濁重合ある
いは乳化重合のいずれでもよく、この点にはとくに制限
はない。
つぎに、本発明の実施例をあげる。
実施例 １
通常の懸濁重合法により塩化ビニルを重合して得たスラ
リー（このスラリー中のポリ塩化ピニルの平均重合度７
００未反応塩化ビニル含有量６５００跡）について、こ
れを重合缶内で８０ｑｏに一定時間加熱し、その間該温
度における水の飽和水蒸気圧付近まで減圧にしてスラリ
−から離脱した塩化ビニル単量体を回収し、つぎに、該
スラリーの温度を６５３０にまで下げこの温度で一定時
間放置する処理を複数回線返して行ったところ、処理工
程の条件（実験１〜７）に応じ処理終了後のスラリー中
の塩化ビニル濃度およびスラリーを乾燥して得た塩化ビ
ニル樹脂の品質は第１表に示すとおりであった。
リー（このスラリー中のポリ塩化ピニルの平均重合度７
００未反応塩化ビニル含有量６５００跡）について、こ
れを重合缶内で８０ｑｏに一定時間加熱し、その間該温
度における水の飽和水蒸気圧付近まで減圧にしてスラリ
−から離脱した塩化ビニル単量体を回収し、つぎに、該
スラリーの温度を６５３０にまで下げこの温度で一定時
間放置する処理を複数回線返して行ったところ、処理工
程の条件（実験１〜７）に応じ処理終了後のスラリー中
の塩化ビニル濃度およびスラリーを乾燥して得た塩化ビ
ニル樹脂の品質は第１表に示すとおりであった。
ただし、実験１〜５は本発明を、また、実験６および７
は比較例を示したものである。処理工程：実験 １ ８
０℃（１５分間）一６５℃（１時間）−８０ｑｏ（１５
分間）−６５ｏ○（１時間）一８０ｑｏ（１粉ご間）‐
冷却。
は比較例を示したものである。処理工程：実験 １ ８
０℃（１５分間）一６５℃（１時間）−８０ｑｏ（１５
分間）−６５ｏ○（１時間）一８０ｑｏ（１粉ご間）‐
冷却。
実験 ２ ８０つ０（１既二間）‐６５ｑ０（５時間）
‐８０ｏｏ（１５分間）−６５００（５時間）−８０ｑ
ｏ（１５分間）−冷却。
‐８０ｏｏ（１５分間）−６５００（５時間）−８０ｑ
ｏ（１５分間）−冷却。
実験 ３ ８０ｏｏ（１５分間）−６５ｏｏ（１畑時間
）−８０ｑ○（１５分間）−６５ｑ○（１畑時間）−８
０００−（１５分間）−冷却。
）−８０ｑ○（１５分間）−６５ｑ○（１畑時間）−８
０００−（１５分間）−冷却。
実験 ４ ８０ｏｏ（１８分間）一６５ｑｏ（２想時間
）−８『０（１粉ふ間）‐６５こ０（２時間）‐冷却。
）−８『０（１粉ふ間）‐６５こ０（２時間）‐冷却。
実験 ５ ８０ｑＣ（１５分間）一６５ｑ○（５餌時間
）−８０００（１８分）−冷却。実験 ６ ８０ｑｏ（
２時間）−冷却。
）−８０００（１８分）−冷却。実験 ６ ８０ｑｏ（
２時間）−冷却。
実験 ７ ６５００（２時間）−冷却。
第１表
＊ スラリーを乾燥して得た塩化ピニル樹脂粉末１０の
重量部にステアリン酸鉛１重量部およびステアリン酸０
．５重量部を配合し、これを１７０℃の２本ロールにて
５分間混練してシートとなし、このシートについて初期
着色の程度を肉眼で観察した。
重量部にステアリン酸鉛１重量部およびステアリン酸０
．５重量部を配合し、これを１７０℃の２本ロールにて
５分間混練してシートとなし、このシートについて初期
着色の程度を肉眼で観察した。
○：初期着色ほとんどなし
△：わずかに初期着色あり
×：初期着色大
実施例 ２
通常の懸濁重合法により塩化ビニルを重合して得たスラ
リーを遠心分離機により脱水し、得られたケーキ（ポリ
塩化ビニルの平均重合度７０止未反応塩化ビニル含有量
５５０奴地）について、これを通風乾燥器に入れ、８０
ｏｏで一定時間保持後乾燥器内を６０午Ｃに下げ同温度
で一定時間保持する処理を複数回繰返して行なったとこ
ろ、処理工程の条件（実験８〜１４）に応じ処理終了後
のケーキ中の塩化ビニル濃度および塩化ビニル樹脂の品
質（判定基準は前例と同様）は第２表に示すとおりであ
った。
リーを遠心分離機により脱水し、得られたケーキ（ポリ
塩化ビニルの平均重合度７０止未反応塩化ビニル含有量
５５０奴地）について、これを通風乾燥器に入れ、８０
ｏｏで一定時間保持後乾燥器内を６０午Ｃに下げ同温度
で一定時間保持する処理を複数回繰返して行なったとこ
ろ、処理工程の条件（実験８〜１４）に応じ処理終了後
のケーキ中の塩化ビニル濃度および塩化ビニル樹脂の品
質（判定基準は前例と同様）は第２表に示すとおりであ
った。
ただし、実験８〜１２は本発明を、また、実験１３およ
び１４は比較例をそれぞれ示したものである。処理工程
： 実験 ８ ８０ｏｏ（１５分間）−６０ｑｏ（１時間）
−８０００（１５分間）一６０ｑ○（１時間）−８０ｑ
ｏ（１８分間）−冷却。
び１４は比較例をそれぞれ示したものである。処理工程
： 実験 ８ ８０ｏｏ（１５分間）−６０ｑｏ（１時間）
−８０００（１５分間）一６０ｑ○（１時間）−８０ｑ
ｏ（１８分間）−冷却。
実験 ９ ８０午０（１流ふ間）‐６０ｑｏ（５時間）
‐８０ｑｏ（１５分間）−６０ｑ０（５時間）一８０ｑ
ｏ（１扮ご間）‐冷却。
‐８０ｑｏ（１５分間）−６０ｑ０（５時間）一８０ｑ
ｏ（１扮ご間）‐冷却。
実験 １０８び０（１５分間）−６０ｏｏ（１０時間）
−８０℃（１５分間）一６０ｑｏ（１風時間）−８０℃
（１５分間）一冷却。
−８０℃（１５分間）一６０ｑｏ（１風時間）−８０℃
（１５分間）一冷却。
実験 １１ ８０ｏｏ（１８分間）−６０２０（２４時
間）−８ぴ○（１５分間）一６び○（２時間）一冷却。
間）−８ぴ○（１５分間）一６び○（２時間）一冷却。
実験 １２８０ｑｏ（１粉ご間）‐６０ｑｏ（５０時間
）‐８び○（１８分間）−冷却。実験 １３８０ｑｏ（
２時間）−冷却。
）‐８び○（１８分間）−冷却。実験 １３８０ｑｏ（
２時間）−冷却。
実験 １４６０こ○（２時間）−冷却。
第２表
以上の結果から、本発明の方法によれば塩化ビニル樹脂
の品質を劣化させることなく、未反応単量体を極力除去
することができることがわかる。
の品質を劣化させることなく、未反応単量体を極力除去
することができることがわかる。
Claims (1)
- １ 塩化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする単量体混
合物を水性媒体中で重合して得られる塩化ビニル系重合
体のスラリーまたはケーキを、７０〜１００℃の温度に
５〜６０分間保持する第一工程と、該第一の工程を経た
スラリーまたはケーキを４０〜６８℃の温度に０．５〜
５０時間保持する第二工程とからなる処理工程で複数回
処理し、離脱した単量体を系外に取出すことを特徴とす
る塩化ビニル系重合体のスラリーまたはケーキから残留
単量体を分離除去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5562375A JPS605604B2 (ja) | 1975-05-08 | 1975-05-08 | 塩化ビニル系重合体のスラリ−またはケ−キから残留単量体を分離除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5562375A JPS605604B2 (ja) | 1975-05-08 | 1975-05-08 | 塩化ビニル系重合体のスラリ−またはケ−キから残留単量体を分離除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51130493A JPS51130493A (en) | 1976-11-12 |
| JPS605604B2 true JPS605604B2 (ja) | 1985-02-13 |
Family
ID=13003896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5562375A Expired JPS605604B2 (ja) | 1975-05-08 | 1975-05-08 | 塩化ビニル系重合体のスラリ−またはケ−キから残留単量体を分離除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605604B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62249611A (ja) * | 1986-04-22 | 1987-10-30 | 松下電工株式会社 | ヘア−ドライヤ |
| JPH0196105U (ja) * | 1987-12-17 | 1989-06-26 |
-
1975
- 1975-05-08 JP JP5562375A patent/JPS605604B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62249611A (ja) * | 1986-04-22 | 1987-10-30 | 松下電工株式会社 | ヘア−ドライヤ |
| JPH0196105U (ja) * | 1987-12-17 | 1989-06-26 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS51130493A (en) | 1976-11-12 |
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