JPS6065735A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6065735A JPS6065735A JP17501983A JP17501983A JPS6065735A JP S6065735 A JPS6065735 A JP S6065735A JP 17501983 A JP17501983 A JP 17501983A JP 17501983 A JP17501983 A JP 17501983A JP S6065735 A JPS6065735 A JP S6065735A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関シ、さらに詳しくは
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、原料として平均粒子径が３０ＯＡ以上の比較的大
きな微粉末シリカを用い、これとアルキルシリケート、
水、および塩酸を混合し、シリカゲルを作製、さらに仁
れを焼結する透明均質な石英ガラスの製造法に関する。
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とす
るゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法にお
いて、原料として平均粒子径が３０ＯＡ以上の比較的大
きな微粉末シリカを用い、これとアルキルシリケート、
水、および塩酸を混合し、シリカゲルを作製、さらに仁
れを焼結する透明均質な石英ガラスの製造法に関する。
まず石英ガラスの有用性について触れることにする。近
年、石英ガラスは、銅、ホウ素等の不純物濃度が０．ｌ
ｐｐｍ以下の高純度のものが製造されるようになったた
め、ゲルマニウム、シリコン、その他の半導体の製造工
程におけるルツボやボード、拡散炉の炉心管などに幅広
く用いられるようになル、また理化学用ビーカー、光学
測定用のセルとしてもよく使用され、さらに水酸基含有
量の少ないものおよび光学的均一性に優れた高品質なも
のが開発され、各種の光学的用途に使用され、特に光通
信用の石英ガラスファイバーは、注目されている。この
ように使用範囲の広い石英ガラスは、現在、一般に次に
示す３通りの方法で製造されている。
年、石英ガラスは、銅、ホウ素等の不純物濃度が０．ｌ
ｐｐｍ以下の高純度のものが製造されるようになったた
め、ゲルマニウム、シリコン、その他の半導体の製造工
程におけるルツボやボード、拡散炉の炉心管などに幅広
く用いられるようになル、また理化学用ビーカー、光学
測定用のセルとしてもよく使用され、さらに水酸基含有
量の少ないものおよび光学的均一性に優れた高品質なも
のが開発され、各種の光学的用途に使用され、特に光通
信用の石英ガラスファイバーは、注目されている。この
ように使用範囲の広い石英ガラスは、現在、一般に次に
示す３通りの方法で製造されている。
Ｉｌｌ 天然水晶を洗浄し、ξれを溶融する方法【２）
高純度ＥｉＣｉ４またはｓｇｒ４を原料としてｓｈｏ
冨を作る方法 １３１ 天然珪砂を溶融する方法、（泡を含む石英ガラ
スが得られる〕 しかし、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費が
高価であることおよび高温での処理が必要であることな
どのために、石英ガラスは非常に高価なものになってい
る。
高純度ＥｉＣｉ４またはｓｇｒ４を原料としてｓｈｏ
冨を作る方法 １３１ 天然珪砂を溶融する方法、（泡を含む石英ガラ
スが得られる〕 しかし、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費が
高価であることおよび高温での処理が必要であることな
どのために、石英ガラスは非常に高価なものになってい
る。
そこで石英ガラスの安価な製造法として、最近、特に注
目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。この方法は簡単に説明すると、
目的ガラス成分を含む金属アルコヲート等を原料として
、ゾルを作製、これに熱処理等の操作を加えゲル化させ
、乾燥（収縮を伴う）、焼結しガラス化させるというも
のであるこのゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の特
徴としては ＋１１ 水晶を原料として高温溶融法で製造する場合に
比べ低温で製造可能なため省エネルギー的である。
目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法である。この方法は簡単に説明すると、
目的ガラス成分を含む金属アルコヲート等を原料として
、ゾルを作製、これに熱処理等の操作を加えゲル化させ
、乾燥（収縮を伴う）、焼結しガラス化させるというも
のであるこのゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の特
徴としては ＋１１ 水晶を原料として高温溶融法で製造する場合に
比べ低温で製造可能なため省エネルギー的である。
（２）原料が精製容易なため高純度のガラスが得られる
。
。
（３１粘性の低い溶液ｔ−ｉ料として用いるために、均
質なガラスが得られる。
質なガラスが得られる。
などがあげられる、このように利点が多いため、この方
法を利用する石英ガラスの製造法に関する研究は、さま
ざまな所で幅広く行なわれている。
法を利用する石英ガラスの製造法に関する研究は、さま
ざまな所で幅広く行なわれている。
しかしながら、これまでに発表されている資料等による
と未解決の問題点が数多く実用化にまで至っていないの
が現状である。
と未解決の問題点が数多く実用化にまで至っていないの
が現状である。
このようなゾル−ゲル法の一手法として次の方法が考案
されている。すなわち、適当なアルキルシリケー） ５
ｊ（ｏＲ）４（Ｒは炭素数１〜１０のアルキル基）、適
当なアルコール溶液（含水）、塩酸、および微粉末シリ
カを混合、分散させシリカゾルとし、アンそニア水等に
よるｐＨ値の調整、熱処理等を加えることによりシリカ
ゲルとする。ここで得られた塊状のシリカゲルを炉に入
れ所定のプログラムで焼結を行ない石英ガラスとするも
のである。
されている。すなわち、適当なアルキルシリケー） ５
ｊ（ｏＲ）４（Ｒは炭素数１〜１０のアルキル基）、適
当なアルコール溶液（含水）、塩酸、および微粉末シリ
カを混合、分散させシリカゾルとし、アンそニア水等に
よるｐＨ値の調整、熱処理等を加えることによりシリカ
ゲルとする。ここで得られた塊状のシリカゲルを炉に入
れ所定のプログラムで焼結を行ない石英ガラスとするも
のである。
この方法での最大の利点は、微粉末シリカを添加するこ
とによｐ１大きな板状の石英ガラスが容易に得られるこ
とである。ところが、微粉末シリカわ添加しても乾燥ゲ
ル作製時に割れたシ、焼結の際、発泡、失透が起と力、
また、焼結後の熱処理（１２５０℃程度）で発泡する場
合が、平均粒子径３００Ａ未満の微粉末シリカを使用す
ると見られ、目的とする板状の大きな石英ガラスが得ら
れない、そこで本発明の目的は、原料微粉末シリカの平
均粒子径を限定することにより、上記の問題点を解消す
る仲とである、すなわち、原料の微粉末シリカとして、
平均粒子径がａｏｏ Ｘ以上のものを使用するものであ
ル、後で実施例にて示すが、最適なものは、平均粒子径
４００スのＡＥｉＲＯ８工ｈｏ ｘ ５０ （商品名、
Ｄｉｇｕａａａ社）である。りま９、エチルシリケー
ト、水、アルコール（有無どちらでも可）および塩酸を
混合し加水分解溶液を調製、これに平均粒子径３００八
以上の微粉末シリカ（例えばく商品名） ＡＦｉＲｏ８
ＩＬｏ ｘ ５０ （Ｄｉｇ１ｂｓａα社） ＠ ＊
−４０ＯＡ、 Ｎ１ｐｓｉｌ Ｅ、１５０Ｋ 、 Ｅｉ
１５０５ 、 ＪＩ１２００ 、 Ｆｉ２００Ａ 、
３２２０ 、 Ｂ２２０Ａ （日本シリカニ業に、Ｋ）
、・・１０００〜４５００Ｘなど）を混合攪拌し、分
散性を高めるために超音波による分散、遠心分離、濾過
などの操作を加える、この後、アンモニア水等によフル
Ｈ値を高く調整することによりゲル化時間の短縮が可能
である。これを容器に移し、ゲル化させ、乾燥し得られ
た乾燥ゲルを炉に入れ焼結するというものである。この
方法を用騒ると、乾燥途中で割れることが極力少なく、
歩留ルが著しく向上する、また焼結後の熱処理（１３０
０℃、３時間）の際にも、発泡、失透等の現象は生じな
かった。しかし、粒子径がｚｏｏｏＸ ｔ−超えると焼
結温度が非常に高くな９、ゾル−ゲル法の利点である低
温でのガラス作製においては好まし７〈なく、３００〜
５００八程度の粒子径の微粉末シリカ、すなわち（商品
名）Ａｎａｓ工ＬＯＸ ｓｏ （Ｄｉｒｔα８８α社）
を用いるのが最適である。
とによｐ１大きな板状の石英ガラスが容易に得られるこ
とである。ところが、微粉末シリカわ添加しても乾燥ゲ
ル作製時に割れたシ、焼結の際、発泡、失透が起と力、
また、焼結後の熱処理（１２５０℃程度）で発泡する場
合が、平均粒子径３００Ａ未満の微粉末シリカを使用す
ると見られ、目的とする板状の大きな石英ガラスが得ら
れない、そこで本発明の目的は、原料微粉末シリカの平
均粒子径を限定することにより、上記の問題点を解消す
る仲とである、すなわち、原料の微粉末シリカとして、
平均粒子径がａｏｏ Ｘ以上のものを使用するものであ
ル、後で実施例にて示すが、最適なものは、平均粒子径
４００スのＡＥｉＲＯ８工ｈｏ ｘ ５０ （商品名、
Ｄｉｇｕａａａ社）である。りま９、エチルシリケー
ト、水、アルコール（有無どちらでも可）および塩酸を
混合し加水分解溶液を調製、これに平均粒子径３００八
以上の微粉末シリカ（例えばく商品名） ＡＦｉＲｏ８
ＩＬｏ ｘ ５０ （Ｄｉｇ１ｂｓａα社） ＠ ＊
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、・・１０００〜４５００Ｘなど）を混合攪拌し、分
散性を高めるために超音波による分散、遠心分離、濾過
などの操作を加える、この後、アンモニア水等によフル
Ｈ値を高く調整することによりゲル化時間の短縮が可能
である。これを容器に移し、ゲル化させ、乾燥し得られ
た乾燥ゲルを炉に入れ焼結するというものである。この
方法を用騒ると、乾燥途中で割れることが極力少なく、
歩留ルが著しく向上する、また焼結後の熱処理（１３０
０℃、３時間）の際にも、発泡、失透等の現象は生じな
かった。しかし、粒子径がｚｏｏｏＸ ｔ−超えると焼
結温度が非常に高くな９、ゾル−ゲル法の利点である低
温でのガラス作製においては好まし７〈なく、３００〜
５００八程度の粒子径の微粉末シリカ、すなわち（商品
名）Ａｎａｓ工ＬＯＸ ｓｏ （Ｄｉｒｔα８８α社）
を用いるのが最適である。
以下、実施例に従い本発明の内容をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例
市販ノエチルシリケート（８ｉ（ＯＢｔ ）４）２６４
？？Ｊと０．０ＩＮ ＨＣＡ ２１６７７Ｌ＃１！：
混合、激しく攪拌し加水分解反応を行なった。加水分解
終了後、攪拌を継続しこの溶液に、微杓末シリカ９０ｇ
を徐々に添加した。
？？Ｊと０．０ＩＮ ＨＣＡ ２１６７７Ｌ＃１！：
混合、激しく攪拌し加水分解反応を行なった。加水分解
終了後、攪拌を継続しこの溶液に、微杓末シリカ９０ｇ
を徐々に添加した。
添加後、分散性を高めるために、攪拌′ｔ−２時間、超
音波による分散ｔ−３時間、更に遠心分離（３０００ｒ
、ｐｒｎ、 １０分間）シ、この後アンモニア水を滴下
しｐＨ値を４．５〜５．ＯＫ調整し、濾過（４００ｍｇ
５ｈ （Ｄポリプロピレン製シート）後、２７ Ｘ ２
２ ｃｍのポリプロピレン製容器に移し、蓋をして密閉
状態にて、室温でゲル化させた。上記が容器１枚分の操
作方法であるが本実験にお込ては、微粉末シリカとして
、■ＡＥＲＯＳ工ＬＯＸ ５０ （４００” ） ＊■
Ｈｉｐａｉｌ Ｅ２２０Ａ（１０００裏）、■Ｎ１ｐｓ
ｉｌ Ｒ２００（２５００Ｘ ） 、、■Ｃｏｂ−ａ−
ａｉ１Ｍ−５（１００Ａ） の４種類について、それぞ
れ容器４０枚ずつ行ない、以下に記すが、乾燥条件を４
鍾類に変えて乾燥を行なった。ゲル化後、収縮が始まっ
た時点で蓋を乾燥速度の調節可能な穴あきの蓋に取り替
えた。ここでこの蓋の開孔率は＋１）１．０係、 １２
１２．０ ％ 、 １３１５．０％、（４）１０００％
の４種類〔各１０枚ずつ〕を用い、乾燥機に入れ、（資
）℃から昇温速度３Ｖｎｒでω℃まで温度を上昇させ、
以後ω℃に保持し５、乾燥を行なった。この結果を表Ｉ
Ｋ示す、このように乾燥条件によって歩留ルは、大きく
左右されるが、上記の■〜■を用いた場合、開孔率を１
〜２％にするとはとんど割れずに乾燥ゲルが作製可能な
ことが明らかになった。しかし■についてはほとんどで
きなし状態であった。ここで得られた乾燥ゲルの大きさ
は、微粉末シリカの種類とは、はとんど関係なく、１８
゜５ Ｘ １４．ＯＸ Ｏ，６副の板状であｐ１開孔率
の大きな容器のゲルは、反りが見られた。この乾燥ゲル
を昇温速度１８０Ｖｎｒで加熱焼結を行なった。また焼
結後１３００℃で３時間の熱処理を行なった。これらの
結果を表２に示す。これより加えた微粉末シリカの粒子
径が大きｂ程、焼結温度が高くなシ、熱処理においては
■〜■については、問題なかったが、■は発泡しふくれ
あがり白色となってしまった。また、それぞれの焼結体
の焼結時の大きさはｉ４．ＯＸ９．８Ｘ０．４ｃｒｎで
あり諸物性分析の結果は、ビッカース硬度８００Ｋｌ／
−ｕ−” −比重２．２であル、赤外吸収スペクトル、
近赤外吸収スペクトル、および屈折率など溶融石英ガラ
スと全く一致していた。但し■については、多少ＯＨ量
が多かった。これが、熱処理の際の発泡、失透の原因で
あると考える。
音波による分散ｔ−３時間、更に遠心分離（３０００ｒ
、ｐｒｎ、 １０分間）シ、この後アンモニア水を滴下
しｐＨ値を４．５〜５．ＯＫ調整し、濾過（４００ｍｇ
５ｈ （Ｄポリプロピレン製シート）後、２７ Ｘ ２
２ ｃｍのポリプロピレン製容器に移し、蓋をして密閉
状態にて、室温でゲル化させた。上記が容器１枚分の操
作方法であるが本実験にお込ては、微粉末シリカとして
、■ＡＥＲＯＳ工ＬＯＸ ５０ （４００” ） ＊■
Ｈｉｐａｉｌ Ｅ２２０Ａ（１０００裏）、■Ｎ１ｐｓ
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ａｉ１Ｍ−５（１００Ａ） の４種類について、それぞ
れ容器４０枚ずつ行ない、以下に記すが、乾燥条件を４
鍾類に変えて乾燥を行なった。ゲル化後、収縮が始まっ
た時点で蓋を乾燥速度の調節可能な穴あきの蓋に取り替
えた。ここでこの蓋の開孔率は＋１）１．０係、 １２
１２．０ ％ 、 １３１５．０％、（４）１０００％
の４種類〔各１０枚ずつ〕を用い、乾燥機に入れ、（資
）℃から昇温速度３Ｖｎｒでω℃まで温度を上昇させ、
以後ω℃に保持し５、乾燥を行なった。この結果を表Ｉ
Ｋ示す、このように乾燥条件によって歩留ルは、大きく
左右されるが、上記の■〜■を用いた場合、開孔率を１
〜２％にするとはとんど割れずに乾燥ゲルが作製可能な
ことが明らかになった。しかし■についてはほとんどで
きなし状態であった。ここで得られた乾燥ゲルの大きさ
は、微粉末シリカの種類とは、はとんど関係なく、１８
゜５ Ｘ １４．ＯＸ Ｏ，６副の板状であｐ１開孔率
の大きな容器のゲルは、反りが見られた。この乾燥ゲル
を昇温速度１８０Ｖｎｒで加熱焼結を行なった。また焼
結後１３００℃で３時間の熱処理を行なった。これらの
結果を表２に示す。これより加えた微粉末シリカの粒子
径が大きｂ程、焼結温度が高くなシ、熱処理においては
■〜■については、問題なかったが、■は発泡しふくれ
あがり白色となってしまった。また、それぞれの焼結体
の焼結時の大きさはｉ４．ＯＸ９．８Ｘ０．４ｃｒｎで
あり諸物性分析の結果は、ビッカース硬度８００Ｋｌ／
−ｕ−” −比重２．２であル、赤外吸収スペクトル、
近赤外吸収スペクトル、および屈折率など溶融石英ガラ
スと全く一致していた。但し■については、多少ＯＨ量
が多かった。これが、熱処理の際の発泡、失透の原因で
あると考える。
前実施例の他にも、少し小さい容器あるいは円形の容器
（シャーレ）等を用いて同様の実験を行なったが、はぼ
同様の結果が得られた。また粒子径に関しても上記以外
に、５０Ａ 、 ２００ Ａ 、 ６００ Ａ、 ４０
００Ｈの微粉末シリカを使用したが、５０Ａと２ｏｏＸ
は■、 ６００ Ｘは■、 ４０００久は■■の結果と
同様というように、はぼ３種類に大別できた。
（シャーレ）等を用いて同様の実験を行なったが、はぼ
同様の結果が得られた。また粒子径に関しても上記以外
に、５０Ａ 、 ２００ Ａ 、 ６００ Ａ、 ４０
００Ｈの微粉末シリカを使用したが、５０Ａと２ｏｏＸ
は■、 ６００ Ｘは■、 ４０００久は■■の結果と
同様というように、はぼ３種類に大別できた。
以上、実施例にて示したように、添加する微粉末シリカ
の粒子径により、石英ガラスの歩留ｐｂよび、焼結温度
、耐熱性は大きく影１＃を受ける。このため、より低コ
ストでしかも耐熱性に優れた石英ガラスを製造するのに
は、平均粒子径が３０ＯＡ以上の微粉末シリカを用いる
のが好ましく、コスト面などから、平均粒子径４００Ａ
のＡＲＲＯＳよりｏｘ ５０（商品名）が最適である。
の粒子径により、石英ガラスの歩留ｐｂよび、焼結温度
、耐熱性は大きく影１＃を受ける。このため、より低コ
ストでしかも耐熱性に優れた石英ガラスを製造するのに
は、平均粒子径が３０ＯＡ以上の微粉末シリカを用いる
のが好ましく、コスト面などから、平均粒子径４００Ａ
のＡＲＲＯＳよりｏｘ ５０（商品名）が最適である。
このようにして本発明によル製造される石英ガラスは、
従来の方法（溶融法）によるよりも、低コストでできる
等の大きな利点により、これまで石英ガラスを使用して
いた分野では、もちろんのこと、耐熱性にも良好な石英
ガラスが容易に製造できるため、光学的用途など、さら
に広範囲にその応用が広がってゆ〈本のと考える。
従来の方法（溶融法）によるよりも、低コストでできる
等の大きな利点により、これまで石英ガラスを使用して
いた分野では、もちろんのこと、耐熱性にも良好な石英
ガラスが容易に製造できるため、光学的用途など、さら
に広範囲にその応用が広がってゆ〈本のと考える。
表１は、実施例にて行なったゲル化後の乾燥ゲルの歩留
りを示したものであり、表２は得られた乾燥ゲルの焼結
および熱処理（１３００℃、３時間）の結果を示したも
のであり、それぞれ使用した微粉末シリカ（粒子径の異
なる）ごとにまとめた。
りを示したものであり、表２は得られた乾燥ゲルの焼結
および熱処理（１３００℃、３時間）の結果を示したも
のであり、それぞれ使用した微粉末シリカ（粒子径の異
なる）ごとにまとめた。
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用騒るゾル−ゲル法において、原料として、平均粒子径
が３００Ｘ以上の微粉末シリカを用いることを特徴とす
る石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17501983A JPS6065735A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17501983A JPS6065735A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065735A true JPS6065735A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15988793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17501983A Pending JPS6065735A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065735A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5114881A (en) * | 1988-03-04 | 1992-05-19 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing a ceramic preform |
| WO2005040053A1 (en) * | 2003-10-01 | 2005-05-06 | Novara Technology S.R.L. | An improved sol-gel process, the product obtained thereby and method for storing nuclear material employing the same |
| JP2016127924A (ja) * | 2008-10-16 | 2016-07-14 | オリオン テック アクチェンゲゼルシャフト | 重金属を含む液体廃棄物の処理 |
| CN112758973A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-05-07 | 成都信息工程大学 | 一种炼铁炼钢锰渣的资源化方法 |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17501983A patent/JPS6065735A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5114881A (en) * | 1988-03-04 | 1992-05-19 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing a ceramic preform |
| WO2005040053A1 (en) * | 2003-10-01 | 2005-05-06 | Novara Technology S.R.L. | An improved sol-gel process, the product obtained thereby and method for storing nuclear material employing the same |
| JP2016127924A (ja) * | 2008-10-16 | 2016-07-14 | オリオン テック アクチェンゲゼルシャフト | 重金属を含む液体廃棄物の処理 |
| CN112758973A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-05-07 | 成都信息工程大学 | 一种炼铁炼钢锰渣的资源化方法 |
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