JPS606398B2 - 香料の連続改質法 - Google Patents

香料の連続改質法

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JPS606398B2
JPS606398B2 JP11030177A JP11030177A JPS606398B2 JP S606398 B2 JPS606398 B2 JP S606398B2 JP 11030177 A JP11030177 A JP 11030177A JP 11030177 A JP11030177 A JP 11030177A JP S606398 B2 JPS606398 B2 JP S606398B2
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JP11030177A
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洋一 見矢
忍 百武
三郎 太田
健一 富田
進 小林
祥二 中村
俊英 海老沢
俊男 松田
敏雄 川口
文夫 中原
勧嗣 下田
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Shiseido Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は香料の蓮続改質方法に関するものである。
香料は化粧品の成分の中で最も重要なものの一つであり
、時には香料の良否が化粧品の良否を左右する場合さえ
起り得る。
従っていかにして香料のにおし、を改良していくかは非
常に重要な課題である。香料は天然香料と合成香料とに
大別され、それらを適当に混ぜ合わせたものが調合香料
である。
天然香料は主として圧搾法、水蒸気蒸留法、有機溶剤抽
出法で製造されているが、水蒸気蒸留法によるものには
特有の蒸留臭、有機溶剤抽出法によるものには溶剤臭等
の香料本来のにおし、とは異った異臭が昆入するのが、
普通であり、合成香料にも原料臭、蒸留臭等の異臭を伴
うことが多い。調合香料にも当然、上述の異臭が昆入し
てくる。これらの異臭を有する香料は低品質のものとみ
なされるので、異臭除去については従来いろいろと研究
されている。しかし、香料自身不安定なものが多い為、
有効な方法は見出されていない。現在実施されている方
法は、静暦あるいは縄洋熟成(数週間ないし数カ月)が
ある。しかし、これらの方法は長期間を要する為、熟成
場所、需要にすぐ応じられない等の問題を有している。
上述の如く製造の際に伴う異臭の除去も問題となるが、
異臭には経時等による酸化・分解によって生じる本来の
香料のにおし、とは異った変敗、劣化臭(例えば酸臭)
も含まれ、これらの除去も重要な問題である。
以上の点を考慮して鋭意研究の結果、上述の諸問題を解
決する方法として以下の発明に到達したものである。す
なわち、本発明は香料をストリッピング塔内へ導入し、
一方、ストリッピング塔の下部より気体を導入し、両者
を向流接触させて、異臭を除去することを特徴とする香
料の連続故買方法である。
異臭成分の除去はバッチ式法でも可能であるが、本発明
の方法はバッチ式法に〈らべ、装置の大きさが非常に小
さくて済み、更に使用気体も1/2〜1/5で済むだけ
でなく、異臭成分の達成除去率が高い。
即ち異臭除去速度が初期においては大差ないが、異臭成
分の除去目標率に達するまでの時間は短か〈さらに異臭
成分の除去率も高くなる。したがって本発明によれば香
料中に徴量含まれている異臭成分をも確実に、しかも早
く除去できる。香料をそのままストリッピング塔へ導入
してもよいが、一旦ストリッピング塔での処理温度と同
3じ温度にしたのに、ストリツピング塔へ導入する方が
好ましい。ストリッピング塔内において塔の下部より導
入された気体と香料とが向流接触し、塔頂より気体とと
もに異臭成分は除去される。
塔内の圧力は香4料の性質に応じて常圧ないし減圧下に
保っておくことが好ましい。香料は不安定なものが多い
のでストリッピング塔の温度は150oo以下が望まし
い。ストリッピング塔は、気体と香料の接触面積をでき
るだけ大きくして、異臭が除去され易いように設計する
ことが望ましい。例えば充填塔(ラシヒリング、ボーリ
ング、サドル等充填)、段落(多孔板塔、泡鐘塔、網目
板塔)、濡壁塔などいづれでもよいが、充填塔が最適で
ある。一方、塔の下部より導入される気体としては、窒
素、空気、炭酸ガス、ヘリウムなどがあげられるが、窒
素、空気が異臭除去効果、経剤性の点で優れている。
またこれらの気体はできるだけ乾燥状態にしておくこと
が好ましく、たとえば水分を0.1重量%以下、好まし
くは0.05重量%以下、さらに好ましくは0.01重
量%以下とするのがよい。
これらの脱臭用ガスをストリッピング塔へ導入する方法
としては、圧縮器、ボンベなどから直接導入してもよい
が、あらかじめ、気体を脱臭塔(活性炭等の吸着固定層
など)に通じてボンベ臭、油臭等及び不純物等を除去し
たのち、塔の下部より導入することが香料の異臭除去効
果、劣化防止の点から好ましい。ストリッピング塔に導
入する前の気体はストリッピング塔での処理温度と同じ
温度にしたのち導入するのが効果的である。また、酸化
防止剤を添加した香料を本発明の方法で処理すれば経日
による劣化も防止できる。香料に徴量の酸化防止剤を含
有させる方法としては、直接香料に加えて1段で混合す
る方法でもよいが、酸化防止剤として粘度の高い、たと
えば天然又は合成ビタミンEなどを使用する場合は、ま
ず、香料に酸化防止剤を多量(たとえば、ビタミンEの
場合は、500〜5000ppm)、なかんずく、50
0〜2000ppm)加えてよく混合溶解してマスター
バッチを作り、次にこれを、酸化防止剤を添加していな
い香料に添加して混合熔解し、香料中に酸化防止剤を所
定の微量含有させる2段混合法が酸化防止剤の混合溶解
状態を均一にすることができ、そのためにその後のスト
リッピング工程中における異臭成分の生成を防止でき、
さらに変臭防止効果を大ならしめるので好ましい。
ここで酸化防止剤としては、油潟性酸化防止剤、たとえ
ばビタミンE{天然ビタミンE(Q−トコフェロール、
Bートコフエロール、yトコフエロール、及びQ−トコ
フェロールの単体または、同族体の混合濃縮物)、合成
ビタミンE(dl−Q−トコフェロール)}が変臭防止
効果の点から最適である。ビタミンEを使用する場合の
ビタミンEの添加量は、香料に対し、1〜10岬pm、
なかんずく、5〜30ppmである。
その他の油溶性酸化防止剤としては、たとえば、ブチル
ハイドロオキシアニソール(BHA)、3,5−ジータ
ーシヤリイーフチルハイドロオキシトルエン(BHT)
、プロカテキニ酸エチル、没食子酸ェステルがあげられ
るが、これを使用する場合の添加量は、ビタミンEの添
加量より多く(たとえば10〜2N音もこ)する必要が
ある。これらの酸化防止剤は単独で利用してもよいし、
場合によっては、2種類以上混合して使用してもよい。
本発明における香料は、天然香料、合成香料及び調合香
料をいうが、具体的には天然香料は、Cloveoil
(丁字油)、Patchoulioil(バッチュリ油
)、Vetiver、oil(ベチバ−油)、Galb
anun、oil(ガルバナム)、Oakmossoi
l(オークモス油)、Ce地roil(セダー油)、で
あり、合成香料はVetive【aceねte(ベチバ
ー・アセテート)、Cedryl aceねte(セド
リル・アセテート)、Famesol(フアルネゾール
)、Vetiverol(ベチべロール)、Cedro
l(セドロール)、Li雌lylacetate(リナ
リル・アセテート)であり、調合香料は上述の香料等の
混合物およびシプレー・ベース香料である。
これらはいずれも、本発明の方法により、異臭除去及び
におし、改質に顕著な効果を示す。
次に図面より本発明をさらに説明する。第1図は、本発
明の方法の1具体例を示すフローシートである。
酸化防止剤を添加する必要のある場合は、香料の原液を
1より、その一部を2よりマスターバッチ用の混合機3
へ導入し、酸化防止剤を4より導入して充分蝿拝し、そ
の混合液を5より次の混合機7へ導入し、ここで香料の
原液を6より導入して均一に混合し、徴量の酸化防止剤
を含有する香料とし、これを8へ導入する。酸化防止剤
を添加する必要のない場合は、香料の原液を直接8へ導
入する。次いで、8へ導入された香料は熱交換器9にお
いて所望の温度にし、ローディング点になるように設計
されたストリッピング塔(ラシヒルング充填)の上部よ
り導入し、一方、気体(窒素)をI2より脱臭塔13(
活性炭よりなる吸着固定層)に導入して脱臭し、さらに
脱臭された窒素を熱交換器14により所望の温度にして
、15を通し、ストリッピング塔の下部より導入する。
ストリッピング塔の外壁には熱煤用ジャケット21が設
けられており、繁内の温度を一定に保っている。塔10
内において窒素と香料を有効に向流接触させ、異臭成分
を窒素とともに除去し、塔頂16よりとり出し(16よ
りの気体中には、異臭成分と徴量の香料が存在している
)、これを水洗塔17へ導入し、20より水を導入して
、異臭成分を水洗除去して、19より廃液として取り出
す。塔頂18より異臭成分を含まない気体(窒素)を放
出する。一方、ストリッピング塔の下部11から異臭成
分をほとんど含まない香料を取り出す。得られた香料は
、異臭の除去された極めて品質の高いものとなっていた
。このように、香料本来のにおし・とは異った異臭の除
去に対して本発明の方法は非常に効果的であった。以上
の如く、本発明の連続教質法は工業的に極めて有利であ
り、香料工業において有用である。
以下実施例により本発明をさらに説明する。実施例 1
徴量の酸化防止剤(ビタミンE)を含むパッチュリ油を
熱交換機に通し、温度90午0に保ち、このパッチュリ
油をローディング点になるように設計されたストリッピ
ング塔(充填塔)に導き、窒素と同流接触させた。
得られたパッチュリ油は異臭を伴うワラ臭さが除去され
ていた。この時のストリッピング塔は、塔径25仇肋◇
10柵のラシヒリングを55仇吻充填した充填塔を使用
し、塔温度は90ooに保った。
香料の流量は240の【/時、窒素流量は5夕/分、塔
内圧力は100側Hgで処理した。実施例 2 J字油を実施例1と同様に処理した。
ただし塔温度は100oo、香料の流量は240の上/
時、窒素流量は5夕/分、塔内圧力は常圧に設定した。
得られたJ字油は特有の蒸留臭が除去されていた。実施
例 3べチバアセテート(VetiverAcetat
e)を実施例2と同様に処理した。
得られたべチバアセテートは酢酸臭が除去されていた。
実施例 4 セドリルアセテート(CedひIAcetaに)を実施
例1と同様に処理した。
ただし、塔温度は120qo、香料の流量は300叫/
時、窒素流量は3そ/分、簾内圧力は常圧に設定した。
得られたセドリルアセテートは実施例3とタ同様に、特
有の酢酸臭が顕著に除去されていた。実施例 5調合香
料であるシブレー・ベース香料を実施例1と同様に処理
した。
ただし、塔温度は5000、香料の流量は120の【/
Z時、窒素流量は0.3夕/分、塔内圧力は常圧に設定
した。
得られたシプレー・ベース香料は甘さとこくの点で、処
理前の香料に比べて明確な改良点が認められた。実施例
6 1リナリルアセ
テート(LinalyI Aceねte)を実施例1と
同様に処理した。ただし、塔内温度は30q0、香料の
流量は300の‘/時、窒素流量は1ぞ/分、塔内圧力
は常圧に設定した。
得られたりナリルアセテートは実施例23,4と同様、
酸臭が除去されていた。実施例 7 フアルネゾールを実施例1と同様に処理した。
得られたフアルネゾールは蒸留臭が除去されていた。
2本発明の方法
で処理した香料を香料専門パネル5人で判定した結果を
次の方法で数値化して評点を与えると、表1の如くであ
った。判定方法:香料専門パネルがそれぞれ、未処理品
に比べて、 3異臭が極め
てよく除去されている ・・・3異臭がかなりよく除去
されている ・・・2異臭がやや除去されている
1異臭が同程度である ・・・0の
点数を与えて平均した。
表1 本発明の方法で処理した香料の評点以上の実施例
からも明白な如く、本発明による蓮続改質方法で香料を
処理すれば、短時間で、極めて簡単に品質の良い香料を
得ることが可能であり、本発明の方法が極めて高い工業
的価値を有することは明らかである。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法の1具体例を示すフローシート
である。 1・・・香料の原液、3・・・マスターバッチ用の混合
機、7・・・混合機、9,14・・・熱交換機、10…
ストリツピング塔、13・・・脱臭塔、17・・・水洗
塔、21・・・熱媒用ジャケット。 第7図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 香料および気体をストリツピング塔内に導入し、両
    者を向流接触させることを特徴とする香料の連続改質法
    。 2 気体をあらかじめ脱臭処理した後、ストリツピング
    塔の下部より導入する特許請求の範囲第1項記載の方法
    。 3 ストリツピング塔が充填塔である特許請求の範囲第
    1項記載の方法。 4 ストリツピング塔内の温度が0〜150℃、圧力が
    常圧または減圧である特許請求の範囲第1項記載の方法
    。 5 気体が窒素である特許請求の範囲第1項記載の方法
    。 6 香料が天然香料である特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 7 香料が合成香料である特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 8 香料が調合香料である特許請求の範囲第1項記載の
    方法。
JP11030177A 1977-09-13 1977-09-13 香料の連続改質法 Expired JPS606398B2 (ja)

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JP11030177A JPS606398B2 (ja) 1977-09-13 1977-09-13 香料の連続改質法

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JP11030177A JPS606398B2 (ja) 1977-09-13 1977-09-13 香料の連続改質法

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Publication Number Publication Date
JPS5444044A JPS5444044A (en) 1979-04-07
JPS606398B2 true JPS606398B2 (ja) 1985-02-18

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ID=14532220

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JP11030177A Expired JPS606398B2 (ja) 1977-09-13 1977-09-13 香料の連続改質法

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021514938A (ja) * 2018-02-07 2021-06-17 シムライズ アーゲー 化粧品組成物の安定化のための[6]−パラドールの使用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2021514938A (ja) * 2018-02-07 2021-06-17 シムライズ アーゲー 化粧品組成物の安定化のための[6]−パラドールの使用

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