JPS6068559A - 電池活物質の製造法 - Google Patents
電池活物質の製造法Info
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- JPS6068559A JPS6068559A JP58175204A JP17520483A JPS6068559A JP S6068559 A JPS6068559 A JP S6068559A JP 58175204 A JP58175204 A JP 58175204A JP 17520483 A JP17520483 A JP 17520483A JP S6068559 A JPS6068559 A JP S6068559A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/5835—Comprising fluorine or fluoride salts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電池活物質に用いられるフン化黒鉛の製造法に
関するもので、放電特性の良好な電池を与えるフッ化黒
鉛を提供することを目的とする。
関するもので、放電特性の良好な電池を与えるフッ化黒
鉛を提供することを目的とする。
フッ化黒鉛は、特にリチウムなどの軽金属負極と組み合
わせた非水系電池に用いられ、放電による電圧低下が長
時間にわたってみられず、しかも電池の保存性か良好で
、高エネルギー密度の一次電池を与えられることがよく
知られている（例えば、特公昭４８−２５５６５号公報
参照）。
わせた非水系電池に用いられ、放電による電圧低下が長
時間にわたってみられず、しかも電池の保存性か良好で
、高エネルギー密度の一次電池を与えられることがよく
知られている（例えば、特公昭４８−２５５６５号公報
参照）。
フッ化黒鉛は、天然黒鉛、人造黒鉛などの結晶黒鉛なも
の、石油コークス、ピッチコークス、カーボンブランク
、活性炭などの非晶質なものを問わず、炭素材料を直接
フッ素化してフッ化黒鉛が得られるが、原料炭素および
製造条件によって電池の放電特性が異なってくる。
の、石油コークス、ピッチコークス、カーボンブランク
、活性炭などの非晶質なものを問わず、炭素材料を直接
フッ素化してフッ化黒鉛が得られるが、原料炭素および
製造条件によって電池の放電特性が異なってくる。
本発明者らは、先に原料炭素材料を予め５０℃ 以下で
前処理することにより、容易に低温で高収率にてＯ：Ｆ
＝Ｉ：Ｉ〜２：１の組成をもつ化学式（Ｏｎ ）ｎ又は
（ａｚｌｎ で表わされるフン化黒鉛を製造できること
を見い出した（特開昭５８−２０７０７参照）。この方
法に用いられる炭素材料は、天然黒鉛、石油コークス、
ピッチコークスなど通常２００℃以上でフッ素化によシ
フツ化黒鉛を生成する炭素材料に有効である。
前処理することにより、容易に低温で高収率にてＯ：Ｆ
＝Ｉ：Ｉ〜２：１の組成をもつ化学式（Ｏｎ ）ｎ又は
（ａｚｌｎ で表わされるフン化黒鉛を製造できること
を見い出した（特開昭５８−２０７０７参照）。この方
法に用いられる炭素材料は、天然黒鉛、石油コークス、
ピッチコークスなど通常２００℃以上でフッ素化によシ
フツ化黒鉛を生成する炭素材料に有効である。
ここで、フッ化黒鉛の原料としての石油コークス、ピッ
チコークスなどのコークス類は一般に１０００〜１５０
０℃でか焼したか焼コークスが使用されるが、ディレィ
トコ−カー、フリュートコ−カーで生成された生コーク
スは、まだ揮発分、水分を７〜１￥、あるいはそれ以上
含んでいるため、フッ化黒鉛の原料として適さない。
チコークスなどのコークス類は一般に１０００〜１５０
０℃でか焼したか焼コークスが使用されるが、ディレィ
トコ−カー、フリュートコ−カーで生成された生コーク
スは、まだ揮発分、水分を７〜１￥、あるいはそれ以上
含んでいるため、フッ化黒鉛の原料として適さない。
本発明者らは、これらの炭素材料を予め５０℃以下でフ
ッ素処理した後、反応温度を上げてフッ素化して得られ
るフッ化黒鉛の種々の特性を研究する過程で、この前処
理を経由（〜で製造したフッ化黒鉛の電池特性は、処理
せずに製造したものと比べ、著しく異なることを見出し
た。
ッ素処理した後、反応温度を上げてフッ素化して得られ
るフッ化黒鉛の種々の特性を研究する過程で、この前処
理を経由（〜で製造したフッ化黒鉛の電池特性は、処理
せずに製造したものと比べ、著しく異なることを見出し
た。
即ち、炭素材料を予め５０℃以下でフッ素処理した後、
反応温度を上げてフッ素化して得られたフン化黒鉛を電
池活物質として用いた時、高い放電電位、すぐれた電圧
平坦性を示すことを知見した。
反応温度を上げてフッ素化して得られたフン化黒鉛を電
池活物質として用いた時、高い放電電位、すぐれた電圧
平坦性を示すことを知見した。
この理由の詳細は、明確ではないが、次のように考えら
れる。
れる。
５０℃以下でのフッ素処理において、原料炭素の重量は
、数多〜十数多増加する。５０℃以下ではフッ化黒鉛の
生成は起こらないけれども、炭素とフッ素とが結合（反
応）シ、何らかの化合物を形成している。これらのフッ
素は、その後、反応温度ヲ上げてフン化黒鉛を製造する
際、均一な炭素−フッ素結合の形成を促進する作用をも
つものと考えられる。
、数多〜十数多増加する。５０℃以下ではフッ化黒鉛の
生成は起こらないけれども、炭素とフッ素とが結合（反
応）シ、何らかの化合物を形成している。これらのフッ
素は、その後、反応温度ヲ上げてフン化黒鉛を製造する
際、均一な炭素−フッ素結合の形成を促進する作用をも
つものと考えられる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明の範囲は実施例に限定されるものではない。
発明の範囲は実施例に限定されるものではない。
実施例１および比較例！
反応装置としては、耐フッ素用熱天秤を用い、原料炭素
としては平均粒径１０μの天然黒鉛全使用した。この黒
鉛５０〜を熱天秤に秤取し、フッ素をフッ素ボンベよシ
熱天秤内に導入し、フッ素圧を７６０ｍＨｇに保ちなが
ら、２０℃で、４時間フッ素処理を施し、その後１５℃
／分の速度で昇温し、反応温度５８０℃で２０時間保ち
、７フ化黒鉛を（０２Ｆ）ｎを製造した。
としては平均粒径１０μの天然黒鉛全使用した。この黒
鉛５０〜を熱天秤に秤取し、フッ素をフッ素ボンベよシ
熱天秤内に導入し、フッ素圧を７６０ｍＨｇに保ちなが
ら、２０℃で、４時間フッ素処理を施し、その後１５℃
／分の速度で昇温し、反応温度５８０℃で２０時間保ち
、７フ化黒鉛を（０２Ｆ）ｎを製造した。
得られたフッ化黒鉛のフッ素含有率を第１表に示す。
また、比較例として、フッ素による低温前処理を行々わ
ない以外は、実施例１と同様にフッ素化したフッ化黒鉛
（０２Ｆ）ｎ？製造した。
ない以外は、実施例１と同様にフッ素化したフッ化黒鉛
（０２Ｆ）ｎ？製造した。
次に、これらのフッ化黒鉛の電池特性を以下のように測
定した。
定した。
導電剤、粘結剤として膨張化黒鉛（東洋炭素製）を用い
て、フッ化黒鉛と重量化工：１（各２ｏｒｔｒｇ ）で
混合し、約８８００シΔｄの圧で１分間圧縮して、直経
！０朋のベレット状に成形したものを正極として使用し
た。負極は、リチウムブロックから切シ出したものをそ
のまま用いた。また、電解質としては過塩素酸リチウム
（ＬｉＣＩＯ４）ｆ １ ｍｏｌ／ｌ溶解きせたプロピ
レンカーボネイト溶液を用いた。これらの電池構成要素
をテフロン容器に入れ、実験はすべて３０℃アルゴン零
囲気のドライボックス内で行なった。電極間距離はｌ０
Ｉ１１！であった。
て、フッ化黒鉛と重量化工：１（各２ｏｒｔｒｇ ）で
混合し、約８８００シΔｄの圧で１分間圧縮して、直経
！０朋のベレット状に成形したものを正極として使用し
た。負極は、リチウムブロックから切シ出したものをそ
のまま用いた。また、電解質としては過塩素酸リチウム
（ＬｉＣＩＯ４）ｆ １ ｍｏｌ／ｌ溶解きせたプロピ
レンカーボネイト溶液を用いた。これらの電池構成要素
をテフロン容器に入れ、実験はすべて３０℃アルゴン零
囲気のドライボックス内で行なった。電極間距離はｌ０
Ｉ１１！であった。
本電池の２０にΩ定低抗負荷における放゛電特性を第１
図に実施例は実線、比較例は点線（以下同様）で示す。
図に実施例は実線、比較例は点線（以下同様）で示す。
第１図よりフッ素処理して製造したフン化黒鉛は、未処
理のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性が
すぐれた電池特性であることを示す。
理のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性が
すぐれた電池特性であることを示す。
実施例２．および比較例２
反応装置は実施例１と同様である。原料炭素は、１４０
０℃でか焼した平均粒径１５μの石油コークスを使用し
２０℃、 ４時間フッ素処理分節し、その後、１５℃贋
の速度で昇温し、反応温度２８０℃にて、１４時間保ち
、フッ化黒鉛（０Ｆ）ｎｉ與造した。得られたフン化黒
鉛のフッ素含有率ヲ纂１表に示す。
０℃でか焼した平均粒径１５μの石油コークスを使用し
２０℃、 ４時間フッ素処理分節し、その後、１５℃贋
の速度で昇温し、反応温度２８０℃にて、１４時間保ち
、フッ化黒鉛（０Ｆ）ｎｉ與造した。得られたフン化黒
鉛のフッ素含有率ヲ纂１表に示す。
また、比較例として、フッ素による低温前処理を行なわ
ない以外は、実施例２と同様に、フッ素化してフッ化黒
鉛（Ｃ！Ｆ）ｎを製造した。
ない以外は、実施例２と同様に、フッ素化してフッ化黒
鉛（Ｃ！Ｆ）ｎを製造した。
次に、これらのフン化黒鉛の電池特性全実施例１と同様
な構成により放電特性を測定した。
な構成により放電特性を測定した。
その結果を第２図に示す。
第２図よりフッ素処理して製造したフン化黒は、未処理
のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性がす
ぐれた市、池特性を示す。
のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性がす
ぐれた市、池特性を示す。
実施例３．および比較例３
反応装置は実施例１と同様である。原料炭素は、石油コ
ークスとピッチコークス（重量比２：１）との混合物を
２８００℃で黒鉛化した平均粒子径１０μの人造黒鉛を
使用し、２０℃、夏時間フッ素処理を施し、その後、５
’ＣＡ＋の速度で昇温し、反応温度３８０℃ で２５時
間保ち、フッ化黒鉛（０２Ｆ）ｎを製造した。得られた
フッ化黒鉛のフッ素含有率全第１表に示す。
ークスとピッチコークス（重量比２：１）との混合物を
２８００℃で黒鉛化した平均粒子径１０μの人造黒鉛を
使用し、２０℃、夏時間フッ素処理を施し、その後、５
’ＣＡ＋の速度で昇温し、反応温度３８０℃ で２５時
間保ち、フッ化黒鉛（０２Ｆ）ｎを製造した。得られた
フッ化黒鉛のフッ素含有率全第１表に示す。
また、比較例としてフッ素による低温前処理全行なわな
い以外は、実施例３と同様にフッ素化してフン化黒鉛（
０２Ｆ）ｎ ｋ製造した。
い以外は、実施例３と同様にフッ素化してフン化黒鉛（
０２Ｆ）ｎ ｋ製造した。
次に、これらのフン化黒鉛の電池特性を実施例１と同様
な構成により放電特性全測定した。
な構成により放電特性全測定した。
その結果を第５図に示す。
第３図よりフッ素処理して製造したフン化黒鉛は、未処
理のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性が
すぐれた電池特性を示す。
理のものと比べ、放電電位が高く、放電電圧の平坦性が
すぐれた電池特性を示す。
実施例４．および比較例４
反応装置は実施例１と同様である。原料炭素ハ、ｘｓｏ
ｏ℃でか焼した平均粒子径１０μのピッチコークスを使
用し、２０℃、８時間フッ素処理音節し、その後、１０
℃／分の速度で昇温し、反応温度２９０ ’、℃−にて
１５′時間保ち、フッ化黒鉛（Ｃ！Ｆ） ｎを製造した
。得られたフッ化黒鉛のフッ素含有率を第１表に示す。
ｏ℃でか焼した平均粒子径１０μのピッチコークスを使
用し、２０℃、８時間フッ素処理音節し、その後、１０
℃／分の速度で昇温し、反応温度２９０ ’、℃−にて
１５′時間保ち、フッ化黒鉛（Ｃ！Ｆ） ｎを製造した
。得られたフッ化黒鉛のフッ素含有率を第１表に示す。
まｌｃ 、比較例としてフッ素による低温前処理全行な
わない以外は実施例４と同様にフッ素化してフッ化黒鉛
（ＯＦ） ｎを製造した。
わない以外は実施例４と同様にフッ素化してフッ化黒鉛
（ＯＦ） ｎを製造した。
次に、これらのフン化黒鉛の電池特性を実施例１と同様
な構成によシ放電特性全測定した。
な構成によシ放電特性全測定した。
その結果を第４図に示す。
第４図よシ、フッ素処理して製造したフッ化黒鉛は、未
処理のものと比べ、放電電位が高く放電電圧の平坦性が
すぐれ′た・電池特性であることを示す。
処理のものと比べ、放電電位が高く放電電圧の平坦性が
すぐれ′た・電池特性であることを示す。
第１表
第１図〜第４図は実施例１〜４（実線）および比較例１
〜４（点線）における放電特性を示す。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 放電８存間Ｃ−ｋ） ・・［第３図 放電時間部ｒ）
〜４（点線）における放電特性を示す。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 放電８存間Ｃ−ｋ） ・・［第３図 放電時間部ｒ）
Claims (1)
- （１）炭素材料全５０℃以下でフッ素処理した後、反応
温度を上げて２００℃以上で″フッ素化して得られるフ
ッ化黒鉛を主成分とする電池活物質
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58175204A JPS6068559A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 電池活物質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58175204A JPS6068559A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 電池活物質の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6068559A true JPS6068559A (ja) | 1985-04-19 |
Family
ID=15992111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58175204A Pending JPS6068559A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 電池活物質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6068559A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001055054A1 (fr) * | 2000-01-27 | 2001-08-02 | Centre National De La Recherche Scientifique | Materiau composite comprenant du charbon actif et du graphite expanse |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5820707A (ja) * | 1981-07-22 | 1983-02-07 | Central Glass Co Ltd | フッ化黒鉛の製造方法 |
| JPS5845104A (ja) * | 1981-09-10 | 1983-03-16 | Oyo Kagaku Kenkyusho | （Ｃ↓２Ｆ）ｎを主成分とするフツ化黒船の製造方法 |
-
1983
- 1983-09-24 JP JP58175204A patent/JPS6068559A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5820707A (ja) * | 1981-07-22 | 1983-02-07 | Central Glass Co Ltd | フッ化黒鉛の製造方法 |
| JPS5845104A (ja) * | 1981-09-10 | 1983-03-16 | Oyo Kagaku Kenkyusho | （Ｃ↓２Ｆ）ｎを主成分とするフツ化黒船の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001055054A1 (fr) * | 2000-01-27 | 2001-08-02 | Centre National De La Recherche Scientifique | Materiau composite comprenant du charbon actif et du graphite expanse |
| FR2804426A1 (fr) * | 2000-01-27 | 2001-08-03 | Centre Nat Rech Scient | Materiau composite comprenant du charbon actif et du graphite expanse |
| JP2003520751A (ja) * | 2000-01-27 | 2003-07-08 | サントル・ナショナル・ドゥ・ラ・ルシェルシュ・シャンティフィク | 活性炭と発泡グラファイトを含む複合材料 |
| JP4808353B2 (ja) * | 2000-01-27 | 2011-11-02 | サントル・ナシオナル・ドウ・ラ・ルシエルシユ・シアンテイフイク（セー・エヌ・エール・エス） | 活性炭と膨張黒鉛を含む複合材料 |
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