JPS6065759A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6065759A JPS6065759A JP58170231A JP17023183A JPS6065759A JP S6065759 A JPS6065759 A JP S6065759A JP 58170231 A JP58170231 A JP 58170231A JP 17023183 A JP17023183 A JP 17023183A JP S6065759 A JPS6065759 A JP S6065759A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- ceramic sintered
- metal
- colloidal solution
- reduced pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属アルコキシドを出発原料とするセラミック
ス焼結体の製造方法に関し、特に高密度で高透光性を有
するセラミックス焼結体薄膜・薄板の製造方法に関する
。
ス焼結体の製造方法に関し、特に高密度で高透光性を有
するセラミックス焼結体薄膜・薄板の製造方法に関する
。
従来、電気的特性に優れたセラミックス焼結体を利用し
た電子部品が知られているが、これら電子部品を収容す
る電子機器の小型化に伴って、例テｌ刊Ｉｕ帖缶ん田Ｉ
ハアｌ−ヨＰ七→夕・ｌ／７７恍幼イ太ん微細加工し、
上記電子部品の超小型化、軽量化を図ることが試みられ
ている。例えば、コンデンサに応用して大容量化を図っ
た所謂多層セラミソクコンテンサが注目を集めている。
た電子部品が知られているが、これら電子部品を収容す
る電子機器の小型化に伴って、例テｌ刊Ｉｕ帖缶ん田Ｉ
ハアｌ−ヨＰ七→夕・ｌ／７７恍幼イ太ん微細加工し、
上記電子部品の超小型化、軽量化を図ることが試みられ
ている。例えば、コンデンサに応用して大容量化を図っ
た所謂多層セラミソクコンテンサが注目を集めている。
ところで、このようなコンデンサにおいて、小型化及び
大容量化を両立するためには、誘電体層であるセラミッ
クス焼結体の厚さをミクロンオーダで薄くし、さらに均
一で高密度なものとする必要がある。
大容量化を両立するためには、誘電体層であるセラミッ
クス焼結体の厚さをミクロンオーダで薄くし、さらに均
一で高密度なものとする必要がある。
しかしながら、従来は、固相反応を利用した焼結、すな
わち微細な粒子状の原料を加圧成形し高温で焼成するこ
とによって上記セラミックス焼結体を製造しており、ま
た、上記原料の粒子径が比較的大きいので、得られる焼
結体の厚さを薄くするには限度がある。例えば、通常の
単相コンデンサに用いられるセラミックス焼結体におい
ては、この焼結体を構成するセラミックス粒子が複数層
重なり合っていないと耐電圧が悪くなってしまう等の問
題が生じてしまうので、上述の製造方法では２０〜３０
μｍが限界とされている。才だ、上述の製造方法では、
不均一な二次凝集が発生し易く、気孔の占める割合が大
きいので高密度化も難かしい。
わち微細な粒子状の原料を加圧成形し高温で焼成するこ
とによって上記セラミックス焼結体を製造しており、ま
た、上記原料の粒子径が比較的大きいので、得られる焼
結体の厚さを薄くするには限度がある。例えば、通常の
単相コンデンサに用いられるセラミックス焼結体におい
ては、この焼結体を構成するセラミックス粒子が複数層
重なり合っていないと耐電圧が悪くなってしまう等の問
題が生じてしまうので、上述の製造方法では２０〜３０
μｍが限界とされている。才だ、上述の製造方法では、
不均一な二次凝集が発生し易く、気孔の占める割合が大
きいので高密度化も難かしい。
さらに従来は、物理蒸着等の手段でセラミックスの薄膜
素子を製造するという方法が開発されているが、ピンホ
ールの発生や焼成時のマイクロクラック等の問題も多く
実用には至っていない。
素子を製造するという方法が開発されているが、ピンホ
ールの発生や焼成時のマイクロクラック等の問題も多く
実用には至っていない。
一方、上述のセラミックス焼結体は、光学技術分野にお
いて、例えば光ＩＣ用薄膜ウェーブガイドや光変調用電
気光学素子等にも利用されている。
いて、例えば光ＩＣ用薄膜ウェーブガイドや光変調用電
気光学素子等にも利用されている。
この種の素子においては、特に上記セラミックス焼結体
の透明性が問題となり、このような透明セラミックスを
製造するためにはホットプレス等の高額な装置を用いざ
るを得ないので製造コストが増大するとともに生産性も
低下している。また、上記透明セラミックス焼結体は、
単結晶等と同様にバルク材として扱い機械加工により切
り出して用いるので、薄くするにも限度がある。
の透明性が問題となり、このような透明セラミックスを
製造するためにはホットプレス等の高額な装置を用いざ
るを得ないので製造コストが増大するとともに生産性も
低下している。また、上記透明セラミックス焼結体は、
単結晶等と同様にバルク材として扱い機械加工により切
り出して用いるので、薄くするにも限度がある。
そこで、さらに従来は、金属アルコキシドを原料とする
所謂アルコキシド法により上述のセラミる温度制御が難
かしく、また、気孔の原因乏なる気泡の除去が困難であ
る等の欠点を有している。
所謂アルコキシド法により上述のセラミる温度制御が難
かしく、また、気孔の原因乏なる気泡の除去が困難であ
る等の欠点を有している。
そこで本発明は、上述の従来技術の欠点を解消するため
に提案されたものであり、極めて薄いセラミックス焼結
体薄膜あるいは薄板を得ることが可能なセラミックス焼
結体の製造方法を提供することを目的とし、さらに均質
で高密度なセラミック焼結体を得ることが可能な製造方
法を提供することを目的とする。
に提案されたものであり、極めて薄いセラミックス焼結
体薄膜あるいは薄板を得ることが可能なセラミックス焼
結体の製造方法を提供することを目的とし、さらに均質
で高密度なセラミック焼結体を得ることが可能な製造方
法を提供することを目的とする。
さらにまた、本発明は、高額な装置を用いることなく高
透光性を有するセラミックス焼結体を得ることが可能な
セラミックス焼結体の製造方法を提供することを目的と
する。
透光性を有するセラミックス焼結体を得ることが可能な
セラミックス焼結体の製造方法を提供することを目的と
する。
本発明は、上述の如き目的を達成するために、金属アル
コキシドを加水分解して金属の水和物、４亀化物あるい
は酸化物を生成し、さらにｐＨ調整剤を加えてコロイド
溶液となし、このコロイド溶液を減圧下で収縮固化させ
た後焼成することを特徴とするものである。・ 〔実施例〕 以下、本発明によるセラミックス焼結体の製造方法をそ
の工程順序に従って説明する。
コキシドを加水分解して金属の水和物、４亀化物あるい
は酸化物を生成し、さらにｐＨ調整剤を加えてコロイド
溶液となし、このコロイド溶液を減圧下で収縮固化させ
た後焼成することを特徴とするものである。・ 〔実施例〕 以下、本発明によるセラミックス焼結体の製造方法をそ
の工程順序に従って説明する。
本発明においては、出発原料としてアルコールの水酸基
の水素が金属で置換された誘導体である金属アルコキシ
ドを準備する。
の水素が金属で置換された誘導体である金属アルコキシ
ドを準備する。
この金属アルコキシドは、上記金属がアルカリ金属やア
ルカリ土類金属、ランタニドのような原子価が３までの
陽性の強い元素である場合にはこれら金属とアルコール
とを直接反応させることにより得ることができ、その他
の金属の場合には金属の代わりに金属ハロゲン化物、と
くに金属塩化物とアルコールとを反応させることにより
得ることができる。
ルカリ土類金属、ランタニドのような原子価が３までの
陽性の強い元素である場合にはこれら金属とアルコール
とを直接反応させることにより得ることができ、その他
の金属の場合には金属の代わりに金属ハロゲン化物、と
くに金属塩化物とアルコールとを反応させることにより
得ることができる。
上記金属は、目的とするセラミックス焼結体の組成によ
って適宜選択されるが、例えばチタンＴｉ。
って適宜選択されるが、例えばチタンＴｉ。
クンタルＴａ、アルミニウムＡ４ 、亜鉛Ｚｎ＋ケイ素
Ｓｉ 、ゲルマニウムＧｅ等が挙げられる。
Ｓｉ 、ゲルマニウムＧｅ等が挙げられる。
また、上記アルコールとしては、メタノール。
エタノール、イソプロパツール、ｎ−ブタノール。
第三ブタノール等が挙げられる。
そして、先ず、上記金属アルコキシドを水を用いて加水
分解する。この加水分解によって金属の水和物、水酸化
物あるいは酸化物が生成し沈澱する。
分解する。この加水分解によって金属の水和物、水酸化
物あるいは酸化物が生成し沈澱する。
次に、上記加水分解によって得られる沈澱をホモジナイ
ザー等を用いて攪拌し懸濁液となし、さらに塩酸等のｐ
Ｈ調整剤を加えて溶液のｐＨ値を調整し、ホモジナイザ
ーや超音波を利用して解膠しコロイド溶液を調製する。
ザー等を用いて攪拌し懸濁液となし、さらに塩酸等のｐ
Ｈ調整剤を加えて溶液のｐＨ値を調整し、ホモジナイザ
ーや超音波を利用して解膠しコロイド溶液を調製する。
このコロイド溶液においては、溶媒中に分散するコロイ
ド粒子の大きさが１００Ａ以下程度となっている。
ド粒子の大きさが１００Ａ以下程度となっている。
続いて、第１図に示すような減圧装置を用いて上記コロ
イド溶液を減圧下で収縮固化させる。
イド溶液を減圧下で収縮固化させる。
上記減圧装置は、上記コロイド溶液を入れるシャーレの
如き容器１、この容器１を載置し容器１内のコロイド溶
液を加熱するヒータ２、これら容器１やヒータ２を収容
するベルジャ３、液体窒素４により冷却されるトラップ
５及び拡散ポンプやロータリーポンプ等のｍ≠≠尋ノ真
空ポンプ６から構成されている。そして、上記容器１内
にコロイド溶液を注ぎ込み、上記ヒータ２によって加熱
しながら上記ベルジャ３内を真空ポンプ６によって減圧
する。すると、先ず上記コロイド溶液の溶媒が蒸発し、
さらにコロイド粒子同志が密着して収縮し、極めて高密
度な状態で固化するとともに乾燥される。
如き容器１、この容器１を載置し容器１内のコロイド溶
液を加熱するヒータ２、これら容器１やヒータ２を収容
するベルジャ３、液体窒素４により冷却されるトラップ
５及び拡散ポンプやロータリーポンプ等のｍ≠≠尋ノ真
空ポンプ６から構成されている。そして、上記容器１内
にコロイド溶液を注ぎ込み、上記ヒータ２によって加熱
しながら上記ベルジャ３内を真空ポンプ６によって減圧
する。すると、先ず上記コロイド溶液の溶媒が蒸発し、
さらにコロイド粒子同志が密着して収縮し、極めて高密
度な状態で固化するとともに乾燥される。
上記ベルジャ３内は１０Ｔｏｒｒ以下に減圧すればよい
が、１Ｔｏｒｒ以下に減圧することが好ましい。
が、１Ｔｏｒｒ以下に減圧することが好ましい。
また、上記ヒータ２による加熱は、容器１内のコロイド
溶液が上記減圧下で沸騰する寸前が好ましく、４０〜６
０℃とすることが望ましい。
溶液が上記減圧下で沸騰する寸前が好ましく、４０〜６
０℃とすることが望ましい。
このように減圧下での収縮固化によって得られるコロイ
ド粒子の薄膜を焼成することによって、上記薄膜中に含
まれる水分子が全て除去され、また上記コロイド粒子が
金属の水和分あるいは水酸化物である場合にはこれらが
酸化物となって、セラミックス焼結体の薄膜が得られる
。得られるセラミックス焼結体は、粒径が１００Ａ以下
のコロイド粒子を収縮固化させて焼成しているので、粒
子と粒子の間に存在する所謂ボアと称される気孔が占め
る割合が少なくなり、また不均一な二次凝集による不用
意な気孔の発生もないので、極めて高密度なものとなっ
ている。
ド粒子の薄膜を焼成することによって、上記薄膜中に含
まれる水分子が全て除去され、また上記コロイド粒子が
金属の水和分あるいは水酸化物である場合にはこれらが
酸化物となって、セラミックス焼結体の薄膜が得られる
。得られるセラミックス焼結体は、粒径が１００Ａ以下
のコロイド粒子を収縮固化させて焼成しているので、粒
子と粒子の間に存在する所謂ボアと称される気孔が占め
る割合が少なくなり、また不均一な二次凝集による不用
意な気孔の発生もないので、極めて高密度なものとなっ
ている。
ところで、本発明は、単一金属の酸化物からなるセラミ
ックス焼結体ばかりでなく、一般にＡ’Ｂ０３ （ただ
しＡはＢａ 、’Ｃａ ’、 Ｓｒ 、 Ｍｇ ＋ Ｐ
ｂ確わしＢはＴｉ、 Ｚｒ 、 Ｈｆ 、 Ｓｎを表わ
す）で示されるペロブスカイト型のセラミックスやニオ
ブ酸リチウムＬｉＮｂ０：＋、クンタル酸リすウムＬｉ
Ｔ ａ Ｏｓ等のセラミックス、ジルコン酸チタン酸ラ
ンタン鉛ＰＩＩ、ＺＴ、クンタル酸ニオブ酸カリウムＫ
ＴＮ等の透明セラミックス等の製造に適用することもで
きる。
ックス焼結体ばかりでなく、一般にＡ’Ｂ０３ （ただ
しＡはＢａ 、’Ｃａ ’、 Ｓｒ 、 Ｍｇ ＋ Ｐ
ｂ確わしＢはＴｉ、 Ｚｒ 、 Ｈｆ 、 Ｓｎを表わ
す）で示されるペロブスカイト型のセラミックスやニオ
ブ酸リチウムＬｉＮｂ０：＋、クンタル酸リすウムＬｉ
Ｔ ａ Ｏｓ等のセラミックス、ジルコン酸チタン酸ラ
ンタン鉛ＰＩＩ、ＺＴ、クンタル酸ニオブ酸カリウムＫ
ＴＮ等の透明セラミックス等の製造に適用することもで
きる。
この場合には、ゾル混合法あるいは複合アルコキシド法
によって所定の金属元素比を持つコロイド溶液を調製す
ればよい。
によって所定の金属元素比を持つコロイド溶液を調製す
ればよい。
すなわち、上記ゾル混合法は、目的とするセラミックス
の各成分金属のアルコキシドをそれぞれ別々に合成し、
加水分解してコロイド溶液となし、これらコロイド溶液
を所定の組成比に混合するというものである。したがっ
て、この混合したコロイド溶液を減圧下で収縮固化し、
焼成することによって所定の金属組成を有するセラミッ
クス焼結体が得られる。
の各成分金属のアルコキシドをそれぞれ別々に合成し、
加水分解してコロイド溶液となし、これらコロイド溶液
を所定の組成比に混合するというものである。したがっ
て、この混合したコロイド溶液を減圧下で収縮固化し、
焼成することによって所定の金属組成を有するセラミッ
クス焼結体が得られる。
一方、上記複合アルコキシド法は、出発原料として複合
アルコキシドを用いるものであり、先に述べた単一金属
の金属アルコキシドを用いる場合と同様に加水分解、解
膠、減圧下の収縮固化、焼成の各工程を経ることによっ
て所定の金属元素比を持つセラミックス焼結体を製造す
ることができる。この複合アルコキシドは、アルカリ金
属のアルコキシドのような塩基性アルコキシドと亜鉛や
アルミニウム等のアルコキシドのような酸性アルコキシ
ドの中和反応によって簡単に合成することができる。ま
た、アルカリ土類金属、希土類金属とアルミニウム、ガ
リラム、ニオブ、タンタル等との複合アルコキシドも、
各金属アルコキシド同志を反応させたり、上記アルカリ
土類金属、希土類金属の塩化物と、」二記アルミニウム
等の金属とカリウムとの複合アルコキシドを反応させる
ことにより合成することができる。さらに、このような
複合アルコキシドでは、無機化合物のイオン置換と同じ
ような方法によって、第３．第４の金属元素を導入する
ことも可能である。
アルコキシドを用いるものであり、先に述べた単一金属
の金属アルコキシドを用いる場合と同様に加水分解、解
膠、減圧下の収縮固化、焼成の各工程を経ることによっ
て所定の金属元素比を持つセラミックス焼結体を製造す
ることができる。この複合アルコキシドは、アルカリ金
属のアルコキシドのような塩基性アルコキシドと亜鉛や
アルミニウム等のアルコキシドのような酸性アルコキシ
ドの中和反応によって簡単に合成することができる。ま
た、アルカリ土類金属、希土類金属とアルミニウム、ガ
リラム、ニオブ、タンタル等との複合アルコキシドも、
各金属アルコキシド同志を反応させたり、上記アルカリ
土類金属、希土類金属の塩化物と、」二記アルミニウム
等の金属とカリウムとの複合アルコキシドを反応させる
ことにより合成することができる。さらに、このような
複合アルコキシドでは、無機化合物のイオン置換と同じ
ような方法によって、第３．第４の金属元素を導入する
ことも可能である。
以上述べたように、本発明においては、金属アルコキシ
ドを加水分解して得られる金属の水和物、水酸化物ある
いは酸化物のコロイド粒子を減圧下で収縮固化し、この
コロイド粒子が高密度に凝集したものを焼成しているの
で均質で極めて密度の高いセラミックス焼結体を得るこ
とが可能となっており、したがって高透光性を有するセ
ラミックス焼結体を得ることが可能となっている。特に
、上記コロイド粒子は粒径が１００Ａ以下と極めて小さ
なものであるので粒子間に存在する気孔の占める割合が
少なくなり、また、減圧下で収縮させているので水分の
除去等が低温でなされ不均一な二次凝集がなくなって一
層密度の高いものとなっている。
ドを加水分解して得られる金属の水和物、水酸化物ある
いは酸化物のコロイド粒子を減圧下で収縮固化し、この
コロイド粒子が高密度に凝集したものを焼成しているの
で均質で極めて密度の高いセラミックス焼結体を得るこ
とが可能となっており、したがって高透光性を有するセ
ラミックス焼結体を得ることが可能となっている。特に
、上記コロイド粒子は粒径が１００Ａ以下と極めて小さ
なものであるので粒子間に存在する気孔の占める割合が
少なくなり、また、減圧下で収縮させているので水分の
除去等が低温でなされ不均一な二次凝集がなくなって一
層密度の高いものとなっている。
また、上記コロイド粒子の粒径が極めて小さいので、高
密度でしかもミクロンオータ程度の薄いものを得ること
が可能である。例えば単相コンデンサの誘導体層として
１０ｐｍ以下のセラミック焼結体膜を提供することが可
能である。特に、上記コロイド溶液中に粒成長抑制剤を
混入すれば、さらに焼成時の厚さを薄くすることも可能
である。
密度でしかもミクロンオータ程度の薄いものを得ること
が可能である。例えば単相コンデンサの誘導体層として
１０ｐｍ以下のセラミック焼結体膜を提供することが可
能である。特に、上記コロイド溶液中に粒成長抑制剤を
混入すれば、さらに焼成時の厚さを薄くすることも可能
である。
さらに、上述の製造方法では、大規模な装置が不要であ
るとともに生産性も高く、製造コストを低下することが
可能である。
るとともに生産性も高く、製造コストを低下することが
可能である。
さらにまた、上記コロイド溶液を微細な場所へことも可
能となっている。
能となっている。
さらにまた１、減圧下で収縮固化することにより、熱処
理時における失透温度を高めることが可能となる。例え
ば、二酸化チタンＴ ｉ Ｏ２の場合、従来の方法では
３００°Ｃ程度で失透するが、減圧することによって５
５０°Ｃまで失透しない。
理時における失透温度を高めることが可能となる。例え
ば、二酸化チタンＴ ｉ Ｏ２の場合、従来の方法では
３００°Ｃ程度で失透するが、減圧することによって５
５０°Ｃまで失透しない。
次に、本発明による具体例について説明する。
なお、本発明がこの具体例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
は言うまでもない。
〔具体例〕
純水１００モルに対してチタンテ１−ラインプロポキシ
ドＴｉ （ＯＣ３Ｈ７“）４１モルとなるように約７０
℃の温水中に攪拌しながら徐々に滴下した。次に、ここ
で生じた白色綿状沈澱を分散させ加水分解速度の向上を
図るため、直ちにホモジナイザを用いて高速攪拌を数分
間性なった。このようにして生じた乳濁液を三角フラス
コに入れ約１時間還流した。次に上記チタンテ１〜ライ
ンプロポキシドに対して塩酸ＨＣ７のモル比が０１とな
るようにあらかじめ調整した希塩酸を加えて１５時間解
膠した。
ドＴｉ （ＯＣ３Ｈ７“）４１モルとなるように約７０
℃の温水中に攪拌しながら徐々に滴下した。次に、ここ
で生じた白色綿状沈澱を分散させ加水分解速度の向上を
図るため、直ちにホモジナイザを用いて高速攪拌を数分
間性なった。このようにして生じた乳濁液を三角フラス
コに入れ約１時間還流した。次に上記チタンテ１〜ライ
ンプロポキシドに対して塩酸ＨＣ７のモル比が０１とな
るようにあらかじめ調整した希塩酸を加えて１５時間解
膠した。
この間、攪拌や超音波を利用して解膠を促進させた。こ
のようにして得られたコロイド溶液を８０℃で数日間保
存した。次に、このコロイド溶液を第１図に示す減圧装
置の容器１中に注き込み、ＩＱＴｏｒｒ以下に減圧して
゛収縮固化させた。このときの温度は４．０〜６０℃で
あった。
のようにして得られたコロイド溶液を８０℃で数日間保
存した。次に、このコロイド溶液を第１図に示す減圧装
置の容器１中に注き込み、ＩＱＴｏｒｒ以下に減圧して
゛収縮固化させた。このときの温度は４．０〜６０℃で
あった。
上記減圧下での収縮固化により第２図に写真で示すよう
な透明薄板が得られた。この透明薄板（厚さ５８μｍ）
の透過スペクトルａを窒素気流中で乾燥させたもの（厚
さ８０μｍ）の透過スペクトルｂと比較して第３図に示
す。この第３図から、減圧下で収縮固化させたものの方
がはるかに透光性に優れていることがわかる。
な透明薄板が得られた。この透明薄板（厚さ５８μｍ）
の透過スペクトルａを窒素気流中で乾燥させたもの（厚
さ８０μｍ）の透過スペクトルｂと比較して第３図に示
す。この第３図から、減圧下で収縮固化させたものの方
がはるかに透光性に優れていることがわかる。
次に、上記透明薄板を１時間当り４０°Ｃの割合で昇温
し、１５００℃で３時間焼成した。得られたセラミック
ス焼結体を第４図に写真で示す。この第４図からも明ら
かなように、高透光性を有するセラミックス焼結体を得
ることができた。
し、１５００℃で３時間焼成した。得られたセラミック
ス焼結体を第４図に写真で示す。この第４図からも明ら
かなように、高透光性を有するセラミックス焼結体を得
ることができた。
また、第５図に焼成温度と得られるセラミックス焼結体
の破断面単位面積当りの気孔数の関係を表わすグラフ、
＼６図に焼成温度と気孔径の関係を表わすグラフをそれ
ぞれ示す。これら第５図および第６図のグラフから得ら
れるテークをもとに、平均気孔径と平均気孔数からめら
れるセラミックス焼結体の気孔率の焼成温度に対する変
化を第７図に示す。この気孔率は、従来の固相反応を使
った乾式成形で得られるセラミックス焼結体では、１３
００℃で２０〜３０％、１４００℃で１０％前後とされ
ており、第７図から明らかなように本発明によればこれ
らの値よりもはるかに低くなって高密度化が達成されて
いることは明白である。
の破断面単位面積当りの気孔数の関係を表わすグラフ、
＼６図に焼成温度と気孔径の関係を表わすグラフをそれ
ぞれ示す。これら第５図および第６図のグラフから得ら
れるテークをもとに、平均気孔径と平均気孔数からめら
れるセラミックス焼結体の気孔率の焼成温度に対する変
化を第７図に示す。この気孔率は、従来の固相反応を使
った乾式成形で得られるセラミックス焼結体では、１３
００℃で２０〜３０％、１４００℃で１０％前後とされ
ており、第７図から明らかなように本発明によればこれ
らの値よりもはるかに低くなって高密度化が達成されて
いることは明白である。
以上述べたように、本発明によれば、均質で高密度なセ
ラミックス焼結体を極めて薄く形成することが可能とな
っている。
ラミックス焼結体を極めて薄く形成することが可能とな
っている。
さらに本発明によれば、高透光性を有するセラミックス
焼結体を高額な装置を用いることなく製造することが可
能となっている。
焼結体を高額な装置を用いることなく製造することが可
能となっている。
第１図は本発明に用いられる減圧装置の構成を示す模式
因である。 第２図は減圧下の収縮固化によって得られる透明薄板を
写真で示す図、第３図はその透過スペクトルを従来の方
法でイ（ｌられたものの透過スペクＩ・ルと比較して示
すグラフである。 第４図は本発明によって得られるセラミ、クス焼結体の
一例を写真で示す図、第５図はその焼成温度と気孔数の
関係を示すグラフ、第６図は焼成温度と気孔径の関径を
示すグラフ、第７図は焼成温度と気孔率の関係を示すグ
ラフである。 特許出願人 ソニー株式会社 代理人弁理士 小 池 見 回 １） 村 榮 − 手続補正書（方式） 特許庁長き若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特許願第１７０２３１ 号２、発明の名称 事件との関係 特ｒｒ出願人 住 所 東京部品用区北品用６丁目７番３５号氏名（２
１８）ソニー株式会社 （０） 代表者 大 賀 典 雄 ４、代理人 〒１０５ 昭和５９年 １月１１日（発送日昭和５９年１月３１日
）（７−１） 明細書第１３ページ第２行目の「上記減
圧下での」から第１４ページ第６行目の「明白である。 」までの文章を下記のように補正する。 ［上記減圧下での収縮同化により透明薄板が得られた。 この透明薄板（厚さ５８μｍ）の透過スペクトルａを窒
素気流中で乾燥させたもの（厚さ８０μｍ）の透過スペ
クトルｂと比較して第２図に示す。この第２図から、減
圧下で収縮固化させたものの方がはるかに透光性に優れ
ていることがわかる。 次に、上記透明薄板を１時間当り４０°Ｃの割合で昇温
し、１５００℃で３時間焼成した。得られたセラミック
ス焼結体は高い透光性を有するものであった。 また、第３図に焼成温度と得られるセラミックス焼結体
の破断面単位面積当りの気孔数の関係を表わすグラフ、
第４図に焼成温度と気孔径の関係を表わすグラフをそれ
ぞれ示す。これら第３図および第４図のグラフから得ら
れるデータをもとに、平均気孔径と平均気孔数からめら
れるセラミックス焼結体の気孔率の焼成温度に対する変
化を第５図に示す。この気孔率は、従来の固相反応を使
った乾式成形で得られるセラミックス焼結体では、１３
００℃で２０〜３０％、１４００℃で１０％前後とされ
ており、第５図から明らかなように本発明によればこれ
らの値よりもはるかに低くなっ［第２図は減圧下の収縮
固化によって得られる透明薄板の透過スペクトルを従来
の方法で得られたものの透過スペクトルと比較して示す
グラフである。 第３図は焼成温度と得られるセラミックス焼結体の気孔
数の関係を示すグラフ、第４図は焼成温度と得られるセ
ラミックス焼結体の気孔径の関係を示すグラフ、第５図
は焼成温度と得られるセラミックス焼結体の気孔率の関
係を示すグラフてあ（７−３） 添付図面中の第２図及
び第４図を削除する。 （７−４） 別紙に朱書する通り添付図面中の第３図を
第２図に、第５図を第３図に、第６図を第４図に、第７
図を第５図にそれぞれ訂正する。 （以上）
因である。 第２図は減圧下の収縮固化によって得られる透明薄板を
写真で示す図、第３図はその透過スペクトルを従来の方
法でイ（ｌられたものの透過スペクＩ・ルと比較して示
すグラフである。 第４図は本発明によって得られるセラミ、クス焼結体の
一例を写真で示す図、第５図はその焼成温度と気孔数の
関係を示すグラフ、第６図は焼成温度と気孔径の関径を
示すグラフ、第７図は焼成温度と気孔率の関係を示すグ
ラフである。 特許出願人 ソニー株式会社 代理人弁理士 小 池 見 回 １） 村 榮 − 手続補正書（方式） 特許庁長き若杉和夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特許願第１７０２３１ 号２、発明の名称 事件との関係 特ｒｒ出願人 住 所 東京部品用区北品用６丁目７番３５号氏名（２
１８）ソニー株式会社 （０） 代表者 大 賀 典 雄 ４、代理人 〒１０５ 昭和５９年 １月１１日（発送日昭和５９年１月３１日
）（７−１） 明細書第１３ページ第２行目の「上記減
圧下での」から第１４ページ第６行目の「明白である。 」までの文章を下記のように補正する。 ［上記減圧下での収縮同化により透明薄板が得られた。 この透明薄板（厚さ５８μｍ）の透過スペクトルａを窒
素気流中で乾燥させたもの（厚さ８０μｍ）の透過スペ
クトルｂと比較して第２図に示す。この第２図から、減
圧下で収縮固化させたものの方がはるかに透光性に優れ
ていることがわかる。 次に、上記透明薄板を１時間当り４０°Ｃの割合で昇温
し、１５００℃で３時間焼成した。得られたセラミック
ス焼結体は高い透光性を有するものであった。 また、第３図に焼成温度と得られるセラミックス焼結体
の破断面単位面積当りの気孔数の関係を表わすグラフ、
第４図に焼成温度と気孔径の関係を表わすグラフをそれ
ぞれ示す。これら第３図および第４図のグラフから得ら
れるデータをもとに、平均気孔径と平均気孔数からめら
れるセラミックス焼結体の気孔率の焼成温度に対する変
化を第５図に示す。この気孔率は、従来の固相反応を使
った乾式成形で得られるセラミックス焼結体では、１３
００℃で２０〜３０％、１４００℃で１０％前後とされ
ており、第５図から明らかなように本発明によればこれ
らの値よりもはるかに低くなっ［第２図は減圧下の収縮
固化によって得られる透明薄板の透過スペクトルを従来
の方法で得られたものの透過スペクトルと比較して示す
グラフである。 第３図は焼成温度と得られるセラミックス焼結体の気孔
数の関係を示すグラフ、第４図は焼成温度と得られるセ
ラミックス焼結体の気孔径の関係を示すグラフ、第５図
は焼成温度と得られるセラミックス焼結体の気孔率の関
係を示すグラフてあ（７−３） 添付図面中の第２図及
び第４図を削除する。 （７−４） 別紙に朱書する通り添付図面中の第３図を
第２図に、第５図を第３図に、第６図を第４図に、第７
図を第５図にそれぞれ訂正する。 （以上）
Claims (1)
- 金属アルコキシドを加水分解して金属の水和物、水酸化
物あるいは酸化物を生成し、さらにｐＨ調整剤を加えて
コロイド溶液となし、このコロイド溶液を減圧下で収縮
固化させた後焼成することを特徴とするセラミックス焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58170231A JPS6065759A (ja) | 1983-09-15 | 1983-09-15 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58170231A JPS6065759A (ja) | 1983-09-15 | 1983-09-15 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065759A true JPS6065759A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15901092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58170231A Pending JPS6065759A (ja) | 1983-09-15 | 1983-09-15 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065759A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4741894A (en) * | 1986-06-03 | 1988-05-03 | Morton Thiokol, Inc. | Method of producing halide-free metal and hydroxides |
| JPS63159252A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-07-02 | ユニオン、カーバイト、コーポレーション | コーディエライト組成物および製法 |
-
1983
- 1983-09-15 JP JP58170231A patent/JPS6065759A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4741894A (en) * | 1986-06-03 | 1988-05-03 | Morton Thiokol, Inc. | Method of producing halide-free metal and hydroxides |
| JPS63159252A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-07-02 | ユニオン、カーバイト、コーポレーション | コーディエライト組成物および製法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4710227A (en) | Dispersion process for ceramic green body | |
| JPS61192306A (ja) | 透過性多孔質無機膜 | |
| JPH05330824A (ja) | チタン酸バリウムおよびその製造方法 | |
| JP3302627B2 (ja) | セラミック粉末の製造方法 | |
| JP2003002748A (ja) | セラミック原料粉末の製造方法、セラミック原料粉末、誘電体セラミックおよび積層セラミック電子部品 | |
| JP4758872B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
| JPS6065759A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| KR101539851B1 (ko) | 복합 페롭스카이트 분말, 그 제조방법 및 이를 포함하는 내부전극용 페이스트 조성물 | |
| CN117550889A (zh) | 铋硼硅玻璃包覆的细晶钛酸钡陶瓷介质材料及其制备方法 | |
| JPS61146713A (ja) | チタン酸バリウムの製造方法 | |
| JPS5939724A (ja) | 厚膜用誘電体粉末の製造法 | |
| JPH059023A (ja) | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 | |
| JP3841571B2 (ja) | 透光性乃至透明チタン酸バリウム焼結体の製造方法 | |
| Sivasakthi et al. | Ferroelectric nanoceramic materials | |
| JPS63116709A (ja) | 微細濾過、限外濾過または逆浸透用エレメントの製造方法 | |
| JPH06318405A (ja) | 誘電体組成物とその製造方法および薄膜コンデンサ | |
| CN110511027A (zh) | 一种高光学质量的氧化铥透明陶瓷的制备方法 | |
| JPH025507A (ja) | セラミックコンデンサ | |
| JPH0573695B2 (ja) | ||
| JPS62123018A (ja) | 高誘電体粉末の製造方法 | |
| JPS62182104A (ja) | 無機水酸化物沈殿の形成方法 | |
| JPS62162670A (ja) | チタン酸ジルコン酸鉛焼結体の製法 | |
| JP3531047B2 (ja) | チタン酸化合物系セラミック材料粉末の製造方法 | |
| JPS59156962A (ja) | アルミナ焼結基板の製造方法 | |
| CN109020499A (zh) | 一种高性能压电陶瓷的制备工艺 |