JPS6058193B2 - 尿素の流動造粒方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、圧壊強度および粒径が大きく、球状の形
状を有する尿素造粒物を、流動層を用いて効率よく製造
する方法に関する。

近年、粒状の尿素を他の粒状の肥料、たとえば粒状の
リン酸アンモニウムと混合し、混合物を回転円盤などの
撒布機に供給し、一度に農場の広い−範囲に撒布して施
肥するバルクブレンド方式が大規模農場で採用されるよ
うになつてきた。

バルクブレンド方式を採用するに当つては、混合するそ
れぞれの粒状肥料の粒径がほぼ等しいことが必要である
。粒径がほぼ等しくないと、撒布した際にそれぞれの粒
状肥料の飛散距離が異なり、農場への均一な施肥ができ
なくなる。 従来、粒状尿素は、たとえば特公昭３４−
５７１８号公報に記載されているように、筒状の造粒塔
の頂部に設けたノズルから尿素融液を液滴として降らせ
て塔内を落下する間に冷却および固化させる噴霧造粒法
によつて製造されてきた。

噴霧造粒法で得られる尿素造粒物は、その粒径が他の粒
状肥料の粒径よりも一般的に小さく、バルクブレンド方
式用の粒状尿素として使用するには適当ではない。 そ
こで、バルクブレンド方式用に使用できる粒径の大きい
尿素造粒物を製造する方法の開発が望まれている。

本出願人の出願に係る特開昭５４−１１７７６８号公
報には、種尿素粒子が流動層を形成している流動化容器
内に尿素水容液を噴霧することによつて、粒径の大きな
尿素造粒物を製造する方法および装置が開示されている
。上記方法によれば、バルクブレンド方式に適した粒径
の大きい球状の尿素造粒物が得られるという優れた効果
が奏される。

しかし、一方では上記方法は、尿素水溶液中の尿素が種
尿素粒子および造粒中の尿素造粒物へ付着する割合が充
分には高くなく、未付着の尿素はダストとして飛散し、
供給尿素当りの収率が低いとか、得られる尿素造粒物は
、その圧壊強度が小さく、貯蔵運搬中にこわれやすいと
か、噴霧造粒法で得られる尿素造粒物と比較すると固結
しにくいものの、依然として比較的固結しやすいとかい
つた解決すべき問題点を内包している（比較例１参照）
。噴霧造粒する際に、尿素水溶液にホルムアルデヒドと
尿素との縮合物、ポリビニルアルコールなどを予め添加
し、得られる尿素造粒物の固結を防止することは公知で
ある。

しかし、上記添加物を含有する尿素水溶液から前記公開
公報に記載のように流動層を用いて尿素造粒物を製造す
る場合は、つぎのような障害が発生する。

すなわち、ホルムアルデヒドまたはホルムアルテヒトと
尿素との縮合物を含有する尿素水溶液を使用した場合、
尿素水溶液を流動化容器内に噴霧するためのガスとして
乾燥不活性ガスを使用すると、噴霧ノズル先端の閉塞が
起こり正常な造粒操作ができなくなり、さらに得られる
尿素造粒物の表面形状が凹凸状になる（比較例２参照）
。

尿素造粒物表面の凹凸は造粒物が固結する要因の１つで
あり好ましくなく、さらに尿素造粒物の商品価値が低下
する。上述した噴霧ノズルの閉塞および尿素造粒物表面
の凹凸は乾燥不活性ガスに代えて水蒸気を使用すること
によつて防止できることが判明したが、水蒸気を使用す
ることにより流動化容器内の水蒸気分圧が増加し、造粒
物の乾燥能力、換言すると造粒能力が低下してしまう（
比較例３参照）。また、ポリビニルアルコールを含有す
る尿素水溶液を使用した場合、得られる尿素造粒物の表
面形状が凹凸になる（比較例４参照）。

この発明は、前述した公開公報に記載の方法を改善し、
かつ既述した種々の欠点のない尿素の造粒方法を提供す
るものである。

すなわち、この発明は、濃度が５０〜９５重量％の尿素
水溶液に、この水溶液中の尿素１００重量部当り、脂肪
族アルデヒドおよび水溶性接着剤からなる群から選ばれ
る水溶性有機化合物０．０５〜１轍量部と水溶性無機肥
料０．５〜１０重量部とを混合して得られる尿素混合物
の水溶液を、種尿素粒子が対流循環運動をしながら流動
層を形成している縦型の流動化容器内に、上記流動層の
平均温度を５０〜１００℃に保ちながら、乾燥不活性ガ
スを用いて流動化容器の底部に設けられたノズルから噴
霧して、種尿素粒子に付着させ、尿素混合物の造粒およ
び乾燥を行なうことを特徴とする尿素の造粒方法である
。

この発明によれば、尿素混合物が種尿素粒子に効率よく
付着するという優れた効果が奏される。

また、この発明で得られる尿素造粒物は、粒径が大きく
、圧壊強度が高いので貯蔵、運搬中にこわれることがな
く、球状形状であり固結防止能が高く、さらに粒子密度
が高いという優れた特性を有している。この発明で得ら
れる尿素造粒物は、バルクブレンド用の粒状尿素として
好適に使用することができ、上述したように球状形状で
あり、さらにイオウとの接着性がよいので、イオウ被覆
した窒素系緩効性肥料の原料としても好適に使用するこ
とができる。

この発明において使用される尿素水溶液の濃度は５０〜
９５重量％、好ましくは７０〜９鍾量％である。

尿素水溶液の濃度が上記下限より低いと、造粒する際に
水分の蒸発に多量の熱を必要とし、造粒能力も低下する
。尿素水溶液の濃度が上記上限より高いと、尿素結晶が
析出したり、水溶性有機化合物および水溶性無機肥料を
尿素水溶液へ溶解するのが困難になつたり、これら添加
物の尿素水溶液への溶解度を高めるために尿素水溶液を
加熱した際に植物に有害なビューレットが生成したりす
る。尿素水溶液としては、粉末状または粒状の尿素を水
に溶解させて調製したものを使用してもよいが、尿素合
成装置から得られる濃度７０〜７５重量％の尿素水溶液
を直接使用するのが便利である。

この発明において水溶性有機化合物は、脂肪族アルデヒ
ドおよび水溶性接着剤からなる群から選択して使用され
る。脂肪族アルデヒドの具体例としては、ホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなどが
挙げられる。水溶性接着剤の具体例としては、ポリビニ
ルアルコール、メチルセルロース、フェノール樹脂系接
着剤、尿素樹脂系接着剤などが挙げられる。これらの水
溶性有機化合物の中でも、ホルムアルデヒド、アセトア
ルデヒドおよびポリビニルアルコールは、尿素混合物の
種尿素粒子への付着効率および最終製品である尿素造梓
物の圧壊強度を著しく向上させるので、好適に使用され
る。水溶性有機化合物は２種以上を併用することができ
る。水溶性有機化合物の使用量は、尿素水溶液中の尿素
１００重量部当り、０．０５〜１呼量部、好ましくは０
．１〜８重量部である。使用量が上記下限より少ないと
、尿素混合物の種尿素粒子への付着効率および尿素造粒
物の圧壊強度が改善されない。使用量を上記上限より多
くしても上述の付着効率および圧壊強度がより改善され
ることはなく、逆に窒素肥料としての尿素含有量が低下
するので適当でない。この発明において使用されるか水
溶性無機肥料の具体例としては、硫酸アンモニウム、塩
化カリウム、塩化アンモニウム、硫酸カリウム、リン酸
アンモニウム、塩化カルシウムなどが挙げられる。

これらは２種以上を併用することがてきる。水溶性無機
肥料の使用量は、尿素水溶液中の尿素１０唾量部当り、
０．５〜１唾量部、好ましくは１〜８重量部である。使
用量が上記範囲外であると、前述した水溶性有機化合物
がその使用量範囲をはすれたときと同様な不都合が生じ
る。この発明においては、水溶性有機化合物および水溶
性無機肥料を併用することが重要であり、水溶性有機化
合物のみを使用した場合は既述したような不都合が生じ
、水溶性無機肥料のみを使用した場合は尿素混合物が種
尿素粒子に効率よく付着せず、さらに尿素造粒物の圧壊
強度が改善されない（比較例５参照）。

水溶性有機化合物および水溶性無機肥料を尿素水溶液に
混合する方法については特に制限はなく、たとえば、水
溶性有機化合物および水溶性無機肥料を、それぞれ別個
にまたは一緒に水に溶解した溶液を尿素水溶液と混合す
る方法、前二者を尿素水溶液と直接混合する方法などを
採用することができる。

混合時の尿素水溶液の温度は５０〜１２０℃であること
が好ましい。尿素水溶液の温度を過度にあげるとビュー
レットが生成し易くなるので適当でない。この発明にお
ける尿素混合物とは、尿素、水溶性有機化合物および水
溶性無機肥料の混合物だけでなく、水溶性有機化合物と
尿素水溶液中の尿素の一部との反応生成物、たとえばホ
ルムアルデヒドと尿素との縮合反応生成物を含有する混
合物をも意味する。

この発明においては、前述のようにして得られる尿素混
合物の水溶液から流動層を用いて尿素造粒物を製造する
。

種尿素粒子の粒径は０．３５ｍ以上、特に０．５〜２．
５菖であることが好ましい。

種尿素粒子の粒径が０．３５Ｔ！ｒ！！ｔより小さいと
、核としての作用が充分に発揮されす、流動層内の粒径
制御が困難となり、流動層内で大塊が発生したり、噴霧
した尿素混合物の水溶液の乾燥だけが行なわれて造粒が
充分にできなかつたりすることがあるのであまり好まし
くない。種尿素粒子は、縦型の流動化容器内で対流循環
運動をしながら流動層を形成していることが必要である
。

種尿素粒子に上記した流動層を形成させる流動化容器と
しては、第９６２２６５号英国特許明細書に開示された
装置、前述した特開昭５４−１１７７６８号公報に開示
された装置などが使用され、特に後者の装置が好適に使
用される。尿素混合物の水溶液は、流動化容器の下部中
央に設けられたノズルから乾燥不活性ガスを用いて噴霧
される。

ノズルとしては公知の噴霧用ノズルをすべて使用するこ
とができるが、二重管式噴霧ノズルを用い、外管から不
活性ガスを噴出することによつて尿素混合物の水溶液を
噴霧させることが好ましい。上記水溶液の温度は８０〜
１２０℃であることが好ましい。乾燥不活性ガスの具体
例としては、空気、窒素ガス、炭酸ガス、これらの混合
ガスなどが挙げられる。

乾燥不活性ガスは、尿素混合物の乾燥を実質的に阻害し
ない程度の水分を含んでいてもよい。不活性ガスの噴出
圧力は、尿素混合物の液滴の分散性および尿素造粒物の
流動層内での乾燥を良くするという点から、１ｋ９／Ｃ
ｌｔ（ゲージ圧）以上、特に１．５ｋ９／Ｃｌｔ（ゲー
ジ圧）以上であることが好ましい。不活性ガスの温度は
９０〜１３０℃に設定することが好ましい。不活性ガス
の温度が過度に低いと、ノズル先端部で尿素混合物の水
溶液が冷却され、尿素結晶の析出によるノズルの閉塞が
生じることがあり、不活性ガスの温度が過度に高いと、
尿素の分解によつてビューレットが生成し易くなる。流
動層の平均温度は５０〜１００℃、好ましくは６０〜８
０℃の範囲内に保たれることが重要である。

平均温度が５０℃より低いと、尿素造粒物の乾燥が不充
分となり粒子同士の付着によつて大塊が発生し易くなり
、平均温度が１００℃より高いと、尿素造粒物がその中
に含まれている微量の水分によつて溶融状態となり、流
動化容器の内壁へ付着したり、ビューレットが生成した
りする。この発明においては、つぎのようにして尿素混
合物の造粒が行なわれる。尿素混合物の水溶液はノズル
から噴霧されて液滴となり、この液滴が、対流循環運動
をしている流動層の上昇流にのつた種尿素粒子と接触し
、その表面に付着し、ついで水分の蒸発および尿素混合
物の造粒が行なわれる。

流動層の界面に向つて上昇した尿素造粒物は、ついで流
動化容器の内壁に沿つて下降しつつ充分に乾燥される。
この尿素造粒物は再度流動層の上昇流にのり、尿素混合
物の水溶液からなる液滴と接触し、以下造粒および乾燥
が繰返されて、その粒径を増大していく。この発明にお
いて、尿素混合物の造粒は回分的にまたは連続的に行な
うことができる。所定粒径に達した尿素造粒物は、流動
化用ガスの流れにさからつて流動化容器の底部に落下し
てくるので、流動化容器の底部に設けられた製品抜き出
し口から排出することが好ましい。つぎにこの発明の一
実施態様を図面に基づいて説明する。

第１図は、特開昭５４−１１７７６８号公報に開示され
．ている流動化容器の断面図てある。

流動化容器１の底部には、流動化用ガスの一部を導管２
を通じて供給するための逆円錐形の多孔板３、流動化容
器１内に供給される全ガスの空塔換算平均ガス流速より
も大きい流速を有する流動一化用ガスをガスジェット流
として供給するためのガス噴出管４および尿素混合物の
水溶液を噴霧するための二重管式ノズル５が設けられて
いる。

ガス噴出管４内には尿素造粒物を製品排出管６に導くた
めの多孔板７が斜めに設けられている。流動化容器１の
上部には種尿素粒子をホッパー８から供給するための供
給管９が設けられており、流動化容器１の頂部にはガス
排出管１０が設けられており、ガス排出管１０はサイク
ロン１１に連結している。種尿素粒子は、ホッパー８か
らバルブ１２、供給管９を経て、あらかじめ流動化用ガ
スが供給されている流動化容器１内に供給される。

流動化用ガスの一部はブロワー１３から送られ、導管２
を通り、逆円錐形の多孔板３を通して流動化容器１内に
供給される。ブロワー１４からはガスジェット流として
供給する流動化用ガスの他の一部がガス噴出管４を通り
、噴出口１５から流動化容器１内に供給される。さらに
、ブロワー１６からは尿素混合物の水溶液を噴霧させる
と同時に流動化用ガスの残部を構成する噴霧用ガスが二
重管式ノズル５の外管５ａから流動化容器１内に供給さ
れる。逆円錐形の多孔板３および噴出口１５から供給さ
れるガスとしては、噴霧用ガスと同様に乾燥不活性ガス
が使用される。ガス噴出管４から供給される流動化用ガ
スの流速は全供給ガスの空塔換算平均ガス流速よりも大
きいので、流動化容器１内には種尿素粒子が第１図の矢
印方向に対流循環運動する流動層が形成される。

別途調製された尿素混合物の水溶液は、ポンプ１７から
二重管式ノズル５の内管５ｂを通り、外管５ａからのガ
スによつて流動化容器１内の流動層に液滴として噴霧さ
れる。

上記液滴は、対流循環運動をしている流動層の上昇流に
よつて形成される円柱状の造粒ゾーンで種尿素粒子と接
触し、ついで水分の蒸発および尿素混合物の造粒が行な
われる。

尿素造粒物は流動層の界面Ｌに向つて上昇しながら造粒
ゾーンの外側にはずれ、造粒ゾーンの外側を下降し、逆
円錐形の多孔板３に沿つてガス噴出管４の噴出口１５に
戻つてくる。この間に尿素造粒物の乾燥が充分に行なわ
れる。ガス噴出管４の噴出口１５に戻つてきた尿素造粒
物は、ガスジェット流によつて上昇し、造粒ゾーンには
こばれ、以下造粒、乾燥が繰返されて、その粒径を増大
していく。ガス噴出管４からのガスジェット流で流動層
内に保持することができないまでに成長した尿素造粒物
は、ガス噴出管４の噴出口１５から多孔板７上に落下し
、多孔板７上でさらに分級され、目的とする粒径にまで
成長した尿素造粒物だけが、多孔板７から製品排出管６
に導かれ、排出量調節器１８で調節されて排出される。

流動化容器１内に供給された流動化用のガスは、排ガス
としてガス排出管１０を通り、同伴される微量の尿素微
粉をサイクロン１１で捕集した後、管１９から排出され
る。

つぎに実施例および比較例を示す。

各例において、種尿素粒子としては噴霧造粒法で製造し
た粒径０．８〜１．７Ｔ１ｎの尿素粒子を使用した。

尿素混合物の種尿素粒子への付着効率（以下単に付着効
率という）は次式に従つて求めた。

付着効率（％）製品尿素造粒物の圧壊強度はつぎのよう
にして求めた。

製品尿素造粒物のうち、粒径２．８３〜３．３６ｗｒＩ
ｎの粒子を分取し、減圧下に４０℃で５時間乾燥した後
、圧壊試験機（木屋式硬度計）で無作為に選んだ１０粒
について１粒毎に圧壊強度を測定し、それぞれの測定値
を算術平均して求めた。流動化容器としては、第１図に
示したものと同形式であり、下記仕様の装置を使用した
。

流動化容器１の内径：２０３Ｔｍ 噴出口１５から流動化容器１の頂部までの高さ：２６０
０Ｔｎｍ噴出口１５の内径：６９．３ｗｎ 二重管式ノズル５の外管５ａの外径および肉厚：１３．
８ｍＩｎ×２．２Ｔｒ＄Ｌ二重管式ノズル５の内管５ｂ
の外径および肉厚：８．０ＴｆｒＩｒ１×１順逆円錐形
の多孔板３の孔径および数 ：１．２７７＄ｔ×１３０柵 逆円錐形の多孔板３の拡がり角度：９０度多孔板７の形
状：１辺１．１ｗ０ｎの正方形網目を有する金網多孔板
７の傾斜角：３０度 実施例１〜８ 第１表に示す濃度の尿素水溶液に、６５℃で第１表に示
す水溶性有機化合物および水溶性無機肥料の所定量（た
だし、尿素水溶液中の尿素１０鍾量部当りの使用量）を
添加混合した後、９５℃に昇温して尿素混合物の水溶液
を得た。

逆円錐形の多孔板３を通して流動化用ガスの一部となる
空気（以下流動化用ガスＩという）を、またガスジェッ
ト流として噴出口１５から流動化用ガスの他の一部とな
る空気（以下流動化用ガス■という）を流動化容器１内
に供給した後、種尿素粒子をホッパー８から供給し対流
循環運動させた。

噴出口１５から３０ｗｎ垂直に流動化容器１内に突出し
て設けられている二重管式ノズル５の外管５ａから流動
化用ガスの残部ともなる噴霧用ガスを供給し、内管５ｂ
から尿素混合物の水溶液を噴霧供給して、尿素混合物の
造粒と乾燥とを同時に行ない、粒径の大きくなつた尿素
造粒物を製品排出管６から連続的に排出した。

操作条件および結果を第１表に示す。

なお、実施例１で得られた尿素造粒物の水分含量は０．
０２重量％であつた。以下の表においてはつぎの略号を
使用する。

ＦＡ：ホルムアルデヒドＡＡ：アセトアルデヒド ＰＶＡ：ポリビニルアルコール 硫安：硫酸アンモニウム 塩化カリニ塩化カリウム 硫酸カリニ硫酸カリウム リン安：リン酸アンモニウム 比較例１〜５ 原料および操作条件を第２表に記載のように変えた他は
実施例１と同様にして尿素混合物の造粒および乾燥を同
時に行なつた。

結果を第２表に示す。

なお、比較例３と同様な方法で尿素混合物水溶液の供給
量を増加しようとしたが、製品尿素造粒物中の水分含量
が著しく大きくなり、安定した連続造粒操作を続けるこ
とが困難であり、実施例で得られる尿素造粒物の水分含
量と同程度にするためには、尿素混合物水溶液の供給量
を約２０ｋ９／時以下にする必要があつた。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を実施するに当り好適に採用される流
動化容器の断面図である。 １：流動化容器、３：逆円錐形の多孔板、４：ガス噴出
管、５：ニ重管式ノズル、６：製品排出管、７：多孔板
、９：供給管、１０：ガス排出管、Ｌ：流動層の界面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 濃度が５０〜９５重量％の尿素水溶液に、この水溶
   液中の尿素１００重量部当り、脂肪族アルデヒドおよび
   水溶性接着剤からなる群から選ばれる水溶性有機化合物
   ０．０５〜１０重量部と水溶性無機肥料０．５〜１０重
   量部とを混合して得られる尿素混合物の水溶液を、種尿
   素粒子が対流循環運動をしながら流動層を形成している
   縦型の流動化容器内に、流動層の平均温度を５０〜１０
   ０℃に保ちながら、乾燥不活性ガスを用いて流動化容器
   の底部中央に設けられたノズルから噴霧して、種尿素粒
   子に付着させ、尿素混合物の造粒および乾燥を行なうこ
   とを特徴とする尿素の流動造粒方法。