JPS62123018A - 高誘電体粉末の製造方法 - Google Patents
高誘電体粉末の製造方法Info
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- JPS62123018A JPS62123018A JP60264420A JP26442085A JPS62123018A JP S62123018 A JPS62123018 A JP S62123018A JP 60264420 A JP60264420 A JP 60264420A JP 26442085 A JP26442085 A JP 26442085A JP S62123018 A JPS62123018 A JP S62123018A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（式中、Ｏ＜ｙ＜１）
で示される高：Ａ電体粉末を製造する方υ、において、
鉛アルコキシド、チタンアルコキシド及びマグネシウム
アルコキシドの混合物をパラタングステン酸アンモニウ
ム水溶液に加え、アルコキシドの加水分解及びタングス
テン成分の共沈を行わしめ、得られた沈殿物を加熱して
上記高誘電体粉末を得ることを特徴とする高誘電体粉末
の製造力１大 。
鉛アルコキシド、チタンアルコキシド及びマグネシウム
アルコキシドの混合物をパラタングステン酸アンモニウ
ム水溶液に加え、アルコキシドの加水分解及びタングス
テン成分の共沈を行わしめ、得られた沈殿物を加熱して
上記高誘電体粉末を得ることを特徴とする高誘電体粉末
の製造力１大 。
（２） 鉛アルコキシド、チタンアルコキシド及びマグ
ネシウムアルコキシドの混合は有機溶媒に溶解した状態
で行うことを特徴とする特許請求のりう；＋ｌ）ｌ！’
ｈＩｒｆｉ＋ｙ＋、’１．１？ｌデ＼７−７−１ｉｓ、
鵠ａ’−−１ｒ７テ＼ａ＋Ｉ！）、−ｆ：＋１１（３）
沈殿物の加熱は６００℃以にで高誘電体粉末の分解温
度未満の温度範囲で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２イ１に記載の高話電体粉末の製造方法
。
ネシウムアルコキシドの混合は有機溶媒に溶解した状態
で行うことを特徴とする特許請求のりう；＋ｌ）ｌ！’
ｈＩｒｆｉ＋ｙ＋、’１．１？ｌデ＼７−７−１ｉｓ、
鵠ａ’−−１ｒ７テ＼ａ＋Ｉ！）、−ｆ：＋１１（３）
沈殿物の加熱は６００℃以にで高誘電体粉末の分解温
度未満の温度範囲で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２イ１に記載の高話電体粉末の製造方法
。
（４） 化学Ｍ１成が一般式
％式％）
（式中、０＜ｘ＜１．０＜ｙ＜１）
で示される高誘電体粉末を製造する方法において、スト
ロンチウムアルコキシド、鉛アルコキシド、チタンアル
コキシド及びマグネシウムアルコキシドの混合物をパラ
タングステン酸アンモニウト水溶液に加え、アルコキシ
ドの加水分解及びタングステン成分の共沈を行わせしめ
、得られた沈殿物を加熱することを特徴とする高、′、
Ｊｉ’心体粉末の製造方法。
ロンチウムアルコキシド、鉛アルコキシド、チタンアル
コキシド及びマグネシウムアルコキシドの混合物をパラ
タングステン酸アンモニウト水溶液に加え、アルコキシ
ドの加水分解及びタングステン成分の共沈を行わせしめ
、得られた沈殿物を加熱することを特徴とする高、′、
Ｊｉ’心体粉末の製造方法。
（５） ストロンチウムアルコキシド、鉛アルコキ
シド、チタンアルコキシド及びマグネシウムアルコキシ
ドのｄこ合は有機溶媒に溶解した状態で行ら、＋″Ｊ−
、？Ｊ−，？シｔＬＩ＋＆ｘ−ナスＩＲｉ’ｒ、Ｌ）Ｍ
ＴＸＩＨｍＡ（／１Ｉｆｆｆｉ、１１）の高誘電体粉末
の製造方法。
シド、チタンアルコキシド及びマグネシウムアルコキシ
ドのｄこ合は有機溶媒に溶解した状態で行ら、＋″Ｊ−
、？Ｊ−，？シｔＬＩ＋＆ｘ−ナスＩＲｉ’ｒ、Ｌ）Ｍ
ＴＸＩＨｍＡ（／１Ｉｆｆｆｉ、１１）の高誘電体粉末
の製造方法。
（６） 沈殿物の加熱は６００℃以上で高誘電体粉末の
分解温度未満の温度範囲で行うことを特徴とする特許苗
束の範囲第４項又は第５項に記載の［産業上の利用分野
］ 本発明は、高誘電体粉末の製造方法に係り、特にセラミ
ンクコンデンサ用材料に好適な、焼結温度が低く、高純
度で均一な微粒子からなる。下記一般式（Ｉ） （Ｓ ｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏＪ）Ｖ （Ｐ ｂ Ｍ ｇ ＊ｊＷ＠ｊＯｔ ） ｌ−Ｖ・・・
（Ｉ）（式中、Ｏ≦ｘ＜１ 、ｔ＜ｙ＜ｏ） で表される高誘電体粉末の製造方法に関するものである
。
分解温度未満の温度範囲で行うことを特徴とする特許苗
束の範囲第４項又は第５項に記載の［産業上の利用分野
］ 本発明は、高誘電体粉末の製造方法に係り、特にセラミ
ンクコンデンサ用材料に好適な、焼結温度が低く、高純
度で均一な微粒子からなる。下記一般式（Ｉ） （Ｓ ｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏＪ）Ｖ （Ｐ ｂ Ｍ ｇ ＊ｊＷ＠ｊＯｔ ） ｌ−Ｖ・・・
（Ｉ）（式中、Ｏ≦ｘ＜１ 、ｔ＜ｙ＜ｏ） で表される高誘電体粉末の製造方法に関するものである
。
［従来の枝術］
近年、セラミンクコンデンサに対しては、より一層小型
かつ高精度であることが要求されてきており、それに伴
いセラミックコンデンサ用原料粉末に対しても組成の均
一・化、高純度化、微粉末化が強く望まれてきている。
かつ高精度であることが要求されてきており、それに伴
いセラミックコンデンサ用原料粉末に対しても組成の均
一・化、高純度化、微粉末化が強く望まれてきている。
一方、セラミンクコンデンサ用に好適な、ｔｏｏｏ″Ｃ
以ドの低温で焼結ＩＩｒ能な高誘電体材料として、下記
一般式（ＩＩ ） （Ｓ ｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏａ）ａ （Ｐ ｂ Ｍ ｇ ＊ｓＷ＊５Ｏ３） ｂ −（ＩＩ
）（但し、式中ｘ＝０〜０．１０．ａ＝０．３５〜０．
５．ｂ＝０．５〜０．６５．ａ＋ｂ＝１）で示される材
料が、ロバート・ジョセフ・ポウチャードによりモノリ
シックコンデンサ及びその製造方法として特開昭５２−
２１６２２号に、また、誘電体粉末組成物として特開昭
５２−２１６９９号に、それぞれ開示されている。
以ドの低温で焼結ＩＩｒ能な高誘電体材料として、下記
一般式（ＩＩ ） （Ｓ ｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏａ）ａ （Ｐ ｂ Ｍ ｇ ＊ｓＷ＊５Ｏ３） ｂ −（ＩＩ
）（但し、式中ｘ＝０〜０．１０．ａ＝０．３５〜０．
５．ｂ＝０．５〜０．６５．ａ＋ｂ＝１）で示される材
料が、ロバート・ジョセフ・ポウチャードによりモノリ
シックコンデンサ及びその製造方法として特開昭５２−
２１６２２号に、また、誘電体粉末組成物として特開昭
５２−２１６９９号に、それぞれ開示されている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、前掲の公報においては、−ｈ記一般式（
ＩＩ ）で示される高誘電体粉末は、各々の成分元素の
金属耐化物や金属炭酸塩を出発原料として、これらを乳
鉢やボールミル等で混合、粉砕して製造されており、こ
の混合粉砕工程において生成物に不純物が混入し易いた
め、高純度のものが７１ｔられないという問題点がある
。しかも、ボールミル等による混合、粉砕では混合や粉
砕の程度に限界があるため、微粒子が得られず、しかも
粒径や組成を均一なものとすることが極めて困難である
という問題もあった。
ＩＩ ）で示される高誘電体粉末は、各々の成分元素の
金属耐化物や金属炭酸塩を出発原料として、これらを乳
鉢やボールミル等で混合、粉砕して製造されており、こ
の混合粉砕工程において生成物に不純物が混入し易いた
め、高純度のものが７１ｔられないという問題点がある
。しかも、ボールミル等による混合、粉砕では混合や粉
砕の程度に限界があるため、微粒子が得られず、しかも
粒径や組成を均一なものとすることが極めて困難である
という問題もあった。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記従来の問題点を解消し、前記一般式（ＩＩ
）で示される誘電体材料を包含する前記一般式（ｌで
示される高１誘電体材料の粉末を。
）で示される誘電体材料を包含する前記一般式（ｌで
示される高１誘電体材料の粉末を。
ｔＴ） 高純度で
・２） 組成の均一性よく
・３） 極めて微粒状に
製造する方法を提供することを目的とするものであって
、これにより前記一般式（Ｉ）で示される誘電体の誘電
体としての特性向り、並びに低温焼結性の改良を図るも
のである。
、これにより前記一般式（Ｉ）で示される誘電体の誘電
体としての特性向り、並びに低温焼結性の改良を図るも
のである。
本発明の高話重体粉末の製造方法は、化学組成が一般式
ＣＩ） （ＳｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏＪ）ｙ （Ｐ ｂＭｇ 拳ｓＷ＠５Ｏ１）Ｉ−ｙ・・’ （Ｉ
）（式中、０≦ｘ＜１．０＜ｙ＜１） で示される高誘電体粉末を製造する方法において、スト
ロンチウムアルコキシド（ただし、上記（Ｉ）式におい
てｘ＝０の場合には不安である。）、鉛アルコキシド、
チタンアルコキシド及びマグネシウムアルコキシドの混
合物をパラタングステン酸アンモニウム水溶液に加え、
アルコキシドの加水分解及びタングステン成分の共沈を
行わせしめ、得られた沈殿物を加熱して上記高話電体粉
末を得るものである。
ＣＩ） （ＳｒｘＰｂ＋−ｘＴｉｏＪ）ｙ （Ｐ ｂＭｇ 拳ｓＷ＠５Ｏ１）Ｉ−ｙ・・’ （Ｉ
）（式中、０≦ｘ＜１．０＜ｙ＜１） で示される高誘電体粉末を製造する方法において、スト
ロンチウムアルコキシド（ただし、上記（Ｉ）式におい
てｘ＝０の場合には不安である。）、鉛アルコキシド、
チタンアルコキシド及びマグネシウムアルコキシドの混
合物をパラタングステン酸アンモニウム水溶液に加え、
アルコキシドの加水分解及びタングステン成分の共沈を
行わせしめ、得られた沈殿物を加熱して上記高話電体粉
末を得るものである。
なお、Ｉ−、式（ｉにおいて誘電体特性として岐適なｘ
、ｙの範囲はそれぞれ０≦ｘ＜０．１５゜０．３＜ｙ＜
０．５である。
、ｙの範囲はそれぞれ０≦ｘ＜０．１５゜０．３＜ｙ＜
０．５である。
以−ドに本発明の詳細な説明する。
本発明においては、まず、前記一般式（Ｉ）で示される
高話１［体材料を構成する金属元素のうち、タングステ
ン以外の金属のフルコキシド、即ち、鉛アルコキシド、
チタンアルコキシド、マグネシウムアルコキシド及び場
合によりストロンチウムアルコキシドを、前記一般式（
Ｉ）の組成となるように混合して金属アルコキシド混合
物を調製する。
高話１［体材料を構成する金属元素のうち、タングステ
ン以外の金属のフルコキシド、即ち、鉛アルコキシド、
チタンアルコキシド、マグネシウムアルコキシド及び場
合によりストロンチウムアルコキシドを、前記一般式（
Ｉ）の組成となるように混合して金属アルコキシド混合
物を調製する。
なお１本明細書で「金属アルコキシド」とはアルコール
のＯＨ基の水素原子を金属原子で置換した化合物を指し
、本発明で用いる金属アルコキシドは、各々、下記のよ
うにしてｍシするのが好ましい。
のＯＨ基の水素原子を金属原子で置換した化合物を指し
、本発明で用いる金属アルコキシドは、各々、下記のよ
うにしてｍシするのが好ましい。
（り ストロンチウムアルコキシド及びマグネシウム
アルコキシドはド記反応式 ％式％ （ＭはＳｒ又はＭｇ、ＲＯＨはアルコール）に従って、
金属とアルコールとの直Ｊｌｉ 反Ｅで得られる。この
場合高純度のアルコキシドを得るには金属原料として高
純度のストロンチウム又はマグネシウムを使用すれば良
い。
アルコキシドはド記反応式 ％式％ （ＭはＳｒ又はＭｇ、ＲＯＨはアルコール）に従って、
金属とアルコールとの直Ｊｌｉ 反Ｅで得られる。この
場合高純度のアルコキシドを得るには金属原料として高
純度のストロンチウム又はマグネシウムを使用すれば良
い。
（印 鉛アルコキシドは本出願人より先に特許出願した
特願昭６０−５２３３２に開示された方法により、容易
に高純度のものを得ることができる。
特願昭６０−５２３３２に開示された方法により、容易
に高純度のものを得ることができる。
ｌＣ） ナタンアルコキシＦは常法に従って得ること
がでｊるが、市販のものでも要求される純度を１″分に
満足し得る。
がでｊるが、市販のものでも要求される純度を１″分に
満足し得る。
このようにして製造される金属アルコキシドとしては、
金１４とメタノール、エタノール、インプロパツール、
ブタノール、アミルアルコール等の一価のアルコールよ
りなる金属アルコキシドが。
金１４とメタノール、エタノール、インプロパツール、
ブタノール、アミルアルコール等の一価のアルコールよ
りなる金属アルコキシドが。
反応性の面からｌ［ｆましい。
なお、本発明においては使用する金属アルコキシドは、
不純物（特にアルカリ金属）含らｉが０．１モル％以Ｆ
、とりわけ０．０５モル％以下のものが好ましい、これ
は金属アルコキシド中にアルカリ金属が存在すると、不
純物と金属アルコキシドとで複合アルコキシドが構成さ
れ、０的とする化合物あるいはその前駆体の形成に障害
をもたらすことがあるからである。また、アルカリ金属
の存在によりアルカリ金属アルコキシドが形成されると
、加水分解により、加水分解後の反応系のｐＨが高い方
に変化し、生成物の組成に変化をＵ・えたり、生成物の
沈殿が生じなくなったりするという聞届もおこるおそれ
があるからである。
不純物（特にアルカリ金属）含らｉが０．１モル％以Ｆ
、とりわけ０．０５モル％以下のものが好ましい、これ
は金属アルコキシド中にアルカリ金属が存在すると、不
純物と金属アルコキシドとで複合アルコキシドが構成さ
れ、０的とする化合物あるいはその前駆体の形成に障害
をもたらすことがあるからである。また、アルカリ金属
の存在によりアルカリ金属アルコキシドが形成されると
、加水分解により、加水分解後の反応系のｐＨが高い方
に変化し、生成物の組成に変化をＵ・えたり、生成物の
沈殿が生じなくなったりするという聞届もおこるおそれ
があるからである。
本発明においては、これらの金属アルコキシドを混合す
る゛にあたり、有機溶媒を用い、溶媒中に必要とする金
属アルコキシドを溶解させ、機械的な攪拌、環流による
攪拌、あるいはこれらの併用により十分に混合するのが
好ましい。この場合、有機溶媒としては、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンあるいはイソプロピルアルコール、ブ
タノール等のアルコールが挙げられる。
る゛にあたり、有機溶媒を用い、溶媒中に必要とする金
属アルコキシドを溶解させ、機械的な攪拌、環流による
攪拌、あるいはこれらの併用により十分に混合するのが
好ましい。この場合、有機溶媒としては、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンあるいはイソプロピルアルコール、ブ
タノール等のアルコールが挙げられる。
このように金属アルコキシド溶液を用いて混合させるこ
とにより、後続の加水分解反応が極めて均一に進行する
ようになる。
とにより、後続の加水分解反応が極めて均一に進行する
ようになる。
金属アルコキシドを混合する場合、その混合時温度は、
使用する金属アルコキシドの熱分解温度よりも低ければ
差支えない、有機溶媒中で４９合する場合には、取扱い
の便宜−に、０〜ｌＯＯ℃の温度とするのが好ましい。
使用する金属アルコキシドの熱分解温度よりも低ければ
差支えない、有機溶媒中で４９合する場合には、取扱い
の便宜−に、０〜ｌＯＯ℃の温度とするのが好ましい。
このようにして調製した金属アルコキシドの混合物は１
次いでパラタングステン酸アンモニウム水溶液に所９Ｉ
の組成の生成物が得られるような；１合で加え、アルコ
キシドの加水分解及びタングステン成分の共沈を行わせ
る。
次いでパラタングステン酸アンモニウム水溶液に所９Ｉ
の組成の生成物が得られるような；１合で加え、アルコ
キシドの加水分解及びタングステン成分の共沈を行わせ
る。
このパラタングステン酸アンモニウム水溶液の調製にあ
たっては、パラタングステン酸アンモニウムは水溶性で
はあるが、溶解度の点から７０℃以にの水に溶かすこと
が好ましい、 パラタングステン酸アンモニウ１、水溶
液への金属アルコキシド混合物の添加は、金属アルコキ
シドの混合を有機溶媒を用いて行った場合には、この混
合溶液をそのままパラタングステン酸アンモニウム水溶
液に滴ドすれば良い、これにより金属アルコキシドの加
水分解とタングステン成分の共沈が同時に起こり、非晶
質の水和物の沈殿が１！多られる。この場合、処理温度
は取扱いの便宜−１−１０〜１００℃の温度領域とし、
攪拌Ｆに行うのが好ましい。
たっては、パラタングステン酸アンモニウムは水溶性で
はあるが、溶解度の点から７０℃以にの水に溶かすこと
が好ましい、 パラタングステン酸アンモニウ１、水溶
液への金属アルコキシド混合物の添加は、金属アルコキ
シドの混合を有機溶媒を用いて行った場合には、この混
合溶液をそのままパラタングステン酸アンモニウム水溶
液に滴ドすれば良い、これにより金属アルコキシドの加
水分解とタングステン成分の共沈が同時に起こり、非晶
質の水和物の沈殿が１！多られる。この場合、処理温度
は取扱いの便宜−１−１０〜１００℃の温度領域とし、
攪拌Ｆに行うのが好ましい。
この加水分解及びタングステン成分の共沈により、生成
する沈殿物をｍ過等により分離し、乾燥後、加熱するこ
とにより、前記（Ｉ）式で表される結晶質の［Ｉ的組成
物が得られる。この時の加熱温度は６００°Ｃ以」二で
生成された高誘電体粉末の分解温度以下とするのが好ま
しい。
する沈殿物をｍ過等により分離し、乾燥後、加熱するこ
とにより、前記（Ｉ）式で表される結晶質の［Ｉ的組成
物が得られる。この時の加熱温度は６００°Ｃ以」二で
生成された高誘電体粉末の分解温度以下とするのが好ま
しい。
本発明の方法で得られる高誘電体粉末の粒径は、電子顕
微鏡？ｇｌ寮によると７００℃で２時間加熱処理したも
ので、０．０５〜０．０８ｇｍ程度であり、粒径が極め
て均一であることが認められた。
微鏡？ｇｌ寮によると７００℃で２時間加熱処理したも
ので、０．０５〜０．０８ｇｍ程度であり、粒径が極め
て均一であることが認められた。
しかも、得られる高誘電体粉末は、従来の金属酸化物又
は金属炭酸塩等の混合粉砕を行う方法により得られる誘
電体粉末に比し、低温焼結が可能で容易に焼結体とする
ことができ、また、誘電率が大きく、しかも低い誘電損
失で、誘電体として優れた電気特性を有するものである
。
は金属炭酸塩等の混合粉砕を行う方法により得られる誘
電体粉末に比し、低温焼結が可能で容易に焼結体とする
ことができ、また、誘電率が大きく、しかも低い誘電損
失で、誘電体として優れた電気特性を有するものである
。
［作用］
本発明の方法は、タングステン以外の構成金属元素のフ
ルコキシド混合物をパラタングステン酸アンモニウム水
溶液に添加し、アルコキシドの加水分解とタングステン
成分の共沈とを同時に生起させるものであるので、不純
物の混入を避け、高純度でしかも均一組成の高誘電体粉
末を得ることができる。
ルコキシド混合物をパラタングステン酸アンモニウム水
溶液に添加し、アルコキシドの加水分解とタングステン
成分の共沈とを同時に生起させるものであるので、不純
物の混入を避け、高純度でしかも均一組成の高誘電体粉
末を得ることができる。
本発明で得られる高話′屯体微粉末は高純度、均一組成
の超微粉末であるため、低温焼結が可能で、誘電体とし
て極めて優れた特性を有するものとなる。
の超微粉末であるため、低温焼結が可能で、誘電体とし
て極めて優れた特性を有するものとなる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
なお、各個において、誘電体粉末の電気特性は、合成さ
れた粉末を３００ｋｇｆ／ｃｒｎ’の圧力で直径１６ｍ
ｍ、厚さ１ｍｍの円盤状に加圧成型した後、空気中で９
５０℃、１０００℃、１０５０℃の各温度で１時間焼結
し、それぞれの焼結体の円盤両面に銀電極を焼付け、２
０℃で誘電率、誘電損失、比抵抗を測定することにより
調べた。なお、誘電率と誘電損失の測定は１ｋＨｚで行
い、デジタルＬＣＲメータを用いた。また。
れた粉末を３００ｋｇｆ／ｃｒｎ’の圧力で直径１６ｍ
ｍ、厚さ１ｍｍの円盤状に加圧成型した後、空気中で９
５０℃、１０００℃、１０５０℃の各温度で１時間焼結
し、それぞれの焼結体の円盤両面に銀電極を焼付け、２
０℃で誘電率、誘電損失、比抵抗を測定することにより
調べた。なお、誘電率と誘電損失の測定は１ｋＨｚで行
い、デジタルＬＣＲメータを用いた。また。
電気抵抗は１ｏＯｖ、５秒間電圧印加後、絶縁抵抗計で
測定し、比抵抗を算出して示した。
測定し、比抵抗を算出して示した。
実施例１
高純度のＳｒ金属４．３８ｇをイソプロピルアルコール
２００ｍＪ１と、また、高純度のＭｇ金属６．０８ｇを
メタノール３００ｍＭとそれぞれ反応させて、ストロン
チウムイソプロポキシドのイソプロピルアルコール溶液
及びマグネシウムメトキシドのメタノール溶液を合成し
た。また、鉛ブトキシドのベンゼン溶液（０，９５ｍｏ
文／交）１０００ｍｌを特願昭６０−５２３３２に開示
した方法で合成した。得られた３種類のフルコキシド溶
液と重版のチタンイソプロポキシド１４２．１ｇとを混
合し、金属アルコキシドの混合溶液を調製した。
２００ｍＪ１と、また、高純度のＭｇ金属６．０８ｇを
メタノール３００ｍＭとそれぞれ反応させて、ストロン
チウムイソプロポキシドのイソプロピルアルコール溶液
及びマグネシウムメトキシドのメタノール溶液を合成し
た。また、鉛ブトキシドのベンゼン溶液（０，９５ｍｏ
文／交）１０００ｍｌを特願昭６０−５２３３２に開示
した方法で合成した。得られた３種類のフルコキシド溶
液と重版のチタンイソプロポキシド１４２．１ｇとを混
合し、金属アルコキシドの混合溶液を調製した。
別に、パラタングステン酸アンモニウム６５．２７ｇを
７０℃の水１８００ｍＪｌに溶解し、パラタングステン
酸アンモニウム水溶液を調製し、このパラタングステン
酸アンモニウム水溶液に」二記金属アルコキシド混合溶
液をゆっくり攪拌しながら滴下し、沈殿物を１１１た。
７０℃の水１８００ｍＪｌに溶解し、パラタングステン
酸アンモニウム水溶液を調製し、このパラタングステン
酸アンモニウム水溶液に」二記金属アルコキシド混合溶
液をゆっくり攪拌しながら滴下し、沈殿物を１１１た。
得られた沈殿物を空気中で乾燥した後、７００℃で２時
間、加熱し、［１的組成の粉末を得た。
間、加熱し、［１的組成の粉末を得た。
得られた粉末の電気特性の測定結果を第１表に示す。
比較例１
ｐｂｏ、Ｔ ｉ Ｏ２、Ｗ Ｏ３の各金属酸化物とＳ
ｒＣＯ：ｌ 、ＭｇＣＯ３をボールミルで混合粉砕した
後、７００℃で５時間仮焼し、更にボールミルで粉砕し
、実施例１と同組成の粉末を調製した。
ｒＣＯ：ｌ 、ＭｇＣＯ３をボールミルで混合粉砕した
後、７００℃で５時間仮焼し、更にボールミルで粉砕し
、実施例１と同組成の粉末を調製した。
得られた粉末の電気特性の測定結果を第１表に示す。
実施例２
原料の混合−１１合を変えたこと以外は、実施例１と同
様にして［］的組成の粉末を得た。
様にして［］的組成の粉末を得た。
得られた粉末の電気特性の測定結果を第１表に示す。
比較例２
Ｐ ｂｏ、Ｔ ｉ ０２ 、ＷＯ３（７）各金Ｆ１５Ｉ
ｖ化物とＭ ｇ ＣＯ］を用いて、比較例１と同様にし
て、実施例２と同組成の粉末を調製した。
ｖ化物とＭ ｇ ＣＯ］を用いて、比較例１と同様にし
て、実施例２と同組成の粉末を調製した。
得られた粉末の電気特性の測定結果を第１表に示す。
第１表
第１表より、本発明によれば低温焼結性に優が得られる
ことが明らかである。
ことが明らかである。
［発明の効果］
以１ 、：１述した通り、本発明の高誘電体粉末の製造
方法によれば、高純度で極めて均一なＭ１成を有し、し
かも均一粒径の超微粒子からなる高誘電体粉末を容易に
製造することができる。
方法によれば、高純度で極めて均一なＭ１成を有し、し
かも均一粒径の超微粒子からなる高誘電体粉末を容易に
製造することができる。
しかして、得られた高誘電体粉末は低温焼結が１ｉｒ
ｆＥで容易に焼結体を得ることができ、また誘電体とし
ても極めて優れた特性を有する。
ｆＥで容易に焼結体を得ることができ、また誘電体とし
ても極めて優れた特性を有する。
代 理 人 弁理士 重 野 剛れ、極めて優れ
た電気特性を有する高誘電体粉末−１＝−糸完 ネ市
ＪＥ ？−−七ン昭和６０年１２月２０［１
た電気特性を有する高誘電体粉末−１＝−糸完 ネ市
ＪＥ ？−−七ン昭和６０年１２月２０［１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）化学組成が一般式 （ＰｂＴｉＯ＿３）＿ｙ （ＰｂＭｇ＿０＿．＿５Ｗ＿０＿．＿５Ｏ＿３）＿１＿
−＿ｙ（式中、０＜ｙ＜１） で示される高誘電体粉末を製造する方法において、鉛ア
ルコキシド、チタンアルコキシド及びマグネシウムアル
コキシドの混合物をパラタングステン酸アンモニウム水
溶液に加え、アルコキシドの加水分解及びタングステン
成分の共沈を行わしめ、得られた沈殿物を加熱して上記
高誘電体粉末を得ることを特徴とする高誘電体粉末の製
造方法。 （２）鉛アルコキシド、チタンアルコキシド及びマグネ
シウムアルコキシドの混合は有機溶媒に溶解した状態で
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の高
誘電体粉末の製造方法。（３）沈殿物の加熱は６００℃
以上で高誘電体粉末の分解温度未満の温度範囲で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載
の高誘電体粉末の製造方法。 （４）化学組成が一般式 （Ｓｒ＿ｘＰｂ＿１＿−＿ｘＴｉＯ＿３）ｙ（ＰｂＭｇ
＿０＿．＿５Ｗ＿０＿．＿５Ｏ＿３）＿１＿−＿ｙ（式
中、０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１） で示される高誘電体粉末を製造する方法において、スト
ロンチウムアルコキシド、鉛アルコキシド、チタンアル
コキシド及びマグネシウムアルコキシドの混合物をパラ
タングステン酸アンモニウム水溶液に加え、アルコキシ
ドの加水分解及びタングステン成分の共沈を行わせしめ
、得られた沈殿物を加熱することを特徴とする高誘電体
粉末の製造方法。 （５）ストロンチウムアルコキシド、鉛アルコキシド、
チタンアルコキシド及びマグネシウムアルコキシドの混
合は有機溶媒に溶解した状態で行うことを特徴とする特
許請求の範囲第４項に記載の高誘電体粉末の製造方法。 （６）沈殿物の加熱は６００℃以上で高誘電体粉末の分
解温度未満の温度範囲で行うことを特徴とする特許請求
の範囲第４項又は第５項に記載の高誘電体粉末の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264420A JPH0651572B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 高誘電体粉末の製造方法 |
| US06/900,556 US4744972A (en) | 1985-11-25 | 1986-08-26 | Method for production of highly dielectric powder |
| DE8686113470T DE3680197D1 (de) | 1985-11-25 | 1986-10-01 | Verfahren zum herstellen eines pulvers mit hoher dielektrizitaetskonstante. |
| EP86113470A EP0230515B1 (en) | 1985-11-25 | 1986-10-01 | Method for the production of a powder having a high dielectric constant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264420A JPH0651572B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 高誘電体粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123018A true JPS62123018A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0651572B2 JPH0651572B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=17402924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60264420A Expired - Lifetime JPH0651572B2 (ja) | 1985-11-25 | 1985-11-25 | 高誘電体粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4744972A (ja) |
| EP (1) | EP0230515B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0651572B2 (ja) |
| DE (1) | DE3680197D1 (ja) |
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| JP2762309B2 (ja) * | 1989-12-22 | 1998-06-04 | マルコン電子株式会社 | 誘電体磁器組成物及びこれを使用した電子部品 |
| EP0631996B1 (en) * | 1993-06-30 | 1998-08-26 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition |
| DE4442598A1 (de) * | 1994-11-30 | 1996-06-05 | Philips Patentverwaltung | Komplexer, substituierter Lanthan-Blei-Zirkon-Titan-Perowskit, keramische Zusammensetzung und Aktuator |
| US6319421B1 (en) * | 1998-10-14 | 2001-11-20 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Ceramic oxide powder, method for producing the ceramic oxide powder, ceramic paste produced using the ceramic oxide powder, and method for producing the ceramic paste |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3699044A (en) * | 1970-09-16 | 1972-10-17 | Atomic Energy Commission | Preparation of ferroelectric ceramic compositions |
| US4048546A (en) * | 1975-07-09 | 1977-09-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Dielectric powder compositions |
| US4063341A (en) * | 1975-07-09 | 1977-12-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making multilayer capacitors |
| JPS6086022A (ja) * | 1983-10-17 | 1985-05-15 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | チタン酸塩の製造方法 |
| US4543341A (en) * | 1983-12-23 | 1985-09-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Synthesis and processing of monosized oxide powders |
| JPS60215506A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-28 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | セラミツク粉末の製造方法及びその装置 |
| US4582814A (en) * | 1984-07-05 | 1986-04-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Dielectric compositions |
-
1985
- 1985-11-25 JP JP60264420A patent/JPH0651572B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-08-26 US US06/900,556 patent/US4744972A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-01 EP EP86113470A patent/EP0230515B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-01 DE DE8686113470T patent/DE3680197D1/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0651572B2 (ja) | 1994-07-06 |
| EP0230515B1 (en) | 1991-07-10 |
| US4744972A (en) | 1988-05-17 |
| DE3680197D1 (de) | 1991-08-14 |
| EP0230515A1 (en) | 1987-08-05 |
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