JPS6056257A - 微量イオン種の分析方法およびそれを用いた分析装置 - Google Patents
微量イオン種の分析方法およびそれを用いた分析装置Info
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- JPS6056257A JPS6056257A JP16420783A JP16420783A JPS6056257A JP S6056257 A JPS6056257 A JP S6056257A JP 16420783 A JP16420783 A JP 16420783A JP 16420783 A JP16420783 A JP 16420783A JP S6056257 A JPS6056257 A JP S6056257A
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
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- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、被測定液の所定量を分離カラムに搬送して該
被測定液に含まれる微量の所望イオン種をクロマトグラ
フィツクに定量分析する方法およびそれを用いた分析装
置に関する。
被測定液に含まれる微量の所望イオン種をクロマトグラ
フィツクに定量分析する方法およびそれを用いた分析装
置に関する。
このような方法や装置の従来例として、濃縮カラムを備
えたイオンクロマドグ２フイやイオンクロマトグラフが
知られている。即ち、インジェクタのブンプルルーグ内
に、分離カラムに充填しておるイオン交換体と同一のイ
オン交換体を充填した短い濃縮カラム（例えば外径４．
６ｍｍ、長さＩ Ｃｍ ）を配設し、該カラム内に搬入
てれる被測定液に含まれる微量の所望イオン種を上記イ
オン交換体でもって補足することによシ、測定可能な所
望濃度まで濃縮するようにしていた。
えたイオンクロマドグ２フイやイオンクロマトグラフが
知られている。即ち、インジェクタのブンプルルーグ内
に、分離カラムに充填しておるイオン交換体と同一のイ
オン交換体を充填した短い濃縮カラム（例えば外径４．
６ｍｍ、長さＩ Ｃｍ ）を配設し、該カラム内に搬入
てれる被測定液に含まれる微量の所望イオン種を上記イ
オン交換体でもって補足することによシ、測定可能な所
望濃度まで濃縮するようにしていた。
然し乍ら、このような従来例においては、濃縮カラムに
おけるイオン種補足量を増大させるべくカラムを大きく
すると、インジェクタの切換えにより流体抵抗差に基づ
く圧力が大きく変化し、クロマトグラムのベースライン
が不安定になるという欠点がらった。また、濃縮カラム
のサイズを大きくすることなくイオン種補足量を増大さ
せるため、イオン交換容量の大きいイオン交換体が充填
され′ｆＣ濃縮カラムを用いると、溶離液による濃縮カ
ラムからのイオン種脱離に長時間を要し、クロマトグラ
ムにおけるピーク形状が悪化するという欠点もあった。
おけるイオン種補足量を増大させるべくカラムを大きく
すると、インジェクタの切換えにより流体抵抗差に基づ
く圧力が大きく変化し、クロマトグラムのベースライン
が不安定になるという欠点がらった。また、濃縮カラム
のサイズを大きくすることなくイオン種補足量を増大さ
せるため、イオン交換容量の大きいイオン交換体が充填
され′ｆＣ濃縮カラムを用いると、溶離液による濃縮カ
ラムからのイオン種脱離に長時間を要し、クロマトグラ
ムにおけるピーク形状が悪化するという欠点もあった。
更に、上記濃縮カラムに被測定液を注入するのに送液ポ
ンプを用いる場合には、測定するイオン種が微量で多る
程被測定液を濃縮カラムに通過させる時間が長くなり、
１台のイオンクロマトグラフで一定時間内に分析できる
回数が少なくなるという欠点もめった。
ンプを用いる場合には、測定するイオン種が微量で多る
程被測定液を濃縮カラムに通過させる時間が長くなり、
１台のイオンクロマトグラフで一定時間内に分析できる
回数が少なくなるという欠点もめった。
本発明はかかる欠点に鑑みてなされたものであり、その
目的は、被測定液に含まれる微量の所望イオン種を濃縮
させることと該イオン種をクロマトグラフィ、りに分離
させることを同一カラムに行なわせることにより、上述
のような従来例の欠点を一挙に解決した微量イオン種分
析方法およびそれを用いた分析装置を提供することにる
る。
目的は、被測定液に含まれる微量の所望イオン種を濃縮
させることと該イオン種をクロマトグラフィ、りに分離
させることを同一カラムに行なわせることにより、上述
のような従来例の欠点を一挙に解決した微量イオン種分
析方法およびそれを用いた分析装置を提供することにる
る。
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、１ａは例
えば４ｍ１ｄ・Ｎａ２Ｃｏ３／４ｍ１Ｊ・ＮａＨＣＯ２
でなる溶離液が貯留されてなる槽、１ｂは被測定液が貯
留されてなる槽、ＩＣは例えば５０ｍＭ・ドデシルベン
ゼンスルホン酸溶液でなる除去液が貯留されてなる槽、
２ａ〜２ｃは夫々溶離液、被測定液、および除去液を例
えば夫々２ｍＬ／ｍｉｎの流量で送液するポンプ ３ａ
。
図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、１ａは例
えば４ｍ１ｄ・Ｎａ２Ｃｏ３／４ｍ１Ｊ・ＮａＨＣＯ２
でなる溶離液が貯留されてなる槽、１ｂは被測定液が貯
留されてなる槽、ＩＣは例えば５０ｍＭ・ドデシルベン
ゼンスルホン酸溶液でなる除去液が貯留されてなる槽、
２ａ〜２ｃは夫々溶離液、被測定液、および除去液を例
えば夫々２ｍＬ／ｍｉｎの流量で送液するポンプ ３ａ
。
３ｂは夫々ポンプ２ａ、 ２ｂによって生ずる溶離液お
よオン交換体が充填され共にその外径および長さが夫々
４．６ｍｍおよび２５ ｃｍでなる第１カラム、第２カ
ラム、５，５′は互いに連動し第１カラム４ａおよび第
２カラム４ｂに接続される流路を交互に切換える切換え
パルプ、６は例えば陽イオン交換膜でなるチューブ６ｉ
を介して内室６ｂと外室６Ｃが隣接した二重管構造のプ
プレッ丈、７は例えば４７ｉｉ率計でなる検出器、８は
カラム４ａ、 ４ｂ、切換パルプ５ 、５ ＋、ププレ
ッｖ６．および検出器７を収納し、これらを所定温度（
例えば４０℃）に保つ恒温槽である。尚、１ｄ〜１ｆは
排出される溶離液、被測定液、および除去液が夫々貯留
される槽であるＯｌた、本発明は、上記構成の実施例に
限定されるものでなく、第１図の構成からプブレッサ６
１槽１ｃ、ｉｆ、およびポンプ２Ｃを除去し、いわゆる
ノンサブレツブ方式としてもよいものとする。更に、第
１および第２カ２ム４ａ、 ４ｂも上述のものに限定さ
れることなく種々の変形が可能でろり、例えば第１カラ
ム４ａおよび第２カラム４ｂの夫々のカラム長を夫々２
５ｃｍおよび５ｃｍとしたり、若しくは第１カラム４ａ
に充填されたイオン交換体とイオン交換容量が数倍異な
るイオン交換体を第２カラム４ｂに充填するようにして
もよいものとする。
よオン交換体が充填され共にその外径および長さが夫々
４．６ｍｍおよび２５ ｃｍでなる第１カラム、第２カ
ラム、５，５′は互いに連動し第１カラム４ａおよび第
２カラム４ｂに接続される流路を交互に切換える切換え
パルプ、６は例えば陽イオン交換膜でなるチューブ６ｉ
を介して内室６ｂと外室６Ｃが隣接した二重管構造のプ
プレッ丈、７は例えば４７ｉｉ率計でなる検出器、８は
カラム４ａ、 ４ｂ、切換パルプ５ 、５ ＋、ププレ
ッｖ６．および検出器７を収納し、これらを所定温度（
例えば４０℃）に保つ恒温槽である。尚、１ｄ〜１ｆは
排出される溶離液、被測定液、および除去液が夫々貯留
される槽であるＯｌた、本発明は、上記構成の実施例に
限定されるものでなく、第１図の構成からプブレッサ６
１槽１ｃ、ｉｆ、およびポンプ２Ｃを除去し、いわゆる
ノンサブレツブ方式としてもよいものとする。更に、第
１および第２カ２ム４ａ、 ４ｂも上述のものに限定さ
れることなく種々の変形が可能でろり、例えば第１カラ
ム４ａおよび第２カラム４ｂの夫々のカラム長を夫々２
５ｃｍおよび５ｃｍとしたり、若しくは第１カラム４ａ
に充填されたイオン交換体とイオン交換容量が数倍異な
るイオン交換体を第２カラム４ｂに充填するようにして
もよいものとする。
以下、上記構成からなる本発明実施例の動作について説
明する。第１図において、最初、切換パルプ５，５°が
実線接続状態（以下「オフ状態」という）になっている
。このとき、送液ポンプ２ａ〜２Ｃが駆動すると、槽１
ａ内の溶離液は、ポンプ２ａ→ダンパー３ａ→切換パル
プ５→第１カラム４ａ→切換バルブ５１→サプレツｖ６
の内室６ｂ→検出器７→槽１ｄの流路で流れる。また、
槽１ｂ内の被測定液は、ポンプ２ｂ→ダンパー３ｂ→切
換パルプ５→第２カラム４ｂ→切換バルブ５Ｉ→槽１ｅ
の流路で流れ、槽１ｃ内の除去液は、ポンプ２Ｃ→ププ
レツｖ６の外室６Ｃ→槽１ｆの流路で流れる。このため
、第２カラム４ｂの上流側には被測定液中のイオン種が
補足されて蓄積し、該被測定液に含まれる微量の所望イ
オン種が濃縮されるようになる。第２カラム４ｂに被測
定液を流し始めてから所定時間経過後、上記切換ハ／ｌ
／フ５，５゛を切換えると、上記オフ状態から切換パル
プ５，５“が第１図の破線接続状態（以下「オン状態」
という）になる。この状態で、ダンパー３ｂを経由した
被測定液は、切換パルプ５→第１カラム４ａ→切換パル
プ５Ｉ→槽１ｅの流路で流れ、ダンパー３ａを経由した
溶離液は、切換バルブ５→第２力２ム４ｂ→切換バルブ
デ→サプレツサ６の内室６ｂ→検出器７→槽１ｄの流路
で流れる。このため、上記オフ状態で第２カラム４ｂの
上流側に蓄積されたイオン種は、溶離液によって第２カ
ラムの上流側から脱離され該カラムの下流側において例
えば第２図に示すようにクロマトグラフィツクな分離が
施こされるＧこのような分離を受けたイオン種は、その
後、溶離液によって搬送され切換パルプ５１を介してサ
ブレ、す６の内室６ｂに至る。該イオン種は、ププレッ
サ６の内室６ｂにおいて、外室６ｃ内を流れる上記除去
液との間にチー−プロａを介して例えば陽イオン交換を
行ない、導電率のバックグランドが低下される。該イオ
ン種は、再び溶離液に搬送されて検出器７に至り、各イ
オン種の濃度に応じた検出信号を与えるようになる。こ
の検出信号は図示しない記録計等に導びかれ、上記イオ
ン種に応じたクロマトグラムを与えるようになる。また
、上記切換パルプ５，５１がオン状態からオフ状態に切
換えられると、上述の場合と同様にして第１カラム４ａ
で上記イオン種の濃縮や分離が行なわれる。
明する。第１図において、最初、切換パルプ５，５°が
実線接続状態（以下「オフ状態」という）になっている
。このとき、送液ポンプ２ａ〜２Ｃが駆動すると、槽１
ａ内の溶離液は、ポンプ２ａ→ダンパー３ａ→切換パル
プ５→第１カラム４ａ→切換バルブ５１→サプレツｖ６
の内室６ｂ→検出器７→槽１ｄの流路で流れる。また、
槽１ｂ内の被測定液は、ポンプ２ｂ→ダンパー３ｂ→切
換パルプ５→第２カラム４ｂ→切換バルブ５Ｉ→槽１ｅ
の流路で流れ、槽１ｃ内の除去液は、ポンプ２Ｃ→ププ
レツｖ６の外室６Ｃ→槽１ｆの流路で流れる。このため
、第２カラム４ｂの上流側には被測定液中のイオン種が
補足されて蓄積し、該被測定液に含まれる微量の所望イ
オン種が濃縮されるようになる。第２カラム４ｂに被測
定液を流し始めてから所定時間経過後、上記切換ハ／ｌ
／フ５，５゛を切換えると、上記オフ状態から切換パル
プ５，５“が第１図の破線接続状態（以下「オン状態」
という）になる。この状態で、ダンパー３ｂを経由した
被測定液は、切換パルプ５→第１カラム４ａ→切換パル
プ５Ｉ→槽１ｅの流路で流れ、ダンパー３ａを経由した
溶離液は、切換バルブ５→第２力２ム４ｂ→切換バルブ
デ→サプレツサ６の内室６ｂ→検出器７→槽１ｄの流路
で流れる。このため、上記オフ状態で第２カラム４ｂの
上流側に蓄積されたイオン種は、溶離液によって第２カ
ラムの上流側から脱離され該カラムの下流側において例
えば第２図に示すようにクロマトグラフィツクな分離が
施こされるＧこのような分離を受けたイオン種は、その
後、溶離液によって搬送され切換パルプ５１を介してサ
ブレ、す６の内室６ｂに至る。該イオン種は、ププレッ
サ６の内室６ｂにおいて、外室６ｃ内を流れる上記除去
液との間にチー−プロａを介して例えば陽イオン交換を
行ない、導電率のバックグランドが低下される。該イオ
ン種は、再び溶離液に搬送されて検出器７に至り、各イ
オン種の濃度に応じた検出信号を与えるようになる。こ
の検出信号は図示しない記録計等に導びかれ、上記イオ
ン種に応じたクロマトグラムを与えるようになる。また
、上記切換パルプ５，５１がオン状態からオフ状態に切
換えられると、上述の場合と同様にして第１カラム４ａ
で上記イオン種の濃縮や分離が行なわれる。
第３図は、上記第１カラム４ａおよび第２カラム４ｂの
夫々のカラム長を夫々２５ｃｍおよび５ｃｍとした場合
に、 Ｆ−ｒ Ｃｔ−、Ｎｏ、、 ｐｏｐ−、Ｂｒ−、
Ｎｏ、、 ５ｏ２４゜およびＩ−のイオン種を含む被測
定液を、これらのカラム４ａ、仙に上述のようにして導
いて濃縮・分離させたときのクロマトグラムである。即
ち、第１カラム４ａを用いて上述のような濃縮・分離を
行なわせたとき（上記切換バルブ５，５Ｉをオン状態か
らオフ状態に切換えたとき）はげ）のような分離が行な
われ、第２カラム４ｂを用いて上述のような濃縮・分離
を行なわせたとき（上記切換バルブ５．５曾 をオフ状
態からオン状態に切換えたとき）は（ロ）のような分離
が行なわれるようになるＯ従って、１台のイオンクロマ
トグラフを用いて２つの異なる分離のクロマドグ２ムが
得られるようになる。伺、第２図および第５図における
測定イオン種は陰イオン種について詳述したが、陽イオ
ン種でも同様のことがいえる。
夫々のカラム長を夫々２５ｃｍおよび５ｃｍとした場合
に、 Ｆ−ｒ Ｃｔ−、Ｎｏ、、 ｐｏｐ−、Ｂｒ−、
Ｎｏ、、 ５ｏ２４゜およびＩ−のイオン種を含む被測
定液を、これらのカラム４ａ、仙に上述のようにして導
いて濃縮・分離させたときのクロマトグラムである。即
ち、第１カラム４ａを用いて上述のような濃縮・分離を
行なわせたとき（上記切換バルブ５，５Ｉをオン状態か
らオフ状態に切換えたとき）はげ）のような分離が行な
われ、第２カラム４ｂを用いて上述のような濃縮・分離
を行なわせたとき（上記切換バルブ５．５曾 をオフ状
態からオン状態に切換えたとき）は（ロ）のような分離
が行なわれるようになるＯ従って、１台のイオンクロマ
トグラフを用いて２つの異なる分離のクロマドグ２ムが
得られるようになる。伺、第２図および第５図における
測定イオン種は陰イオン種について詳述したが、陽イオ
ン種でも同様のことがいえる。
以上詳しく説明したような本゛発明の実施例によれば、
前記従来例に比し、インジェクタや濃縮カラムが不要と
なり、構成が簡単になる利点がある。
前記従来例に比し、インジェクタや濃縮カラムが不要と
なり、構成が簡単になる利点がある。
カショックが少なく、クロマトグラムのベースラインも
変化しにくいという利点がある０更に・上記カラム４ａ
、 ４ｂは１本で濃縮カラムの機能と分離カラムの機能
を兼ねているため、前記従来例の濃縮カラムに比してイ
オン交換容量が大きく、容量不足によってイオンが流出
したりするようなことがない。このため、例えばＦ−の
ような流出し易いイオン種の測定の信頼性が向上し、各
イオンのダイナミックレンジも広くなる利点がある。更
にまた、前記従来例の場合と異な沙、濃縮機能を有する
カラムを２本用いて交互に使用するような構成であるた
め、分析できる回数が前記従来例の２倍になるという利
点もめる。これは、被測定液に含まれる微量イオン種を
連続的に測定しようとするとき、非常圧大きな利点とな
る。また、第３図を用いて詳述したように、第１および
第２カラム４ａ。
変化しにくいという利点がある０更に・上記カラム４ａ
、 ４ｂは１本で濃縮カラムの機能と分離カラムの機能
を兼ねているため、前記従来例の濃縮カラムに比してイ
オン交換容量が大きく、容量不足によってイオンが流出
したりするようなことがない。このため、例えばＦ−の
ような流出し易いイオン種の測定の信頼性が向上し、各
イオンのダイナミックレンジも広くなる利点がある。更
にまた、前記従来例の場合と異な沙、濃縮機能を有する
カラムを２本用いて交互に使用するような構成であるた
め、分析できる回数が前記従来例の２倍になるという利
点もめる。これは、被測定液に含まれる微量イオン種を
連続的に測定しようとするとき、非常圧大きな利点とな
る。また、第３図を用いて詳述したように、第１および
第２カラム４ａ。
４ｂの夫々のイオン交換容量を変えることにより、同一
の被測定液に対して２種のクロマトグラムを得ることが
できるようになる利点もある。
の被測定液に対して２種のクロマトグラムを得ることが
できるようになる利点もある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は第１カラ
ムにおける分離を示すクロマトグラム、第３図は長さの
異なるカラムにおける分離を示すクロマトグラムでるる
。
ムにおける分離を示すクロマトグラム、第３図は長さの
異なるカラムにおける分離を示すクロマトグラムでるる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）被測定液の所定量を分離力２ムに搬送して該被測
定液中の所望イオン種をクロマトグラフィツクに定量分
析する方法において、１ｌｌ１１己分離カラムに所定時
間前記被測定液を流して該波浪１１定液に含まれる微量
の所望イオン種を前８己分離カラムの上流側で濃縮保持
し、その後、該分離カラムにｌ溶離液を流して前■己イ
オン種を前記分離カラムの下流側で分離させることによ
り、該所望イオン種をクロマドグ２フイツクに定量分析
することを特徴とする微量イオン種の分析方法。 （２） 同一イオン交換体が充填多れてなる第１および
第２の分離カラムと、これらカラムに接続される流路を
交互に切換える切換えノ９ルブと〜該バルブを介して前
記第１および第２分離力２ムに交互に溶離液を送液する
溶離液流路と、前記第１および第２分離カラムに前記バ
ルブを介して交互に被測定液を送液する被測定液流路と
を具備し、前記被測定液に含まれる微量の所望イオン種
を前記分離カラムの上流側で濃縮保持してのち前記分離
カラムの下流側で分離することにより、該所望イオン種
をクロマトグラフィツクに定量分析する微量イオン種の
分析装置。 （５） 前記第１および第２の分離カラムは、同一サイ
ズのカラムでなる特許請求範囲第（２）項記載の分析装
置。 （４） 前記第１および第２の分離カラムは、互いに異
なるイオン交換容量を有する力２ムでなる特許請求範囲
第（２）項記載の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16420783A JPS6056257A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 微量イオン種の分析方法およびそれを用いた分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16420783A JPS6056257A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 微量イオン種の分析方法およびそれを用いた分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6056257A true JPS6056257A (ja) | 1985-04-01 |
Family
ID=15788698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16420783A Pending JPS6056257A (ja) | 1983-09-08 | 1983-09-08 | 微量イオン種の分析方法およびそれを用いた分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6056257A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117129583A (zh) * | 2022-09-05 | 2023-11-28 | 中国科学院大气物理研究所 | 一种含浓缩装置的低浓度有机胺自动检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106890A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-09 |
-
1983
- 1983-09-08 JP JP16420783A patent/JPS6056257A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49106890A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-09 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117129583A (zh) * | 2022-09-05 | 2023-11-28 | 中国科学院大气物理研究所 | 一种含浓缩装置的低浓度有机胺自动检测方法 |
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