JPS606882B2 - 硫黄粉末の微粒化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、硫黄粉末を微粒化する方法に関するものであ
る。

硫黄は緩徐な作用を有する皮膚科用剤として古くから広
く用いられ、沈降硫黄として日本薬局方にも収載されて
いる。

しかし沈降硫黄は粉末の粒度が５０仏程度でかなり大き
いため、そのまま用いると均一に分散することが困難な
ばかりでなく、皮膚面にざらつきを生じ不快である。か
ような皮膚面上でのざらつきをなくすためには、通常粒
度を５山程度以下にすればよいとされている。

また、微粒化することにより分散が容易で、同時に沈降
分離等の現象を示さなくなる。さらには、不溶性医薬品
の薬効は配合重量ではなく、粒子の総表面積に関係する
から、微粒化すれば配合量を減じても同様の効力を確保
できる。以上の様な観点から、外用医薬品もしくは化粧
品等に硫黄を配合する場合には、硫黄を微粒化すること
が望まれる。硫黄を微粒化するためには、通常の粉砕機
を用いて硫黄粉末を粉砕することが考えられるが、粉砕
機によっては１０仏以下の粒子にすることは困難である
。

また、硫黄は二硫化炭素のよな特殊な溶剤以外には不溶
であり、一部の文献にオリーブ油に１００℃で２の重量
％溶解、３０℃で４．１重量％溶解するとの記載がある
が、実際には殆んど溶解しない。

オレィン酸やオレイルアルコールのような炭化水素鎖に
二重結合を有する物質に硫黄を加えて１５０℃以上に加
溢する場合にも硫黄は若干溶解するが、硫黄原子が二重
結合の部位に結合するために褐色を呈し、また特有の臭
気を生じるようになる。そこで本発明者等は、沈降硫黄
の如き粒度の大きい硫黄粉末を効果的に微粒化して平均
粒径５仏以下の微粒子とする方法を提供することを目的
として研究を重ねた結果、硫黄が飽和炭化水素からなる
流動パラフィンおよびワセリンにかなりの溶解・性を示
すことを見出した。本発明はこの知見に塞いてなされた
ものである。すなわち本発明は、硫黄粉末を流動パラフ
ィンまたはワセリンに添加し、１２０〜１６０℃におい
て流動パラフィンまたはワセリンに完全に溶解しうる量
の硫黄粉末を流動パラフィンまたはワセリンに添加し、
１２０〜１６０ｏｏに加熱して硫黄を完全に溶解したの
ち、急速に３０００以下の温度まで冷却して流動パラフ
ィンまたはワセリン中に分散した平均粒径５仏以下の微
粒子状硫黄を得ることを特徴とする硫黄粉末の微粒化方
法である。

流動パラフィンまたはワセリンに沈降硫黄のごとき硫黄
粉末を加えて加熱すると、硫黄の融点を越えて１２０ｑ
ｏ程度になると硫黄が急激に溶解し、１４０００程度で
ほぼ飽和に達し重量比で１０％以上溶解する。

加熱温度をさらに高めても差支えないが約１６０００以
上に加熱すると着色しやすくなるため、必要以上に高温
にすることは好ましくない。かくして得られた硫黄の溶
液を急激に冷却させると、溶解していた硫黄平均約５仏
以下多くの場合がほぼ３〃以下の微粒子として析出し、
流動パラフィンやワセリン中に分散した状態で得られる
。この際の冷却速度は早ければ早い程よいが、少なくと
も１分以内に最終冷却温度を３０００以下にする必要が
ある。

３０ｑｏより高い温度では、未だ若干の硫黄が溶解して
いる状態となっているが、３０ｑｏ以下の温度になると
既に析出している硫黄微粒子の表面に溶解硫黄が析出し
易くなけ、硫黄の析出が確実になる。

なおこの冷却析出させる前に界面活性剤の適量を加え、
析出後の硫黄の分散したワセリン、流動パラフィンを水
に乳化させやすくすることも可能である。

また飽和炭化水素としてスクワランを用いることも可能
であるが、加温時の溶解度は流動パラフィンより低い。
必要ならば、流動パラフィンまたはワセリンを熔解する
溶剤を用いて、上記で得られた微粒子状硫黄の分散液か
ら流動パラフィンまたはワセリンを除去し、次いでこの
溶剤を樽散させることによって固体微粒子硫黄とするこ
とができる。

流動パラフィンまたはワセリンの溶剤としてはへキサン
等が好ましく使用できる。また溶剤で処理するに先立っ
て、微粒子硫黄分散液を遠心分離機にかけて硫黄微粒子
を沈降分離させることが望ましい。この微粒子をへキサ
ン等で洗浄して流動パラフィンやワセリンを十分除去し
たのち、溶剤を漣散させることにより微粒子硫黄を固体
粉末として得ることができる。以上の説明からわかるよ
うに本発明によれば、従来技術においては困難であった
沈降硫黄の微粒化を効果的に実施することができる。

かくして得られた平均粒径５仏以下の微粒子硫黄を外用
医薬品や化粧品等に配合して使用することにより、分散
性が向上して沈降分離等の現象がなくなり、皮膚面上で
のざらつきを解消でき、さらには薬効の向上も期待でき
る。以下に実施例により本発明をさらに説明する。

実施例 １沈降硫黄（粒度約５０仏）１０夕を白色ワセ
リン９０のこ加え加溢擬拝して１４０℃まで加熱し、黄
色均一溶液とした後、予め氷板上で約５℃まで冷却して
おいたホーロー皿中に約５柵の層として流し込み約３の
砂後に約１０ｑｏまで冷却することにより、微細に分散
された硫黄（約３仏以下）１の重量％を含む軟膏を得た
。

実施例 ２ 沈降硫黄３９を流動パラフィン３０のこ加え、蝿拝しな
がら１４０ｑｏとし、均一な黄色溶液とした後、これに
予め加温均一としておいた１夕のモノステアリン酸ソル
ビタンと２９のポリオキシェチレンモノステアリン酸ソ
ルビタン混合液を加えてさらに燈拝した後、直ちに、予
め冷却しておいた金属板上に流し込み、３明＠後に約１
０ｑｏまで冷却して硫黄を微粒化した後、これに６４夕
の水を加えて高速燈梓型の乳化装置に掛けることにより
、微粒子硫黄（約５仏以下）３％を含むクリームを得た
。

実施例 ３ 沈降硫黄（粒度約５０ｒ）１夕を流動パラフィン１００
夕に加、鷹拝しながら加溢して１４０午０とし均一な黄
色溶液とした後、３硯砂後に約１０ｑｏになるように急
速冷却して得た分散液を遠心分離し、上燈の流動パラフ
ィンを回収した後、沈降部分を２０の‘のへキサン中で
２回洗浄した後、放置してへキサンを蒸散させ約９．５
夕の微粒子硫黄粉末（粒度３ｒ以下）を得た。

応用例 上記の実施例３で得た微粒子硫黄を用いて日本薬局方の
製法に従い、クンメルフェルド液を製作したところ、極
めて分散性よく皮膚上で滑らかに塗布できるクンメルフ
ェルド液を得た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ １２０〜１６０℃において流動パラフインまたはワ
   セリンに完全に溶解しうる量の硫黄粉末を流動パラフイ
   ンまたはワセリンに添加し、１２０〜１６０℃に加熱し
   て硫黄を完全に溶解したのち、急速に３０℃以下の温度
   まで冷却して流動パラフインまたはワセリン中に分散し
   た平均粒径５μ以下の微粒子状硫黄を得ることを特徴と
   する硫黄粉末の微粒化方法。