JPS6067594A - 固体潤滑剤 - Google Patents
固体潤滑剤Info
- Publication number
- JPS6067594A JPS6067594A JP58175206A JP17520683A JPS6067594A JP S6067594 A JPS6067594 A JP S6067594A JP 58175206 A JP58175206 A JP 58175206A JP 17520683 A JP17520683 A JP 17520683A JP S6067594 A JPS6067594 A JP S6067594A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- solid lubricant
- fluorine
- ash content
- consisting essentially
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明け、固体潤滑剤に用いられるフッ化黒鉛（以下Ｉ
＋（３Ｆｌｌで表わす）に関するもので、すぐれた潤滑
性を与える固体潤滑剤を提供することを目的とする。
＋（３Ｆｌｌで表わす）に関するもので、すぐれた潤滑
性を与える固体潤滑剤を提供することを目的とする。
ＯＦは固体粉末であって特異な潤滑性、撥水撥油性を有
し、耐薬品性もすぐれていることから、固体潤滑剤、防
濾剤、防汚剤、撥水撥油剤などとして使用されている。
し、耐薬品性もすぐれていることから、固体潤滑剤、防
濾剤、防汚剤、撥水撥油剤などとして使用されている。
一方、電池活物質としても有用であり、電池の保存性が
良好な高エネルギー密度の一次電池管与えることがよく
知られている。このようにＯＦは広範な分野で工業的に
高く評価されており、さらに今後、より多くの分野で応
用開発の期待できる化合物である。
良好な高エネルギー密度の一次電池管与えることがよく
知られている。このようにＯＦは広範な分野で工業的に
高く評価されており、さらに今後、より多くの分野で応
用開発の期待できる化合物である。
ＯＦの一つには（ＯＦ）ｎで表わされるポリモノカーボ
ンモノフルオライドがあり、これは上述したように電池
活物質として有用であることはよく知られている（４！
！Ｆ公昭４８−２５５６５号明細書参照）。（ＯＦ）ｎ
は、例えば石油コークスなどのような非晶質炭素材料と
フッ素管約２０００〜約４５０℃で反応させるか又は、
天然あるいけ人造黒鉛のような結晶性炭素材料とフッ素
を約り００℃〜約６５０℃で反応させて得られる。更に
別の（ＩＦとしては、渡辺婢によって発見された（０１
Ｂ’）ｎで表わされるポリシカ−ボンモノフルオライド
がある。（ＯＩＦ）ｎは比較的高収率で安価に得られる
。この（０！Ｆ）ｎけ、特開昭５５−１０２８９５号明
細書及び米国再発行特許第Ｒｅ３０６６７号明細書に詳
述されているように、黒鉛材料ｆ１００〜７６０ｍｌｌ
ｌＨｇのフッ素圧下において、５００〜５００℃で加熱
することによって得られる。（０＠ Ｆ）ｎの製造に用
いられる黒鉛材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛、キッ
シュ黒鉛、熱分解黒鉛又はそれらの混合物を用いること
ができる。結晶構造全持つ（（４Ｆ）ｎけ格子構造をな
す層が層間距離的９．０ Ｘで積み重なった積層構造で
あり、約６Ｘの層間距ｊｌｌｌ有する（ＯＦ）ｎの結晶
構造とけ異なっている。又、各層中の各炭素が（ＯＦ）
ｎの場合各１個のフッ素原子に結合しているのに対し、
（０！Ｆ）ｎ の場合各層中の炭素は１つおきに１個の
フッ素と結合している。しかしく０Ｆ）ｎと（０１１Ｐ
）ｎのどちらにもその化合物の炭素六角網目層の末端に
は周辺基としてＯＦ、基及びＧＦ１基が存在する。従っ
て黒鉛が完全にフッ素化された場合、（ＯＦ）ｎ及び（
ｏ、ｐ）ｎ （７） Ｆ／Ｃ比は各ｋ Ｏ，５以上及び
１．０以上となる。周辺のＯＩＦ、及びＧＦ１基に起因
する過剰フン素置は、ＧＦ結晶のａｌ ｂ軸方向の結晶
のサイズが小さくなる程多くなる〔ジャーナル・オブ・
アメリカン・ケミカル・ソサイエティー、１０１巻。
ンモノフルオライドがあり、これは上述したように電池
活物質として有用であることはよく知られている（４！
！Ｆ公昭４８−２５５６５号明細書参照）。（ＯＦ）ｎ
は、例えば石油コークスなどのような非晶質炭素材料と
フッ素管約２０００〜約４５０℃で反応させるか又は、
天然あるいけ人造黒鉛のような結晶性炭素材料とフッ素
を約り００℃〜約６５０℃で反応させて得られる。更に
別の（ＩＦとしては、渡辺婢によって発見された（０１
Ｂ’）ｎで表わされるポリシカ−ボンモノフルオライド
がある。（ＯＩＦ）ｎは比較的高収率で安価に得られる
。この（０！Ｆ）ｎけ、特開昭５５−１０２８９５号明
細書及び米国再発行特許第Ｒｅ３０６６７号明細書に詳
述されているように、黒鉛材料ｆ１００〜７６０ｍｌｌ
ｌＨｇのフッ素圧下において、５００〜５００℃で加熱
することによって得られる。（０＠ Ｆ）ｎの製造に用
いられる黒鉛材料としては、天然黒鉛、人造黒鉛、キッ
シュ黒鉛、熱分解黒鉛又はそれらの混合物を用いること
ができる。結晶構造全持つ（（４Ｆ）ｎけ格子構造をな
す層が層間距離的９．０ Ｘで積み重なった積層構造で
あり、約６Ｘの層間距ｊｌｌｌ有する（ＯＦ）ｎの結晶
構造とけ異なっている。又、各層中の各炭素が（ＯＦ）
ｎの場合各１個のフッ素原子に結合しているのに対し、
（０！Ｆ）ｎ の場合各層中の炭素は１つおきに１個の
フッ素と結合している。しかしく０Ｆ）ｎと（０１１Ｐ
）ｎのどちらにもその化合物の炭素六角網目層の末端に
は周辺基としてＯＦ、基及びＧＦ１基が存在する。従っ
て黒鉛が完全にフッ素化された場合、（ＯＦ）ｎ及び（
ｏ、ｐ）ｎ （７） Ｆ／Ｃ比は各ｋ Ｏ，５以上及び
１．０以上となる。周辺のＯＩＦ、及びＧＦ１基に起因
する過剰フン素置は、ＧＦ結晶のａｌ ｂ軸方向の結晶
のサイズが小さくなる程多くなる〔ジャーナル・オブ・
アメリカン・ケミカル・ソサイエティー、１０１巻。
５８５２頁１９７９１ｆ−（Ｊ、Ａｍｅｒ、Ｏｈｅｍ、
８ｏｃ、、ＩＯＩ、５８３２（１９７９月参照〕。以上
から分かるように、反応条件及び炭素材料の結晶性又は
種類に応じて（ｏｐ）ｎ 、 （Ｏ禦Ｆ）ｎ又はその混
合物が得られる。又、これらのＧＦ中に未反応炭素材料
全残すこともできる。
８ｏｃ、、ＩＯＩ、５８３２（１９７９月参照〕。以上
から分かるように、反応条件及び炭素材料の結晶性又は
種類に応じて（ｏｐ）ｎ 、 （Ｏ禦Ｆ）ｎ又はその混
合物が得られる。又、これらのＧＦ中に未反応炭素材料
全残すこともできる。
上述から明らかな通り、炭素材料のフッ素化によって生
成するＧＦの組成、構造は反応温度及び炭素材料の種類
又は、結晶性に依存している。一方、生成したＧＦの物
性もフッ素化される炭素材料の種類、特性に強く依存す
ると考えられる。しかし、（ＯｔＦ）ｎｆ主成分とする
Ｇ′Ｆｆ固体潤滑剤として使用する場合、原料炭素に関
しての詳細な検討はなされていなかった。
成するＧＦの組成、構造は反応温度及び炭素材料の種類
又は、結晶性に依存している。一方、生成したＧＦの物
性もフッ素化される炭素材料の種類、特性に強く依存す
ると考えられる。しかし、（ＯｔＦ）ｎｆ主成分とする
Ｇ′Ｆｆ固体潤滑剤として使用する場合、原料炭素に関
しての詳細な検討はなされていなかった。
本発明者らは、（ＯＩＦ）ｎの製造の原料に用いられる
天然黒鉛、人造黒鉛などの結晶性黒鉛に関して詳細に検
討ｌ−た結果、灰分の異なる結晶性黒鉛をフッ素化して
得られる（Ｏ露？）ｎ’を主成分とするＯＦの潤滑特性
は異なり、灰分が５Ｆ％以下の結晶性黒鉛をフッ素化し
たものが、すぐれた潤滑特性音もっことを見出し、本発
明全完成した。
天然黒鉛、人造黒鉛などの結晶性黒鉛に関して詳細に検
討ｌ−た結果、灰分の異なる結晶性黒鉛をフッ素化して
得られる（Ｏ露？）ｎ’を主成分とするＯＦの潤滑特性
は異なり、灰分が５Ｆ％以下の結晶性黒鉛をフッ素化し
たものが、すぐれた潤滑特性音もっことを見出し、本発
明全完成した。
すなわち、（０１Ｆ’）ｎ型ａｙの原料として灰分が５
Ｆ％以下の結晶性黒鉛を使用して、それをフッ素化して
得られる（ＯＩＦ）ｎを固体潤滑剤として用いた時、低
い摩耗率を示すことを知見した。
Ｆ％以下の結晶性黒鉛を使用して、それをフッ素化して
得られる（ＯＩＦ）ｎを固体潤滑剤として用いた時、低
い摩耗率を示すことを知見した。
本発明による（（４Ｆ）ｎ ？主成分とするＧＦは反応
終了後、フッ素零囲気下生成温度以上の高温で結晶化し
たものも同様にすぐれた特性をもつものである。本発明
の固体潤滑剤は、それ単独、あるいけ他の潤滑剤と組み
せた種々の形態で適用することができるものである。
終了後、フッ素零囲気下生成温度以上の高温で結晶化し
たものも同様にすぐれた特性をもつものである。本発明
の固体潤滑剤は、それ単独、あるいけ他の潤滑剤と組み
せた種々の形態で適用することができるものである。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発
明の範囲は実施例に限定されるものではない。
明の範囲は実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例での潤滑特性は次の方法でめた。
ＯＦ ３．Ｏｐ’ｅ、直経１２０の鉄球１００個ととも
に、ボットミル（内経７０ｍ、長さ８（ｍ）に入れ回転
させた。その後、鉄球を取出し、鉄球の重量から摩耗量
全測定した。
に、ボットミル（内経７０ｍ、長さ８（ｍ）に入れ回転
させた。その後、鉄球を取出し、鉄球の重量から摩耗量
全測定した。
５−
実施例夏−５
灰分、０．５Ｗ弧２．ＯＷ気および３．ＯＷ係の天然黒
鉛（平均粒子１０．ｕｍ）’ｉフッ素素工００ｍ＋ｌｌ
Ｈｇ下にて、５７５℃で５０時間フッ素化反応させ（０
２Ｆ ）ｎを主成分とするＯＦ？得た。
鉛（平均粒子１０．ｕｍ）’ｉフッ素素工００ｍ＋ｌｌ
Ｈｇ下にて、５７５℃で５０時間フッ素化反応させ（０
２Ｆ ）ｎを主成分とするＯＦ？得た。
得られたａｙのｙ／ｃ比はすべて０．６２でＸ線回折図
には、２θ−１０，０°にピークをもつ回折線があり、
また、９４０Ｉ：ｆｎ に赤外線吸収を示し、（０！Ｆ
）ｎ型ＧＦであることが証明された。
には、２θ−１０，０°にピークをもつ回折線があり、
また、９４０Ｉ：ｆｎ に赤外線吸収を示し、（０！Ｆ
）ｎ型ＧＦであることが証明された。
得られたＧＦの潤滑特性を上述の方法により測定した。
その結果を第１表に示す。
実施例４
灰分０．５Ｆ％の人造黒鉛（平均粒子＝６よ）ヲフッ素
工７００■Ｈｇ下にて、′□３７５℃で４−間フッ素化
反応させて、（０＊Ｆ’）ｎ′ｆ主成分とするＧＦｆｔ
得た。
工７００■Ｈｇ下にて、′□３７５℃で４−間フッ素化
反応させて、（０＊Ｆ’）ｎ′ｆ主成分とするＧＦｆｔ
得た。
得られたＧＦのＦ２Ｏ比は、０．６８で、Ｘ線回折図に
は、２θ−１０，２°にビークｔもつ回折線があり、ま
た、９４０譚 Ｋ赤外線吸収を示し、（ＯＩＦ）ｎ 型
ＧＦであることが証明された。
は、２θ−１０，２°にビークｔもつ回折線があり、ま
た、９４０譚 Ｋ赤外線吸収を示し、（ＯＩＦ）ｎ 型
ＧＦであることが証明された。
６−
得られたＯＦの潤滑特性を実施例１と同様に測定した。
その結果を第夏表に示す。
比較例１−２
灰分４．ＯＷ％、 １０Ｗ％の天然黒鉛（平均粒子、１
０μｍ）をフッ素圧７００ｗｔｔＢｇ 下にて、３７５
℃ で５０時間フッ素化反応させて、（０！Ｆ）ｎｔ主
成分とするＯＦを得た。
０μｍ）をフッ素圧７００ｗｔｔＢｇ 下にて、３７５
℃ で５０時間フッ素化反応させて、（０！Ｆ）ｎｔ主
成分とするＯＦを得た。
得られたＧＦのｙ１０比はすべて０６２で、Ｘ線回折図
には２θ−１０，０°にピークをもつ回折図があり、ま
た、９４ｏ、に赤外線吸収を示し、（０１’Ｆ）ｎ型Ｇ
′ｆＰであることが証明された。
には２θ−１０，０°にピークをもつ回折図があり、ま
た、９４ｏ、に赤外線吸収を示し、（０１’Ｆ）ｎ型Ｇ
′ｆＰであることが証明された。
得られたＧＦの潤滑特性を実施例１と同様に測定した。
その結果を第１表に示す。
比較例５
灰分ｓ、ｏｗｌ の人造黒鉛（平均粒子径１μｍ）７ｉ
ｃ−フッ素工７００＋ａ＋Ｈｇ下にて、５６０℃で５０
時間フッ素化反応させて、（０１Ｐ）ｎ ’ｆｒ主成分
とするＧＦを得た。
ｃ−フッ素工７００＋ａ＋Ｈｇ下にて、５６０℃で５０
時間フッ素化反応させて、（０１Ｐ）ｎ ’ｆｒ主成分
とするＧＦを得た。
得られたＧＦのφ比は、０．７０でＸ線回折図には、２
θ−Ｉｏ、４°にピーク号もつ回折線があり、また、９
４０．に赤外線吸収を示し、（ＯＩＦ）ｎ型ＧＦである
ことが証明された。
θ−Ｉｏ、４°にピーク号もつ回折線があり、また、９
４０．に赤外線吸収を示し、（ＯＩＦ）ｎ型ＧＦである
ことが証明された。
得られたＯＦの潤滑特性を実施例口と同様だ測定（−た
。その結果を第１表に示す。
。その結果を第１表に示す。
第１表
以上、表から明らかかように、灰分が５ｗ％以下の結晶
性黒鉛を原料として用い７？： （０＊Ｆ）ｎを潤滑剤
として使用した場合、金属の摩耗量は小さいことがわか
る。
性黒鉛を原料として用い７？： （０＊Ｆ）ｎを潤滑剤
として使用した場合、金属の摩耗量は小さいことがわか
る。
特許出願人 セントラル硝子株式会社
９−
Claims (1)
- 灰分が５Ｗ％以下の結晶性黒鉛を用い、フッ素と反応し
て得られる式（０１ＩＦ）ｎ で表わされるフッ化黒鉛
を主成分とする固体潤滑剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58175206A JPS6067594A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58175206A JPS6067594A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6067594A true JPS6067594A (ja) | 1985-04-17 |
Family
ID=15992145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58175206A Pending JPS6067594A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 固体潤滑剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6067594A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54130759A (en) * | 1978-03-31 | 1979-10-11 | Daikin Ind Ltd | Solid lubricator |
-
1983
- 1983-09-24 JP JP58175206A patent/JPS6067594A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54130759A (en) * | 1978-03-31 | 1979-10-11 | Daikin Ind Ltd | Solid lubricator |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shaaban et al. | Mechanical, structural and crystallization properties in titanate doped phosphate glasses | |
| US4423261A (en) | Process for producing a graphite fluoride comprising mainly polydicarbon monofluoride represented by the formula (C2 F)n | |
| JPS59187622A (ja) | 高導電性グラフアイト長繊維及びその製造方法 | |
| DE2736861B2 (de) | Polydikohlenstoffmonofluoride und Verfahren zur Herstellung derselben | |
| JP2019077595A (ja) | フッ化グラフェン及びその製造方法、複合材料、並びに、リチウム二次電池、光学部品、エレクトロニクス部品、及びガスバリア膜 | |
| JP2022541418A (ja) | オキシハロゲン化物前駆体 | |
| US3929918A (en) | Synthesis of fluorographite | |
| US4539052A (en) | Method for making a composite cathode active material/current collector product | |
| Jimenez | Thermal decomposition of graphite oxidation products DSC studies of internal combustion of graphite oxide | |
| US4515709A (en) | Ternary intercalation compound of a graphite with an alkali metal fluoride and fluorine, a process for producing the same, and an electrically conductive material comprising the ternary intercalation compound | |
| JPS6067595A (ja) | 固体潤滑剤 | |
| Mao et al. | Synthesis and crystal structure of Ae2LiInGe2 (Ae= Ca, Sr): new Zintl phases with a layered silicate-like network | |
| JPH0127007B2 (ja) | ||
| JPS58191221A (ja) | フツ化炭素系繊維 | |
| Taher et al. | Investigation of the alkaline earth phosphates: Synthesis and crystal structure of a new strontium hydrogen phosphate form | |
| Brennan et al. | Lanthanum orthosilicate selenide, La2SeSiO4 | |
| Barker | On the Regular Growth of Soluble Salts on each other | |
| JP2003229605A (ja) | 熱電変換材料及びその製造方法 | |
| Gopalakrishnan et al. | A [Bi3Ti4O13] and A [Bi3PbTi5O16](A= K, Cs): New n= 4 and n= 5 Members of the Layered Perovskite Series, A [A ‘n-1B n O3 n+ 1], and Their Hydrates | |
| JPS6067593A (ja) | 固体潤滑剤 | |
| DE69301452T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines teilsubstituierten Fluorosilans | |
| Shimada et al. | Crystallization of amorphous germanium telluride under pressure | |
| JPH0221099B2 (ja) | ||
| Touzain et al. | Electrical conductivity, mechanical properties and stability of intercalated graphite fibers | |
| JPS58208112A (ja) | 繊維状フツ化黒鉛 |