JPS6068544A - 熱分解質量分析計用熱分解体投入装置 - Google Patents

熱分解質量分析計用熱分解体投入装置

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JPS6068544A
JPS6068544A JP59116770A JP11677084A JPS6068544A JP S6068544 A JPS6068544 A JP S6068544A JP 59116770 A JP59116770 A JP 59116770A JP 11677084 A JP11677084 A JP 11677084A JP S6068544 A JPS6068544 A JP S6068544A
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JP
Japan
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expansion chamber
mass spectrometer
pyrolysis
sample
chamber
Prior art date
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Pending
Application number
JP59116770A
Other languages
English (en)
Inventor
トーマス・ウイリアム・オツトレイ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Prutec Ltd
Original Assignee
Prutec Ltd
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0495Vacuum locks; Valves
    • HELECTRICITY
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    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0468Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • Electron Tubes For Measurement (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 不発明は質量分析計に用いる熱分解体投入装置に関する
ものである。
質量分析計においては、試料のイオンがそれらの質量或
いは質量対電荷の比に基づいて分析さ、れ、存在するイ
オンやそれらの相対的な割合が決定される。従って、種
々の形態の質量分析計において、この分析計内の真空開
に悪影響を及ぼすことなくこの分析計の排気内部に分子
を投入しうるようにする必要がある。
(従来の技術) 従来では、大気状態に開放しつる入口を有するトラップ
を用いて熱分解体を質量分析計内に投入している。この
轟合、上記σノ入口を開放して試料を挿入し、次にこの
入口を閉成して試料を大気から封止している。次にこの
トラップな、目的に応じて設けたポンプにより排気し、
所望の真空状態に達した際に弁を開いてトラップを質量
分析計の内部に連通ぎせている。
試料は真空状態下にある際に熱分解され、熱分解体が膨
張室および毛細管を通過して分子ビームを形成し、質量
分析計内でイオン化および後の分析が行なわれる。膨張
室は、トラップ内の圧力が熱分解で可成り増大するとい
う事実σ〕為に必要となるものであり、圧力の脈動を広
げて1分析の為に分子が制御速度で毛細管を下方じ通る
ようにするには大容積の膨張室が必要となり、このよう
な膨張室が無いと圧力差が過大となってしまう。
(発明が解決しようとする問題点) 上述した従来の装置は複雑な構成配置のポンプおよびゲ
ート(弁)を必要とし、装置の製造が面倒で装置が高価
となってしまう。不発明の目的はこのような欠点を低減
させた熱分解体投入装置を提供せんとするにある。
(問題点を解決するための手段) 不発明は、熱分解体な分析の為に熱分解質量分析計のイ
オン源内に投入する毛細管と、この毛細管の端部に配置
した膨張室と、この膨張室に形成され、分析すべき試料
を収容する試料室に前記の膨張室2封止連結しつるよう
にする孔とを具える熱分解質量分析計用熱分解体投入装
置において、前記の膨張室内に摺動自在に配置され前記
の孔を開閉する弁閉成部材と、前記の膨張室および前記
の試料室間が連通した後に前記の膨張室1低真空に排気
するボンピングラインと、前記の膨張室が低真空になっ
た後に前記のポンピングラインを前記の膨張室から封止
し、前記の毛細管2経てこの膨張室を一層高い真空度に
排気しつるようにするFA村とを設けたことを特徴とす
る。
通常、低真空ポンピングラインを封止する前記の部材は
前記の孔に対するのと同じ弁閉成部材を以って構成し、
この弁閉成部材は、一方の面が前記の孔を閉成する作用
をし反対側の他方の面が低真空ボンピングラインを分離
する作用をするピストンとする。
前記のピストンは中間位置で前記の毛細管を膨張室から
分離するように配置するのが有利である。
(実施例) 不発明の一例の質量分析計用熱分解体投入装置?示す断
面図である第1図において、lOは毛細管を示し、この
毛細管10yi−経て分子が分析の為に質量分析計のイ
オン源内に投入される。質量分析計は不発明の関係では
詳細に考慮する必要はなく、第1図の熱分解体投入装置
は、イオンがノJI]速ぎれて、質量対電荷量の比があ
る値であるイオンのみを集イオン電極に到達せしめるフ
・イルタとして作用する四重極構造体に前記の7J[l
 速−イオンを至らしめる四重極質量分析計に用いる為
のものであるという背景で質量分析計を説明しである。
しかし、熱分解体投入装置は他のいかなる種類の質量分
析計にも用いることができる。
毛細管lOは加熱用外被(マントル>124こより囲む
とともに図面で見て上端の側で膨張室14内に開目させ
、この膨張室14はこの場合試料管16より成る試料室
に連結する。
試料管]6には分析すべき試料を入れ、使用に際しては
試料管16を囲むコイルにより金属ポート上にある試料
を加熱して熱分解させる。蒸気(気体)は膨張室14内
に入り、ここで膨張してその圧力が減少する。この圧力
の減少により蒸気が毛細管IOを経て電極構造体の加速
電極に向けて低速度で移動されるようにする。加熱用外
被】2σJl”l的は粒子が毛細管】0の内面上に堆積
されるのを防止することにある。
膨張室を存在させることは熱分解質量分析計装沼におい
ては常套手段であり、この膨張室を試料管に連結する通
常の方法は、膨張室と試料管16との間に分離弁を設け
、この分離弁を開放して試料管と膨張室との間を連通さ
せる前に個別のポンプにより試料管を排気する方法であ
る。
第3図に示す装置では、膨張室14内でピストン]8を
往復運動しつるようにし、試料管16内に開口する孔の
口σつ周りにOリング20の形態の第1の封止部材′?
i:設ける。ピストン1日には、軸方向に延在する凹所
25が形成ぎれているピストンロッド22を設け、この
ピストンロッド22をボー)24に連結されているロー
タリーポンプに膨張室14を連通ぎせる弁の一部として
作用させる。ピストンロッド22の端部は真空封止部材
として作用するしゃばら(ベローズ)26に連結し、こ
のピストンロッド22をモータ28により移動せしめる
ようにする。
ピストン18は図面で最も右側の位置に来た際第2の封
止部材80に対接して封止を行7:rい、膨張室14を
ロータリーポンプから分離する。ピストンがわずかに左
側に移動して第2図Gこ示す状態になると、ピストンは
毛細管1 fJの端部全封止するも、ピストンロッド2
2における凹所25を経て膨張室14とロータリーポン
プとの間を連通ぎゼる。ピストンにCま通路82を設け
、この通路がこのピストンの両側の空所間を連通させる
ようにする為、第2図の状態では試料管と膨張室14と
の双方がロータリーポンプにより排気される。
使用に際して試料を質量分析計内に投入したい場合には
、ピストン18をまず最初に第1図で見て左側に移動さ
せて封止部材zOに対接する封止と毛細管10の端部σ
り封止とを同時に行ない、いかなる気体も質量分析計内
に入り込まないようにする。
ここで試料管16を適所に固着する。例えば、膨張室1
41の外部に配置した他の0リングに対してこの試料管
を封止するか或いはこの試料管を適所に螺着するように
することができる。次にピストン18を第2図に示す位
置に移動ぎせ、これにより、この時点までに高真空とな
っている膨張室141内に試料!’ 16がら空気を導
入させるOこれにより膨張室14内の圧力を高めるもほ
んの短時間の間だけである。その理由は、高速排気を行
なうロータリーポンプが膨張室14内の圧力を急速に減
少させて低真空状態とする為である。膨張室14内が一
旦充分に低い圧力になると、ピストン18を右側に移動
ざゼて封止部材80に対接する封止を行ない、これによ
り膨張室14をロータリーポンプから分離ぎせるととも
に毛細管を開口させる。質量分析計の内部空所は拡散ポ
ンプにより常時排気されており、この拡散ポンプは毛細
管】0を経て膨張室を排気するのに比較的わずかな時間
しか必要としない。膨張室14内の真空度が充分良好に
、丁なわち高真空度になると、試料は熱分解されて分子
となり、質量分析計内Gこ入って・分析される。
(発明の効果) 上述したところから明らかなようにOiJ記熱分解体投
入装置は膨張室1〜をエアロツクとしても作用ぎせる比
較的簡単な機構を用いている。更に、膨張室14内にピ
ストンを設けることにより、質量分析計の内部を排気す
るのに用いるのと同じロータリーおよび拡散ポンプを、
複雑な弁機構を必要とすることなく試料管を排気するの
に用いつる・・ようになる。
不発明によれば弁機構を簡単化し、これにより価格を低
廉化することに加え、漏洩のおそれおよび新たな試料を
投入するのに必要な時間を減少せしめる。その理由は、
熱分解体投入装置に入れられる空気の量と、分析前に除
去する必要のある空気の量との合計が試料管自体の体積
よりも多くならない為である。
【図面の簡単な説明】
第1図は不発明による質量分析計用熱分解体投入装置の
一例を示す断面図、 第2図はピストンを他の位置にして第1図の一部を示す
断面図である。 IO・・・毛細y 12・・・加熱用外被14°°・膨
張室 】6・・・試料管 1日・・・ピストン 20 、30・・・0リング(封
止部材)22・・・ピストンロッド 24・・・ボート
25・・・凹所 26・・・じやばら 28・・・モータ 32・・・通路。 特許出願人 プルチック・リミテッド 手続補正書(方式) 昭和59年10 月251 1、事件の表示 昭和59年特許 願第116770号 2、発明の名称 熱分解質量分析計用熱分解体投入装置 3、補正をする者 7ハ件との関係 特許出願人 名 称 プルチック・リミテッド 電 話 (581) 2241番(代表)昭和59年9
月25日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L 熱分解体を分析の為に熱分解質ゑ分析計のイオン源
    内に投入する毛細管(1o)と、この毛細管(10)の
    端部に配置した膨張室(14)と、この膨張室(14)
    に形成され、分析すべき試料を収容する試料室(16)
    に前記の膨張室を封止連結しうるようにする孔とを具え
    る熱分解質量分析計用熱分解体投入装置において、前記
    の膨張室(141)内に摺動自在しこ配置され前記の孔
    を開閉する弁閉成部材(]8〕と、前記の膨張室(14
    )および前記の試料室(16)間が連通した後に前記の
    膨張室(14)を低真空に排気するボンピングライン(
    241,25+と、前記の膨張室(j4)が低真空にな
    った後に前記のボンピングライン(24,、25)を前
    記の膨張室(14)から封止し、前記の毛細管(10)
    P経てこの膨張室を一層高い真空度に排気しうるように
    する部材(1B)とを設けたことを特徴とする熱分解質
    量分析計用熱分解体投入装置。 2、特許請求の範囲1記載の熱分解質量分析計用熱分解
    体投入装置において、低真空ボンピングライン(24,
    253E封止する前記の部材は前記の孔に対するのと同
    じ弁閉成部材を以って構成されており、この弁閉成部材
    は、一方の面が前記の孔を閉成する作用をし反対側の他
    方の面が低真空ボンピングライン(24゜25)ご分離
    する作F@ヲするピストン(18)であることを特徴と
    する熱分解質量分析計用熱分解体投入装置。 & 特許請求の範囲2記載の熱分解質量分析計用熱分解
    体投入装置において、前記のピストン〔18)は中間位
    置で前記の毛細管(1o)を膨張室(14)から分離す
    るように配置されることを特徴とする熱分解質量分析計
    用熱分解体投入装置。
JP59116770A 1983-06-10 1984-06-08 熱分解質量分析計用熱分解体投入装置 Pending JPS6068544A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB08315956A GB2141230A (en) 1983-06-10 1983-06-10 Sample inlet system for a mass spectrometer
GB8315956 1983-06-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6068544A true JPS6068544A (ja) 1985-04-19

Family

ID=10544091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59116770A Pending JPS6068544A (ja) 1983-06-10 1984-06-08 熱分解質量分析計用熱分解体投入装置

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4590371A (ja)
EP (1) EP0128716B1 (ja)
JP (1) JPS6068544A (ja)
AT (1) ATE32804T1 (ja)
AU (1) AU559918B2 (ja)
DE (1) DE3469641D1 (ja)
GB (1) GB2141230A (ja)

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Also Published As

Publication number Publication date
EP0128716A2 (en) 1984-12-19
EP0128716B1 (en) 1988-03-02
AU2924584A (en) 1984-12-13
GB2141230A (en) 1984-12-12
DE3469641D1 (en) 1988-04-07
US4590371A (en) 1986-05-20
GB8315956D0 (en) 1983-07-13
EP0128716A3 (en) 1985-06-19
AU559918B2 (en) 1987-03-26
ATE32804T1 (de) 1988-03-15

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