JPS6060924A - アンモニアガスを使用する反応のための装置 - Google Patents

アンモニアガスを使用する反応のための装置

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JPS6060924A
JPS6060924A JP16656783A JP16656783A JPS6060924A JP S6060924 A JPS6060924 A JP S6060924A JP 16656783 A JP16656783 A JP 16656783A JP 16656783 A JP16656783 A JP 16656783A JP S6060924 A JPS6060924 A JP S6060924A
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gas
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JP16656783A
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JPS6125414B2 (ja
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Motohiko Yoshizumi
素彦 吉住
Daisuke Shibuta
渋田 大介
Hideo Arai
秀夫 荒井
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Mitsubishi Metal Corp
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Mitsubishi Metal Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉末物質とアンモニアガスを反応させるための
装置に関する。
二酸化チタン粉末をアンモニアガスと加熱して反応させ
ると有色物質が得られることが知られている。
このような反応における問題点は、アンモニアガスが高
温で分解しやすく2反応前に分解して損失が多いことと
、二酸化チタン粉末に代表されるある種の粉末が極めて
撹拌しにくいことである。
例えば二酸化チタン粉末のNH3ガスを反応させる方法
はこれまで; (1)ボートに容れた二酸化チタンを静置炉内でアンモ
ニア流と接触させる方法。
(2)二酸化チタンを回転炉内でアンモニア流と接触さ
せる方法。
など一般的と考えられる。このいずれの方式も。
NH3が粉末層の内部に進入し難く反応効率が極めて悪
い(50−100kgNHs/製品に9)。従ッテ粉末
の層高に制約を受け生産性、 N1(s原単位の点で問
題がある。この反応における一つの問題点は二酸化チタ
ン粉末が前記のように非常に撹拌しにぐい粉体であると
いうことである。
本発明者らはNl(、ガスと二酸化チタン粉末の反応性
を高め生産性、 NH3原単位を下げる目的から。
縦型にした反応塔に粉末をつめ下方からNII、ガスを
、粉末へ通す方式を考えた。この方式では粉末とガスと
の接触が高められ、効率の良い還元が行われる。また還
元中は、 NH3ガスの分解、還元反応が吸熱となるこ
とも、あシ、撹拌を行うことが必要である。
またNH3ガスは前述のように高温で分解するので、従
来の方法では二酸化チタンと接触する以前に分解による
損失が多かった。
本発明者らは上記のような粉末物質上アンモニアガスを
反応させるための新規な装置を発明した。
帯域の下部より撹拌された二酸化チタン床内に床の各部
に行きわたるように分散させて導入することを特徴とす
る方法が提供される。
また本発明によれば粉末物質とアンモニアガスを反応さ
せるだめの装置であって、縦型円筒状の反応塔であって
、その下部が逆截頭円すい状に狭窄して底面に気体分散
手段を有し、内部に滞留する粉末を撹拌する手段を有す
るものと;下部よシ前記気体分散手段に連絡する冷却手
段を備えたアンモニアガス4路と、前記反応塔を外部よ
シ加熱する手段を備えたことを特徴とする装置が提供さ
れる。
次に図面を参照して1本発明の詳細な説明する。
本発明の第1図に示す装置は1反応塔1.冷却手段4を
備えたアンモニアガス導入路22反応塔1を加熱するだ
めの手段17よシなっている。反応塔の上部には粉末物
質の投入口8が設けられており、下端は逆截頭円すい状
に狭窄し、底は気体分散手段によって閉鎖されている。
気体分散板は目皿のようなものでよい。
気体分散板6は支持棒15によって支持されて。
逆截頭円すいの底面に保持されているが、支持棒を下げ
ることによって反応生成物を取9出すこと充1篩缶 入 反応塔には回転軸に固定された撹拌@6.6’。
6“が設けられ、塔外のモーター5によって回転される
。塔頂には気体排出管10が設けられ′、該排出管はサ
イクロン11に連絡し、気体に随伴して来た粉塵は分離
され、粉体はスクリューコンベアー12によって反応塔
に戻され、気体は導管16から排出される。
撹拌翼は好ましくはピッチの大きい竹とんぼの羽を3枚
重ねたようなもの、即ち9図面において上端の翼6と下
端の興6′は右半分と左半分は逆のピッチに傾いておシ
、真中のR6″は手前半分と向う側半分が逆のピッチに
傾いている。そしてさらに翼には酸化チタンが通路し得
る孔を多数設けておくのが好ましい。
反応塔の下方には、生成物の排出道を兼ねたアンモニア
導入管2が設けられている。このアンモニア導入管2は
冷却手段(通水ジャケットでよい)4を有する。図示の
態様でのその上端は直接反応塔に連結せず2反応塔との
間に空間が形成されているが、気体分散板の操作を妨げ
ないように、逆円すい状部に接してもよい。その場合は
気体分散板に近い部分に予熱帯を設けなければならない
。
また図示の態様では気体分散板i3の支持棒15を操作
可能に支持するために生成物排出管を兼ねるアンモニア
導入管は斜めに折れている。生成物排出管は受器13に
終り、ここに貯留した生成物はロータリーバルブ14で
逐次排出される。
加熱手段17は電気抵抗加熱が好都合である。
図示の態様においては冷却手段4と加熱装置170間に
は断熱材7が設けであるが、設計によってはこの断熱材
は不要である。
第2図に示す装置は、第1図に示す装置と実質的に同じ
であるが、冷却手段が鴇ガス導入管と一体になって、断
熱壁7の下部に設けられた支持壁7aに支持されたバッ
キング18と接触摺動して位置を変えることができ、こ
れによシアンモニアガスの温度を変化させることができ
る。
この装置では、アンモニア導入口は下端に設けられ、こ
こから側熱装置15aが導入される。生成物は投入口8
から吸引して取シ出す。
これらの装置は、炉芯管として臓温部が窒化され難い材
料が良(、Ni系のインコネルが最善であるが、5US
310Sでも十分使用することができる。化学工学の通
常の知識を有するものが容易に製作することができるか
ら、設計製作の詳細について記載する必要はない。
本発明者等は反応塔部の内径10crIL、高さ30c
1rLのものと内径30c!rL、高さ100cmのも
のを製作した。
反応温度は原料粉末の種類によって異なるが分散板下で
測定して300〜750℃の温度が良い。
分散板へ導入されるアンモニアガスの温Ifは通水ジャ
ケットの位置、炉の加熱、アンモニア流量により還元条
件に合せて調節する。また、Nちガス量は炉内線速度0
.5cnL/ see以上必要でありこれ以下であると
還元が長時間となる。攪拌については2〜3回転/分以
上(好ましくはIO回転/分以上〕であれば良い。反応
実施の例を示す。
実施例1 内径10cmの反応塔に二酸化チタン粉末(東北化学(
株)商標名TCA−555.比表面積9.1771”/
9)をろ00g装入し、炉外壁温度を950℃とし、 
NHsガスをI D l / minで通じつつ、冷却
ジャケットの上端を分散板下6.5aの位置に調整して
2分散板下温度を700℃に設定した。撹拌翼を3r、
p、m、で撹拌しながら5時間加熱して反応させ室温ま
で冷却した後2反応管内の粉末を回収した。回収した粉
末は220gであり黒色を呈していた。この粉末の比表
面積は8.7rri’/l!、電気抵抗値9.3X10
−”Ω・cIIL(10kg/C1iの圧粉体上あった
。またNH3原単位は10 kg NHs / kg製
品であった。
実施例2 内径60cI′ftの反応塔に二酸化チタン粉末(実施
例1で使用したもの)を61cg装入しNH3ガスを1
0013 / min流しながら2分散版下距離10(
mで炉外壁温度900℃とすることによシ分散板下温度
を550℃とし、 10 r、p、m、の速度で撹拌し
7時間の加熱を行った。回収した粉末は青味の黒色を呈
し5. OIcgであった。この粉末の比表面積は90
靜/gで電気抵抗値は2X10−’Ω・儂であった。
実施例6 内径10c!ILの反応塔に五酸化ニオブ粉末(試薬。
比表面積5rr?/i>を400g装入し、 N1(3
ガス8A!/min 、分散板下3cIILで400℃
の温度で。
ar、p、m、の回転速度で撹拌し、6時間の還元を行
った。回収した粉末は暗かつ色を呈し640gであった
。この粉末の比表面積は8.1 d/L ’i”暖気抵
抗値4.8X10−’Ω・m、NH3原単位は6jr、
gNH3/IC41製品であった。
実施例4 内径10(mの反応塔に五酸化パプジ々へ粉末(試薬、
比表面積4.1ぜ7g)を500g装入し、 NU。
ガス87 / min 、分散板下2cIILで350
 ”C(炉外壁温度700℃)の温度で、10r、p、
m の回転速度で撹拌し、5時間の還元を行った。回収
した粉末は黒かつ色を呈し510gであった。この粉末
の比表面積は9.5 tri”7g、 電気抵抗値1.
7×10°Ω・αであった。NH3原単位は4 kg 
NH,/lcg製品であった。
実施例5 平均繊維長10〜20μm、平均繊維径0.2〜0.5
μmのチタン酸カリウム(N20・6TiO2) (大
塚化学薬品株式会社製、商状名テイスモ−D)5勿を。
内径30cmの反応塔に装入し、 NH3ガxto’o
、g/ 111111 +分散版下15c1nで600
℃の温度(炉外壁温度600℃)、 10 r、p、m
の回転速度で撹拌し、5時間の還元を行った。回収した
粉末は青黒色を呈し4.3〜であった。粉末は元の繊維
の形状を保持しており、電気抵抗値8X10’Ω・園を
示した。NH3原単位は5ん9 ”(s / Ic9製
品であった。
実施例6 ’+4片状雲母(200〜325メツ7ユ)を懸濁させ
だイ1庇酸チタニル水溶液を煮沸し、加水分解によって
雲母表面に二酸化チタン水和物を沈着させ。
次いで焼成(900℃、大気中)を行って、二酸化チタ
ンで被縫した白色光沢顔料(別名パール顔料) (Ti
O□/雲母重量比25/75 )を得た。
これを内径60cIrLの反応塔に4 /i装入し、、
NH380l/ +nin 、分散板下5cIILで6
50°Cの温度(炉外壁温度950℃)、 10 r、
p、mの回転速度で撹拌をしながら6時間の加熱還元を
行った。
回収した粉末は5.7 #で薄片状の真珠光沢を有する
黒色粉末であった。
比較例1 内径10cIrLの水平反応管に実施例1で使用した二
酸化チタン50Fを入れNH3ガス流ft10A/ml
n、温度800℃、8時間の還元を行った。回収した粉
末は42Nで青黒色を呈していた。比表面積8.9tr
?/g電気抵抗値2x10’Ω・儒であった。NHs原
単位は90 kgNHs / k、!9製品である。
比較例2 内径1ocIrLの回転炉に実施例1の二酸化チタン粉
末を50g入れ、 NH3ガス流量101/口1i11
+温度850°C211時間の還元を行った。回収した
粉末は68gで黒色を呈していた。比表面積8.5rt
?/j!、電気抵抗ffi’f8x10−2Ω−Cff
lであった。
N1−13原単位は130 kg NH3/ kg製品
である。
【図面の簡単な説明】
第1,2図は本発明の装置の二つの実測態の概念図であ
る。図において。 1: 反応塔、 2 ’ アンモニアガス導入管。 6:気体分散板、4:冷却手段。 17:加熱手段。 特許出願人 三談金属株式会社 代理人 弁理士 松 井 政 広 第1図 第2図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.9末物質とアンモニアガスを反応させるための装置
    であって、縦型円筒状の反応塔であって。 その下部が逆截頭円すい状に狭窄して底面に気体分散手
    段を有し、内部に滞留する粉末を撹拌する手段を有する
    ものと;下部よシ前記気体分散手段に連絡する冷却手段
    を備えたアンモニアガス導路と、前記反応塔を外部よシ
    加熱する手段を備えたことを特徴とする装置。 2、特許請求の範囲第1項に記載の装置であって。 反応塔の上端に粉塵分離手段に連結する気体導出管と該
    a塵分離手段で回収された粉体を反応塔に戻す手段と、
    前記アンモニアガス導路の下方に設けられた反応生成物
    の受器を備えた装置。 6、粉末物質とアンモニアガスを反応させるだめの装置
    であって、縦型円筒状の反応塔であって。 その下部が逆截頭円すい状に狭窄して底面に気体分散手
    段を有し、内部に滞留する粉末を撹拌する手段を有する
    ものと;下部より前記気体分散手段に連絡する冷却手段
    を備えたアンモニアガス導路であって反応塔の下部開口
    を気密に摺動運動するものと、前記反応塔を外部よシ加
    熱する手段を備えだことを特徴とする装置。 4、特許請求の範囲第3項に記載の装置であって。 反応塔の上端に粉塵分離手段に連結する気体導出管と該
    粉塵分離手段で回収された粉体を反応塔に戻す手段と、
    前記アンモニアガス導路の下方に設けられた反応生成物
    の受器を備えだ装置。
JP16656783A 1983-09-12 1983-09-12 アンモニアガスを使用する反応のための装置 Granted JPS6060924A (ja)

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JPS6125414B2 JPS6125414B2 (ja) 1986-06-16

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5584535A (en) * 1978-12-20 1980-06-25 Hosokawa Funtai Kogaku Kenkyusho:Kk Powder material treating unit

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5584535A (en) * 1978-12-20 1980-06-25 Hosokawa Funtai Kogaku Kenkyusho:Kk Powder material treating unit

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